CN111530961A - 一种短流程制备超高纯镍带的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种短流程制备超高纯镍带的方法，该方法以高纯镍板为原料，将高纯镍板依次通过镍板加工、等离子焊接、热轧、超声探伤和冷轧的工艺步骤，制备得到超高纯镍带。本发明针对国产纯镍带材夹杂物含量高、纯净度低等问题，通过高品级电解镍板直接轧制，缩短了工艺流程，降低了成本，提高了生产效率，通过本发明制备方法制备得到的高纯镍带在保证力学性能好的前提下，不仅有效避免了因熔炼过程中带入夹杂物导致镍带合格率降低，保证了材料纯净度，提高产品合格率，而且解决了因电解镍板先天存在的中间分层缺陷导致的污染问题。本发明制备方法特别适合于对纯镍带材质量要求很高的电子、机械等行业的需求，具有较强的实用性。

Description

一种短流程制备超高纯镍带的方法
技术领域
本发明涉及高品质超高纯金属镍带制备技术领域，更具体地，涉及一种短流程低成本制备超高纯镍带的方法。
背景技术
纯金属镍是重要的战略金属之一，具有耐腐蚀、耐高温、塑形好、强度较高等优良特点，广泛应用于航空、航天、电子、机械、石油化工、电真空器件等领域。近年，纯金属镍带材的应用领不断扩大，需求量不断增加。但是在电子、机械等一些特殊领域，用户只关注金属镍带制品的纯净度(例如，要求金属镍纯度≥99.99％)和夹杂物含量，对材料的力学性能等无指标要求，因此通常制备得到的纯净度高的金属镍带的力学性能较差。
国内外金属镍带材产品的传统制备工序是真空感应熔炼、浇注铸锭、锭坯锻造、锻坯热轧、冷轧、退火、酸洗等，但是真空熔炼过程中容易带入一些非金属或金属夹杂物，降低合金纯净度，且当金属镍带进行真空感应熔炼后再进行压力加工，不但流程长，成本高，而且在熔炼过程中带入夹杂物降低了镍带合格率。除此之外，金属镍锭坯内部存在局部凝固收缩孔洞、有害夹杂元素，以及裹入的非金属夹杂等，这都会导致后续制备的纯镍带材中夹杂物含量高、批次性能波动，以及板形质量难以控制等问题，影响产品性能。
从国内4种镍带的化学成分可看出(如表1所示)，纯镍带材中纯度最高的牌号是N2，但是N2镍带的纯净度只达到99.98％wt，距离超纯净镍带的纯净度99.99％wt还有差距，这是因为在纯镍金属产品中除了主元素镍外，还含有真空感应熔炼过程中有意添加或者夹带进入的微量元素；国家标准规定牌号N6的纯镍带杂质总含量小于等于0.5％wt，N4镍带的杂质总和不超过0.1％wt，而纯净度稍高的N2镍带杂质总和不超过0.02％wt。因此，在保证带材质量的前提下，减少容易带入夹杂物的生产环节，制备出超高纯净金属镍带具有重要意义。
表1纯镍带材的主要化学成分(％质量百分比)
Figure BDA0002484378590000021
发明专利一种高纯镍板带材的制备方法(专利号：CN201710384749.4)公开了一种高纯镍板带材的轧制制备方法，制备方法包括根据具体的镍带需求将宽度和长度进行加工；将加工后的镍板放入热处理炉中进行热处理；采用大小辊冷轧分层；镍板进行热处理；镍带焊接；冷轧加工及保护气氛热处理。但是该专利制备方法并没有针对电解镍板先天存在的中间分层缺陷进行检测控制，容易导致分层中间存在的电解液残留、氧化物等杂质带来污染问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提出一种短流程制备超高纯镍带的方法。本发明针对国产纯镍带材夹杂物含量高、纯净度低等问题，通过高品级电解镍板直接轧制，缩短了工艺流程，降低了成本，提高了生产效率，通过本发明制备方法制备得到的高纯镍带在保证力学性能好的前提下，不仅有效避免了因熔炼过程中带入夹杂物导致镍带合格率降低，保证了材料纯净度，提高产品合格率，而且解决了因电解镍板先天存在的中间分层缺陷导致的污染问题。本发明制备方法特别适合于对纯镍带材质量要求很高的电子、机械等行业的需求，具有较强的实用性。
