CN104926149A - 一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，包括步骤1)将氮化硅粉末、硅溶胶和去离子水混合形成乳浆状溶液；2)对步骤1)中的溶液进行搅拌并加热；3)将加热后的溶液喷涂到坩埚内表面，常温下干燥形成氮化硅膜喷涂层，通过加入硅溶胶，能够使氮化硅粉强有力地吸附在坩埚内壁，迅速有效的吸附水分，缩短水分挥发时间，在常温下干燥2h后即可在坩埚内壁形成一层致密的氮化硅涂层，这种工艺耗时短，效率高，能耗低，能够缩短多晶硅铸锭的生产周期，容易操作，形成的涂层更均匀，有助于保护多晶硅铸锭及坩埚，提高产品质量，延长坩埚使用寿命，降低生产成本。本发明还公开了一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺所用的装置。

Description

一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺及装置

技术领域

本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，特别涉及一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺及装置。

背景技术

在太阳能多晶硅铸锭生产过程中，由于熔融硅同石英坩埚有润湿作用，加之两者长时间接触，多晶硅与坩埚之间会产生粘连，因此在晶锭冷却过程容易造成多晶硅或坩埚拉裂；此外，坩埚中的杂质进入熔融硅中，使得多晶硅中的氧浓度升高。为了防止铸锭生产过程中坩埚对多晶硅造成污染及破坏，延长坩埚使用寿命，通常使用氮化硅粉喷涂坩埚表面以便于多晶硅铸锭从坩埚内脱模。

现有技术中，喷涂工艺主要有两种，一种是采用混合好比例的氮化硅粉料浆，在常温下喷涂，达到工艺要求的厚度后，在高温烧结炉中进行高温烧结后使用，这种喷涂工艺通常需要将坩埚在1050℃温度下烧结6～7h，这就造成了多晶硅铸锭生产周期的延长，生产效率低下，能耗高，从而生产成本较高；而另一种是在喷涂过程对石英坩埚持续加热，保持坩埚60～80℃时，再将料浆喷涂至坩埚上，待坩埚上覆盖的料浆充分干燥后，进行使用，这种方式虽然不需要烧结，喷涂流程耗费时间相对于上一种喷涂工艺较短，但是对于坩埚表面的温度难以控制，容易由于坩埚表面加热不均匀造成喷涂面掉块、起泡等异常情况，最终容易导致多晶硅铸锭受到污染及破坏，坩埚使用寿命较短，从而拉高了生产成本。

因此，如何提供一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，使其喷涂流程耗费时间短，效率高，能够缩短多晶硅铸锭的生产周期，降低生产成本，成为本领域技术人员亟待解决的重要技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺及装置，以达到使其喷涂流程耗费时间短，效率高，能够缩短多晶硅铸锭的生产周期，降低生产成本的目的。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案：

