CN111829293A - 一种流化床干燥硅片切割废料的方法 - Google Patents

一种流化床干燥硅片切割废料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种流化床干燥硅片切割废料的方法，属于硅二次资源再生利用技术领域。本发明针对硅片切割废料压滤后的滤饼水分含量高，采用常规的蒸汽干燥、微波干燥等方式，不仅干燥效率低、水分去除不彻底，还会造成硅片切割废料二次氧化和降低硅的回收率等问题，提出硅片切割废料的流化床干燥处理。在硅片切割废料进行高温处理再生利用前预先进行流化床干燥，使得残留在硅片切割废料滤饼中的水分得以高效快速的去除，同时抑制干燥过程中的硅颗粒氧化。通过流化床干燥降低原料中的水分含量，提高干燥的效率，从而提高硅片切割废料在后续过程中的利用效率，进一步提高硅的回收率。干燥后的硅片切割料可直接熔炼回收硅，或与硅原料合并精炼。

Description

一种流化床干燥硅片切割废料的方法
技术领域
本发明涉及一种流化床干燥硅片切割废料的方法，属于硅二次资源再生利用技术领域。
背景技术
在国内现行的晶体硅切片过程中，不可避免的造成将近30％的高纯硅以切割碎屑的形式进入硅片切割废料中，切割废液经板框压滤处理实现液固分离后，所产生的滤饼废料中仍然含有30-50％的附着水分残留，残留的水分不仅增加后续运输成本，还会引起超细硅微颗粒的表面氧化发热，不仅增加储存的安全隐患，还降低了硅的回收率。如果在后续利用制备其材料过程中直接处理未经干燥脱水的硅片切割废料，易引发生产安全事故，加剧硅的二次氧化损失，进一步降低硅的回收利用率。而在现行的硅片切割废料干燥预处理过程中主要有蒸气干燥和微波干燥方式，干燥均匀性差、生产效率低、能耗高、水分去除不彻底，易扬尘等，这些缺点在一定程度上制约了其在超细切割废料干燥方面的应用。
发明内容
本发明针对硅片切割废料压滤后获得的滤饼水分含量高，采用常规的蒸汽干燥、微波干燥等方式，不仅干燥效率低、水分去除不彻底，还会造成硅片切割废料二次氧化和降低硅的回收率等问题，提供一种流化床干燥硅片切割废料的方法，即采用流化床干燥预处理硅片切割废料，使得残留在硅片切割废料滤饼中的水分得以高效快速的去除，同时抑制干燥过程中的硅颗粒氧化，提高干燥的效率和降低硅片切割废料中的水分残留，从而提高硅片切割废料在后续过程中的利用效率，提高硅的回收率。通过本发明方法获得的干燥料可进行直接熔炼回收再生硅，也可以按比例兑掺返回进入工业硅炉外精炼工艺制备高品质工业硅产品，还可以用于其它用途。
本发明采用流化床干燥硅片切割废料的方法可以改善流体与颗粒间的接触和促进热量的交换与传递，提高干燥过程的传热传质效率及能源的利用率，具有热能利用率高、干燥速率快、干燥均匀性高，不易产生局部过热、安全性高、能耗低和易于控制的优点。
一种流化床干燥硅片切割废料的方法，采用流化床干燥设备进行干燥，具体步骤如下：
将硅片切割废料进行压滤破碎筛分得到硅片切割废料粉料，干燥介质加热后形成稳定的干燥介质热气流，将硅片切割废料粉料加入流化床干燥腔体内与干燥介质热气流进行逆流热交换脱除水分得到无水硅片切割废料粉料，无水硅片切割废料粉料冷却并经流化床出料口排出后经气固分离得到水分达标的干燥硅片切割废料。
所述硅片切割废料为砂浆切割废料或金刚石线切割废料。
所述干燥介质为氮气和/或氩气。
所述流化床内为常压、微负压或微正压。
所述流化床的干燥介质热气流的温度为60-200℃、干燥介质热气流的流量为1-300m3/h，流化床底部待干燥料层厚度为1-100mm，待干燥料的进料速度为100-300Kg/min。
所述流化床干燥设备包括依次连通的保护气蓄气装置1、增压送风风机2、气压缓冲装置3、热风炉4、和流化床5。
