CN110156023B - 一种绿色环保的冶炼高纯硅方法 - Google Patents

一种绿色环保的冶炼高纯硅方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绿色环保的冶炼高纯硅方法，通过使用本发明特定的造渣剂处理，在配合本发明特定的混合气体吹炼，可有效去除硅泥中的绝大多数杂质，得到纯度高达99.999％以上的高纯硅。本发明方法成本低廉、绿色环保，值得推广使用，有利于太阳能光伏产业的发展。

Description

一种绿色环保的冶炼高纯硅方法
技术领域
本发明涉及高纯硅冶炼领域，特别是涉及利用废弃硅泥冶炼高纯硅的方法。
背景技术
高纯硅是指含硅量比较高的硅材料，高纯的单晶硅可用于制作半导体、集成电路、光伏电池等，在单晶硅中掺入微量的第IIIA族元素，形成p型硅半导体；掺入微量的第VA族元素，形成n型半导体。p型半导体和n型半导体结合在一起形成p-n结，就可做成太阳能电池，将辐射能转变为电能。在开发能源方面是一种很有前途的材料。另外广泛应用的二极管、三极管、晶闸管、场效应管和各种集成电路(包括人们计算机内的芯片和CPU)都是用高纯硅做的原材料。
在制作半导体器件的过程中，需要使用金刚线切割硅片，切割时不可避免的会产生许多废料硅泥，硅泥中含有较大含量的硅，这不仅损失了价值昂贵的晶体硅，而且对环境造成巨大的污染。因此，如果能将金刚线切割硅片产生的硅泥合理利用又得到高纯硅，具有较大的经济价值和现实意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种利用废弃硅泥冶炼高纯硅的方法，能够利用硅泥冶炼得到高纯硅。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
提供一种高纯硅的冶炼方法，包括如下内容：
(1)将硅泥和SiO2按重量比(30～50)：1配料得预混料；
(2)将预混料制成块料并干燥后，将块料加热使其熔化，得到硅液；
(3)向硅液中加入第一造渣剂，造渣处理后再重新加入第一造渣剂重复处理1～2次；
(4)向硅液中加入第二造渣剂；
(5)对硅液进行吹入混合气体进行吹气精炼；
其中，所述第一造渣剂包括NaCl、Na2CO3、石灰石、膨润土、NaNO3和MnO2，所述第二造渣剂包括Li2CO3、Na2O、CaO、CaCl2、BaO和SiO2，所述混合气体由Ar、O2和H2O组成。
所述硅泥为金刚线切割硅片产生的废料，具有水份容易氧化，微粉细度达到8000目，含有微量冷却切割液等易燃有机物，具有刺鼻气味，单质硅含量较高，硅泥组分含有60～75％的硅、5～10％的二氧化硅、10～15％的铁，还含有铜、镍、镁、铝、钙等多种金属及其氧化物。
所述造渣处理后再重新加入第一造渣剂重复处理1～2次，是指在第一次使用第一造渣剂处理后，除去渣液，再加入第一造渣剂用同样的方法重复处理1～2次，即整个工艺过程中总共需要使用第一造渣剂处理2～3次。
进一步地，所述第一造渣剂的添加量为硅泥质量的18～26％，所述第二造渣剂的添加量为硅泥质量的25～33％。
本发明中所述的“添加量”均是指质量。
更进一步地，所述块料的粒径大小在10～20mm范围。
进一步地，所述SiO2为粒径小于40目的粉末状固体。
进一步地，所述第一造渣剂包括如下重量份组分：NaCl 1～3份、Na2CO3 3～8份、石灰石3～8份、膨润土3～8份、NaNO3 2～5份和MnO21～2份。
进一步地，所述第一造渣剂中NaNO3：MnO2的质量比为(1～4)：1。
NaNO3和MnO2均有氧化性，发明人发现，按特定的比例搭配使用，在熔炼温度下可有效将硅泥中的铁、铝、镁、钙、铜等金属杂质氧化，进行氧化造渣，除去杂质。当然，本发明的第一造渣剂不限于只氧化金属杂质，其他非金属杂质如C等也可能被氧化。
进一步地，所述第二造渣剂包括如下重量份组分：Li2CO3 3～8份、Na2O 2～4份、CaO 3～8份、CaCl2 2～4份、BaO 1～2份、SiO2 8～15份。
