JPH0881766A - 酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元されたスパッタターゲットの製法及びそのようにして製造されたターゲット - Google Patents

酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元されたスパッタターゲットの製法及びそのようにして製造されたターゲット

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JPH0881766A JP7092888A JP9288895A JPH0881766A JP H0881766 A JPH0881766 A JP H0881766A JP 7092888 A JP7092888 A JP 7092888A JP 9288895 A JP9288895 A JP 9288895A JP H0881766 A JPH0881766 A JP H0881766A
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    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Abstract

(57)【要約】 【目的】 酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基
礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元さ
れたスパッタターゲットの製法。 【構成】 酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基
礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元さ
れたスパッタターゲットは、スズ含有成分を部分的に又
は完全にSnOから形成し、かつスパッタターゲットの
還元度を簡単かつ再生可能な方法で調整するために、圧
縮前にIn23と一緒に混合処理を施して、加圧支持焼
結を用いて製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化インジウム−酸化
スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリン
グ用の部分的に還元されたスパッタターゲットの加圧支
持焼結を用いる製法に関する。
【0002】
【従来の技術】酸化インジウム−酸化スズからなる酸化
物磁器ターゲット(ITO)は、透明な導電性薄層をカ
ソードスパッタリング(Sputtern)により製造するため
に使用される。そのような層は、特に平版写真技術(Fla
chbildtechnik)で使用される。酸化インジウム−酸化ス
ズ−薄層は、酸素反応性雰囲気中での金属ターゲットの
スパッタリングによるか又は酸化物磁器ターゲットのス
パッタリングにより製造することができる。
【0003】僅かの酸素流量の場合のスパッタ工程の調
整は、金属ターゲットを用いるスパッタリングの場合に
必要であるような高い酸素流量の場合よりも、スパッタ
室中でより容易に可能であることが、酸化物磁器ターゲ
ットを用いるスパッタ工程の利点である。In23+S
nO2からなる完全酸化物ターゲットに比べ、化学量論
を下まわる酸素含有率を有するターゲットは、層導電率
を決定する酸素含有率を、層のスパッタリングの間、よ
り大きな範囲で調整できる利点を提供する。更に、この
部分的に還元されたターゲットの場合は、完全酸化物タ
ーゲットの場合よりも、作業範囲、即ち最適な層導電率
の範囲は、酸素流量に依存してより広い。
【0004】西独特許(DE−OS)第3300525
号明細書中に、部分的に還元された酸化インジウム−酸
化スズ−ターゲット及びその製造が記載されている。そ
れによれば、酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物
は、還元条件下で、850℃〜1000℃で高温圧縮さ
れ、その際、酸化物は、グラファイト熱プレス型中で又
は炭素又は炭素遊離有機材料の添加により高温圧縮され
る。この圧縮工程の間、酸化物は部分的に還元されるの
で、化学量論的組成に比べ酸素含有率の減じたターゲッ
トが生じる。
【0005】この方法を用いて、密度<理論的密度(T
D)の91%、より劣悪な導電率(ρ=0.1〜0.6
Ωcm)及び不十分な機械的安定性を有するターゲット
を製造することができる。3つのファクター全ては、ス
パッタターゲットとしての使用に対しマイナスに作用す
る。更に、この方法で、還元度を再生可能に調整し、か
つターゲット上を均一に調整することは難しい。
【0006】西独特許第4124471号明細書中に、
ITO−ターゲットの製法が記載されており、そこで
は、非常に一様な還元度を有するターゲットが、予め還
元された粉末の使用により高温圧縮又は高温等圧圧縮に
より製造することができる。しかしながら、粉末還元の
工程は非常に時間及び費用がかかることが判明してい
る。更に、還元度の十分良好な再生可能性を達成するた
めに、より高い出費が必要である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、ターゲットの還元度を簡単で再生可能な方法で調整
できる、カソードスパッタリング用の高密度で部分的に
還元された酸化インジウム−酸化スズ−ターゲットの製
法を得ることである。
【0008】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り、スズ含有成分を少なくとも一部分SnOから形成
し、かつ圧縮前にIn23と一緒に混合処理を施すこと
により解決される。他の詳細及び特徴は特許請求項から
明らかとなる。
【0009】本発明による解決により、粉末還元の費用
のかかる難しい工程は不必要となるに至った。更に、前
記の還元度の保持は簡単となる。層製造の際に、後者は
大きな利点も有する。それというのも、ターゲットの一
定の還元度の場合にのみ、層製造の際の一定の条件、特
にスパッタ工程での一定の酸素流量を用いても作業する