所述流化床5底部设置有分布板6，气压缓冲装置3的保护气出口与热风炉4的进气口连接，热风炉4的热风出口与流化床5底端的热风进口连通，流化床5顶部开设有进料口9，流化床5顶端设置有与流化床5内部连通的流化床炉顶收尘管道8，流化床5侧部开设有卸料口7且卸料口7位于分布板6的上方。
所述流化床主体形状为圆柱体、方体或由下而上扩展的微喇型。
进一步的，所述气固分离的方式包括但不限于旋风、重力、布袋、静电。
进一步的，硅片切割废料流化床干燥工艺过程为：新鲜或经循环除尘净化后的冷风惰性气体由蓄气装置送出，经加压泵送、气流恒压控制稳定后，送至热风炉加热至预热温度，冷风经预热后的热风惰性气体由流化床设备底座进气，再经过气流布风板将热风分散后形成稳定自下而上形成上升稳定的气流，进入流化床层内与切割废料充分流化接触进行干燥；含水的硅片切割废料由进料口加入，自上而下落至床层与上升热气流对流；含水硅片切割废料颗粒与热气流流化干燥后，由于失水而失重产生密度差，在上升气流的作用下自下而上运动至出料口，在出料口处在压差作用下由出料口排出；带有水蒸气的潮湿气体随同干燥后的硅片切割废料颗粒一同由出料口排出，再经旋风分离器、重力分离等其它气固分离方式进行气固分离，气体经气固分离、除尘后可循环进入加热系统，干燥后的硅片切割废料可直接进入后端冶炼工艺。
切割废料硅粉可采用间歇或连续进料操作方式，流化床干燥装置的直径，高度，布风板的直径，厚度，小孔径、干燥室几何形状尺寸、出料口高度尺寸和后端气固分离方式等可根据具体工况而定；在布风板的上方可铺设不锈钢丝网，以防止漏料。
新鲜或回收净化后的惰性气体蓄存于蓄气装置1中，惰性气体经增压风机2增压供给，气压缓冲装置3将供给气体调节至所需压力和流量后稳定持续的再供给给热风炉和流化床使用，热风炉4则将惰性气体加热升温至特定温度后进入流化床底座腔室5，硅片切割废料经进料口7加入流化床中进行干燥，热风气体经分布板6进入流化床上部的干燥室与硅片切割废料在流化床室8内充分流化接触，干燥后的废料由出料口9排出，而含尘废气由收尘管道收集后送至气固分离处理；蓄气装置、增压风机、气压缓冲装置和热风炉配备有压力计，气压缓冲装置、热风炉、流化床进出气流端配备有热电偶，运行工况下需对全套系统设备进行压力、温度实时检测。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法采用流化床干燥硅片切割废料，在流化床中使得惰性气体与硅废料充分流化接触，使得硅废料中的附着水分经高温惰性气体流化干燥后一同进入废气中，而干燥脱水后的硅废料颗粒则由卸料口排出送至高温熔炼精炼工序；流化床干燥不仅实现了高含水分的硅废料的快速、高效脱水干燥，还避免了细粒硅粉在干燥过程中的氧化，降低了硅的损失和粉尘的污染，为后续工序提供了均匀性好、含水率低的精制原料；
(2)本发明采用流化床干燥硅片切割废料，对高含水的硅片切割废料进行脱水干燥，密封性好扬尘率低，不仅可以实现硅片切割废料中附着水分的高效、快速脱除，还避免了硅粉的氧化和扬尘；
(3)本发明采用流化床干燥硅片切割废料，与其它固定床式干燥相比，单位设备生产能力较强，操作弹性低。
(4)通过本发明方法获得的干燥料可进行直接熔炼回收再生硅，也可以按比例兑掺返回进入工业硅炉外精炼工艺制备高品质工业硅产品。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为流化床干燥设备示意图；
