JPH0881766A - 酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元されたスパッタターゲットの製法及びそのようにして製造されたターゲット - Google Patents
酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元されたスパッタターゲットの製法及びそのようにして製造されたターゲットInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/453—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基
礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元さ
れたスパッタターゲットの製法。 【構成】 酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基
礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元さ
れたスパッタターゲットは、スズ含有成分を部分的に又
は完全にSnOから形成し、かつスパッタターゲットの
還元度を簡単かつ再生可能な方法で調整するために、圧
縮前にIn2O3と一緒に混合処理を施して、加圧支持焼
結を用いて製造する。
礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元さ
れたスパッタターゲットの製法。 【構成】 酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物を基
礎とする、カソードスパッタリング用の部分的に還元さ
れたスパッタターゲットは、スズ含有成分を部分的に又
は完全にSnOから形成し、かつスパッタターゲットの
還元度を簡単かつ再生可能な方法で調整するために、圧
縮前にIn2O3と一緒に混合処理を施して、加圧支持焼
結を用いて製造する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化インジウム−酸化
スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリン
グ用の部分的に還元されたスパッタターゲットの加圧支
持焼結を用いる製法に関する。
スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリン
グ用の部分的に還元されたスパッタターゲットの加圧支
持焼結を用いる製法に関する。
【0002】
【従来の技術】酸化インジウム−酸化スズからなる酸化
物磁器ターゲット(ITO)は、透明な導電性薄層をカ
ソードスパッタリング(Sputtern)により製造するため
に使用される。そのような層は、特に平版写真技術(Fla
chbildtechnik)で使用される。酸化インジウム−酸化ス
ズ−薄層は、酸素反応性雰囲気中での金属ターゲットの
スパッタリングによるか又は酸化物磁器ターゲットのス
パッタリングにより製造することができる。
物磁器ターゲット(ITO)は、透明な導電性薄層をカ
ソードスパッタリング(Sputtern)により製造するため
に使用される。そのような層は、特に平版写真技術(Fla
chbildtechnik)で使用される。酸化インジウム−酸化ス
ズ−薄層は、酸素反応性雰囲気中での金属ターゲットの
スパッタリングによるか又は酸化物磁器ターゲットのス
パッタリングにより製造することができる。
【0003】僅かの酸素流量の場合のスパッタ工程の調
整は、金属ターゲットを用いるスパッタリングの場合に
必要であるような高い酸素流量の場合よりも、スパッタ
室中でより容易に可能であることが、酸化物磁器ターゲ
ットを用いるスパッタ工程の利点である。In2O3+S
nO2からなる完全酸化物ターゲットに比べ、化学量論
を下まわる酸素含有率を有するターゲットは、層導電率
を決定する酸素含有率を、層のスパッタリングの間、よ
り大きな範囲で調整できる利点を提供する。更に、この
部分的に還元されたターゲットの場合は、完全酸化物タ
ーゲットの場合よりも、作業範囲、即ち最適な層導電率
の範囲は、酸素流量に依存してより広い。
整は、金属ターゲットを用いるスパッタリングの場合に
必要であるような高い酸素流量の場合よりも、スパッタ
室中でより容易に可能であることが、酸化物磁器ターゲ
ットを用いるスパッタ工程の利点である。In2O3+S
nO2からなる完全酸化物ターゲットに比べ、化学量論
を下まわる酸素含有率を有するターゲットは、層導電率
を決定する酸素含有率を、層のスパッタリングの間、よ
り大きな範囲で調整できる利点を提供する。更に、この
部分的に還元されたターゲットの場合は、完全酸化物タ
ーゲットの場合よりも、作業範囲、即ち最適な層導電率
の範囲は、酸素流量に依存してより広い。
【0004】西独特許(DE−OS)第3300525