本发明的技术方案是：
本发明提供一种短流程制备超高纯镍带的方法，该方法以高纯镍板为原料，将高纯镍板依次通过镍板加工、等离子焊接、热轧、超声探伤和冷轧的工艺步骤，制备得到超高纯镍带。
所述的镍板加工步骤为：先将高纯镍板表面清洗至表面洁净，再根据轧机要求的尺寸对高纯镍板的尺寸进行机加工，并在高纯镍板长度方向加工一个用于焊接的端面，该端面为镍板加工面。
所述等离子焊接步骤为：将多块高纯镍板的镍板加工面依次通过等离子焊接技术进行焊接连接；所述的等离子焊接技术的工作参数为：焊接电流为150～200A，焊接速度为200～300mm/min，等离子气高纯氩气流量为3～5L/min。
所述的热轧步骤为：将等离子焊接后的高纯镍板入炉加热，加热完成出炉后，再采用热轧机将高纯镍板轧制到1.5mm～2mm，得到高纯镍带；所述入炉加热中，加热温度为950～990℃，加热时间为1～2小时。
所述的超声探伤为：通过超声波检测对热轧得到的高纯镍带进行内部缺陷检测，并通过剪切去除高纯镍带中检测信号异常的部位。
所述超声波检测的参数条件为：当量平底孔直径为1.0～2.5mm，底波反射损失低于或等于50％。
在超声探伤之前，预先对高纯镍带进行酸洗，去除高纯镍带表面的氧化皮。
所述的冷轧为：采用冷轧机组对超声探伤后无内部缺陷的高纯镍带进行多道次循环冷轧，在冷轧过程中进行退火的中间工序消除和缓解加工硬化，退火后再将高纯镍带轧制到0.1～0.5mm厚度，经过清洗去油处理、矫直后得到超高纯镍带；所述冷轧的参数条件为：道次压下量控制范围2～6％。
所述的退火过程为：采用氢气保护气氛的连续光亮退火炉对高纯镍带进行去应力退火处理，消除和缓解加工硬化；所述退火温度为630～670℃，退火时间为4～8小时。
所述的高纯镍板为厚度为3～6mm的高纯电解镍板。本发明采用的高纯镍板为Ni9999品级的高纯电解镍板，镍板化学成分应满足使用要求，镍板表面平整，不得有树枝状结粒以及密集的气孔。
高纯电解镍板的纯净度也分为不同的等级，等级越高，金属纯净度越高。国家标准的高纯电解镍板主要化学成分如表2所示：
表2高纯电解镍板主要化学成分(％质量百分比)
Figure BDA0002484378590000041
采用真空感应熔炼，真空熔炼过程中容易带入一些非金属或金属夹杂物，降低合金纯净度。因此，为了满足超高纯镍带的纯度需求(纯净度≥99.99)，本发明直接采用高品级的高纯电解镍板经过等离子焊接后轧制超高纯镍带，提高了产品质量与合格率，降低生产成本。
本发明的有益效果：
(1)本发明针对国产纯镍带材夹杂物含量高、纯净度低等问题，通过高品级电解镍板直接轧制，缩短了工艺流程，降低了成本，通过本发明制备方法制备得到的高纯镍带在保证力学性能好的前提下，不仅有效避免了因熔炼过程中带入夹杂物导致镍带合格率降低，保证了材料纯净度，提高产品合格率，合格率不低于95％，提高了生产效率，而且解决了因电解镍板先天存在的中间分层缺陷导致的污染问题。本发明制备方法特别适合于对纯镍带材质量要求很高的电子、机械等行业的需求，具有较强的实用性。
(2)本发明制备方法中直接采用高品级的镍板经过等离子焊接后轧制超高纯镍带，无熔炼工序，制备出的纯镍带无外来夹杂物污染，保证了材料纯净度，不仅生产工艺流程短，而且降低生产成本；本发明制备过程中采用了超声探伤方法，通过剪切加工去除镍板中检测信号异常的部位，显著降低了镍带中的有害元素含量，提高了产品质量与合格率；本发明综合了金属材料短流程制备和超声检测方法，显著提高国内纯镍带材的纯净度水平。
(3)本发明采用的镍板厚度薄，降低了热轧道次，提高了生产效率；本发明的制备方法中针对电解镍板先天存在的中间分层缺陷，即两层中间存在的电解液等杂质形成的污染问题，进行了冷轧分层技术处理，提高镍带材纯度，避免了环境污染。
具体实施方式