发明人发现，Li2CO3和Na2O搭配使用可有效提高造渣剂对硅中的硼、磷的氧化能力，添加BaO组分，可硼、磷等非金属杂质被氧化后的化合物在渣相中的溶解度，配合造渣剂中的其它组分，可针对性的除去金属硅中的硼、磷等非金属杂质。
进一步地，所述混合气体中Ar：O2：H2O的体积比为(4～6)：1：1。
氧气占比过大，会使硅损耗大，氧气比过小，则反应不彻底。发明人发现在Ar：O2：H2O的体积比为(4～6)：1：1的范围内，吹炼效果最好。其中，所述混合气体中的H2O指水蒸气。
进一步地，加入第一造渣剂后，将硅液在1500～1700℃下保持1～3h。
进一步地，加入第二造渣剂后，将硅液在1700～1900℃下保持1～3h。
进一步地，所述吹气精炼的时间为20～30min。
进一步地，所述混合气体的流量为100～200mL/min。
在本发明的具体实施方式中，每次加入第一造渣剂后，均将渣液除去再进行下一步操作。
在本发明的具体实施方式中，还包括定向凝固步骤。
进一步地，所述定向凝固是将吹气精炼后的硅液倒入容器里，进行定向凝固。
进一步地，所述定向凝固的凝固速率不大于3cm/h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过在硅泥中添加一定比例的二氧化硅一起熔炼，能够有效提高硅的熔炼效果，在通过添加本发明特定的第一造渣剂，其中NaNO3和MnO2具有特定的比例，由于NaNO3和MnO2具有氧化性，可将硅泥中的铁、铝、镁等杂质氧化，再配以NaCl、Na2CO3、石灰石、膨润土辅助造渣，即可将杂质转移至渣层，可针对性的除去硅泥中的铁、铝、镁等金属杂质。
(2)本发明通过添加第二造渣剂，其中的Li2CO3和Na2O可有效提高造渣剂对硅中的硼、磷的氧化能力，配合造渣剂中的其它组分，可针对性的除去金属硅中的硼、磷等非金属杂质。
(3)本发明配合吹炼步骤对硅液进行进一步的精炼，采用Ar：O2：H2O的体积比为(4～6)：1：1的混合气体，可有效将硅液中的杂质进行氧化除杂，使硅液中杂质被除去得更彻底，有效提高硅的纯度。
(4)本发明通过氧化造渣和吹炼相结合，使用本发明特定的造渣剂和吹炼气体，最后通过定向凝固，能够高效从硅泥中精炼得到纯度达到99.999％以上的高纯硅，生产成本低，将废料充分利用起来，绿色环保。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例所使用的SiO2为粒径在40目以下的粉末状固体；
本实施例所使用的石灰石、MnO2、MgCl2、CaCl2、NaCl、NaNO3、Na2CO3、CaO、BaO、膨润土、Na2O、Li2CO3均为市售的粉末状产品。
实施例1
(1)将硅泥100kg、SiO2 3.3kg置于搅拌器中，充分搅拌30min，使其完全混合均匀，得预混料。
(2)将预混料用制程机加密成形，制成粒径大小在10～20mm范围内的块料，放入烘房12h进行完全干燥，使其水分重量百分含量≤0.4％。
(3)将烘干后的块料通过通过中频炉进行加热使块料完全熔化，得到硅液。
(4)向硅液中加入NaCl 2kg、Na2CO3 5kg、石灰石4Kg、膨润土4Kg、NaNO3 2kg和MnO21kg，加入后，将硅液加热至1600℃保持2h。
(5)扒去硅渣，将步骤(4)重复一次。
(6)扒去硅渣，向硅液中加入Li2CO3 5Kg、Na2O 2Kg、CaO 5Kg、CaCl2 2份、BaO 1Kg、SiO2 10Kg，将硅液加热至1800℃保持2h。
(7)对硅液进行吹气精炼，吹入由Ar、O2和H2O组成的混合气体，其中Ar：O2：H2O的体积比为4：1：1，混合气体的流量为100mL/min，此过程持续进行20min后停止吹气，再抽走顶部和底部的渣液。
(8)将步骤(7)最后除渣后的硅液倒入定向凝固炉内，进行定向凝固，控制凝固速率不大于3cm/h。待硅液全部凝固结晶完毕，采用切割刀具进行机械切除，切除杂质浓度高的部分(硅锭的顶部和底部，分别切除占硅锭总高度的10％和15％)，即得高纯硅。
采用ICPMS检测，本实施例制得的高纯硅的纯度为99.9995％，B含量＜0.5ppm，P含量＜0.5ppm，总金属夹杂物含量＜1ppm。
