CN107747119A - 一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法 - Google Patents

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魏冬卉
孔剑
金星
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Abstract

本发明提出一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，属于二次资源利用的技术领域，具体步骤如下：首先，对晶体硅金刚线切割废料进行酸洗净化除杂，所得的料浆经过滤、水洗、烘干后得到净化后切割废料粉体。然后，将上述粉体中配入适量的水与粘结剂，在混料机中混合均匀，将混合后的物料于压块机中压块成型，烘干后得到干燥的块体。最后，将上述块体进行铸锭，待硅锭冷却后，切去两端，剩余的中间部分即为符合纯度要求的晶体硅铸锭。该法具有流程短、能耗低、易于操作等优点，易于实现工业化生产。该方法变废为宝，不仅具有经济效益，而且在环保层面具有重要意义。

Description

一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法
技术领域
本发明涉及二次资源利用的技术领域，特别涉及一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法。
背景技术
目前，世界上使用的能源中，化石能源仍然占主导。但是，其大量使用带来诸多问题，一方面，化石能源如煤、石油及天然气的储量有限，难以满足人类对于能源日益增加的需求；另一方面，化石能源的使用会导致严重的环境问题，如雾霾、酸雨、温室效应等，危害人类健康。因此，寻找可再生能源代替化石能源成为当务之急。太阳能因其无污染、永不枯竭等优点而被认为是具有发展价值的能源之一。太阳能发电的核心材料为晶体硅片，是通过对晶体硅进行多线切割得到，多线切割工艺包括砂浆碳化硅切割工艺和金刚线切割工艺，但由于切割丝的直径与所需晶体硅片的厚度相近，采用其中任意一种切割工艺均会造成35～40％的晶体硅被浪费形成废料。逐年增加的晶体硅片产量导致越来越多的废料产生，大量的固体废弃物堆积对环境造成极大压力。
目前，大部分公开的专利都是关于砂浆碳化硅切割废料的回收利用方面，而对于金刚线切割废料利用的研究较少。采用金刚线切割工艺得到的废料主要成分为优质的高纯硅粉，仅含少量有机溶剂、少量金属杂质，因此若是能将该种废料有效利用，再次制成晶体硅，实现变废为宝，不仅具有极大的经济效益，而且，在环保层面上也有重要意义。
关于利用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅方面，课题组做了大量的研究，并已经申请了相关专利：
(1)邢鹏飞，孔剑，金星，李欣，高波，都兴红.一种从晶体硅的切割废料浆中回收高纯硅粉的方法.申请号201610948472.9.
(2)邢鹏飞，刘洋，孔剑，王敬强，金星，都兴红，李大纲.一种晶体硅金刚线切割废料浆回收再利用的方法.申请号201610086247.9.
其中，专利(1)中采用的方法是将晶体硅切割废料浆固液分离后，对固体物料进行磁选分离和酸浸除杂，之后对净化物料进行干燥筛分得到纯度98％以上的高纯硅粉。专利(2)采用的方法是将晶体硅切割废料浆固液分离后得到的固体物料先酸洗除杂，将酸洗后的物料压制成球团后高温熔炼得到工业硅锭，再将工业硅锭进行定向凝固得到高纯硅或太阳能级晶体硅。
随着不断研究，对于利用晶体硅的金刚线切割费废料制备晶体硅方面提出一种新的方法，该方法是将晶体硅切割废料酸洗除杂后进行压块，之后直接进入铸锭工序进行提纯，得到太阳能级晶体硅。
发明内容
本发明的目的是提出一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法。该方法首先，对晶体硅金刚线切割废料进行酸洗净化除杂，以除去原料中绝大部分的杂质；其次，将净化后的原料压块成型，并将压制成型的原料置于坩埚中直接进行铸锭；最后，切去铸锭的两端各1/3长度，剩余的中间部分即为纯度6N～7N的晶体硅铸锭。
本发明的具体技术方案为：一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，包括以下步骤：
(1)将切割废料进行酸洗除杂，酸洗所得的料浆经过滤、水洗、烘干，得到净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体；
