CN111453757A - 一种流态化煅烧生产氧化镧的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种流态化煅烧生产氧化镧的设备及方法，设备包括通过管路封闭连接的送料机、闪蒸干燥机、干燥物料捕集器、袋式过滤器、预热器、燃气燃烧炉、动态煅烧炉、产品捕集器、产品调质处理器和引风机。制备过程中，原料依次经干燥，预热和煅烧分解，并控制相应温度，完成氧化镧粉体制备，并通过燃气热量供应，保证物料整个制备过程中呈现流态化，完成整体制备过程。该设备集干燥、预热、煅烧于一体，采用该设备，在流态化状态下进行氧化镧生产，避免了传统静态煅烧工艺因辐射受热不均导致物料过热及欠烧的技术弊端，具有煅烧时间短、加热均匀、能耗低、产品质量稳定、易实现自动化控制。
Description
技术领域：
本发明属于稀土材料生产技术领域，具体涉及一种流态化煅烧生产氧化镧的设备及方法。
背景技术：
氧化镧是一种重要的稀土氧化物，常作为光学玻璃、压电陶瓷、荧光粉、催化剂等工业产品的重要原材料。
目前工业上生产氧化镧主要以碳酸镧、草酸镧等镧盐为生产原料，传统采用推板窑、辊道窑或隧道窑等生产设备，以辐射加热煅烧工艺方式生产氧化镧。该传统工艺存有诸多工程技术问题。其中物料在窑内处于静止状态，在辐射加热作用下受热不均，物料容易产生过烧或欠烧，以及产品纯度、粒度等质量指标难以保证，这是传统氧化镧煅烧主要生产工艺弊病。因此，寻找一种高效、节能的生产氧化镧煅烧工艺及设备，已成为了提高氧化镧制备水平的重要工程技术关键。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种流态化煅烧生产氧化镧的设备及方法。该工艺方法具有加热均匀、煅烧时间短、能耗低、产品质量稳定、易于实现自动化控制等优点，是替代生产氧化镧传统煅烧工艺的一种全新先进的工艺方法。
本发明采用的工艺方法是：将可燃气体燃烧所产生的热气体与物料相混合，进行热交换实现物料煅烧分解处理，其后煅烧气体再逐步完成物料的预热和干燥工艺处理。物料在上述全部工艺过程中为流态化，即物料在加热气体中稀相载流、流态化受热，从原料到产品依工序过程连续自动完成物料的干燥、预热和煅烧工艺处理。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种流态化煅烧生产氧化镧的设备，包括送料机、闪蒸干燥机、干燥物料捕集器、袋式过滤器、预热器、燃气燃烧炉、动态煅烧炉、产品捕集器、产品调质处理器、引风机和管路系统，其中：
所述的送料机、闪蒸干燥机、干燥物料捕集器、袋式过滤器和引风机依次通过管路封闭连接；
所述的燃气燃烧炉、动态煅烧炉、产品捕集器、预热器和闪蒸干燥机依次通过管路封闭连接；
所述的干燥物料捕集器和袋式过滤器分别与预热器通过管路密封连接；
所述的预热器还与动态煅烧炉通过管路封闭连接；
所述的产品捕集器还连接有产品调质处理器。
流态化煅烧生产氧化镧的设备中，所述的送料机物料出料口和闪蒸干燥机物料进料口连接；
所述的燃气燃烧炉出风口和动态煅烧炉进风口通过管路连接；
所述的动态煅烧炉出风口与产品捕集器的进风口通过管路连接；产品捕集器出风口与预热器进风口通过管路连接；预热器出风口和闪蒸干燥机进风口通过管路连接；闪蒸干燥机载流气体出气口与干燥物料捕集器进气口通过管道连接；干燥物料捕集器出风口与袋式过滤器进风口通过管路连接；袋式过滤器出风口与引风机进风口连接；
所述的干燥物料捕集器出料口和袋式过滤器出料口分别通过管路与预热器进风口管道连接；预热器出料口与动态煅烧炉进料口通过管路连接；
所述的产品捕集器出料口与产品调质处理器进料口连接。
所述的闪蒸干燥机内设置有物料打散装置。
所述的产品调质处理器内设置有产品保温调质室。
所述的产品调质处理器排出调质产品经产品冷却系统冷却、包装入库。
一种流态化煅烧生产氧化镧的方法，采用上述工艺装备，包括以下工序步骤：
(1)碳酸镧滤饼原料由送料机送入闪蒸干燥机内，打散并干燥至脱除自由水分后，获得干燥碳酸镧粉体；
(2)干燥碳酸镧粉体经干燥物料捕集器捕集后，送入预热器，预热脱除部分结晶水后，获得预热碳酸镧粉体；
