CN1832639A - 超高功率接头及它的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种超高功率接头及它的制备方法。本发明采用进口石油系针状焦和中温改质沥青作为原料，并添加一定数量的生坯碎块，按规定工艺参数进行中破碎(磨粉)、配料、混捏、压型，并按规定工艺参数进行检验，检验合格的压型生坯经过一次焙烧处理后，得到一种高品质的超高功率接头一焙坯。超高功率接头一焙坯再经过一次浸渍、二次焙烧、二次浸渍、三次焙烧及石墨化等多道工艺，获得一种高品质的超高功率接头成品。成品的密度不小于1.77g/cm3，电阻率不大于5.0μΩ·m，抗折强度不小于20Mpa，弹性模量不大于1 8.0Gpa，热膨胀系数不大于1.3×10－6/℃(100～600℃)，灰分不大于0.3％。
Description
技术领域
本发明涉及石墨电极及接头生产工艺技术领域，具体地讲是超高功率接头及它的生产工艺。
背景技术
石墨电极具有良好的导热和导电性能，机械强度较高。在高温下不熔化并且抗氧化抗腐蚀性能较好等特点，是电冶炼工业中重要的辅助材料之一，主要用于电炉炼钢、生产铁合金、电石、多晶硅和制磷、制金属钠等作电极用，其中电炉炼钢是最大用户。超高功率电极及超高功率接头主要用于超高功率电炉的炼钢。超高功率电炉通过石墨电极的电流密度较大，由此产生的热应力容易使电极断裂，特别在融化期，电流大幅度波动使电极温度急升急降而断裂。尤其是连接两支电极的接头部位，更是断裂相对频繁的部位，也是电极用户质量异议的焦点。
电极断裂造成炼钢炉操作工人劳动强度的大幅增加，同时造成钢厂电极吨耗的上升。开发高品质的接头，是各家石墨电极生产企业的生产研制方向。目前国内生产企业为了提高接头的质量水平，采用三浸四焙化生产工艺路线，但未取得良好的效果，并且增加了一浸一焙的接头生产成本。
同时目前国内生产接头还存在均质性较差的问题，同一支、同一批接头存在质量不均匀现象，李圣华在有关场合及《炭素技术》2001年第一期《均质石墨电极与均质化生产》中了提出了这一问题。这一问题也是石墨电极生产企业的攻克方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高功率接头一焙坯和一种超高功率接头成品。
本发明的另一个目的是提供一种超高功率接头的生产工艺，主要是配料、混捏、压型部分的生产工艺及第2次焙烧的生产工艺。
本发明提供的超高功率接头一焙坯的理化指标如下：
| 项目 | 体积密度g/cm3 | 电阻率μΩ·m | 抗压强度Mpa | 灰分％ |
| 指标 | ≥1.60 | ≤40 | ≥35 | ≤0.5 |
本发明提供的超高功率接头成品的理化指标如下：
| 项目 | 体积密度g/cm3 | 抗折强度Mpa | 电阻率μΩ·m | 弹性模量Gpa | 热膨胀系数(×10-6/℃)100～600℃ | 灰分％ |
| 指标 | ≥1.77 | ≥20 | ≤5.0 | ≤18 | ≤1.3 | ≤0.3 |
超高功率接头的制备方法的工艺流程顺序为：中破碎、磨粉，将进口石油系针状焦原料进行中破碎、磨粉，中破碎、磨粉流程后的原料同时加入生坯碎块进行配料；配料流程后加入中温改质沥青进行混捏，压型，一次焙烧，得到超高功率接头一焙坯；继续一次浸渍，二次焙烧，二次浸渍，三次焙烧，石墨化，机加工，得到超高功率接头成品。
本发明的有益效果在于提供了内在结构均匀、体积密度高、抗折强度高、电阻率和弹性模量适当、热膨胀系数小的高品质超高功率接头成品。
附图说明
图1为本发明超高功率接头的生产工艺流程图。
图2为本发明压型工艺流程中的基模曲线图。
具体实施方式
下面结合附图详细介绍本发明的实施形式。
原料
进口石油系针状焦与中温改质沥青作为本发明的原料，他们的技术要求为：进口石油系针状焦技术指标为：
| 项目 | 真密度g/cm3 | 灰分wt％ | 挥发分wt％ | 硫分wt％ | 水分wt％ | CTE(100～600℃)×10-6/℃ | 粒度wt％ | |
| 大干6目 | 小于1mm | |||||||
| 指标 | ≥2.13 | ≤0.3 | ≤0.3 | ≤0.4 | ≤0.5 | ≤1.15 | ≥43.0 | ≤28.0 |
中温改质沥青的技术指标为：
| 项目 | 软化点℃ | 甲苯不熔物wt％ | 喹啉不熔物wt％ | 结焦值wt％ | 灰分wt％ | 水分wt％ | 挥发分wt％ |
| 指标 | 95～100 | 25～34 | 8～14 | ≥55 | ≤0.3 | ≤0.3 | 50～60 |
中破碎、磨粉及配料
进口针状焦经破碎、磨粉后的粒度和纯度为：
| 名称 | 粒度mm | 纯度％ | |
