CN113637945A - 一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体制备方法为：将靶材合金原料配粉混合均匀，经冷等静压、热等静压、带包套轧制后校平退火，除去包套加工至规定尺寸，其中带包套轧制的开坯温度为1400‑1450℃，道次变性量为20‑30%，降温轧制至终轧温度为1250℃。本发明可轧制生产钼铌靶坯，根据设备尺寸，可做到大规格尺寸，可轧制2000mm以上长条靶材，相比烧结靶材，轧制靶材致密度高，可达到理论密度。

Description

一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法
技术领域
本发明属于靶材生产技术领域，具体涉及一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法。
背景技术
钼及钼合金靶材多用于制作薄膜晶体管、液晶显示面板、太阳能电池，目前高端靶材多为国外大公司垄断，国内靶材企业集中在低端产品领域，部分企业钼靶材目前已通过相关认证，切入下游企业，而钼铌、钼钛、钼钽等钼合金靶材由于活性合金元素的加入，合金致密化困难，氧含量难以控制，另外由于合金强度提高，变形抗力大，塑性变形能力差，轧制困难，目前主要通过高温烧结后线切割机加工生产，往往烧结密度低，晶粒尺寸及氧含量均难以保证。
发明内容
本发明提供一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，用于解决钼铌合金靶材难以通过轧制工艺生产大规格靶坯的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体制备方法为：将靶材合金原料按比例配粉混合均匀，经冷等静压、装包套抽真空排气、热等静压、带包套轧制及退火校平，除去包套加工至规定尺寸，其中热等静压温度1250-1400℃，保温2-4h，带包套轧制的开坯温度为1400-1450℃，开坯变形量为20-30%，降温轧制至终轧温度为1250℃，道次变形量15-30%。
进一步优化，所述靶材合金原料Mo和Nb按照质量比9:1混粉。
进一步优化，所述靶材合金通过真空混料机混粉，混粉时间为18-24h。
进一步优化，所述包套的制备方法为：按冷等静压坯料形状、尺寸设计包套，利用2-3mm钛板下料、折弯，包套与坯料间隙小于1mm，钛板连接接口处进行氩弧焊焊接，设置抽气嘴。
进一步优化，所述包套抽真空排气方法为：将冷等静压的压坯放入包套内密封，室温抽真空，抽到0.001Pa慢升温，升温间隔50℃，阶段保温0.5-2h，升温到500-600℃，保温4-8h，真空度达到0.001Pa-0.0001Pa，将包套抽气嘴封口焊接。
进一步优化，包套轧制具体方法为：热等静压后直接带包套轧制。
进一步优化，所述轧制后校平退火的温度为1200-1300℃，保温0.5-1h。
本发明的有益效果为：
1、热等静压烧结后直接带包套轧制，相对于传统不带包套轧制，由于包套内真空封闭、结合致密，从而避免了烧结过程增氧，保证了靶材的纯度，避免了轧制裂纹的形成；
2、采用热等静压烧结具有较高的致密度，烧结坯内孔隙率低，另外，由于热等静压烧结温度低，合金元素固溶量少，形变抗力小，极大的降低轧制开裂倾向；
3、热等静压烧结既保证了较高的致密度，又具有细小晶粒，可促进轧制靶材晶粒明显细化，平均晶粒尺寸达到5um以内；
综上所述，本发明可轧制生产钼铌靶坯，根据设备规格，可生产大尺寸规格坯料，可轧制2000mm以上长条靶材，相比烧结靶材，轧制靶材致密度高，可达到理论密度，并且晶粒细小，氧含量低。
附图说明
图1为本发明制备的钼铌平面靶材100X下的金相图；
图2为本发明制备的钼铌平面靶材500X下的金相图；
图3为传统的钼铌平面靶材100X下的金相图；
图4为传统的钼铌平面靶材500X下的金相图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体为：将原料Mo和Nb按照质量比9:1通过真空混料机混粉18h，混合均匀后装入胶套模具密封后在冷等静压机中160MPa下保压3min，压制成压坯；按压坯规格制作包套，将压坯装入包套后室温抽真空至0.001Pa，缓慢升温，升温梯度为50℃，每个梯度阶段保温0.5h，升温至500℃时保温4h，真空度为0.0008Pa，包套封口焊接；焊接完成后进行热等静压，热等静压温度为1250℃，保温3h；热等静压后直接带包套轧制，开坯温度1400℃，道次变形量20%，开坯后进行降温轧制，道次变形量20-30%，终轧温度为1250℃，轧制阶段厚度分别为35-28-22-18-14mm；退火校平温度为1200℃，时间为0.5h，机加工去除包套、切边、铣、磨表面，最终制得尺寸为125×900×12mm的钼铌平面靶材。
实施例2