(3)预热碳酸镧粉体送入动态煅烧炉，经分解煅烧，煅烧温度为950～1100℃，获得煅烧氧化镧粉体和二氧化碳；
(4)氧化镧粉体经产品捕集器送入产品调质处理器进行保温调质，保温温度为750～850℃，时间为7～8h，获得调质后氧化镧，经冷却后包装入库。
所述的步骤(1)中，碳酸镧滤饼原料TREO≥49.2％，含水率为≤20％。
所述的步骤(1)中，闪蒸干燥机内物料干燥温度为300～450℃，以去除物料自由水分。
所述的步骤(2)中，预热器物料预热温度为500～850℃，使碳酸镧粉体物料温度达到400～750℃，以分解物料5-8个结晶水。
所述的步骤(2)中，干燥碳酸镧粉体经干燥物料捕集器捕集后，分离气体经袋式过滤器过滤，获得过滤后碳酸镧粉体，送入预热器，进行相同预热操作。
所述的步骤(3)中，物料煅烧分解温度为950～1100℃。碳酸镧分解为氧化镧和二氧化碳。
所述的煅烧生产氧化镧方法过程中，物料均以流化态形式存在，即物料在加热气体中稀相载流受热，从原料到产品由工序过程依序、连续、自动完成物料的干燥、预热和煅烧工艺处理。
所述的煅烧生产氧化镧方法过程中，物料干燥、预热、分解煅烧所需热量均由燃气燃烧炉产生的高温热气体提供，所述的煅烧生产氧化镧方法具体工艺流程为：
(1)燃气燃烧炉燃烧气体的燃烧，产生燃烧烟气，即高温热气体进入动态煅烧炉内，使炉内已预热物料形成流化态，与已预热物料相混合、热交换，并在动态运行过程中完成物料的分解、煅烧处理；
(2)动态煅烧炉排出载流气体，经产品捕集器完成气固分离，获得煅烧分离气体和煅烧分离固体，其中：
煅烧分离气体进入预热器，使已干燥物料形成流化态，与已干燥物料相混合、热交换，动态运行过程中完成物料预热处理，预热处理后物料经气固分离，获得预热分离气体和预热分离固体，预热分离固体进入动态煅烧炉进行煅烧；
煅烧分离固体即煅烧氧化镧产品，送入产品调质器进行保温、调质处理；
(3)预热分离气体进入闪蒸干燥机内，使机内打散的碳酸镧原料形成流化态，与碳酸镧原料混合、热交换，动态运行过程中实现物料脱水干燥处理；
(4)闪蒸干燥机排出的载流气体通过干燥物料捕集器和袋式过滤器，依序进行二次气固分离：干燥物料捕集器捕集的干燥物料，和袋式过滤器过滤获得的干燥物料，分别送入预热器进行脱结晶水、预热处理；
(5)袋式过滤器过滤获得的分离气体经气体净化系统净化，引风机引出、环保排放。
所述的步骤(2)中，干燥碳酸镧粉体在预热器中发生的热解反应如下，以实现部分结晶水脱除：
La2(CO3)3.xH2O→La2(CO3)3.x-nH2O+nH2O
所述的步骤(3)中，预热碳酸镧粉体在动态煅烧炉内发生的热解反应如下：
La2(CO3)3.x-nH2O→La2O3+CO2+x-nH2O
本发明的有益效果：
本发明的流态化煅烧生产氧化镧设备集干燥、预热、煅烧于一体，采用该设备及方法避免了传统静态煅烧工艺因辐射受热不均导致物料过热及欠烧的技术弊端，具有煅烧时间短、使物料在煅烧温度内，瞬时完成煅烧操作，加热均匀、能耗低、产品质量稳定、易实现自动化控制等优点。具体包括：
(1)采用动态煅烧炉进行动态煅烧，使碳酸镧干粉受热分解为流态化、实现动态煅烧，干粉物料与炉内热气体充分混合后，物料所受热比表面积最大，实现物料极短时间内进行受热、完成煅烧分解过程。物料煅烧温度稳定无梯度变化，物料不会产生过烧或欠烧，煅烧产品质量均匀、稳定。
(2)采用闪蒸干燥机进行碳酸镧滤饼干燥，闪蒸干燥机内多级旋转叶片可将滤饼物料充分打散，在热风风力作用下混合、受热，动态实现物料干燥处理。物料干燥充分、迅速。
(3)在整体设备结构基础上，工艺流程采用物料煅烧、预热、干燥工序组合依序应用，热能实现阶梯利用，最大限度地提高系统热效率。
(4)采用产品调质处理器调质处理煅烧产品，通过保温存仓时间调质产品性质和稳定产品质量。
(5)制备的氧化镧粉体产品，TREO≥99.0％，粒度D50为20微米，灼减量≤1％；产品质量达到行业优等品等级。
附图说明：
图1为本发明实施例1的流态化煅烧生产氧化镧的设备结构示意图；其中：
1-送料机，2-旋转闪蒸干燥机，3-干燥物料捕集器，4-袋式过滤器，5-旋风式预热器，6-燃气燃烧炉，7-动态煅烧炉，8-产品捕集器，9-产品调质处理器，10-引风机。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中：