实施例2
(1)将硅泥100kg、SiO2 2kg置于搅拌器中，充分搅拌30min，使其完全混合均匀，得预混料。
(2)将预混料用制程机加密成形，制成粒径大小在10～20mm范围内的块料，放入烘房12h进行完全干燥，使其水分重量百分含量≤0.4％。
(3)将烘干后的块料通过通过中频炉进行加热使块料完全熔化，得到硅液。
(4)向硅液中加入NaCl 1kg、Na2CO3 8kg、石灰石3Kg、膨润土4Kg、NaNO3 5kg和MnO21.25kg，加入后，将硅液加热至1500℃保持3h。
(5)扒去硅渣，将步骤(4)重复两次。
(6)扒去硅渣，向硅液中加入Li2CO3 3Kg、Na2O 2Kg、CaO 8Kg、CaCl2 4份、BaO 2Kg、SiO2 8Kg，将硅液加热至1900℃保持1h。
(7)对硅液进行吹气精炼，吹入由Ar、O2和H2O组成的混合气体，其中Ar：O2：H2O的体积比为6：1：1，混合气体的流量为200mL/min，此过程持续进行30min后停止吹气，再抽走顶部和底部的渣液。
(8)将步骤(7)最后除渣后的硅液倒入定向凝固炉内，进行定向凝固，控制凝固速率不大于3cm/h。待硅液全部凝固结晶完毕，采用切割刀具进行机械切除，切除杂质浓度高的部分(硅锭的顶部和底部，分别切除占硅锭总高度的10％和10％)，即得高纯硅。
采用ICPMS检测，本实施例制得的高纯硅的纯度为99.9994％。
实施例3
(1)将硅泥100kg、SiO2 2.5kg置于搅拌器中，充分搅拌30min，使其完全混合均匀，得预混料。
(2)将预混料用制程机加密成形，制成粒径大小在10～20mm范围内的块料，放入烘房12h进行完全干燥，使其水分重量百分含量≤0.4％。
(3)将烘干后的块料通过通过中频炉进行加热使块料完全熔化，得到硅液。
(4)向硅液中加入NaCl 3kg、Na2CO3 3kg、石灰石8Kg、膨润土3Kg、NaNO3 2kg和MnO21kg，加入后，将硅液加热至1700℃保持1h。
(5)扒去硅渣，将步骤(4)重复一次。
(6)扒去硅渣，向硅液中加入Li2CO3 8Kg、Na2O 4Kg、CaO 3Kg、CaCl2 2份、BaO 1Kg、SiO2 15Kg，将硅液加热至1900℃保持1h。
(7)对硅液进行吹气精炼，吹入由Ar、O2和H2O组成的混合气体，其中Ar：O2：H2O的体积比为5：1：1，混合气体的流量为150mL/min，此过程持续进行25min后停止吹气，再抽走顶部和底部的渣液。
(8)将步骤(7)最后除渣后的硅液倒入定向凝固炉内，进行定向凝固，控制凝固速率不大于3cm/h。待硅液全部凝固结晶完毕，采用切割刀具进行机械切除，切除杂质浓度高的部分(硅锭的顶部和底部，分别切除占硅锭总高度的15％和15％)，即得高纯硅。
采用ICPMS检测，本实施例制得的高纯硅的纯度为99.9997％，B含量＜0.5ppm，P含量＜0.5ppm，总金属夹杂物含量＜1ppm。
实施例4
(1)将硅泥100kg、SiO2 3kg置于搅拌器中，充分搅拌30min，使其完全混合均匀，得预混料。
(2)将预混料用制程机加密成形，制成粒径大小在10～20mm范围内的块料，放入烘房12h进行完全干燥，使其水分重量百分含量≤0.4％。
(3)将烘干后的块料通过通过中频炉进行加热使块料完全熔化，得到硅液。
(4)向硅液中加入NaCl 2kg、Na2CO3 6kg、石灰石6Kg、膨润土8Kg、NaNO3 3kg和MnO21kg，加入后，将硅液加热至1600℃保持2h。
(5)扒去硅渣，将步骤(4)重复一次。
(6)扒去硅渣，向硅液中加入Li2CO3 6Kg、Na2O 3Kg、CaO 5Kg、CaCl2 2份、BaO 1Kg、SiO2 12Kg，将硅液加热至1700℃保持3h。
(7)对硅液进行吹气精炼，吹入由Ar、O2和H2O组成的混合气体，其中Ar：O2：H2O的体积比为4：1：1，混合气体的流量为200mL/min，此过程持续进行30min后停止吹气，再抽走顶部和底部的渣液。
