CN106672977A - 一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，包括以下步骤：步骤一、废硅料经板框压滤得到固体滤饼，再将固体滤饼粉碎成硅粉；步骤二、将硅粉放入双锥回转干燥机进行干燥处理，控制含水率在0.5%以内；步骤三、将干燥后的硅粉送入对辊挤压造粒机进行造球，然后再次放入对辊挤压造粒机进行造球，得到废硅料球；步骤四、取金属硅块放入熔炼炉中进行起熔，待金属硅块溶化后加入废硅料球进行冶炼，得到硅液；步骤五、将硅液进行冷却造型，得到硅锭；步骤六、用破碎机将硅锭破碎成需要的粒径，得到金属硅颗粒，干燥、包装，即可得到金属硅成品。本发明的方法能够节约传统工艺一半以上的能耗，最终得到的金属硅成品纯度≥99.5%。

Description

一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法
技术领域
本发明涉及一种金属硅的提纯方法，具体涉及一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法。
背景技术
碳化硅切割晶体硅的工艺技术随着金刚线锯的推广将逐步萎缩，预计2-3年后金刚线锯将占据主要市场。金刚线锯切割晶体硅的过程中必然产生硅的混合物，主要成分是切削液和硅、以及少量的金刚石和树脂等等。经过过滤处理后所得滤饼中大概98%以上都是硅，完全可以进行金属硅的冶炼。工业上，金属硅通常是在电炉中由碳还原二氧化硅而制得，太阳能硅片切割回收残余硅料中含有30% SiC，60% Si和SiO2，不到10%的铁和少量聚乙二醇。根据工业硅的反应方程式，我们可以看出，采用该种原料可以不用添加C，减少了SiC的生成环节，节约能耗，仅需补充部分二氧化硅即可达到反应平衡，得到金属硅。大约40-50%的硅直接熔出即可，进一步节约能耗。因此，本发明将提出的一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，该方法能够节约传统工艺一半以上的能耗，既符合国家节能政策，同时能够带来较好的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，该方法能够节约传统工艺一半以上的能耗，最终得到的金属硅成品纯度≥99.5%。
本发明所采用的技术方案是：一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，包括以下步骤：
步骤一、收集利用太阳能硅片切割得到的废硅料，经板框压滤进行固液分离得到固体滤饼，再将固体滤饼粉碎成硅粉，备用；
步骤二、将步骤一得到的硅粉放入双锥回转干燥机进行干燥处理，控制含水率在0.5%以内；
步骤三、将干燥后的硅粉送入对辊挤压造粒机进行造球，控制小球的直径为3±0.5mm，然后将直径为3±0.5mm的小球再次放入对辊挤压造粒机进行造球，控制大球直径为30-50mm，得到废硅料球，备用；
步骤四、取金属硅块放入熔炼炉中进行起熔，待金属硅块溶化后加入步骤三得到的废硅料球进行冶炼，得到硅液，备用；
步骤五、将步骤四得到的硅液倒入坩埚中进行冷却造型，得到硅锭，备用；
步骤六、用破碎机将硅锭破碎成需要的粒径，得到金属硅颗粒，最后进行干燥、包装，即可得到金属硅成品。
作为本发明一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法的进一步优化，步骤一得到的硅粉的含水率≤4%。
作为本发明一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法的进一步优化，步骤四所述的熔炼炉为中频-电弧复合熔炼炉，功率为2600kw，其配套设备有2000KVA的中频电源变压器、800KVA的电弧炉变压器、电炉冷却系统、三级除尘设备、铸锭成型装置及其操作控制系统。
作为本发明一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法的进一步优化，所述中频-电弧复合熔炼炉的感应加热功率控制为最大功率的85%，电弧反应时间3min/次。
作为本发明一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法的进一步优化，所述中频-电弧复合熔炼炉的炉衬材料为尖晶石与石墨相结合的模式。
作为本发明一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法的进一步优化，步骤六经过破碎得到的金属硅颗粒可采用酸洗的方法进行提纯。
作为本发明一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法的进一步优化，所述酸洗采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种，且酸与金属硅颗粒的重量比为0.03-0.1：1。
与现有技术相比，本发明至少具有下述优点及有益效果：
1、本发明提供的利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法能够节约传统工艺一半以上的能耗，该方法冶炼金属硅的耗电量为5500度/吨，低于传统工艺耗电量50%以上，产品品质能够稳定在553以上，最终得到的金属硅成品纯度≥99.5%。
2、本发明先通过板框压滤，并控制硅粉含水率在4%以下，使干燥时间由12小时缩短为3个小时，大大降低了干燥成本。
3、本发明中的造球分两次成型，这样可提高球的密度，从而提高熔炼质量。
4、本发明采用中频-电弧复合熔炼炉，首先通过感应电炉的感应加热产生能量将硅粉融化，它将工频50HZ交流电转变为中频（300HZ以上至10000 HZ），熔化升温快、炉温容易控制、生产效率高，有效地降低了生产成本。其次，再用电弧加热，利用电弧产生的强烈高温，使反应温度升至1700度，将硅粉中所含的SiC还原成Si。炉衬材料选择尖晶石与石墨相结合的模式能够耐高温，使用寿命比较长，能有效应对采用电弧瞬间温度达到2000度以上的问题。
5、本发明采用起熔方式能够加速硅粉的吸热和融化，有效的缩短了预热时间，同时大大减少了氧化问题，使产品收率提高到70%以上，有效解决了由于废硅料颗粒比较细、硅粉本身导热性能不好，采用感应加热直接融化比较困难，并且由于加热时间长，导致硅粉氧化厉害，最终产品收率比较低，仅为20%左右的问题。
具体实施方式
为使本发明的内容更明显易懂，以下结合具体实施例，对本发明进行详细描述。
一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，包括以下步骤：
步骤一、收集利用太阳能硅片切割得到的废硅料，经板框压滤进行固液分离得到固体滤饼，再将固体滤饼粉碎成硅粉，控制硅粉的含水率≤4%，使干燥时间由12小时缩短为3个小时，大大降低了干燥成本，备用；
步骤二、将步骤一得到的硅粉放入双锥回转干燥机进行干燥处理，控制含水率在0.5%以内；
步骤三、将干燥后的硅粉送入对辊挤压造粒机进行造球，控制小球的直径为3±0.5mm，然后将直径为3±0.5mm的小球再次放入对辊挤压造粒机进行造球，控制大球直径为30-50mm，得到废硅料球，备用；
步骤四、取金属硅块放入熔炼炉中进行起熔，待金属硅块溶化后加入步骤三得到的废硅料球进行冶炼，得到硅液，备用；所述的熔炼炉为中频-电弧复合熔炼炉，功率为2600kw，其配套设备有2000KVA的中频电源变压器、800KVA的电弧炉变压器、电炉冷却系统、三级除尘设备、铸锭成型装置及其操作控制系统；中频-电弧复合熔炼炉的感应加热功率控制为最大功率的85%，电弧反应时间3min/次；中频-电弧复合熔炼炉的炉衬材料为尖晶石与石墨相结合的模式；
采用起熔方式能够加速硅粉的吸热和融化，有效的缩短了预热时间，同时大大减少了氧化问题，使产品收率提高到70%以上，有效解决了由于废硅料颗粒比较细、硅粉本身导热性能不好，采用感应加热直接融化比较困难，并且由于加热时间长，导致硅粉氧化厉害，最终产品收率比较低，仅为20%左右的问题；
步骤五、将步骤四得到的硅液倒入坩埚中进行冷却造型，得到硅锭，备用；
步骤六、用破碎机将硅锭破碎成需要的粒径，得到金属硅颗粒，最后进行干燥、包装，即可得到金属硅成品。
步骤六经过破碎得到的金属硅颗粒可采用酸洗的方法进行提纯，酸洗采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种，且酸与金属硅颗粒的重量比为0.03-0.1：1。