图中，1-蓄气装置、2-增压送风风机、3-气压缓冲装置、4-热风炉、5-流化床底座腔室、6-分布板层、7-进料口、8-流化床干燥室、9-出料口。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中流化床干燥设备见图2，流化床干燥设备包括依次连通的保护气蓄气装置1、增压送风风机2、气压缓冲装置3、热风炉4、和流化床5，流化床5底部设置有分布板6，气压缓冲装置3的保护气出口与热风炉4的进气口连接，热风炉4的热风出口与流化床5底端的热风进口连通，流化床5顶部开设有进料口9，流化床5顶端设置有与流化床5内部连通的流化床炉顶收尘管道8，流化床5底部开设有卸料口7且卸料口7位于分布板6的上方；
流化床主体形状为圆柱体、方体或由下而上扩展的微喇型；气固分离的方式包括但不限于旋风、重力、布袋、静电；
硅片切割废料流化床干燥工艺过程为：新鲜或经循环除尘净化后的冷风惰性气体由蓄气装置送出，经加压泵送、气流恒压控制稳定后，送至热风炉加热至预热温度，冷风经预热后的热风惰性气体由流化床设备底座进气，再经过气流布风板将热风分散后形成稳定自下而上形成上升稳定的气流，进入流化床层内与切割废料充分流化接触进行干燥；含水的硅片切割废料由进料口加入，自上而下落至床层与上升热气流对流；含水硅片切割废料颗粒与热气流流化干燥后，由于失水而失重产生密度差，在上升气流的作用下自下而上运动至出料口，在出料口处在压差作用下由出料口排出；带有水蒸气的潮湿气体随同干燥后的硅片切割废料颗粒一同由出料口排出，再经旋风分离器、重力分离等其它气固分离方式进行气固分离，气体经气固分离、除尘后可循环进入加热系统，干燥后的硅片切割废料可直接进入后端冶炼工艺；
切割废料硅粉可采用间歇或连续进料操作方式，流化床干燥装置的直径，高度，布风板的直径，厚度，小孔径、干燥室几何形状尺寸、出料口高度尺寸和后端气固分离方式等可根据具体工况而定。在布风板的上方可铺设不锈钢丝网，以防止漏料；
新鲜或回收净化后的惰性气体蓄存于蓄气装置1中，惰性气体经增压风机2增压供给，气压缓冲装置3将供给气体调节至所需压力和流量后稳定持续的再供给给热风炉和流化床使用，热风炉4则将惰性气体加热升温至特定温度后进入流化床底座腔室5，硅片切割废料经进料口7加入流化床中进行干燥，热风气体经分布板6进入流化床上部的干燥室与硅片切割废料在流化床室8内充分流化接触，干燥后的废料由出料口9排出，而含尘废气由收尘管道收集后送至气固分离处理；蓄气装置、增压风机、气压缓冲装置和热风炉配备有压力计，气压缓冲装置、热风炉、流化床进出气流端配备有热电偶，运行工况下需对全套系统设备进行压力、温度实时检测。
实施例1：一种流化床干燥硅片切割废料的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将云南某地的硅片切割废料浆液(固体含量>40％)采用板框压滤机去除水分，去除水基润滑剂等液体，实现液固初步分离，得到硅片切割废料滤饼(含水率约为30％)；
(2)将步骤(1)硅片切割废料滤饼进行机械破碎、筛分得到粒度为0.5-30mm的硅片切割废料粉料；
(3)新鲜或回收净化后的氮气干燥介质蓄存于保护气蓄气装置中，氮气经增压风机增压供给，气压缓冲装置将供给气体调节至所需压力和流量后再供给给热风炉和流化床使用，热风炉则将氮气加热升温至特定温度后进入流化床，干燥介质由流化床的底部进入，其中流化床进气端的热风温度约为185℃，氮气流量300m3/h，压力0.2-0.7MPa，热风气流经分布板上的气流分布小孔分散后进入流化床内与硅片切割废料充分流化接触进行热交换脱出表面水分得到硅片切割废料粉料；其中硅片切割废料经进料口加入流化床，进料速度为200Kg/min；无水硅片切割废料粉料经干燥失水后在上升热气流作用下自下而上运动至出料口高度处在压差作用下由出料口排出，而含尘废气由收尘管道，收集后送至气固分离处理。