号明細書中に、部分的に還元された酸化インジウム−酸
化スズ−ターゲット及びその製造が記載されている。そ
れによれば、酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物
は、還元条件下で、850℃〜1000℃で高温圧縮さ
れ、その際、酸化物は、グラファイト熱プレス型中で又
は炭素又は炭素遊離有機材料の添加により高温圧縮され
る。この圧縮工程の間、酸化物は部分的に還元されるの
で、化学量論的組成に比べ酸素含有率の減じたターゲッ
トが生じる。
号明細書中に、部分的に還元された酸化インジウム−酸
化スズ−ターゲット及びその製造が記載されている。そ
れによれば、酸化インジウム−酸化スズ−粉末混合物
は、還元条件下で、850℃〜1000℃で高温圧縮さ
れ、その際、酸化物は、グラファイト熱プレス型中で又
は炭素又は炭素遊離有機材料の添加により高温圧縮され
る。この圧縮工程の間、酸化物は部分的に還元されるの
で、化学量論的組成に比べ酸素含有率の減じたターゲッ
トが生じる。
【0005】この方法を用いて、密度<理論的密度(T
D)の91%、より劣悪な導電率(ρ=0.1〜0.6
Ωcm)及び不十分な機械的安定性を有するターゲット
を製造することができる。3つのファクター全ては、ス
パッタターゲットとしての使用に対しマイナスに作用す
る。更に、この方法で、還元度を再生可能に調整し、か
つターゲット上を均一に調整することは難しい。
D)の91%、より劣悪な導電率(ρ=0.1〜0.6
Ωcm)及び不十分な機械的安定性を有するターゲット
を製造することができる。3つのファクター全ては、ス
パッタターゲットとしての使用に対しマイナスに作用す
る。更に、この方法で、還元度を再生可能に調整し、か
つターゲット上を均一に調整することは難しい。
【0006】西独特許第4124471号明細書中に、
ITO−ターゲットの製法が記載されており、そこで
は、非常に一様な還元度を有するターゲットが、予め還
元された粉末の使用により高温圧縮又は高温等圧圧縮に
より製造することができる。しかしながら、粉末還元の
工程は非常に時間及び費用がかかることが判明してい
る。更に、還元度の十分良好な再生可能性を達成するた
めに、より高い出費が必要である。
ITO−ターゲットの製法が記載されており、そこで
は、非常に一様な還元度を有するターゲットが、予め還
元された粉末の使用により高温圧縮又は高温等圧圧縮に
より製造することができる。しかしながら、粉末還元の
工程は非常に時間及び費用がかかることが判明してい
る。更に、還元度の十分良好な再生可能性を達成するた
めに、より高い出費が必要である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、ターゲットの還元度を簡単で再生可能な方法で調整
できる、カソードスパッタリング用の高密度で部分的に
還元された酸化インジウム−酸化スズ−ターゲットの製
法を得ることである。
は、ターゲットの還元度を簡単で再生可能な方法で調整
できる、カソードスパッタリング用の高密度で部分的に
還元された酸化インジウム−酸化スズ−ターゲットの製
法を得ることである。
【0008】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り、スズ含有成分を少なくとも一部分SnOから形成
し、かつ圧縮前にIn2O3と一緒に混合処理を施すこと
により解決される。他の詳細及び特徴は特許請求項から
明らかとなる。
り、スズ含有成分を少なくとも一部分SnOから形成
し、かつ圧縮前にIn2O3と一緒に混合処理を施すこと
により解決される。他の詳細及び特徴は特許請求項から
明らかとなる。
【0009】本発明による解決により、粉末還元の費用
のかかる難しい工程は不必要となるに至った。更に、前
記の還元度の保持は簡単となる。層製造の際に、後者は
大きな利点も有する。それというのも、ターゲットの一
定の還元度の場合にのみ、層製造の際の一定の条件、特
にスパッタ工程での一定の酸素流量を用いても作業する
ことができるからである。
のかかる難しい工程は不必要となるに至った。更に、前
記の還元度の保持は簡単となる。層製造の際に、後者は
大きな利点も有する。それというのも、ターゲットの一
定の還元度の場合にのみ、層製造の際の一定の条件、特
にスパッタ工程での一定の酸素流量を用いても作業する
ことができるからである。
【0010】意想外にも、In2O3、SnO2及びSn
Oからの混合物の加圧支持焼結により高密度及び機械的
に安定なターゲットを製造することができ、その際、次
式:
Oからの混合物の加圧支持焼結により高密度及び機械的
に安定なターゲットを製造することができ、その際、次
式:
【0011】
【数1】
【0012】(x:完全酸化物のターゲットのSnO2
の重量部;例えばITO 90/10についてはx=
0.1)で定義された還元度は、SnO2をSnOで部
分的又は完全に置換することによってのみ調整すること