采用内蒙某化工公司生产氧化镧原料为碳酸镧滤饼，其TREO氧化镧含量为49.53％，含水量20％，Cl-＝0.029％，SO4 2-＝0.028％，CaO＝0.015％。
采用的动态煅烧炉为SD30型、闪蒸干燥机为SZ45型。
实施例1
一种流态化煅烧生产氧化镧的中试设备，该中试设备系统处理量为160kg/h，系统温度误差控制在设定温度±5℃范围内。其结构示意图1所示，包括送料机1、旋转闪蒸干燥机2、干燥物料捕集器3、袋式过滤器4、预热器5、燃气燃烧炉6、动态煅烧炉7、产品捕集器8、产品调质处理器9、引风机10，管路系统，空气净化系统、产品冷却包装系统和自动控制系统；其中：
送料机1物料出料口和闪蒸干燥机2物料进料口连接；燃气燃烧炉6燃烧气体出气口和动态煅烧7进气口通过管路连接；动态煅烧炉7载流气体出气口与产品捕集器8进气口通过管路连接；产品捕集器8排出气体出气口与预热器5进气口通过管路连接；预热器5排出气体出气口和闪蒸干燥机2气体进气口通过管路连接；闪蒸干燥机2载流气体出气口与干燥物料捕集器8进气口通过管道连接；干燥物料捕集器8排出气体出气口与袋式过滤器4进气口通过管路连接；干燥物料捕集器8出料口和袋式过滤器4出料口，通过管路连接预热器5进气口管道上；袋式过滤器4过滤气体出气口与引风机10进风口连接，引风机10排出尾气经气体净化系统、环保排放；产品捕集器8出料口与产品调质处理器进料口连接。
采用上述流态化煅烧生产氧化镧的设备进行流态化煅烧生产氧化镧的方法，包括以下步骤：
步骤1，干燥：
(1)取碳酸镧滤饼，并由送料机1送入闪蒸干燥机2，在闪蒸干燥机2内进行打散、干燥，得到闪蒸干燥处理后的干燥碳酸镧粉体，干燥温度为420℃，干燥热量由预热分离气体提供，并使机内打散的碳酸镧原料形成流化态；
(2)闪蒸干燥处理后的载流气体形式的干燥碳酸镧粉体，经干燥物料捕集器3捕集并收集，同时获得捕集器分离气体，捕集器分离气体经袋式过滤器4进行过过滤收集干燥物料，干燥物料捕集器3捕集的物料和袋式过滤器4过滤收集的干燥物料被送入预热器5；袋式过滤器4滤过收集干燥物料同时，获得分离的气体(乏气)则经引风机10引出净化、排空。
步骤2，预热：
(1)干燥物料送入预热器5预热，预热热量由煅烧分离气体提供，预热温度为700℃，使已干燥物料形成流化态，同时预热碳酸镧粉体物料温度达到520℃，脱除5～8个结晶水；
(2)预热后物料经预热器5气固分离，获得预热分离气体和预热分离固体，分离的预热碳酸镧粉体物料送入动态煅烧炉7，预热分离气体进入闪蒸干燥机内，为干燥提供热量。
步骤3，煅烧：
(1)燃气进入动态煅烧炉7，动态煅烧炉7物料煅烧分解温度为1000℃，碳酸镧粉体分解得到煅烧氧化镧；
(2)煅烧氧化镧经产品捕集器8进行气固分离，获得煅烧分离气体和煅烧分离固体，煅烧分离固体送入产品调质处理器9，进行保温调质处理，其保温温度为760℃、调质时间7h。得到产品氧化镧，排出经冷却、装袋入库；煅烧分离气体进入预热器，为干燥物料预热提供热量。
该产品氧化镧质量：TREO≥99.10％，Cl-＝0.055％，SO4 2-＝0.037％，CaO＝0.024％；密度为1.2g/cm3，粒度D50为20μm，灼减量≤1％。经产品质量分析，产品质量为企业优等品等级。
Claims (10)
1.一种流态化煅烧生产氧化镧的设备，其特征在于，包括送料机、闪蒸干燥机、干燥物料捕集器、袋式过滤器、预热器、燃气燃烧炉、动态煅烧炉、成品捕集器、产品调质处理器、引风机和管路系统，其中：
所述的送料机、闪蒸干燥机、干燥物料捕集器、袋式过滤器和引风机依次通过管路封闭连接；
所述的燃气燃烧炉、动态煅烧炉、产品捕集器、预热器和闪蒸干燥机依次通过管路封闭连接；
所述的干燥物料捕集器和袋式过滤器分别与预热器通过管路密封连接；
所述的预热器还与动态煅烧炉通过管路封闭连接；
所述的产品捕集器还连接有产品调质处理器。
2.根据权利要求1所述的流态化煅烧生产氧化镧的设备，其特征在于：
所述的送料机物料出料口和闪蒸干燥机物料进料口连接；
所述的燃气燃烧炉出风口和动态煅烧炉进风口通过管路连接；