ことができるからである。
【0010】意想外にも、In23、SnO2及びSn
Oからの混合物の加圧支持焼結により高密度及び機械的
に安定なターゲットを製造することができ、その際、次
式:
【0011】
【数1】
【0012】(x:完全酸化物のターゲットのSnO2
の重量部;例えばITO 90/10についてはx=
0.1)で定義された還元度は、SnO2をSnOで部
分的又は完全に置換することによってのみ調整すること
ができる。通常使用される化学量論In2390重量%
+SnO210重量%に関しては、例えば還元度0〜
6.0%が可能である。
【0013】混合のためには、慣用法、例えばロールミ
キサー、V−ミキサー、ボールミル、非対称運動ミキサ
ー(Taumelmischer)、ドラムミキサー等々を使用でき、
その際、粉末の流動性に応じて、例えばH2O又は有機
液体を用いて湿めらすか又は乾燥させて、混合を行うこ
とができる。加圧支持焼結は、高温圧縮並びに高温等圧
圧縮で行うことができる。その際、500〜1200℃
及び圧力少なくとも100バールで緊密化を行うべきで
ある。高密度は、有利に、1000バールより高い圧力
で得られる。
【0014】
【実施例】次の実施例により本発明によるターゲットの
製造を詳説する。
【0015】例1:6%還元されたITO(10)混合
物のために、In23900g及びSnO89.4g
を、非対称運動ミキサー中で60分間混合した。そうし
て得られた粉末を先ず低温等圧で前圧縮し、引き続い
て、内張りされたスチール罐中で、高温等圧圧縮機で、
850℃及び200MPaで3時間緊密化した。得られ
た酸化インジウム−酸化スズ−物質は、理論的密度の9
6%に相当する6.87g/cm3の密度を有し、かつ
還元度5.9%を有した。機械的処理は、問題無く実施
することができた。ターゲットのスパッタリングの間、
「アーキング(Arcing)」は観察されなかった。スパッタ
率は、他の高密度の部分還元されたITO−ターゲット
に関し発見されたものと比較可能であった。
【0016】例2:6%還元されたITO(19)混合
物のために、In23900g及びSnO89.4g
を、セラミックボールの添加下に、ボールミル中で30
分間混合した。そうして得られた粉末をBNで被覆され
たグラファイト型中に流し込み、引き続いて、高温圧縮
機で、アルゴン雰囲気下に900℃で最大圧縮圧180
MPaを用いて圧縮した。そうして得られた平板は、理
論的密度の89%に相当する6.37g/cm3の密度
を有した。解析された還元度は、6.8%であった。機
械的処理は、問題なく実施することができた。ターゲッ
トのスパッタリングの間、非常にまばらな「アーキン
グ」のみ観察された。スパッタ率は、類似密度の他のI
TO−ターゲットに関し発見されたものと比較可能であ
った。
【0017】例3:3%還元されたITO(10)混合
物のために、In23900g、SnO250g及びS
nO44.7gを、ドラム中のローラー台上で3時間混
合した。そうして得られた粉末を先ず低温等圧で前圧縮
し、引き続いて、内張りされた銅罐中で、高温等圧圧縮
機で、750℃及び圧力200MPaで緊密化した。得
られた酸化インジウム−酸化スズ−物質は、理論的密度
の97%に相当する6.95g/cm3の密度を有し、
かつ還元度2.9%を有した。機械的処理は、問題無く
実施することができた。ターゲットのスパッタリングの
間、「アーキング」は観察されなかった。スパッタ率
は、他の高密度の部分還元されたITO−ターゲットに
関し発見されたものと比較可能であった。
【0018】例43%還元されたITO(5)混合物の
ために、In23950g及びSnO44.7gを、非
対称運動ミキサー中で60分間混合した。そうして得ら
れた粉末を低温等圧で前圧縮し、引き続いて、内張りさ
れたスチール罐中で、高温等圧圧縮機で、800℃及び
圧力200MPaで緊密化した。得られた酸化インジウ
ム−酸化スズ−物質は、理論的密度の97%に相当する
6.94g/cm3の密度を有し、かつ還元度2.9%
を有した。機械的処理は、問題無く実施することができ
た。ターゲットのスパッタリングの間、「アーキング」
は観察されなかった。スパッタ率は、他の高密度の部分
還元されたITO−ターゲットに関し発見されたものと
比較可能であった。
【0019】例5:3%還元されたITO(5)混合物
のために、In23950g及びSnO44.7gを、
ドラム中のローラー台上で6時間混合した。そうして得
られた粉末をBNで被覆されたグラファイト型中に流し
込み、引き続いて、高温圧縮機で、アルゴン雰囲気下に
920℃で最大圧縮圧150MPaを用いて圧縮した。
そうして得られた平板は、理論的密度の87%に相当す
る6.23g/cm3の密度を有した。還元度は4%で
あった。機械的処理は、問題なく実施することができ
た。ターゲットのスパッタリングの間、非常にまばらな
「アーキング」のみ観察された。スパッタ率は、類似密
度の他のITO−ターゲットに関し発見されたものと比
較可能であった。
【手続補正書】
【提出日】平成7年4月21日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0012
【補正方法】変更
【補正内容】
【0012】(x:完全酸化物のターゲットのSnO
の重量部;例えばITO 90/10についてはx=
0.1)で定義された還元度は、SnOをSnOで部
分的又は完全に置換するだけで調整できることが判明し
た。通常使用される化学量論In90重量%+S
nO10重量%に関しては、例えば還元度0〜6.0
%が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C23C 14/08 D 8939−4K H01L 21/203 S 9545−4M (72)発明者 マルティン ヴァイゲルト ドイツ連邦共和国 ハーナウ レントゲン シュトラーセ 2 (72)発明者 ヴォルフガンク ダウト ドイツ連邦共和国 フランクフルト アム マイン グローセ リッターガッセ 7 (72)発明者 ブルース ゲーマン アメリカ合衆国 カリフォルニア モーガ ン ヒル レイクヴュウドライヴ 17430