下述实施例中的高纯镍板均为化学成分满足使用要求的Ni9999品级高纯电解镍板，表面平整，无树枝状结粒以及密集的气孔，高纯镍板购自于金川集团股份有限公司。
实施例1
一种短流程制备超高纯镍带的方法，步骤为：
(1)镍板加工：先将厚度为4mm的高纯镍板表面清洗至表面洁净，无油污等外来物，再根据轧机要求的尺寸(宽度×长度：200mm×600mm)对高纯镍板的尺寸进行机加工并在高纯镍板长度方向加工一个用于焊接的端面，该端面为镍板加工面。将镍板加工面清洗干净备用。
(2)等离子焊接：将两块高纯镍板的镍板加工面通过等离子焊接技术进行焊接连接，焊接镍板长度和宽度应以满足具体板带设备轧制为宜；所述的等离子焊接技术的工作参数为：焊接电流150A，焊接速度200mm/min，等离子气高纯氩气流量3L/min。
(3)热轧：将等离子焊接后的高纯镍板入炉加热，在950℃温度下加热1小时，加热完成出炉后，再采用热轧机将高纯镍板轧制到1.5mm，得到高纯镍带。
(4)去除氧化皮：用稀硫酸(H2SO4：H2O＝80:20，体积百分比)对高纯镍带进行酸洗，去除高纯镍带表面的氧化皮。
(5)超声探伤：采用超声探伤仪通过超声波检测对热轧得到的高纯镍带进行内部缺陷检测，超声波检测的参数条件为：当量平底孔直径为1.5mm，底波反射损失低于或等于50％，并通过剪切去除高纯镍带中检测信号异常的部位。
(6)冷轧和退火：采用冷轧机组对超声探伤后无内部缺陷的高纯镍带进行多道次循环冷轧，道次压下量控制范围为2％，在冷轧过程中进行退火的中间工序消除和缓解加工硬化，退火后再将高纯镍带轧制到0.2mm厚度，经过清洗去油处理、矫直后得到超高纯镍带。
所述的退火过程为：采用氢气保护气氛的连续光亮退火炉对高纯镍带进行去应力退火处理，消除和缓解加工硬化；所述退火温度为640℃，退火时间为4小时。
(7)检验：对制备得到的超高纯镍带进行成分检验，检验结果为Ni含量为99.993％，合格率为96％，检验合格后的超高纯镍带卷成成品卷入库。
实施例2
一种短流程制备超高纯镍带的方法，步骤为：
(1)镍板加工：先将厚度为6mm的高纯镍板表面清洗至表面洁净，无油污等外来物，再根据轧机要求的尺寸(宽度×长度：240mm×800mm)对高纯镍板的尺寸进行机加工，并在高纯镍板长度方向加工一个用于焊接的端面，该端面为镍板加工面。将镍板加工面清洗干净备用。
(2)等离子焊接：将三块高纯镍板的镍板加工面通过等离子焊接技术进行焊接连接，焊接镍板长度和宽度应以满足具体板带设备轧制为宜；所述的等离子焊接技术的工作参数为：焊接电流200A，焊接速度300mm/min，等离子气高纯氩气流量5L/min。
(3)热轧：将等离子焊接后的高纯镍板入炉加热，在980℃温度下加热1小时，加热完成出炉后，再采用热轧机将高纯镍板轧制到2mm，得到高纯镍带。
(4)去除氧化皮：用稀硫酸(H2SO4：H2O＝80:20，体积百分比)对高纯镍带进行酸洗，去除高纯镍带表面的氧化皮。
(5)超声探伤：采用超声探伤仪通过超声波检测对热轧得到的高纯镍带进行内部缺陷检测，超声波检测的参数条件为：当量平底孔直径为1.0mm，底波反射损失低于或等于50％，并通过剪切去除高纯镍带中检测信号异常的部位。
(6)冷轧和退火：采用冷轧机组对超声探伤后无内部缺陷的高纯镍带进行多道次循环冷轧，道次压下量控制范围为6％，在冷轧过程中进行退火的中间工序消除和缓解加工硬化，退火后再将高纯镍带轧制到0.3mm厚度，经过清洗去油处理、矫直后得到超高纯镍带。
所述的退火过程为：采用氢气保护气氛的连续光亮退火炉对高纯镍带进行去应力退火处理，消除和缓解加工硬化；所述退火温度为670℃，退火时间为8小时。
(7)检验：对制备得到的超高纯镍带进行成分检验，检验结果为Ni为99.996％(质量百分比)，合格率为97％，检验合格后的超高纯镍带卷成成品卷入库。
实施例3
一种短流程制备超高纯镍带的方法，步骤为：
