JP2569774B2 - インジウム‐スズ酸化物焼結体の製造法 - Google Patents
インジウム‐スズ酸化物焼結体の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、通常の大気中で常圧焼結することにより
高密度を有するインジウム−スズ酸化物焼結体（以下、
In−Sn−Ｏ系焼結体という）を製造する方法に関するも
のであり、このIn−Sn−Ｏ系焼結体は、例えば液晶表示
基板上の配線材として用いられる透明導電膜をスパッタ
リングにより形成する時のターゲットとして使用され
る。
高密度を有するインジウム−スズ酸化物焼結体（以下、
In−Sn−Ｏ系焼結体という）を製造する方法に関するも
のであり、このIn−Sn−Ｏ系焼結体は、例えば液晶表示
基板上の配線材として用いられる透明導電膜をスパッタ
リングにより形成する時のターゲットとして使用され
る。
一般に、In−Sn−Ｏ系焼結体は、つぎのような方法に
より製造されている。
より製造されている。
まず、In2O3粉末にSnO2粉末を１〜35重量％混合し、
焼成し、ついで解砕した後粉砕して、In2O3−SnO2焼成
粉末を作製する。ついで、 （１）このIn2O3−SnO2焼成粉末を一軸プレス成形また
は静水圧プレス成形して成形体を作製し、ついで、温
度:1000〜1600℃、大気中で焼結し、焼結体を製造する
方法、 （２）このIn2O3−SnO2焼成粉末を真空雰囲気中でホッ
トプレスすることによりIn−Sn−Ｏ系焼結体を製造する
方法、 により製造されている。
焼成し、ついで解砕した後粉砕して、In2O3−SnO2焼成
粉末を作製する。ついで、 （１）このIn2O3−SnO2焼成粉末を一軸プレス成形また
は静水圧プレス成形して成形体を作製し、ついで、温
度:1000〜1600℃、大気中で焼結し、焼結体を製造する
方法、 （２）このIn2O3−SnO2焼成粉末を真空雰囲気中でホッ
トプレスすることによりIn−Sn−Ｏ系焼結体を製造する
方法、 により製造されている。
上記焼成して得られたIn2O3−SnO2焼成粉末は、成形
性および焼結性が悪く、この粉末を静水圧プレス成形に
より成形体を作製しても、その成形体の相対密度は50％
を越えることはなく、この成形体を温度:1600℃で常圧
焼結しても、その結果得られた焼結体の相対密度は65％
を越えることはない。したがって、この成形体を焼結し
て得られたIn−Sn−Ｏ系焼結体の相対密度は低く、その
ため焼結体の強度は低く、特に大形のIn−Sn−Ｏ系焼結
体を製造することは困難であった。
性および焼結性が悪く、この粉末を静水圧プレス成形に
より成形体を作製しても、その成形体の相対密度は50％
を越えることはなく、この成形体を温度:1600℃で常圧
焼結しても、その結果得られた焼結体の相対密度は65％
を越えることはない。したがって、この成形体を焼結し
て得られたIn−Sn−Ｏ系焼結体の相対密度は低く、その
ため焼結体の強度は低く、特に大形のIn−Sn−Ｏ系焼結
体を製造することは困難であった。
一方、上記In2O3−SnO2焼成粉末を真空中でホットプ
レスして得られたIn−Sn−Ｏ系焼結体の相対密度は90％
までいくが、真空中でグラファイトモールドと接してい
る表層部分が還元され、焼結体の表層部と内部で組成に
差が生じ（すなわち、In−Sn−Ｏ系焼結体の表層部と内
部で酸素量に差が生じ、焼結体の表層部と内部で色が異
なる）、さらに、真空ホットプレスは、常圧焼結に比べ
て大形の焼結体を大量生産するにはコストがかかりすぎ
るという問題点があった。
レスして得られたIn−Sn−Ｏ系焼結体の相対密度は90％
までいくが、真空中でグラファイトモールドと接してい
る表層部分が還元され、焼結体の表層部と内部で組成に
差が生じ（すなわち、In−Sn−Ｏ系焼結体の表層部と内
部で酸素量に差が生じ、焼結体の表層部と内部で色が異
なる）、さらに、真空ホットプレスは、常圧焼結に比べ
て大形の焼結体を大量生産するにはコストがかかりすぎ
るという問題点があった。
〔課題を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、コストのかからない大気中で
常圧焼結しても高密度を有するIn−Sn−Ｏ系焼結体を製
造することのできる製造法を開発すべく研究を行った結
果、 In−Sn−Ｏ系焼結体を製造するための酸化物原料粉末
に対して低融点金属または合金粉末を混合し、この混合
粉末をプレス成形して得られた成形体は密度が向上し、
この高密度の成形体を通常の大気中で常圧焼結すると高
密度のIn−Sn−Ｏ系焼結体が得られるという知見を得た