通过本实施例所述的流化床用于干燥硅片切割废料时，生产能力以成品产品含水率<1.0％，扬尘损失<1.0％。
实施例2：一种流化床干燥硅片切割废料的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将江苏某地的硅片切割废料浆液(固体含量>50％)采用板框压滤机去除水分，去除水基润滑剂等液体，实现液固初步分离，得到硅片切割废料滤饼(含水率约为22％)；
(2)将步骤(1)硅片切割废料滤饼进行机械破碎、筛分得到粒度为0.5-30mm的硅片切割废料粉料；
(3)新鲜或回收净化后的氮气干燥介质蓄存于保护气蓄气装置中，氮气经增压风机增压供给，气压缓冲装置将供给气体调节至所需压力和流量后再供给给热风炉和流化床使用，热风炉则将氮气加热升温至特定温度后进入流化床内，其中流化床进气端的热风温度200℃，氮气流量280m3/h，压力0.3-0.8MPa，热风气流经分布板上的气流分布小孔分散后进入流化床内与硅片切割废料充分流化接触进行热交换脱出表面水分得到硅片切割废料粉料；其中硅片切割废料经进料口加入流化床，进料速度为300Kg/min；无水硅片切割废料粉料经干燥失水后在上升热气流作用下自下而上运动至出料口高度处在压差作用下由出料口排出，而含尘废气由收尘管道，收集后送至气固分离处理。
通过本实施例所述的流化床用于干燥硅片切割废料时，生产能力以成品含水率<1.8％，扬尘损失<0.8％。

Claims (9)

1.一种流化床干燥硅片切割废料的方法，其特征在于，采用流化床干燥设备进行干燥，具体步骤如下：
将硅片切割废料进行压滤破碎筛分得到硅片切割废料粉料，干燥介质加热后形成稳定的干燥介质热气流，将硅片切割废料粉料加入流化床干燥腔体内与干燥介质热气流进行逆流热交换脱除水分得到无水硅片切割废料粉料，干燥后的硅片切割废料粉料经流化床出料口排出后经气固分离并冷却后得到水分达标的干燥硅片切割废料。
2.根据权利要求1所述流化床干燥硅片切割废料的方法，其特征在于：硅片切割废料为砂浆切割废料或金刚石线切割废料。
3.根据权利要求1所述流化床干燥硅片切割废料的方法，其特征在于：干燥介质为氮气和/或氩气。
4.根据权利要求1所述流化床干燥硅片切割废料的方法，其特征在于：流化床内为常压、微负压或微正压，流化床的出料口为常压、或正压。
5.根据权利要求1所述流化床干燥硅片切割废料的方法，其特征在于：流化床的干燥介质热气流的温度为60-200℃、干燥介质热气流的流量为1-300m3/h，流化床底部待干燥料层厚度为1-100mm，待干燥料的进料速度为100-300kg/min；流化床出料口的热风温度为30-80℃。
6.根据权利要求1所述流化床干燥硅片切割废料的方法，其特征在于：流化床干燥设备包括依次连通的保护气蓄气装置(1)、增压送风风机(2)、气压缓冲装置(3)、热风炉(4)、和流化床(5)。
7.根据权利要求6所述流化床干燥硅片切割废料的方法，其特征在于：流化床(5)底部设置有分布板(6)，气压缓冲装置(3)的保护气出口与热风炉(4)的进气口连接，热风炉(4)的热风出口与流化床(5)底端的热风进口连通，流化床(5)顶部开设有进料口(9)，流化床(5)顶端设置有与流化床(5)内部连通的流化床炉顶收尘管道(8)，流化床(5)侧部开设有卸料口(7)且卸料口(7)位于分布板(6)的上方。
8.根据权利要求6所述流化床干燥硅片切割废料的方法，其特征在于：流化床主体形状为圆柱体、方体或由下而上扩展的微喇型。
9.根据权利要求1所述流化床干燥硅片切割废料的方法，其特征在于：气固分离的方式包括但不限于旋风、重力、布袋、静电。
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