(1)镍板加工：先将厚度为3mm的高纯镍板表面清洗至表面洁净，无油污等外来物，再根据轧机要求的尺寸(宽度×长度：200mm×600mm)对高纯镍板的尺寸进行机加工，并在高纯镍板长度方向加工一个用于焊接的端面，该端面为镍板加工面。将镍板加工面清洗干净备用。
(2)等离子焊接：将三块高纯镍板的镍板加工面通过等离子焊接技术进行焊接连接，焊接镍板长度和宽度应以满足具体板带设备轧制为宜；所述的等离子焊接技术的工作参数为：焊接电流180A，焊接速度260mm/min，等离子气高纯氩气流量4L/min。
(3)热轧：将等离子焊接后的高纯镍板入炉加热，在970℃温度下加热2小时，加热完成出炉后，再采用热轧机将高纯镍板轧制到2mm，得到高纯镍带。
(4)去除氧化皮：用稀硫酸(H2SO4：H2O＝80:20，体积百分比)对高纯镍带进行酸洗，去除高纯镍带表面的氧化皮。
(5)超声探伤：采用超声探伤仪通过超声波检测对热轧得到的高纯镍带进行内部缺陷检测，超声波检测的参数条件为：当量平底孔直径为2.5mm，底波反射损失低于或等于50％，并通过剪切去除高纯镍带中检测信号异常的部位。
(6)冷轧和退火：采用冷轧机组对超声探伤后无内部缺陷的高纯镍带进行多道次循环冷轧，道次压下量控制范围为4％，在冷轧过程中进行退火的中间工序消除和缓解加工硬化，退火后再将高纯镍带轧制到0.5mm厚度，经过清洗去油处理、矫直后得到超高纯镍带。
所述的退火过程为：采用氢气保护气氛的连续光亮退火炉对高纯镍带进行去应力退火处理，消除和缓解加工硬化；所述退火温度为630℃，退火时间为6小时。
(7)检验：对制备得到的超高纯镍带进行成分检验，检验结果为Ni＝99.997％(质量百分比)，合格率为95％，检验合格后的超高纯镍带卷成成品卷入库。
测试例1
分别对本发明实施例1-实施例3所得的超高纯镍带和普通国产纯镍带进行化学成分检测和力学性能测试，其中，化学成分检测采用国标GB222和GB223的方法进行检测，拉伸性能测试采用GB228的方法进行测试，测试结果如表3所示：
表3化学成分检测和力学性能测试结果
测试名称 普通国产纯镍带 实施例1镍带 实施例2镍带 实施例3镍带
杂质元素S含量 0.015％ 0.001％ 0.0006％ 0.0006％
室温拉伸性能 763MPa 852MPa 811MPa 832MPa
结果表明，本发明本发明制备方法在保证了较好的力学性能的前提下，杂质元素含量较少，纯净度较高，避免了环境污染。
测试例2
1、样品
对比样品1：用现有技术真空感应熔炼方法制备得到的纯镍带。
对比样品2：普通市售的镍金属带箔材，购自于北冶功能材料有限公司。
对比样品3：与实施例1相比，无超声探伤步骤，其他步骤和条件同实施例1。
对比样品4：与实施例1相比，将等离子焊接步骤换为真空感应熔炼方法，其他步骤和条件同实施例1。
实施例1样品。
实施例2样品。
实施例3样品。
其中，对比样品1的制备方法为：采用现有技术真空感应熔炼制备出纯镍锭，然后镍锭开坯锻造、热轧、冷轧，最终制备出镍带箔材。
2、测试方法：分别对对比样品1-对比样品4和本发明实施例1-实施例3所得的纯镍带分别进行化学成分测试，其中，化学成分测试采用国标GB223的方法进行测试，测试结果如表4所示：
表4主要化学成分测试结果(％质量百分比)
测试性能名称 Ni P As Cd Sb Mn
对比样品1 99.6 0.001 0.001 0.0010 0.0012 0.04
对比样品2 99.5 0.0006 0.0012 0.0012 0.0008 0.005
对比样品3 99.4 0.0007 0.0015 0.0015 0.0015 0.003
对比样品4 99.62 0.001 0.0013 0.0011 0.0013 0.004
实施例1样品 99.98 0.001 0.0006 0.0009 0.0001 0.001
实施例2样品 99.993 0.00003 0.00002 0.00002 0.00001 0.00002