一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，包括步骤：

1)将超纯氮化硅粉末、硅溶胶和去离子水混合形成乳浆状溶液；

2)对步骤1)中的乳浆状溶液进行搅拌并加热；

3)将加热后的所述溶液喷涂到坩埚内表面，常温下干燥形成氮化硅膜喷涂层。

优选的，所述超纯氮化硅粉末、所述硅溶胶和所述去离子水的质量配比为1：1：1.5。

优选的，在所述步骤2)之前，使用100目分子筛对所述溶液进行过滤。

优选的，在所述步骤2)中，所述溶液加热至72℃～83℃。

优选的，所述溶液的喷涂压力范围为0.3MPa～0.5MPa。

优选的，所述溶液的喷涂距离为10cm～20cm。

优选的，所述溶液的喷涂供料量为300ml/min。

优选的，对所述坩埚内表面喷涂至少3次，直至涂层厚度达到0.3mm～0.7mm。

一种如上任一项所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺所用的装置，包括：

恒温磁力搅拌器；

放置在所述恒温磁力搅拌器加热套上用于盛放所述溶液以及所述恒温磁力搅拌器的磁力搅拌子的容器；

抽取装置，进口连接有用于插入所述溶液中的导管，出口连接有喷枪。

优选的，所述抽取装置为蠕动泵。

从上述技术方案可以看出，本发明提供的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，包括步骤1)将超纯氮化硅粉末、硅溶胶和去离子水混合形成乳浆状溶液；2)对步骤1)中的乳浆状溶液进行搅拌并加热；3)将加热后的溶液喷涂到坩埚内表面，常温下干燥形成氮化硅膜喷涂层；硅溶胶是一种易凝固的粘结剂，将其加入超纯氮化硅粉末与去离子水形成的溶液中，能够使氮化硅粉强有力地吸附在坩埚内壁，并且能够迅速有效的吸附水分，缩短溶液中水分挥发的时间，在常温下干燥2h后即可在坩埚内壁形成一层致密的氮化硅膜喷涂层；通过利用硅溶胶易凝结的特性，能够免除喷涂氮化硅涂层后的烧结工艺，不仅缩短了氮化硅喷涂工艺消耗的时间，还节省了烧结所需的能耗，除此之外，对超纯氮化硅粉末、硅溶胶和去离子水混合形成的溶液进行加热，有助于温度的控制，不会由于坩埚表面加热不均匀造成喷涂面掉块、起泡等异常情况，更加节省能源，同时因溶液持续加热使溶液中氮化硅粉分散均匀性更好，不易沉淀起块，使涂层更加均匀；综上所述，本申请中的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，喷涂工艺流程耗费时间短，效率高，能耗低，能够缩短多晶硅铸锭的生产周期，并且更容易操作，最终形成的氮化硅涂层更加均匀，有助于保护多晶硅铸锭及坩埚，提高产品质量，延长坩埚使用寿命，降低生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺的流程图；

图2为本发明实施例提供的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺所用装置的结构示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，以达到使其喷涂流程耗费时间短，效率高，能够缩短多晶硅铸锭的生产周期，降低生产成本的目的。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，图1为本发明实施例提供的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺的流程图。

本发明提供的一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，包括以下步骤：

S1：将超纯氮化硅粉末、硅溶胶和去离子水混合形成乳浆状溶液；

S2：对步骤S1中的乳浆状溶液进行搅拌并加热；

S3：将加热后的溶液喷涂到坩埚内表面，常温下干燥形成氮化硅膜喷涂层。

与现有技术相比，本发明提供的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，将易凝固的粘结剂硅溶胶加入超纯氮化硅粉末与去离子水形成的溶液中，能够使氮化硅粉强有力地吸附在坩埚内壁，并且能够迅速有效的吸附水分，缩短溶液中水分挥发的时间，在常温下干燥2h后即可在坩埚内壁形成一层致密的氮化硅膜喷涂层；通过利用硅溶胶易凝结的特性，能够免除喷涂氮化硅涂层后的烧结工艺，不仅缩短了氮化硅喷涂工艺消耗的时间，还节省了烧结所需的能耗，除此之外，对超纯氮化硅粉末、硅溶胶和去离子水混合形成的溶液进行加热，有助于温度的控制，不会由于坩埚表面加热不均匀造成喷涂面掉块、起泡等异常情况，更加节省能源，同时因溶液持续加热使溶液中氮化硅粉分散均匀性更好，不易沉淀起块，使涂层更加均匀；综上所述，本申请中的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，喷涂工艺流程耗费时间短，效率高，能耗低，能够缩短多晶硅铸锭的生产周期，并且更容易操作，最终形成的氮化硅涂层更加均匀，有助于保护多晶硅铸锭及坩埚，提高产品质量，延长坩埚使用寿命，降低生产成本。

为了进一步优化上述技术方案，在本发明实施例中，超纯氮化硅粉末、硅溶胶和去离子水的质量配比为1：1：1.5，依照这种比例混合形成的溶液，含水量较低，流动性较弱，能够实现在坩埚表面形成氮化硅涂层，但是在操作中需要对溶液不断的进行搅拌，由于溶液含水量低，在喷涂到坩埚表面后，涂层干燥时间短，能够更好的缩短喷涂工艺流程所耗费的时间。