一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体为：将原料Mo和Nb按照质量比9:1通过真空混料机混粉20h，混合均匀后装入胶套模具密封后在冷等静压机中180MPa下保压6min，压制成压坯；按压坯规格制作包套，将压坯装入包套后室温抽真空至0.001Pa，缓慢升温，升温梯度为50℃，每个梯度阶段保温0.5h，升温至550℃时保温6h，真空度为0.0005Pa，包套封口焊接；焊接完成后进行热等静压，热等静压温度为1320℃，保温3h；热等静压后直接带包套轧制，开坯温度1425℃、变形量25%，开坯后进行降温轧制，终轧温度为1250℃，轧制道次变形量15-30%，轧制阶段厚度分别为35-26-22-18-14mm；退火校平温度为1250℃，时间为0.8h，机加工去除包套、切边、铣、磨表面，最终制得尺寸为125×900×12mm的钼铌平面靶材。
实施例3
一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，具体为：将原料Mo和Nb按照质量比9:1通过真空混料机混粉24h；混合均匀后装入胶套模具密封后在冷等静压机中200MPa下保压10min，压制成压坯；按压坯规格制作包套，将压坯装入包套后室温抽真空至0.001Pa缓慢升温，升温梯度为50℃，每个梯度阶段保温0.5h，升温至600℃时保温8h，真空度为0.0004Pa，包套封口焊接；焊接完成后进行热等静压，热等静压温度为1400℃，保温3h；热等静压后直接带包套轧制，开坯温度1450℃、变形量30%，开坯后进行降温轧制，终轧温度为1250℃，道次变形量15-30%，轧制阶段厚度分别为35-24-20-17-14mm；退火校平温度为1300℃，时间为1h，机加工去除包套、切边、铣、磨表面，最终制得尺寸为125×900×12mm的钼铌平面靶材。
对比例1
将实施例1中制备的钼铌平面靶材和传统市售未带包套进行轧制的钼铌平面靶材利用排水法进行密度检测，实施例1钼铌靶材的密度为10.02g/cm3，达到理论密度，传统市售的钼铌烧结平面靶材密度9.2-9.6g/cm3；将实施例1中制备的钼铌平面靶材和传统市售的钼铌平面靶材在光学显微镜下分别进行100X和500X的金相观察，测试结果如图1、图2、图3和图4所示，实施例1钼铌靶材平均晶粒小于5um，传统市售未带包套进行轧制的钼铌平面靶材平均晶粒大于10um；将实施例1中制备的钼铌平面靶材和传统市售未带包套进行轧制的钼铌平面靶材进行氧含量分析，实施例1钼铌靶材氧含量480ppm，传统市售未带包套进行轧制的钼铌平面靶材氧含量1080ppm。综上所述，通过本发明制备的钼铌平面靶材的平均晶粒远小于传统靶材，其致密度高于传统靶材，氧含量极低。
以上显示和描述了本发明的主要特征、使用方法、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会根据实际情况有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，具体制备方法为：将靶材合金原料按比例配粉混合均匀，经冷等静压、装包套抽真空排气、热等静压、带包套轧制及退火校平，除去包套加工至规定尺寸，其中热等静压温度1250-1400℃，保温2-4h，带包套轧制的开坯温度为1400-1450℃，开坯变形量为20-30%，降温轧制至终轧温度为1250℃，道次变形量15-30%。
2.根据权利要求1所述一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，所述靶材合金原料Mo和Nb按照质量比9:1混粉。
3.根据权利要求1所述一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，所述靶材合金通过真空混料机混粉，混粉时间为18-24h。
4.根据权利要求1所述一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，所述包套的制备方法为：按冷等静压坯料形状、尺寸设计包套，利用2-3mm钛板下料、折弯，包套与坯料间隙小于1mm，钛板连接接口处进行氩弧焊焊接，设置抽气嘴。
5.根据权利要求1所述一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，所述包套抽真空排气方法为：将冷等静压的压坯放入包套内密封，室温抽真空，抽到0.001Pa慢升温，升温间隔50℃，阶段保温0.5-2h，升温到500-600℃，保温4-8h，真空度达到0.001Pa-0.0001Pa，将包套抽气嘴封口焊接。
6.根据权利要求1所述一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，包套轧制具体方法为：热等静压后直接带包套轧制。
7.根据权利要求1所述一种大规格钼铌合金靶材的轧制制备方法，其特征在于，所述轧制后校平退火的温度为1200-1300℃，保温0.5-1h。
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