ができる。通常使用される化学量論In2O390重量%
+SnO210重量%に関しては、例えば還元度0〜
6.0%が可能である。
の重量部;例えばITO 90/10についてはx=
0.1)で定義された還元度は、SnO2をSnOで部
分的又は完全に置換することによってのみ調整すること
ができる。通常使用される化学量論In2O390重量%
+SnO210重量%に関しては、例えば還元度0〜
6.0%が可能である。
【0013】混合のためには、慣用法、例えばロールミ
キサー、V−ミキサー、ボールミル、非対称運動ミキサ
ー(Taumelmischer)、ドラムミキサー等々を使用でき、
その際、粉末の流動性に応じて、例えばH2O又は有機
液体を用いて湿めらすか又は乾燥させて、混合を行うこ
とができる。加圧支持焼結は、高温圧縮並びに高温等圧
圧縮で行うことができる。その際、500〜1200℃
及び圧力少なくとも100バールで緊密化を行うべきで
ある。高密度は、有利に、1000バールより高い圧力
で得られる。
キサー、V−ミキサー、ボールミル、非対称運動ミキサ
ー(Taumelmischer)、ドラムミキサー等々を使用でき、
その際、粉末の流動性に応じて、例えばH2O又は有機
液体を用いて湿めらすか又は乾燥させて、混合を行うこ
とができる。加圧支持焼結は、高温圧縮並びに高温等圧
圧縮で行うことができる。その際、500〜1200℃
及び圧力少なくとも100バールで緊密化を行うべきで
ある。高密度は、有利に、1000バールより高い圧力
で得られる。
【0014】
【実施例】次の実施例により本発明によるターゲットの
製造を詳説する。
製造を詳説する。
【0015】例1:6%還元されたITO(10)混合
物のために、In2O3900g及びSnO89.4g
を、非対称運動ミキサー中で60分間混合した。そうし
て得られた粉末を先ず低温等圧で前圧縮し、引き続い
て、内張りされたスチール罐中で、高温等圧圧縮機で、
850℃及び200MPaで3時間緊密化した。得られ
た酸化インジウム−酸化スズ−物質は、理論的密度の9
6%に相当する6.87g/cm3の密度を有し、かつ
還元度5.9%を有した。機械的処理は、問題無く実施
することができた。ターゲットのスパッタリングの間、
「アーキング(Arcing)」は観察されなかった。スパッタ
率は、他の高密度の部分還元されたITO−ターゲット
に関し発見されたものと比較可能であった。
物のために、In2O3900g及びSnO89.4g
を、非対称運動ミキサー中で60分間混合した。そうし
て得られた粉末を先ず低温等圧で前圧縮し、引き続い
て、内張りされたスチール罐中で、高温等圧圧縮機で、
850℃及び200MPaで3時間緊密化した。得られ
た酸化インジウム−酸化スズ−物質は、理論的密度の9
6%に相当する6.87g/cm3の密度を有し、かつ
還元度5.9%を有した。機械的処理は、問題無く実施
することができた。ターゲットのスパッタリングの間、
「アーキング(Arcing)」は観察されなかった。スパッタ
率は、他の高密度の部分還元されたITO−ターゲット
に関し発見されたものと比較可能であった。
【0016】例2:6%還元されたITO(19)混合
物のために、In2O3900g及びSnO89.4g
を、セラミックボールの添加下に、ボールミル中で30
分間混合した。そうして得られた粉末をBNで被覆され
たグラファイト型中に流し込み、引き続いて、高温圧縮
機で、アルゴン雰囲気下に900℃で最大圧縮圧180
MPaを用いて圧縮した。そうして得られた平板は、理
論的密度の89%に相当する6.37g/cm3の密度
を有した。解析された還元度は、6.8%であった。機
械的処理は、問題なく実施することができた。ターゲッ
トのスパッタリングの間、非常にまばらな「アーキン
グ」のみ観察された。スパッタ率は、類似密度の他のI
TO−ターゲットに関し発見されたものと比較可能であ
った。
物のために、In2O3900g及びSnO89.4g
を、セラミックボールの添加下に、ボールミル中で30
分間混合した。そうして得られた粉末をBNで被覆され
たグラファイト型中に流し込み、引き続いて、高温圧縮
機で、アルゴン雰囲気下に900℃で最大圧縮圧180
MPaを用いて圧縮した。そうして得られた平板は、理
論的密度の89%に相当する6.37g/cm3の密度
を有した。解析された還元度は、6.8%であった。機
械的処理は、問題なく実施することができた。ターゲッ
トのスパッタリングの間、非常にまばらな「アーキン
グ」のみ観察された。スパッタ率は、類似密度の他のI
TO−ターゲットに関し発見されたものと比較可能であ
った。
【0017】例3:3%還元されたITO(10)混合
物のために、In2O3900g、SnO250g及びS
nO44.7gを、ドラム中のローラー台上で3時間混
合した。そうして得られた粉末を先ず低温等圧で前圧縮
し、引き続いて、内張りされた銅罐中で、高温等圧圧縮
機で、750℃及び圧力200MPaで緊密化した。得
られた酸化インジウム−酸化スズ−物質は、理論的密度