のである。
常圧焼結しても高密度を有するIn−Sn−Ｏ系焼結体を製
造することのできる製造法を開発すべく研究を行った結
果、 In−Sn−Ｏ系焼結体を製造するための酸化物原料粉末
に対して低融点金属または合金粉末を混合し、この混合
粉末をプレス成形して得られた成形体は密度が向上し、
この高密度の成形体を通常の大気中で常圧焼結すると高
密度のIn−Sn−Ｏ系焼結体が得られるという知見を得た
のである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたもので
あって、 （１）In2O3−SnO2焼成粉末、 および、 In粉末、からなる混合粉末、 （２）In2O3−SnO2焼成粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （３）In2O3−SnO2焼成粉末、 In粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （４）In2O3粉末、 SnO2粉末、 および、 In粉末、からなる混合粉末、 （５）In2O3粉末、 SnO2粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （６）In2O3粉末、 SnO2粉末、 In粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （７）In2O3粉末、 SnO2粉末、 In2O3−SnO2焼成粉末、 および、 In粉末、からなる混合粉末、 （８）In2O3粉末、 SnO2粉末、 In2O3−SnO2焼成粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （９）In2O3粉末、 SnO2粉末、 In2O3−SnO2焼成粉末、 In粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （10）In2O3粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 上記（１）〜（10）の混合粉末をそれぞれ用意し、これ
ら混合粉末をプレス成形して成形体を作製し、これら成
形体を大気中、常圧焼結するIn−Sn−Ｏ系焼結体の製造
法に特徴を有するものである。
あって、 （１）In2O3−SnO2焼成粉末、 および、 In粉末、からなる混合粉末、 （２）In2O3−SnO2焼成粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （３）In2O3−SnO2焼成粉末、 In粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （４）In2O3粉末、 SnO2粉末、 および、 In粉末、からなる混合粉末、 （５）In2O3粉末、 SnO2粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （６）In2O3粉末、 SnO2粉末、 In粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （７）In2O3粉末、 SnO2粉末、 In2O3−SnO2焼成粉末、 および、 In粉末、からなる混合粉末、 （８）In2O3粉末、 SnO2粉末、 In2O3−SnO2焼成粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （９）In2O3粉末、 SnO2粉末、 In2O3−SnO2焼成粉末、 In粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 （10）In2O3粉末、 および、 In−Sn合金粉末、からなる混合粉末、 上記（１）〜（10）の混合粉末をそれぞれ用意し、これ
ら混合粉末をプレス成形して成形体を作製し、これら成
形体を大気中、常圧焼結するIn−Sn−Ｏ系焼結体の製造
法に特徴を有するものである。
上記混合粉末の原料粉末であるIn2O3粉末、SnO2粉
末、およびIn2O3−SnO2焼成粉末の平均粒径は、それぞ
れ１〜100μｍの範囲内のものを使用し、In粉末およびI
n−Sn合金粉末の平均粒径は５〜100μｍの範囲内のもの
を使用する。
末、およびIn2O3−SnO2焼成粉末の平均粒径は、それぞ
れ１〜100μｍの範囲内のものを使用し、In粉末およびI
n−Sn合金粉末の平均粒径は５〜100μｍの範囲内のもの
を使用する。
上記In−Sn合金粉末は、Sn:1〜50重量％含有のIn合金
粉末であり、その融点は120〜160℃の範囲内にあるIn合