(2)将净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体于压块机中压块成型，经烘干后得到干燥的块体；或者，在净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体中配入水与粘结剂，在混料机中混合均匀，将混合后的物料于压块机中压块成型，经烘干后得到干燥的块体，所述混合物料中水的配入量不超过40％，粘结剂的配入量不超过10％；
(3)将步骤(2)所得块体进行铸锭，所述的铸锭工艺路线分为以下两种：
路线一：将步骤(2)中得到的块体进行一次铸锭，如若所得的晶体硅达到目标纯度要求，则直接进入步骤(4)，如若所得的晶体硅不能达到纯度要求，则进行二次铸锭，得到硅锭；
或者，将步骤(2)中得到的块体与晶体硅掺杂后，进行一次铸锭，如若所得的晶体硅达到目标纯度要求，则直接进入步骤(4)，如若所得的晶体硅不能达到纯度要求，则进行二次铸锭，得到硅锭；所述晶体硅的掺杂量不超过95％；
路线二：将步骤(2)中得到的块体直接进行一次铸锭，得到的产物经破碎后，再与晶体硅掺杂，进行二次铸锭，得到提纯后的太阳能级晶体硅锭；所述晶体硅的掺杂量为5～80％；
(4)待硅锭冷却后，切去两端，剩余的中间部分即为符合目标纯度要求的晶体硅铸锭。
进一步地，上述步骤(3)路线一、路线二中所述铸锭方法为：将物料升温到不低于1500℃，保温使其熔化，熔化后将硅液以5～100mm/min的速率冷却，使硅液由上至下形成温度梯度，最终凝固，得到硅锭。
进一步地，上述步骤(2)中，所述的压块成型采用模压成型或冷等静压成型；所述的压块成型压力为5～300MPa；保压时间为5～300s。
进一步地，上述步骤(1)中，酸洗除杂所用酸为盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)或氢氟酸(HF)中的一种或几种；酸洗条件为：酸浓度5～50％，酸洗温度20～90℃，酸洗时间30～300min，固液比1:2～10。采用外加辅助方法，机械搅拌、超声或者微波，进行强化酸洗，为提高酸洗效率及效果。
本发明的有益效果在于：
1.本发明的用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法实现了晶体硅的金刚线切割废料二次利用，不仅减少固体废弃物堆积，在环境保护层面具有重要意义，而且达到变废为宝的目的，提高了经济效益。
2.本发明的用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法开辟了一种生产晶体硅的新方法，且流程短、容易操作，便于实现工业化生产。
3.本发明的用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法在生产晶体硅的过程中极大地降低了能耗与成本。
附图说明
图1是已公开的《一种晶体硅金刚线切割废料浆回收再利用的方法》的工艺流程图。
图2是本发明的一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法的工艺流程图。
具体实施方式
与图1中已公开的《一种晶体硅金刚线切割废料浆回收再利用的方法》的工艺流程相比，本发明进一步简化了工艺流程，降低了成产成本与能耗。具体步骤对比如表1所示。
表1本专利工艺路线与现有技术对比
下面通过实施例继续描述本发明的技术内容。
实施例1
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，按以下步骤进行：
(1)将切割废料进行酸洗除杂，酸洗所得的料浆经过滤、水洗、烘干，得到净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体。酸洗除杂所采用的酸为盐酸(HCl)，酸洗条件为：酸浓度5％，酸洗温度90℃，酸洗时间60min，固液比1:10。在酸洗过程中采用机械搅拌的方式提高酸洗效果。
(2)将酸洗净化后的粉体在不配入水与粘结剂的条件下，采用冷等静压成型的方式压块成型，成型所用压力为300MP，保压时间为200s，得到成型后的块体。
(3)将上述块体直接进行一次铸锭，将物料升温到1800℃保温使其熔化，熔化后将硅液以30mm/min的速率冷却，在硅液上下形成一定的温度梯度，使硅凝固，由于此时得到的产物不满足纯度要求，接着，进行二次铸锭，其条件与一次铸锭时相同。
(4)待硅锭冷却后，切去两端各1/3长度，剩余的中间部分即为纯度为6N～7N的晶体硅铸锭。
实施例2