の97%に相当する6.95g/cm3の密度を有し、
かつ還元度2.9%を有した。機械的処理は、問題無く
実施することができた。ターゲットのスパッタリングの
間、「アーキング」は観察されなかった。スパッタ率
は、他の高密度の部分還元されたITO−ターゲットに
関し発見されたものと比較可能であった。
物のために、In2O3900g、SnO250g及びS
nO44.7gを、ドラム中のローラー台上で3時間混
合した。そうして得られた粉末を先ず低温等圧で前圧縮
し、引き続いて、内張りされた銅罐中で、高温等圧圧縮
機で、750℃及び圧力200MPaで緊密化した。得
られた酸化インジウム−酸化スズ−物質は、理論的密度
の97%に相当する6.95g/cm3の密度を有し、
かつ還元度2.9%を有した。機械的処理は、問題無く
実施することができた。ターゲットのスパッタリングの
間、「アーキング」は観察されなかった。スパッタ率
は、他の高密度の部分還元されたITO−ターゲットに
関し発見されたものと比較可能であった。
【0018】例43%還元されたITO(5)混合物の
ために、In2O3950g及びSnO44.7gを、非
対称運動ミキサー中で60分間混合した。そうして得ら
れた粉末を低温等圧で前圧縮し、引き続いて、内張りさ
れたスチール罐中で、高温等圧圧縮機で、800℃及び
圧力200MPaで緊密化した。得られた酸化インジウ
ム−酸化スズ−物質は、理論的密度の97%に相当する
6.94g/cm3の密度を有し、かつ還元度2.9%
を有した。機械的処理は、問題無く実施することができ
た。ターゲットのスパッタリングの間、「アーキング」
は観察されなかった。スパッタ率は、他の高密度の部分
還元されたITO−ターゲットに関し発見されたものと
比較可能であった。
ために、In2O3950g及びSnO44.7gを、非
対称運動ミキサー中で60分間混合した。そうして得ら
れた粉末を低温等圧で前圧縮し、引き続いて、内張りさ
れたスチール罐中で、高温等圧圧縮機で、800℃及び
圧力200MPaで緊密化した。得られた酸化インジウ
ム−酸化スズ−物質は、理論的密度の97%に相当する
6.94g/cm3の密度を有し、かつ還元度2.9%
を有した。機械的処理は、問題無く実施することができ
た。ターゲットのスパッタリングの間、「アーキング」
は観察されなかった。スパッタ率は、他の高密度の部分
還元されたITO−ターゲットに関し発見されたものと
比較可能であった。
【0019】例5:3%還元されたITO(5)混合物
のために、In2O3950g及びSnO44.7gを、
ドラム中のローラー台上で6時間混合した。そうして得
られた粉末をBNで被覆されたグラファイト型中に流し
込み、引き続いて、高温圧縮機で、アルゴン雰囲気下に
920℃で最大圧縮圧150MPaを用いて圧縮した。
そうして得られた平板は、理論的密度の87%に相当す
る6.23g/cm3の密度を有した。還元度は4%で
あった。機械的処理は、問題なく実施することができ
た。ターゲットのスパッタリングの間、非常にまばらな
「アーキング」のみ観察された。スパッタ率は、類似密
度の他のITO−ターゲットに関し発見されたものと比
較可能であった。
のために、In2O3950g及びSnO44.7gを、
ドラム中のローラー台上で6時間混合した。そうして得
られた粉末をBNで被覆されたグラファイト型中に流し
込み、引き続いて、高温圧縮機で、アルゴン雰囲気下に
920℃で最大圧縮圧150MPaを用いて圧縮した。
そうして得られた平板は、理論的密度の87%に相当す
る6.23g/cm3の密度を有した。還元度は4%で
あった。機械的処理は、問題なく実施することができ
た。ターゲットのスパッタリングの間、非常にまばらな
「アーキング」のみ観察された。スパッタ率は、類似密
度の他のITO−ターゲットに関し発見されたものと比
較可能であった。
【手続補正書】
【提出日】平成7年4月21日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0012
【補正方法】変更
【補正内容】
【0012】(x:完全酸化物のターゲットのSnO2
の重量部;例えばITO 90/10についてはx=
0.1)で定義された還元度は、SnO2をSnOで部
分的又は完全に置換するだけで調整できることが判明し
た。通常使用される化学量論In2O390重量%+S
nO210重量%に関しては、例えば還元度0〜6.0
%が可能である。
の重量部;例えばITO 90/10についてはx=
0.1)で定義された還元度は、SnO2をSnOで部
分的又は完全に置換するだけで調整できることが判明し
た。通常使用される化学量論In2O390重量%+S
nO210重量%に関しては、例えば還元度0〜6.0