进一步的，为了使溶液更加均匀，去除杂质，同时避免氮化硅粉末结块，在本发明实施例中，在步骤S2之前，使用100目分子筛对溶液进行过滤。

由于在溶液中添加了硅溶胶，为了使其在使用过程中保持一定的活化性，需要使溶液保持在合理的温度范围内，因此，在本发明实施例中，步骤S2中需要将溶液加热至72℃～83℃以保证硅溶胶良好的活化性能，同时，在这一温度下有利于氮化硅粉末在溶液中的扩散，能够使溶液更加均匀，进而使氮化硅涂层更加均匀致密。

为了能够迅速的在坩埚表面形成氮化硅涂层，在本发明实施例中，溶液的喷涂压力范围为0.3MPa～0.5MPa，优选的，喷涂压力为0.4MPa，通过采用较高的喷涂压力，能够迅速的在坩埚表面形成氮化硅涂层，但是由于压力大，溶液出口速度较快，为了保证涂层的均匀及致密性，在本发明实施例中，对坩埚内表面喷涂至少3次，直至涂层厚度达到0.3mm～0.7mm，喷涂扇面宽度为40cm。

为了进一步的优化上述技术方案，使氮化硅涂层更加均匀致密，在本发明实施例中，溶液的喷涂距离为10cm～20cm，溶液的喷涂供料量为300ml/min。

本发明还提供了一种如上任一项所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺所用的装置，包括恒温磁力搅拌器1、容器3、抽取装置5及喷枪6。

其中，容器3用于盛放溶液以及恒温磁力搅拌器1的磁力搅拌子2并防止在恒温磁力搅拌器1加热套上，抽取装置5的进口连接有用于插入溶液中的导管4，出口连接有喷枪6。

在使用过程中，将恒温磁力搅拌器1的磁力搅拌子2放入盛有溶液的容器3中，然后将该容器3防止在恒温磁力搅拌器1的加热套上，然后将连接在抽取装置5进口上的导管4插入溶液中并固定，抽取装置5从容器3中抽取溶液输送到喷枪6处以进行氮化硅涂层的喷涂。

抽取装置5可以采用多种装置来实现，在本发明实施例中，为了保证供料量的准确，抽取装置5为精度较高，具有自吸功能的蠕动泵。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，其特征在于，包括步骤：

1)将超纯氮化硅粉末、硅溶胶和去离子水混合形成乳浆状溶液；

2)对步骤1)中的乳浆状溶液进行搅拌并加热；

3)将加热后的所述溶液喷涂到坩埚内表面，常温下干燥形成氮化硅膜喷涂层。

2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，其特征在于，所述超纯氮化硅粉末、所述硅溶胶和所述去离子水的质量配比为1：1：1.5。

3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，其特征在于，在所述步骤2)之前，使用100目分子筛对所述溶液进行过滤。

4.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，其特征在于，在所述步骤2)中，所述溶液加热至72℃～83℃。

5.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，其特征在于，所述溶液的喷涂压力范围为0.3MPa～0.5MPa。

6.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，其特征在于，所述溶液的喷涂距离为10cm～20cm。

7.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，其特征在于，所述溶液的喷涂供料量为300ml/min。

8.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺，其特征在于，对所述坩埚内表面喷涂至少3次，直至涂层厚度达到0.3mm～0.7mm。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺所用的装置，其特征在于，包括：

恒温磁力搅拌器(1)；

放置在所述恒温磁力搅拌器(1)加热套上用于盛放所述溶液以及所述恒温磁力搅拌器(1)的磁力搅拌子(2)的容器(3)；

抽取装置(5)，进口连接有用于插入所述溶液中的导管(4)，出口连接有喷枪(6)。

10.根据权利要求9所述的多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺所用的装置，其特征在于，所述抽取装置(5)为蠕动泵。