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，按以下步骤进行：
(1)将切割废料进行酸洗除杂，酸洗所得的料浆经过滤、水洗、烘干，得到净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体。酸洗除杂所采用的酸为硫酸(H2SO4)，酸洗条件为：酸浓度40％，酸洗温度20℃，酸洗时间30min，固液比1:5。在酸洗过程中采用机械搅拌的方式提高酸洗效果。
(2)在酸洗净化后的粉体中配入占物料总量20％的水与5％的粘结剂，于混料机中混合均匀，之后采用冷等静压成型的方式将物料条件下压块成型，成型所用压力为200MP，保压时间为5s，得到成型后的块体。
(3)将上述块体与占物料总量95％的晶体硅块兑掺后进行一次铸锭，将物料升温到1500℃保温使其熔化，熔化后将硅液以5mm/min的速率冷却，在硅液上下形成一定的温度梯度，使硅凝固，由于此时得到的产物已经满足纯度要求，故不需要进行二次铸锭，可直接进入下一工序。
(4)待硅锭冷却后，切去两端各1/3长度，剩余的中间部分即为纯度为6N～7N的晶体硅铸锭。
实施例3
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，按以下步骤进行：
(1)将切割废料进行酸洗除杂，酸洗所得的料浆经过滤、水洗、烘干，得到净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体。酸洗除杂所采用的酸为氢氟酸酸(HF)，酸洗条件为：酸浓度25％，酸洗温度50℃，酸洗时间300min，固液比1:2。在酸洗过程中采用机械搅拌的方式提高酸洗效果。
(2)在酸洗净化后的粉体中配入占物料总量40％的水与10％的粘结剂，于混料机中混合均匀，之后采用模压成型的方式将物料条件下压块成型，成型所用压力为5MP，保压时间为300s，得到成型后的块体。
(3)将上述块体与占物料总量50％的晶体硅块兑掺后进行一次铸锭，将物料升温到1650℃保温使其熔化，熔化后将硅液以100mm/min的速率冷却，在硅液上下形成一定的温度梯度，使硅凝固，由于此时得到的产物不满足纯度要求，接着，进行二次铸锭，其条件与一次铸锭时相同。
(4)待硅锭冷却后，切去两端各1/3长度，剩余的中间部分即为纯度为6N～7N的晶体硅铸锭。
实施例4
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，按以下步骤进行：
(1)将切割废料进行酸洗除杂，酸洗所得的料浆经过滤、水洗、烘干，得到净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体。酸洗除杂所采用的酸为盐酸(HCl)和氢氟酸(HF)的混酸，酸洗条件为：酸浓度15％，酸洗温度60℃，酸洗时间100min，固液比1:3。在酸洗过程中采用机械搅拌的方式提高酸洗效果。
(2)在酸洗净化后的粉体中配入占物料总量10％的水与2％的粘结剂，于混料机中混合均匀，之后采用冷等静压成型的方式将物料条件下压块成型，成型所用压力为100MP，保压时间为60s，得到成型后的块体。
(3)将上述块体直接进行一次铸锭，将物料升温到1600℃保温使其熔化，熔化后将硅液以20mm/min的速率冷却，在硅液上下形成一定的温度梯度，使硅凝固，之后将一次铸锭得到的硅锭破碎成块，接着掺入占物料总量5％的晶体硅块，混合均匀后进行二次铸锭，其条件与一次铸锭时相同。
(4)待硅锭冷却后，切去两端各1/3长度，剩余的中间部分即为纯度为6N～7N的晶体硅铸锭。
实施例5
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，按以下步骤进行：
(1)将切割废料进行酸洗除杂，酸洗所得的料浆经过滤、水洗、烘干，得到净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体。酸洗除杂所采用的酸为盐酸(HCl)和硫酸(H2SO4)的混酸，酸洗条件为：酸浓度30％，酸洗温度40℃，酸洗时间120min，固液比1:6。在酸洗过程中采用机械搅拌的方式提高酸洗效果。
(2)在酸洗净化后的粉体中配入占物料总量30％的水与6％的粘结剂，于混料机中混合均匀，之后采用冷等静压成型的方式将物料条件下压块成型，成型所用压力为150MP，保压时间为90s，得到成型后的块体。