%が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C23C 14/08 D 8939−4K H01L 21/203 S 9545−4M (72)発明者 マルティン ヴァイゲルト ドイツ連邦共和国 ハーナウ レントゲン シュトラーセ 2 (72)発明者 ヴォルフガンク ダウト ドイツ連邦共和国 フランクフルト アム マイン グローセ リッターガッセ 7 (72)発明者 ブルース ゲーマン アメリカ合衆国 カリフォルニア モーガ ン ヒル レイクヴュウドライヴ 17430
Claims (3)
- 【請求項1】 加圧支持焼結を用いて、酸化インジウム
−酸化スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッ
タリング用の部分的に還元されたスパッタターゲットを
製造する際に、スズ含有成分を少なくとも一部分SnO
から形成し、かつ圧縮前にIn2O3と一緒に混合処理を
施すことを特徴とする、酸化インジウム−酸化スズ−粉
末混合物を基礎とする、カソードスパッタリング用の部
分的に還元されたスパッタターゲットの製法。 - 【請求項2】 加圧支持焼結を用いて、酸化インジウム
−酸化スズ−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッ
タリング用の部分的に還元されたスパッタターゲットを
製造する際に、スズ含有成分を完全にSnOから形成
し、かつ圧縮前にSnO2及びIn2O3と一緒に混合処
理を施すことを特徴とする、酸化インジウム−酸化スズ
−粉末混合物を基礎とする、カソードスパッタリング用
の部分的に還元されたスパッタターゲットの製法。 - 【請求項3】 透明な導電性層の製造のための部分的に
還元された酸化インジウム−酸化スズ−スパッタターゲ
ットにおいて、ターゲットが、請求項1又は2記載の方
法により製造されることを特徴とする、部分的に還元さ
れた酸化インジウム−酸化スズ−スパッタターゲット。
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---|---|---|---|
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DE4413344.8 | 1994-04-18 |
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---|---|
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JP2929519B2 JP2929519B2 (ja) | 1999-08-03 |
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JP (1) | JP2929519B2 (ja) |
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US5071800A (en) * | 1989-02-28 | 1991-12-10 | Tosoh Corporation | Oxide powder, sintered body, process for preparation thereof and targe composed thereof |
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-
1994
- 1994-04-18 DE DE4413344A patent/DE4413344A1/de not_active Withdrawn
- 1994-11-22 DE DE59406136T patent/DE59406136D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-11-22 EP EP94118341A patent/EP0678591B1/de not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-02-06 US US08/384,181 patent/US5531948A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-04-18 JP JP7092888A patent/JP2929519B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03295114A (ja) * | 1990-04-13 | 1991-12-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 透明導電膜形成用ターゲット |
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---|---|
DE59406136D1 (de) | 1998-07-09 |
US5531948A (en) | 1996-07-02 |
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