所述的动态煅烧炉出风口与产品捕集器的进风口通过管路连接；产品捕集器出风口与预热器进风口通过管路连接；预热器出风口和闪蒸干燥机进风口通过管路连接；闪蒸干燥机气体出气口与干燥物料捕集器进气口通过管道连接；干燥物料捕集器出风口与袋式过滤器进风口通过管路连接；袋式过滤器出风口与引风机进风口连接；
所述的干燥物料捕集器出料口和袋式过滤器出料口分别通过管路与预热器进风口管道连接；预热器出料口与动态煅烧炉进料口通过管路连接；
所述的产品捕集器出料口与产品调质处理器进料口连接。
3.根据权利要求1所述的流态化煅烧生产氧化镧的设备，其特征在于，所述的闪蒸干燥机内设置有物料打散装置，所述的产品调质处理器内设置有产品保温调质室。
4.采用权利要求1所述的流态化煅烧生产氧化镧的设备进行流态化煅烧生产氧化镧的方法，其特征在于，包括以下工序步骤：
(1)碳酸镧滤饼原料由送料机送入闪蒸干燥机内，打散并干燥至脱除自由水分后，获得干燥碳酸镧粉体；
(2)干燥碳酸镧粉体经干燥物料捕集器捕集后，送入预热器，预热脱除部分结晶水后，获得预热碳酸镧粉体；
(3)预热碳酸镧粉体送入动态煅烧炉，经分解煅烧，煅烧温度为950～1100℃，获得煅烧氧化镧粉体和二氧化碳；
(4)氧化镧粉体经产品捕集器送入产品调质处理器进行保温调质，保温温度为750～850℃，时间为7～8h，获得调质后氧化镧，经冷却后包装入库。
5.根据权利要求4所述的流态化煅烧生产氧化镧的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，碳酸镧滤饼原料TREO≥49.2％，含水率为≤20％，闪蒸干燥机内物料干燥温度为300～450℃，以去除物料自由水分。
6.根据权利要求4所述的流态化煅烧生产氧化镧的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，预热器物料预热温度为500～850℃，使碳酸镧粉体物料温度达到400～750℃，以分解物料5-8个结晶水。
7.根据权利要求4所述的流态化煅烧生产氧化镧的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，干燥碳酸镧粉体经干燥物料捕集器捕集后，分离气体经袋式过滤器过滤，获得过滤后碳酸镧粉体，送入预热器，进行相同预热操作。
8.根据权利要求4所述的流态化煅烧生产氧化镧的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，物料煅烧分解温度为950～1100℃。
9.根据权利要求4所述的流态化煅烧生产氧化镧的方法，其特征在于，在干燥，预热和煅烧过程中，物料均以流化态形式存在。
10.根据权利要求4所述的流态化煅烧生产氧化镧的方法，其特征在于，所述的煅烧生产氧化镧方法过程中，物料干燥、预热、分解煅烧所需热量均由燃气燃烧炉产生的高温热气体提供，所述的煅烧生产氧化镧方法具体工艺流程为：
(1)燃气燃烧炉燃烧气体的燃烧，产生燃烧烟气，即高温热气体进入动态煅烧炉内，使炉内已预热物料形成流化态，与已预热物料相混合、热交换，并在动态运行过程中完成物料的分解、煅烧处理；
(2)动态煅烧炉排出载流气体，经产品捕集器完成气固分离，获得煅烧分离气体和煅烧分离固体，其中：
煅烧分离气体进入预热器，使已干燥物料形成流化态，与已干燥物料相混合、热交换，动态运行过程中完成物料预热处理，预热处理后物料经气固分离，获得预热分离气体和预热分离固体，预热分离固体进入动态煅烧炉进行煅烧；
煅烧分离固体即煅烧氧化镧产品，送入产品调质器进行保温、调质处理；
(3)预热分离气体进入闪蒸干燥机内，使机内打散的碳酸镧原料形成流化态，与碳酸镧原料混合、热交换，动态运行过程中实现物料脱水干燥处理；
(4)闪蒸干燥机排出的载流气体通过干燥物料捕集器和袋式过滤器，依序进行二次气固分离：干燥物料捕集器捕集的干燥物料，和袋式过滤器过滤获得的干燥物料，分别送入预热器进行脱结晶水、预热处理；
(5)袋式过滤器过滤获得的分离气体经气体净化系统净化，引风机引出、环保排放。
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