金粉末を使用する。さらに、In粉末の融点は、156.4℃
であるから上記In−Sn合金粉末の融点の範囲内に含まれ
る。
粉末であり、その融点は120〜160℃の範囲内にあるIn合
金粉末を使用する。さらに、In粉末の融点は、156.4℃
であるから上記In−Sn合金粉末の融点の範囲内に含まれ
る。
上記（１）〜（10）の混合粉末の配合組成範囲は、次
の範囲にあることが望ましい。
の範囲にあることが望ましい。
重量％で（以下、％は重量％を示す） （１）In2O3−SnO2焼成粉末:65〜92％、 In粉末:8〜35％、 （２）In2O3−SnO2焼成粉末:65〜92％、 In−Sn合金粉末:8〜35％、 （３）In2O3−SnO2焼成粉末:65〜92％、 In−Sn合金粉末:1〜28％、 In粉末:7〜34％、 （但し、In−Sn合金粉末とIn粉末の合計:8〜35％）、 （４）In2O3粉末:30〜91％、 SnO2粉末:1〜35％、 In粉末:8〜35％、 （５）In2O3粉末:30〜91％、 SnO2粉末:1〜35％、 In−Sn合金粉末:8〜35％、 （６）In2O3粉末:30〜90％、 SnO2粉末:1〜35％、 In−Sn合金粉末:1〜28％、 In粉末:7〜34％、 （但し、In−Sn合金粉末とIn粉末の合計:8〜35％）、 （７）In2O3粉末:1〜90％、 SnO2粉末:1〜35％、 In2O3−SnO2焼成粉末:1〜90％、 In粉末:8〜35％、 （８）In2O3粉末:1〜90％、 SnO2粉末:1〜35％、 In2O3−SnO2焼成粉末:1〜90％、 In−Sn合金粉末:8〜35％、 （９）In2O3：粉末１〜90％、 SnO2粉末:1〜35％、 In2O3−SnO2焼成粉末:1〜90％、 In−Sn合金粉末:1〜28％、 In粉末:7〜34％、 （但し、In−Sn合金粉末とIn粉末の合計:8〜35％） （10）In2O3粉末:65〜92％、 In−Sn合金粉末:8〜35％、 上記（１）〜（10）の混合粉末において、酸化物粉末
に対するIn粉末およびIn−Sn粉末の合計添加量は、８〜
35重量％の範囲内にある必要がある。上記酸化物粉末の
隙間を十分に埋めて、かつプレス成形された成形体外に
漏れ出ない量の限界は35重量％であり、一方、酸化物粉
末の隙間で塑性変形あるいは流動することで密度向上効
果を示す最小限必要な金属粉末の添加量は、８重量％で
ある。
に対するIn粉末およびIn−Sn粉末の合計添加量は、８〜
35重量％の範囲内にある必要がある。上記酸化物粉末の
隙間を十分に埋めて、かつプレス成形された成形体外に
漏れ出ない量の限界は35重量％であり、一方、酸化物粉
末の隙間で塑性変形あるいは流動することで密度向上効
果を示す最小限必要な金属粉末の添加量は、８重量％で
ある。
上記（１）〜（10）の配合組成を有する混合粉末は、
In−Sn合金粉末またはIn粉末の融点をm.p.とすると、 プレス温度:m.p.−30℃〜m.p.＋30℃、 プレス圧:100kg/cm2〜3000kg/cm2、 の条件でプレス成形され、成形体が作製される。上記プ
レス温度がm.p.より30℃を越えて低くなるとIn−Sn合金
粉末およびIn粉末の塑性変形に大きな力を要し、酸化物
粉末の隙間を埋めるために要する圧力が大きくなりすぎ
て経済的ではなく、さらに、m.p.より30℃を越えて高い
と溶融金属の流動性が十分になりすぎて、プレス中に成
形体から溶融金属がしみ出てしまう。また上記（１）〜
（10）の混合粉末に含有されるIn−Sn合金粉末およびIn
粉末を、塑性変形して酸化物粉末の隙間を埋めるに要す
る圧力は１トン／cm2〜３トン／cm2が必要であり、上記
In−Sn合金粉末およびIn粉末が溶融している状態では、
プレス圧は100kg/cm2〜１トン／cm2の圧力で酸化物粉末
の隙間を埋めることができるため、プレス圧は100kg/cm
2〜3000kg/cm2と定めた。上記プレス温度は、上記In−S
n合金粉末およびIn粉末の融点が120〜160℃であるか
ら、具体的には90℃〜190℃が好ましい。
In−Sn合金粉末またはIn粉末の融点をm.p.とすると、 プレス温度:m.p.−30℃〜m.p.＋30℃、 プレス圧:100kg/cm2〜3000kg/cm2、 の条件でプレス成形され、成形体が作製される。上記プ
レス温度がm.p.より30℃を越えて低くなるとIn−Sn合金
粉末およびIn粉末の塑性変形に大きな力を要し、酸化物
粉末の隙間を埋めるために要する圧力が大きくなりすぎ
て経済的ではなく、さらに、m.p.より30℃を越えて高い
と溶融金属の流動性が十分になりすぎて、プレス中に成