| 针状焦粒 | 4～2 | +2 | ＞75 |
| 针状焦粒 | 2～1 | +1 | ＞75 |
| 针状焦粒 | 1～0.5 | +0.5 | ＞70 |
| 针状焦粒 | 0.5～0 | +0.15 | ＞65(参考) |
| 针状焦粉 | 200目 | -0.075 | 75～80 |
生产过程中严格控制针状焦粒子、粉子的纯度，特别是针状焦粉子的纯度。，对纯度不合格的粒子、粉子进行及时的处理。
干料粒度组成按不同规格的超高功率电极分别为：
Φ700mm超高功率电极配套接头干料粒度组成
| mm | +4 | -4+2 | -2+1 | -0.15 | -0.075 |
| wt％ | ≤2 | 7±2 | 14±2 | 58±3 | 43±2 |
小于Φ700mm超高功率电极极配套接头干料粒度组成
| mm | +2 | -2+1 | -1+0.5 | -0.15 | -0.075 |
| wt％ | ≤2 | 12±2 | 15±2 | 58±3 | 45±2 |
将不同粒级的针状焦按干料粒度组成要求进行配料，配好的干料投入到混捏机中进行混捏。同时添加20％～50％的废生坯电极碎块(俗称生碎)，生碎的尺寸为：≯30mm。
混捏
配好的干料和生碎投入到2000立升混捏机中先按工艺参数要求进行干捏。干混结束后一次性加入中温改质沥青按工艺参数要求进行湿混，且中温改质沥青的比例为总糊料量的24±1％，即糊料的原料组成为进口石油系针状焦：中温改质沥青＝76％：24％。湿混结束得到合格的糊料。
设定每锅糊料的重量为1700kg～1800kg，混捏工艺参数为：
| 热媒设定温度℃ | 干混时间分钟 | 干混温度℃ | 湿混时间分钟 | 湿混温度℃ |
| 180±5 | 50～60 | 110±5 | 45～50 | 150±5 |
合格糊料的挥发分应控制在：11.5％～13.5％
将合格的热糊料投入凉料机进行凉料，凉料温度应控制在：115℃～130℃，并分2批加入25MN油压机料缸。
压型
用于生产超高功率接头的25MN油压机，其基模和成型模的长度和曲线是这样的：
a.其基模长度为1000mm；其成型模长度为1200mm。
b.其基模曲线是固定的，成型模曲线根据不同的超高功率接头尺寸略有不同。基模形状为：其大口外径Φ1200mm，内径Φ1100mm；小口外径Φ820mm，内径Φ530mm；模长1000mm；大口到小口的外侧具有三层台阶过渡；其轴向剖面大口到小口的内侧曲线顺序以凹R100mm，凸R200mm，凸R600mm至凸R5986mm相沿接。
压型工艺参数为：
| 预压压力Mpa | 保压时间分钟 | 挤压速度秒/米 | 真空度Mpa |
| 20 | 5 | ≮50 | -0.09 |
压型生坯的体积密度应控制在：1.73～1.78g/cm3
生坯电极经过敲击检验的合格品，经过焙烧炉360小时升温、最高温度1250℃的焙烧处理，得到一种高品质的超高功率接头一焙坯。
超高功率接头一焙坯继续经过一次浸渍、二次焙烧、二次浸渍、三次焙烧的工艺处理，在此过程中，第2次焙烧时其坯品的装炉(焙烧炉)方向与第1次焙烧时坯品的装炉方向是相反的，目的是保证坯品内在结构的均匀性。一次浸渍、二次浸渍采用的浸渍剂是中温沥青，其技术指标为：软化点80～90℃，甲苯不熔物15～25％，喹啉不熔物5～10％，灰分不大于0.3％，水分不大于0.3％，挥发分58～68％。并且该浸渍用中温沥青需要定期更换。一次浸渍的增重率应达到15±1％，二次浸渍的增重率应达到10±1％。二次焙烧、三次焙烧采用320小时升温曲线、最高温度1150℃。最后经过2800℃左右的石墨化处理和按行业标准控制的机加工，得到一种高品质的超高功率接头成品。而不必采用三浸和四焙的工艺路线。
实施例：发明人推荐如下实施例。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明。
1.生产Φ450mm超高功率电极的配套接头，接头尺寸为Φ288mm。并确定一锅糊料的重量为1800kg。
2.称取各粒级进口石油系针状焦958kg，其中2～1mm粒子为144kg，1～0.5mm粒子为124kg，0.5～0粒子为144kg，200目粉子为546kg。其干料粒度组成满足
| mm | +2 | -2+1 | -1+0、5 | -0.15 | -0.075 |
| wt％ | ≤2 | 12±2 | 15±2 | 58±3 | 45±2 |
另称取540kg同配方生碎。
将以上配好的料投入混捏机开始干混，混捏机的热媒加热温度为180±5℃，干混时间为50～60分钟，干混结束时干料温度为110±5℃。干混结束一次加入302kg中温改质沥青开始湿混，湿混时间是45～50分钟，湿混结束时糊料温度为150±5℃。
