CN102153272B - 一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺,其使得制造坩埚的致密性、防渗性好。其特征在于:(a)、制备浇注浆料;(b)、浇注脱模坯体;(c)、烘干;(d)、烧制;(e)清洗:用水将坩埚坯体清洗,之后烘干;(f)、浸涂:将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%~60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和,浸泡12~24小时,然后在100℃~120℃的温度下烘干,放入窑炉中烧制,温度:1100℃~1200℃,时间:16小时~24小时;(g)、检验:检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率,气孔率≥12%时,重复清洗、浸涂步骤,气孔率﹤12%时,检验合格。(h)、打磨、检测:打磨掉不平整的毛边,检测内部是否有裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及制造多晶硅的坩埚的技术领域,具体为一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺。
背景技术
现有的多晶硅是采用将多种物质混合入坩埚内,然后将坩埚及其内部的多种物质一起放入炉膛内进行烧结,获得多晶硅硅锭,将坩埚丢弃。
现有的坩埚的制造工艺都是将石英溶化后,直接放置于模具内,然后烧制成型,但是因为在石英融化的过程需要1750℃~1800℃,石英由结晶态变成液态,体积膨胀,然后再注入石膏模具后,相同体积的液态石英填充满石膏模具的空腔,液态石英在结晶过程中,体积收缩,使得坩埚的气孔增大、出现很多开口气孔,进而导致坩埚的致密性、防渗性差。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺,其使得制造坩埚的致密性、防渗性好。
一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺,其技术方案是这样的:
其特征在于:
(a)、制备浇注浆料:将石英玻璃加水磨细制浆,然后加入石英干粉、硅溶胶,混合后搅拌形成浇注浆料,其中石英玻璃:石英干粉的质量分数比为(55%~50%):(45%~50%),浇注浆料的含水质量为8%~12%;
(b)、浇注脱模坯体:将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内,待浇注浆料填充满模具的腔体后,静置,4~8小时后脱模,形成脱模坯体;
(c)、烘干:将脱模坯体放入烘干炉,100℃~150℃温度下6小时~10小时烘干;
(d)、烧制:将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制,温度:1100℃~1200℃,时间:16小时~24小时;
(e)清洗:用水将坩埚坯体清洗,之后烘干;
(f)、浸涂:将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%~60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和,浸泡12~24小时,然后在100℃~120℃的温度下烘干,放入窑炉中烧制,温度:1100℃~1200℃,时间:16小时~24小时;
(g)、检验:检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率,气孔率≥12%时,重复清洗、浸涂步骤,气孔率﹤12%时,检验合格;
(h)、打磨、检测:打磨掉不平整的毛边,检测内部是否有裂纹。
其进一步特征在于:所述制备浇注浆料的步骤中,将石英玻璃加入水,其中水的质量分数为18%~25%,在球磨机70℃~80℃的环境中磨8小时~12小时,使得石英玻璃形成小颗粒,之后加入中、大颗粒混合的石英干粉和硅溶胶进行搅拌,最终形成浇注浆料,其中硅溶胶的质量占总质量的0.1%~0.3%;
所述小颗粒粒径≤0.5mm,所述中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm;
所述浸涂步骤中,浸涂之后的坩埚坯体滴干多余的溶液后,送入烘房干燥,经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制,坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程。
采用本发明的工艺后,其制作好的坩埚坯体经过浸涂质量浓度40%~60%的硅酸乙酯溶液后,其原本的气孔、特别是开口气口得到填补,从而使得其致密性、防渗性好。
具体实施方式
具体实施例一:
(a)、制备浇注浆料:将石英玻璃加水磨细制浆,其中水的质量分数为18%,在球磨机70℃的环境中磨12小时,使得石英玻璃形成小颗粒,然后加入中、大颗粒的石英干粉,小颗粒粒径≤0.5mm,中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm,其中石英玻璃:石英干粉的质量分数比为55%:45%,再加入占总质量0.1%的硅溶胶,混合后搅拌形成浇注浆料,混合后浇注浆料的含水质量为10.7%;
(b)、浇注脱模坯体:将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内,待浇注浆料填充满模具的腔体后,静置,4小时后脱模,形成脱模坯体;
(c)、烘干:将脱模坯体放入烘干炉,100℃温度下10小时烘干;
(d)、烧制:将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制,温度:1100℃,时间: 24小时;
(e)清洗:用水将坩埚坯体清洗,之后烘干;
(f)、浸涂:将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和,浸泡12小时,浸涂之后的坩埚坯体滴干多余的溶液后,送入烘房干燥,在100℃的温度下烘干,经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制,温度:1100℃,时间: 24小时,坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程;
(g)、检验:检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率,气孔率≥12%时,重复清洗、浸涂步骤,气孔率﹤12%时,检验合格;
(h)、打磨、检测:打磨掉不平整的毛边,检测内部是否有裂纹。
具体实施例二:
(a)、制备浇注浆料:将石英玻璃加水磨细制浆,其中水的质量分数为15%,在球磨机75℃的环境中磨10小时,使得石英玻璃形成小颗粒,然后加入中、大颗粒的石英干粉,小颗粒粒径≤0.5mm,中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm,其中石英玻璃:石英干粉的质量分数比为50%: 50%,再加入占总质量0.2%的硅溶胶,混合后搅拌形成浇注浆料,混合后浇注浆料的含水质量为8%;
(b)、浇注脱模坯体:将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内,待浇注浆料填充满模具的腔体后,静置,6小时后脱模,形成脱模坯体;
(c)、烘干:将脱模坯体放入烘干炉,125℃温度下8小时烘干;
(d)、烧制:将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制,温度:1150℃,时间:20小时;
(e)清洗:用水将坩埚坯体清洗,之后烘干;
(f)、浸涂:将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度50%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和,浸泡24小时,然后在110℃的温度下烘干,经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制,温度:1150℃,时间: 20小时,坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程;
(g)、检验:检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率,气孔率≥12%时,重复清洗、浸涂步骤,气孔率﹤12%时,检验合格;
(h)、打磨、检测:打磨掉不平整的毛边,检测内部是否有裂纹。
具体实施例三:
(a)、制备浇注浆料:将石英玻璃加水磨细制浆,其中水的质量分数为22%,在球磨机80℃的环境中磨8小时,使得石英玻璃形成小颗粒,然后加入中、大颗粒的石英干粉,小颗粒粒径≤0.5mm,中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm,其中石英玻璃:石英干粉的质量分数比为50%:50%,再加入占总质量0.3%的硅溶胶,混合后搅拌形成浇注浆料,混合后浇注浆料的含水质量为12%;
(b)、浇注脱模坯体:将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内,待浇注浆料填充满模具的腔体后,静置,8小时后脱模,形成脱模坯体;
(c)、烘干:将脱模坯体放入烘干炉,150℃温度下6小时烘干;
(d)、烧制:将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制,温度: 1200℃,时间:16小时;
(e)清洗:用水将坩埚坯体清洗,之后烘干;
(f)、浸涂:将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和,浸泡18小时,然后在120℃的温度下烘干,在100℃的温度下烘干,经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制,温度:1200℃,时间:16小时,坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程;
(g)、检验:检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率,气孔率≥12%时,重复清洗、浸涂步骤,气孔率﹤12%时,检验合格;
(h)、打磨、检测:打磨掉不平整的毛边,检测内部是否有裂纹。
Claims (3)
1.一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺,其特征在于:
(a)、制备浇注浆料:将石英玻璃加水磨细制浆,然后加入石英干粉、硅溶胶,混合后搅拌形成浇注浆料,其中石英玻璃:石英干粉的质量分数比为(55%~50%):(45%~50%),浇注浆料的含水质量为8%~12%;
(b)、浇注脱模坯体:将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内,待浇注浆料填充满模具的腔体后,静置,4~8小时后脱模,形成脱模坯体;
(c)、烘干:将脱模坯体放入烘干炉,100℃~150℃温度下6小时~10小时烘干;
(d)、烧制:将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制,温度:1100℃~1200℃,时间:16小时~24小时;
(e)清洗:用水将坩埚坯体清洗,之后烘干;
(f)、浸涂:将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%~60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和,浸泡12~24小时,然后在100℃~120℃的温度下烘干,放入窑炉中烧制,温度:1100℃~1200℃,时间:16小时~24小时;
(g)、检验:检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率,气孔率≥12%时,重复清洗、浸涂步骤,气孔率﹤12%时,检验合格;
(h)、打磨、检测:打磨掉不平整的毛边,检测内部是否有裂纹;
所述浸涂步骤中,浸涂之后的坩埚坯体滴干多余的溶液后,送入烘房干燥,经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制,坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程。
2.根据权利要求1所述的一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺,其特征在于:所述制备浇注浆料的步骤中,将石英玻璃加入水,其中水的质量分数为18%~25%,在球磨机70℃~80℃的环境中磨8小时~12小时,使得石英玻璃形成小颗粒,之后加入中、大颗粒混合的石英干粉和硅溶胶进行搅拌,最终形成浇注浆料,其中硅溶胶的质量占总质量的0.1%~0.3%。
3.根据权利要求2所述的一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺,其特征在于:所述小颗粒粒径≤0.5mm,所述中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm。
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