形体から溶融金属がしみ出てしまう。また上記（１）〜
（10）の混合粉末に含有されるIn−Sn合金粉末およびIn
粉末を、塑性変形して酸化物粉末の隙間を埋めるに要す
る圧力は１トン／cm2〜３トン／cm2が必要であり、上記
In−Sn合金粉末およびIn粉末が溶融している状態では、
プレス圧は100kg/cm2〜１トン／cm2の圧力で酸化物粉末
の隙間を埋めることができるため、プレス圧は100kg/cm
2〜3000kg/cm2と定めた。上記プレス温度は、上記In−S
n合金粉末およびIn粉末の融点が120〜160℃であるか
ら、具体的には90℃〜190℃が好ましい。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明
する。
する。
平均粒径:5μｍのIn2O3粉末（純度:99.99％）、 平均粒径:6μｍのSnO2粉末（純度:99.99％）、 平均粒径:30μｍのIn−Sn合金粉末（Sn:40重量％、融
点:120℃）、および 平均粒径::25μｍのIn粉末（156.4℃）、 を用意し、さらに、 上記In2O3粉末:90重量％、 SnO2粉末:10重量％、 を配合し、混合し、大気中温度:1300℃で焼成ののち、
湿式ボールミルにより粉砕し、 平均粒径:10μｍのIn2O3−SnO2焼成粉末、を作製し、用
意した。
点:120℃）、および 平均粒径::25μｍのIn粉末（156.4℃）、 を用意し、さらに、 上記In2O3粉末:90重量％、 SnO2粉末:10重量％、 を配合し、混合し、大気中温度:1300℃で焼成ののち、
湿式ボールミルにより粉砕し、 平均粒径:10μｍのIn2O3−SnO2焼成粉末、を作製し、用
意した。
これら、In2O3粉末、SnO2粉末、In2O3−SnO2焼成粉
末、In粉末、およびIn−Sn 合金粉末を第１表に示される組成となるように配合し、
乾式ボールミルによりよく混合し、この混合粉末を第１
表に示されるプレス条件で一軸プレス法により、 直径:80mm×厚さ:5mmの寸法を有する比較的大きな成
形体を作製し、この成形体の密度を測定してその結果を
第１表に示した。
末、In粉末、およびIn−Sn 合金粉末を第１表に示される組成となるように配合し、
乾式ボールミルによりよく混合し、この混合粉末を第１
表に示されるプレス条件で一軸プレス法により、 直径:80mm×厚さ:5mmの寸法を有する比較的大きな成
形体を作製し、この成形体の密度を測定してその結果を
第１表に示した。
このようにして得られた成形体を第１表の大気中常圧
焼結条件にて焼結し、In−Sn−Ｏ系焼結体の密度を測定
し、その結果を測定してその結果を第１表に示した。
焼結条件にて焼結し、In−Sn−Ｏ系焼結体の密度を測定
し、その結果を測定してその結果を第１表に示した。
第１表の結果から、この発明の製造法により得られた
In−Sn−Ｏ系焼結体は、いずれも高密度を有しているに
対し、この発明の条件から外れた条件（第１表において
※を付した値）で製造したIn−Sn−Ｏ系焼結体は十分な
密度を有しないことがわかる。
In−Sn−Ｏ系焼結体は、いずれも高密度を有しているに
対し、この発明の条件から外れた条件（第１表において
※を付した値）で製造したIn−Sn−Ｏ系焼結体は十分な
密度を有しないことがわかる。
通常のインジウム−スズ酸化物焼結体製造用酸化物原
料粉末にIn粉末および／またはIn−Sn合金粉末を添加し
た混合粉末をプレス成形して成形体を作製すると、得ら
れた成形体は高密度を有し、したがって従来よりも大形
の成形体を作製することができ、この大形の成形体を最
も低コストな大気中常圧焼結法により焼結して高密度の
インジウム−スズ酸化物焼結体を得ることができる。
料粉末にIn粉末および／またはIn−Sn合金粉末を添加し
た混合粉末をプレス成形して成形体を作製すると、得ら
れた成形体は高密度を有し、したがって従来よりも大形
の成形体を作製することができ、この大形の成形体を最
も低コストな大気中常圧焼結法により焼結して高密度の
インジウム−スズ酸化物焼結体を得ることができる。
また、上記高密度なインジウム−スズ酸化物焼結体を
ターゲットとしてスパッタリングを行った場合、高密度
なターゲットは均一に消耗され、形成されたスパッタリ
ング膜も均一で優れた特性を有するという効果がある。
ターゲットとしてスパッタリングを行った場合、高密度
なターゲットは均一に消耗され、形成されたスパッタリ
ング膜も均一で優れた特性を有するという効果がある。
Claims (4)
- 【請求項１】混合粉末をプレス成形して成形体を作製
し、ついで上記成形体を通常の大気中で常圧焼結するイ