(8)将步骤(7)最后除渣后的硅液倒入定向凝固炉内，进行定向凝固，控制凝固速率不大于3cm/h。待硅液全部凝固结晶完毕，采用切割刀具进行机械切除，切除杂质浓度高的部分(硅锭的顶部和底部，分别切除占硅锭总高度的10％和15％)，即得高纯硅。
采用ICPMS检测，本实施例制得的高纯硅的纯度为99.9996％，B含量＜0.5ppm，P含量＜0.5ppm，总金属夹杂物含量＜1ppm。
实施例5
(1)将硅泥100kg、SiO2 3kg置于搅拌器中，充分搅拌30min，使其完全混合均匀，得预混料。
(2)将预混料用制程机加密成形，制成粒径大小在10～20mm范围内的块料，放入烘房12h进行完全干燥，使其水分重量百分含量≤0.4％。
(3)将烘干后的块料通过通过中频炉进行加热使块料完全熔化，得到硅液。
(4)向硅液中加入NaCl 3kg、Na2CO3 4kg、石灰石5Kg、膨润土4Kg、NaNO3 2kg和MnO22kg，加入后，将硅液加热至1600℃保持2h。
(5)扒去硅渣，将步骤(4)重复一次。
(6)扒去硅渣，向硅液中加入Li2CO3 4Kg、Na2O 3Kg、CaO 6Kg、CaCl2 3Kg、BaO 1Kg、SiO2 10Kg，将硅液加热至1800℃保持1h。
(7)对硅液进行吹气精炼，吹入由Ar、O2和H2O组成的混合气体，其中Ar：O2：H2O的体积比为5：1：1，混合气体的流量为200mL/min，此过程持续进行30min后停止吹气，再抽走顶部和底部的渣液。
(8)将步骤(7)最后除渣后的硅液倒入定向凝固炉内，进行定向凝固，控制凝固速率不大于3cm/h。待硅液全部凝固结晶完毕，采用切割刀具进行机械切除，切除杂质浓度高的部分(硅锭的顶部和底部，分别切除占硅锭总高度的10％和15％)，即得高纯硅。
采用ICPMS检测，本实施例制得的高纯硅的纯度为99.9995％，B含量＜0.5ppm，P含量＜0.5ppm，总金属夹杂物含量＜1ppm。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高纯硅的冶炼方法，其特征在于，包括如下内容：
（1）将硅泥和SiO2按重量比（30~50）：1配料得预混料；
（2）将预混料制成块料并干燥后，将块料加热使其熔化，得到硅液；
（3）向硅液中加入第一造渣剂，造渣处理后再重新加入第一造渣剂重复处理1~2次；
（4）向硅液中加入第二造渣剂；
（5）对硅液进行吹入混合气体进行吹气精炼；
（6）定向凝固；
其中，所述第一造渣剂的添加量为硅泥质量的18~26%，所述第二造渣剂的添加量为硅泥质量的25~33%；
所述块料的粒径大小在10~20mm范围；
所述第一造渣剂包括如下重量份组分：NaCl 1~3份、Na2CO3 3~8份、石灰石3~8份、膨润土3~8份、NaNO3 2~5份和MnO2 1~2份；第一造渣剂中NaNO3：MnO2的质量比为（1~4）：1；
所述第二造渣剂包括如下重量份组分：Li2CO3 3~8份、Na2O 2~4份、CaO 3~8份、CaCl2 2~4份、BaO 1~2份、SiO2 8~15份；
所述混合气体中Ar：O2：H2O的体积比为（4~6）：1：1；
所述定向凝固是将吹气精炼后的硅液倒入容器里，进行定向凝固。
2.根据权利要求1所述的高纯硅的冶炼方法，其特征在于，加入第一造渣剂后，将硅液在1500~1700℃下保持1~3h。
3.根据权利要求1所述的高纯硅的冶炼方法，其特征在于，加入第二造渣剂后，将硅液在1700~1900℃下保持1~3h。
4.根据权利要求1所述的高纯硅的冶炼方法，其特征在于，所述吹气精炼的时间为20~30min。
5.根据权利要求1所述的高纯硅的冶炼方法，其特征在于，所述混合气体的流量为100~200mL/min。
6.根据权利要求1所述的高纯硅的冶炼方法，其特征在于，每次加入第一造渣剂后，均将渣液除去再进行下一步操作。
7.根据权利要求1所述的高纯硅的冶炼方法，其特征在于，所述定向凝固的凝固速率不大于3cm/h。
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