Claims (7)

1.一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、收集利用太阳能硅片切割得到的废硅料，经板框压滤进行固液分离得到固体滤饼，再将固体滤饼粉碎成硅粉，备用；
步骤二、将步骤一得到的硅粉放入双锥回转干燥机进行干燥处理，控制含水率在0.5%以内；
步骤三、将干燥后的硅粉送入对辊挤压造粒机进行造球，控制小球的直径为3±0.5mm，然后将直径为3±0.5mm的小球再次放入对辊挤压造粒机进行造球，控制大球直径为30-50mm，得到废硅料球，备用；
步骤四、取金属硅块放入熔炼炉中进行起熔，待金属硅块溶化后加入步骤三得到的废硅料球进行冶炼，得到硅液，备用；
步骤五、将步骤四得到的硅液倒入坩埚中进行冷却造型，得到硅锭，备用；
步骤六、用破碎机将硅锭破碎成需要的粒径，得到金属硅颗粒，最后进行干燥、包装，即可得到金属硅成品。
2.如权利要求1所述的一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，其特征在于，步骤一得到的硅粉的含水率≤4%。
3.如权利要求1所述的一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，其特征在于，步骤四所述的熔炼炉为中频-电弧复合熔炼炉，功率为2600kw，其配套设备有2000KVA的中频电源变压器、800KVA的电弧炉变压器、电炉冷却系统、三级除尘设备、铸锭成型装置及其操作控制系统。
4.如权利要求3所述的一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，其特征在于，所述中频-电弧复合熔炼炉的感应加热功率控制为最大功率的85%，电弧反应时间3min/次。
5.如权利要求3所述的一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，其特征在于，所述中频-电弧复合熔炼炉的炉衬材料为尖晶石与石墨相结合的模式。
6.如权利要求1所述的一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，其特征在于，步骤六经过破碎得到的金属硅颗粒可采用酸洗的方法进行提纯。
7.如权利要求6所述的一种利用太阳能硅片切割的废硅料制备金属硅的方法，其特征在于，所述酸洗采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种，且酸与金属硅颗粒的重量比为0.03-0.1：1。
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