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 加圧支持焼結を用いて、酸化インジウム
    −酸化スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッ
    タリング用の部分的に還元されたスパッタターゲットを
    製造する際に、スズ含有成分を少なくとも一部分SnO
    から形成し、かつ圧縮前にIn23と一緒に混合処理を
    施すことを特徴とする、酸化インジウム−酸化スズ−粉
    末混合物を基礎とする、カソードスパッタリング用の部
    分的に還元されたスパッタターゲットの製法。
  2. 【請求項2】 加圧支持焼結を用いて、酸化インジウム
    −酸化スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッ
    タリング用の部分的に還元されたスパッタターゲットを
    製造する際に、スズ含有成分を完全にSnOから形成
    し、かつ圧縮前にSnO2及びIn23と一緒に混合処
    理を施すことを特徴とする、酸化インジウム−酸化スズ
    −粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリング用
    の部分的に還元されたスパッタターゲットの製法。
  3. 【請求項3】 透明な導電性層の製造のための部分的に
    還元された酸化インジウム−酸化スズ−スパッタターゲ
    ットにおいて、ターゲットが、請求項1又は2記載の方
    法により製造されることを特徴とする、部分的に還元さ
    れた酸化インジウム−酸化スズ−スパッタターゲット。
JP7092888A 1994-04-18 1995-04-18 酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元されたスパッタターゲットの製法及びそのようにして製造されたターゲット Expired - Fee Related JP2929519B2 (ja)

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