CN114150279A - 一种钼铌合金轧制靶材的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼铌合金轧制靶材的热处理方法，包括以下步骤：将轧制后的钼铌合金靶材直接在热轧的加热炉中进行再结晶退火，然后将钼铌合金靶材进行磨光，去掉表层，得到热处理后的钼铌合金。本发明热处理方式是一种快捷、高效的退火方式：热轧结束后，根据板坯的成分含量、轧制前晶粒度和密度、轧制总压缩率等因素，选择合适的退火温度和保温时间，将热轧加热炉调到退火选定的温度，直接将轧制的钼铌板放在热轧炉中退火。相对于真空退火，可将退火的生产效率提高10倍、并且大幅降低能耗等其他成本。本发明提供的退火方式，能得到分布均匀、各向同性的晶粒组织结构；可根据成品要求，较好地控制产品的晶粒度。
Description
技术领域
本发明属于高温难熔金属靶材领域，具体涉及一种钼铌合金轧制靶材的热处理方法。
背景技术
钼铌合金经轧制成板材后，其晶粒结构有一定的分布方向，这种方向性排列破坏了溅射靶材要求的各向同性；同时，轧制板材在压力加工过程中，在内部形成了大量的微小缺陷，这些缺陷需要在再结晶过程中予以修复；因此用作溅射靶材的钼铌轧制板必须进行再结晶退火。
由于铌容易吸氢而变脆，通常认为这一退火过程不宜在氢气炉中进行。行业内通常的做法有两种：一是在真空炉中进行、二是包套保护。真空退火方式从真空炉抽真空→升温→保温→降温，一套工作流程走下来，至少是24h，费时费力、效率极低、能耗高企。包套保护则更复杂、成本更高、且严重影响收率。如果能直接在热轧用的氢气炉中退火，将变得十分方便快捷。
发明内容
本发明的目的是提供一种时间短、效率高、成本低的钼铌合金轧制靶材的热处理方法。
本发明这种钼铌合金轧制靶材的热处理方法，包括以下步骤：将轧制后的钼铌合金靶材直接在热轧的加热炉中进行再结晶退火，然后将钼铌合金靶材进行磨光，去掉表层，得到热处理后的钼铌合金。
所述的钼铌合金靶材为钼铌合金轧制板，钼铌合金轧制板中铌含量1～20％，余量为钼。
所述的退火结晶时，加热炉中以氢气或者惰性气体作为保护气体。
所述的再结晶退火温度为1200～1600℃，再结晶退火时间为1～4h。
本发明通过大量实验精选氢气退火的工艺参数后，通过大量的真空退火与氢气退火的对比试验，发现退火完，磨去表层(靶材后续加工中需要磨光，表层都会被磨掉)后，两种不同退火方式得到的产品，其氢含量没有明显差别；而在同样的温度下，真空退火与氢气退火得到的产品晶粒结构与晶粒度也基本一致。因此，完全可以用氢气炉退火取代真空退火。
本发明的有益效果：1)本发明热处理方式是一种快捷、高效的退火方式：热轧结束后，根据板坯的成分含量、轧制前晶粒度和密度、轧制总压缩率等因素，选择合适的退火温度和保温时间，将热轧加热炉调到退火选定的温度，直接将轧制的钼铌板放在热轧炉中退火。相对于真空退火，可将退火的生产效率提高10倍、并且大幅降低能耗等其他成本。2)本发明提供的退火方式，能得到分布均匀、各向同性的晶粒组织结构；可根据成品要求，较好地控制产品的晶粒度。3)本发明提供的退火方式，能有效消除压力加工过程中造成材料缺陷。
附图说明
图1实施例1中制备的钼铌合金板材的纵剖面金相图；
图2实施例1中制备的钼铌合金板材的横剖面金相图；
图3实施例1中轧制未退火钼铌合金板的超声波探伤结果；
图4实施例1中氢气气氛下退火处理后钼铌合金板的超声波探伤结果；
图5实施例2中氢气气氛下退火处理后钼铌合金板的超声波探伤结果；
具体实施方式
实施例1
真空烧结的厚度21mm钼铌5(Nb含量5％)板坯，经4次热轧到7mm并矫平；先进行超声波探伤，然后将其在氢气炉中氢气气氛和1300℃下退火2h，磨光后取样进行氢含量检测，再进行探伤和金相与晶粒度检测。
性能测试：
(1)氢含量
本实施例中氢气退火与目前工艺中的真空退火分别取样分析，多个样品测得的氢气含量都在5～30ppm之间，平均值均在16ppm左右。
(2)金相与晶粒度
为验证本实施例中氢气退火后板材的晶粒组织结构，分别在前端、中间、后端三个点取样检测，每个点分别取纵剖面、横剖面两个样，得到的金相照片如图1、图2所述，从图中可以看出，板材纵向、横向的金相照片没有明显区别；三个不同点的金相照片也基本一致。同时，6个样测得的晶粒度等级也完全相同，都是2000/mm2。
(3)缺陷的修复效果
本实施例中和轧制未退火板材的超声波探伤结果见图3(表单太长，图中只摘录了其头、尾部分)，从结果可以看出这块板轧制后的缺陷总数达191个。用本实施例中的工艺对其进行氢气炉退火后的探伤结果见图4，缺陷总数已变成了3个。在本实施例中，退火过程对钼铌板材质缺陷的修复率高达98.4％。
实施例2
真空烧结的厚度27mm钼铌5(Nb含量5％)板坯，经5次热轧到7mm并矫平；先进行超声波探伤，然后将其在氢气炉中氢气气氛和1400℃下退火2h，磨光后取样进行氢含量检测，再进行探伤和金相与晶粒度检测。
经测得本实施例中的钼铌合金板的氢含量平均值为15ppm，探伤结果缺陷总数为0个，晶粒度等级为2000/mm2，具体可见图5；本发明的退火方式可以实现0缺陷。
实施例3
热等静压的厚度67mm钼铌10(Nb含量10％)板坯，经6次热轧到14mm并矫平；然后将将其在氢气炉中氢气气氛和1500℃下退火2h，磨光后取样进行氢含量检测，再进行探伤和金相与晶粒度检测。
经测得本实施例中的钼铌合金板的氢含量平均值为18ppm，探伤结果缺陷总数为4个，晶粒度等级为8000/mm2。
Claims (5)
1.一种钼铌合金轧制靶材的热处理方法，包括以下步骤：将轧制后的钼铌合金靶材直接在热轧的加热炉中进行再结晶退火，然后将钼铌合金靶材进行磨光，去掉表层，得到热处理后的钼铌合金。
2.根据权利要求1所述的钼铌合金轧制靶材的热处理方法，其特征在于，所述的钼铌合金靶材为钼铌合金轧制板，钼铌合金轧制板中铌含量1～20％，余量为钼。
3.根据权利要求1所述的钼铌合金轧制靶材的热处理方法，其特征在于，所述的退火结晶时，加热炉中以氢气或者惰性气体作为保护气体。
4.根据权利要求3所述的钼铌合金轧制靶材的热处理方法，其特征在于，所述的保护气氛为氢气气氛。
5.根据权利要求3所述的钼铌合金轧制靶材的热处理方法，其特征在于，所述的再结晶退火温度为1200～1600℃，再结晶退火时间为1.0～4.0h。
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