糊料取样分析，其挥发分含量为11.5～13.5％。
3.将此糊料用凉料机凉至115～130℃后，分2次加入25MN油压机料缸。经过捣固、预压同时抽真空后开始挤压，挤压速度控制在每米不大于50秒。
4.压型生坯经检测，其体积密度为1.73～1.78g/cm3。
5.经检测合格的生坯采用360小时升温曲线、最高温度1250℃的焙烧处理，得到一种高品质的超高功率接头一焙坯。
6.超高功率接头一焙坯继续进行后工序的工艺处理，包括再两次浸渍和再两次焙烧及石墨化。其中需要特别强调的是，第2次焙烧时坯品的装炉方向与第1次焙烧时是相反的。
7.最后经过机加工处理，最后得到一种高品质的超高功率接头成品。
Claims (12)
1.一种超高功率接头，其特征在于，具有如下理化指标： 项目
体积密度g/cm3
抗折强度Mpa
电阻率μΩ·m
弹性模量Gpa
热膨胀系数×10-6/℃(100～600℃)
灰分％
指标
≥1.77
≥20
≤5.0
≤18.0
≤1.3
≤0.3
2.根据权利要求1所述的超高功率接头的制备方法，其特征在于，其工艺流程顺序为：
a.中破碎、磨粉：将进口石油系针状焦原进行中破碎、磨粉；
b.配料：再加入生坯碎块进行配料；
c.混捏：继续加入中温改质沥青进行混捏；
d.压型；
e.一次焙烧：得到超高功率接头一焙坯；
f.一次浸渍；
g.二次焙烧；
h.二次浸渍；
i.三次焙烧；
j.石墨化；
k.机加工：得到超高功率接头成品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于针状焦经中碎磨粉各粒级针状焦的粒度和纯度为：
名称
粒度mm
纯度％
针状焦粒
4～2
+2
＞75
针状焦粒
2～1
+1
＞75
针状焦粒
1～0.5
+0.5
＞70
针状焦粒
0.5～0
+0.15
＞65(参考)
针状焦粉
200目
-0、075
75～80
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于对于Φ700mm超高功率电极配套接头配料时的干料粒度组成为：
mm
+4
-4+2
-2+1
-0.15
-0.075
wt％
≤2
7±2
14±2
58±3
43±2
5.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于对于小于Φ700mm超高功率电极极配套接头配料时的干料粒度组成为：
mm
+2
-2+1
-1+0.5
-0.15
-0.075
wt％
≤2
12±2
15±2
58±3
45±2
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于配料时配入20％～50％(以重量百分比计)的生坯碎块。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于混捏时采用的粘结剂为中温改质沥青，其理化指标为： 项目
软化点℃
甲苯不熔物wt％
喹啉不熔物wt％
结焦值wt％
灰分wt％
水分wt％
挥发分wt％
指标
95～100
25～34
8～14
≥55
≤0.3
≤0.3
50～60
8.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于混捏时的工艺参数为：
热媒设定温度℃
干混时间分钟
干混温度℃
湿混时间分钟
湿混温度℃
180±5
50～60
110±5
45～50
150±5
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于采用二浸三焙的工艺路线，而不必采用三浸四焙的工艺路线。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于第二次焙烧时坯品的装炉方向与第1次焙烧时坯品的装炉方向是相反的。
11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于压型采用25MN油压机，且压机模具的基模长度为1000mm，成型模长度为1200mm；基模的内侧曲线顺序以R100mm、R200mm、R600mm和R5986mm相沿接。
12.根据权利要求2所述的制备方法所产生的中间产品超高功率接头一焙坯，其特征在于具有如下理化指标： 项目
体积密度g/cm3
电阻率μΩ·m
抗压强度Mpa
灰分％
指标
≥1.60
≤40
≥35
≤0.5
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