(3)将上述块体直接进行一次铸锭，将物料升温到1700℃保温使其熔化，熔化后将硅液以50mm/min的速率冷却，在硅液上下形成一定的温度梯度，使硅凝固，之后将一次铸锭得到的硅锭破碎成块，接着掺入占物料总量50％的晶体硅块，混合均匀后进行二次铸锭，其条件与一次铸锭时相同。
(4)待硅锭冷却后，切去两端各1/3长度，剩余的中间部分即为纯度为6N～7N的晶体硅铸锭。
实施例6
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，按以下步骤进行：
(1)将切割废料进行酸洗除杂，酸洗所得的料浆经过滤、水洗、烘干，得到净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体。酸洗除杂所采用的酸为盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2SO4)的混酸，酸洗条件为：酸浓度20％，酸洗温度70℃，酸洗时间180min，固液比1:8。在酸洗过程中采用机械搅拌的方式提高酸洗效果。
(2)在酸洗净化后的粉体中配入占物料总量25％的水与5％的粘结剂，于混料机中混合均匀，之后采用模压成型的方式将物料条件下压块成型，成型所用压力为50MP，保压时间为120s，得到成型后的块体。
(3)将上述块体直接进行一次铸锭，将物料升温到1500℃保温使其熔化，熔化后将硅液以80mm/min的速率冷却，在硅液上下形成一定的温度梯度，使硅凝固，之后将一次铸锭得到的硅锭破碎成块，接着掺入占物料总量80％的晶体硅块，混合均匀后进行二次铸锭，其条件与一次铸锭时相同。
(4)待硅锭冷却后，切去两端各1/3长度，剩余的中间部分即为纯度为6N～7N的晶体硅铸锭。

Claims (5)

1.一种用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将切割废料进行酸洗除杂，酸洗所得的料浆经过滤、水洗、烘干，得到净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体；
(2)将净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体于压块机中压块成型，经烘干后得到干燥的块体；或者，在净化后的晶体硅的金刚线切割废料粉体中配入水与粘结剂，在混料机中混合均匀，将混合后的物料于压块机中压块成型，经烘干后得到干燥的块体，所述混合物料中水的配入量不超过40％，粘结剂的配入量不超过10％；
(3)将步骤(2)所得块体进行铸锭，所述的铸锭工艺路线分为以下两种：
路线一：将步骤(2)中得到的块体进行一次铸锭，如若所得的晶体硅达到目标纯度要求，则直接进入步骤(4)，如若所得的晶体硅不能达到纯度要求，则进行二次铸锭，得到硅锭；
或者，将步骤(2)中得到的块体与晶体硅掺杂后，进行一次铸锭，如若所得的晶体硅达到目标纯度要求，则直接进入步骤(4)，如若所得的晶体硅不能达到纯度要求，则进行二次铸锭，得到硅锭；所述晶体硅的掺杂量不超过95％；
路线二：将步骤(2)中得到的块体直接进行一次铸锭，得到的产物经破碎后，再与晶体硅掺杂，进行二次铸锭，得到提纯后的太阳能级晶体硅锭；所述晶体硅的掺杂量为5～80％；
(4)待硅锭冷却后，切去两端，剩余的中间部分即为符合目标纯度要求的晶体硅铸锭。
2.根据权利要求1所述的用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，其特征在于，步骤(3)路线一、路线二中所述铸锭方法为：将物料升温到不低于1500℃，保温使其熔化，熔化后将硅液以5～100mm/min的速率冷却，使硅液由上至下形成温度梯度，最终凝固，得到硅锭。
3.根据权利要求1或2所述的用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的压块成型采用模压成型或冷等静压成型；所述的压块成型压力为5～300MPa；保压时间为5～300s。
4.根据权利要求1或2所述的用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，其特征在于，步骤(1)中，酸洗除杂所用酸为盐酸、硫酸或氢氟酸中的一种或几种；酸洗条件为：酸浓度5～50％，酸洗温度20～90℃，酸洗时间30～300min，固液比1:2～10。
5.根据权利要求1或2所述的用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用外加辅助方法，机械搅拌、超声或者微波，进行强化酸洗。
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