ンジウム−スズ酸化物焼結体の製造法において、 上記混合粉末として、 酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末からなる混合粉末を
焼成して得られた酸化インジウム−酸化スズ焼成粉末
（以下、この粉末を酸化インジウム−酸化スズ焼成粉末
という）、 並びに、 In粉末およびIn−Sn合金粉末のうち１種または２種、 を配合し混合して得られた混合粉末を用いることを特徴
とするインジウム−スズ酸化物焼結体の製造法。 - 【請求項２】上記混合粉末として、 酸化インジウム粉末、 酸化スズ粉末、 並びに、 In粉末およびIn−Sn合金粉末のうち１種または２種、 を配合し混合して得られた混合粉末を用いることを特徴
とする請求項１記載のインジウム−スズ酸化物焼結体の
製造法。 - 【請求項３】上記混合粉末として、 酸化インジウム粉末、 酸化スズ粉末、 酸化インジウム−酸化スズ焼成粉末、 並びに、 In粉末およびIn−Sn合金粉末のうち１種または２種、 を配合し混合して得られた混合粉末を用いることを特徴
とする請求項１記載のインジウム−スズ酸化物焼結体の
製造法。 - 【請求項４】上記混合粉末として、 酸化インジウム粉末、 および、 In−Sn合金粉末、 を配合し混合して得られた混合粉末を用いることを特徴
とする請求項１記載のインジウム−スズ酸化物焼結体の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63295434A JP2569774B2 (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | インジウム‐スズ酸化物焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63295434A JP2569774B2 (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | インジウム‐スズ酸化物焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141459A JPH02141459A (ja) | 1990-05-30 |
| JP2569774B2 true JP2569774B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=17820550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63295434A Expired - Lifetime JP2569774B2 (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | インジウム‐スズ酸化物焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2569774B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19540379C1 (de) * | 1995-08-18 | 1996-09-26 | Heraeus Gmbh W C | Target für die Kathodenzerstäubung und Verfahren zur Herstellung eines solchen Targets |
| EP0761838B1 (de) * | 1995-08-18 | 2001-08-08 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Target für die Kathodenzerstäubung und Verfahren zur Herstellung eines solchen Targets |
| JP2008115025A (ja) * | 2006-11-01 | 2008-05-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 省インジウム系ｉｔｏ微粒子及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-11-22 JP JP63295434A patent/JP2569774B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02141459A (ja) | 1990-05-30 |
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