实施例3样品 99.995 0.00001 0.00002 0.00001 0.00002 0.00001
结果表明，只有通过本发明制备方法制备得到的超高纯镍带夹杂物含量最低、纯净度最高、有害元素含量最低。因此，通过本发明制备方法，将高纯镍板依次通过镍板加工、等离子焊接、热轧、超声探伤和冷轧的工艺步骤制备得到的高纯镍带中杂物含量低、纯净度高、有害元素含量低。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。

Claims (10)

1.一种短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，该方法以高纯镍板为原料，将高纯镍板依次通过镍板加工、等离子焊接、热轧、超声探伤和冷轧的工艺步骤，制备得到超高纯镍带。
2.根据权利要求1所述的短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，所述的镍板加工步骤为：先将高纯镍板表面清洗至表面洁净，再根据轧机要求的尺寸对高纯镍板的尺寸进行机加工，并在高纯镍板长度方向加工一个用于焊接的端面，该端面为镍板加工面。
3.根据权利要求2所述的短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，所述等离子焊接步骤为：将多块高纯镍板的镍板加工面依次通过等离子焊接技术进行焊接连接；所述的等离子焊接技术的工作参数为：焊接电流为150～200A，焊接速度为200～300mm/min，等离子气高纯氩气流量为3～5L/min。
4.根据权利要求1所述的短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，所述的热轧步骤为：将等离子焊接后的高纯镍板入炉加热，加热完成出炉后，再采用热轧机将高纯镍板轧制到1.5mm～2mm，得到高纯镍带；所述入炉加热中，加热温度为950～990℃，加热时间为1～2小时。
5.根据权利要求1所述的短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，所述的超声探伤为：通过超声波检测对热轧得到的高纯镍带进行内部缺陷检测，并通过剪切去除高纯镍带中检测信号异常的部位。
6.根据权利要求5所述的短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，所述超声波检测的参数条件为：当量平底孔直径为1.0～2.5mm，底波反射损失低于或等于50％。
7.根据权利要求1所述的短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，在超声探伤之前，预先对高纯镍带进行酸洗，去除高纯镍带表面的氧化皮。
8.根据权利要求1所述的短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，所述的冷轧为：采用冷轧机组对超声探伤后无内部缺陷的高纯镍带进行多道次循环冷轧，在冷轧过程中进行退火的中间工序消除和缓解加工硬化，退火后再将高纯镍带轧制到0.1～0.5mm厚度，经过清洗去油处理、矫直后得到超高纯镍带；所述冷轧的参数条件为：道次压下量控制范围2～6％。
9.根据权利要求8所述的短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，所述的退火过程为：采用氢气保护气氛的连续光亮退火炉对高纯镍带进行去应力退火处理，消除和缓解加工硬化；所述退火温度为630～670℃，退火时间为4～8小时。
10.根据权利要求1所述的短流程制备超高纯镍带的方法，其特征在于，所述的高纯镍板为厚度3～6mm的高纯电解镍板。
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