CN101370968A - 处理熔融硅的坩埚 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及处理熔融硅的坩埚,所述坩埚包含具有限定内部容积的底面和侧壁的基体。依据本发明,该基体包含至少65重量%的碳化硅和12-30重量%的选自氧化硅或氮化硅的组分。而且,不同于现有技术的坩埚,至少在限定所述坩埚的内部容积的表面包含至少一层氧化硅和/或氮化硅的涂层,所述坩埚可使用数次而无物理完整性的任何可见劣化。
Description
技术领域
[0001]本发明涉及处理熔融硅的坩埚,涉及这样的坩埚的制造,并涉及这样的坩埚在处理熔融硅中的用途。
背景技术
[0002]当今,对高纯度硅的要求显著提高。高纯硅在光电能量产生中的应用广泛扩展。然而,持续的能量危机加重了所述要求。
[0003]本申请的目的是用于处理熔融硅的容器。所述处理可在于硅结晶,通过定向凝固或通过从熔体中拉制晶体。所述处理还可在于意图生产极高纯硅或其合金之一的冶金处理。因此其可在于旨在消除某些杂质的合金或矿石的冶金处理。
[0004]对于这种类型的应用,众所周知采用石英制或基于大体上由二氧化硅构成的其它材料的坩埚(参见例如文献DE-C-962868)。事实上,由于所述坩埚的主要组分是硅,硅以其氧化物之一的形式存在,其它化学化合物产生污染的风险被显著降低。然而,石英坩埚存在的主要缺点是受到熔融硅侵蚀,因此凝固中的硅锭趋于粘附在石英坩埚的壁上。由于石英和硅具有不同的热膨胀系数,极大的机械应力要么产生于晶锭内导致结晶缺陷,要么产生于坩埚壁内导致坩埚开裂。另外,硅锭一旦凝固就牢固地粘附在坩埚壁上,在不毁坏坩埚或至少不严重破坏坩埚的情况下实际上不可能将晶锭取出。
[0005]还已知,石英和某些氧化硅衍生物在其热循环期间会发生晶相变化。这些晶相变化在坩埚壁内产生很高的机械应力。而且其还会引起密度变化以及由此壁内热导率的变化,导致朝向硅或从硅的能量传递或提出的均匀性丧失的问题。迄今,该关键问题尚未发现可在工业上执行的解决方案。
[0006]此外,在使用温度下,石英发生几何形状的变化。这些几何变化相对不易控制,因为容纳熔融硅的容器所在的处理炉必须以完全可控的方式加热被处理的硅量。容器壁的任何变形导致朝向硅或从硅的能量传递或提出的均匀性的丧失,而这会在结晶过程中增加硅锭几何形状的损失。
[0007]通过用碳板、更特别是石墨板来加强石英坩埚的外壁,部分地解决了该问题。
[0008]这样的碳板,更特别是石墨板,因其相当长时间内优异的抗热应力性,因而广泛应用于所有类型的高温处理。例如,在依据直拉法进行晶体拉制处理过程中,石墨坩埚用于盛装锗熔体。然而迄今为止,将这样的石墨坩埚用于硅的处理仍是不可能的,因为在高温下,熔融的硅熔体侵蚀石墨壁并形成碳化硅,碳化硅的存在与要求的纯度不相容。依据当前采用的技术,如上所述,在高温下处理硅的不同过程发生在石英坩埚或其它氧化硅基材料的坩埚中,所述坩埚的壁用碳板(更特别是石墨板)进行加强。
[0009]这种技术也并非不存在问题。事实上众所周知,熔融的硅熔体附近的气相会影响自熔融的硅熔体逸出的硅蒸气和在炉中占主要的一氧化碳气氛之间的平衡形成。在碳或石墨上以及在硅熔体中也观察到反应,所述反应导致物理和力学性能的改变。
[0010]由避免引入硅以外的其它组分构成的相同概念开始,现有技术还提出使用氮化硅坩埚。因此,文献WO-A1-2004/016835公开了大体上由氮化硅构成的坩埚。尽管这种坩埚的一些性能令人满意,然而其价格使其应用不切实际。此外,据报道这些坩埚在高温下还对变形敏感。
发明内容
[0011]本申请人因此将提供用于熔融硅处理的容器当作一个目的,所述容器不存在现有技术中观察到的缺点。特别地,希望该坩埚可以使用特定次数而其物理完整性无任何显著劣化。此外,讨论的坩埚的热导率性质在其使用过程中应无变化;换言之,该材料对变形或晶相变化均不敏感。最后,必须使坩埚不会成为硅污染源。
[0012]本申请人确信采用如权利要求1的坩埚可获得这些及其它的目的。这样的坩埚因此包含具有限定内部容积的底面和侧壁的基体,其主要由碳化硅(至少占材料的65重量%)构成。由主要组分为碳化硅的材料制成的用于熔融硅处理的坩埚实际上令人惊讶。事实上,至今,本领域技术人员一直在试图避免碳化硅的存在,在处理熔融硅的任何方法中碳化硅都被视为问题。
[0013]相反,本申请人证实,包含主要由碳化硅构成的基体的坩埚并不存在传统坩埚中所观察到的缺点。特别地,基体的主要成分为碳化硅(碳化硅展示了良好限定的晶相,该晶相在熔融硅的处理温度下不发生相转变)的事实,允许抑制在传统坩埚中观测到的能量传递/提出的均匀性丧失的问题。另外,碳化硅在这些温度下不具有塑性相,因而不会发生变形。
[0014]由于这些优异性能,这样的坩埚可重复使用很多次,而传统坩埚在每次使用后必须被替换。由使用目前被认为是问题来源的材料恰好作为该问题的解决方案非常令人意外。
[0015]形成坩埚基体的材料还包含12-30重量%的一种或多种选自氧化硅或氮化硅的组分。形成该基体的材料的余量包含至多13重量%的一种或几种其它成分,例如粘合剂(化学的、水硬的或其它)、在成型和固化前调节组合物流动性的试剂,等等。
[0016]选自氧化硅或氮化硅的组分按原样引入到用于形成基体的组合物中,或以在坩埚固化过程中将被氧化或氮化的金属硅的形式引入。因此应依据期望的组合物选择固化条件(氮化或氧化气氛)。应注意,氧化硅还可对成型和固化前组合物的流动性具有影响并具有粘合作用,特别是当该化合物以气相法白炭黑形式引入时。在该情况下,显然只考虑其一次(12-30重量%的选自氧化硅和/或氮化硅的一种或多种组分)。
[0017]还可引入其它粘度调节剂,以调节坩埚的热性质。添加细的活性氧化铝颗粒(晶粒尺寸低于或等于200μm)特别有利,因为其在其成型过程中具有调节流动性的作用并且其在固化后具有粘合作用。
[0018]其它可用粘合剂包括例如有机树脂(在固化后留下碳质残留物)、氧化镁和铝酸钙和/或硅酸钙。依据有利的实施方案,通过原位形成氮化硅或氧化硅型结合产生结合。通过调节制品的固化条件容易获得这样的结合,特别是制品的固化气氛。
[0019]另外,已确定必须为坩埚内壁提供如WO-A1-2004053207所述的氮化硅型涂层,或提供如欧洲专利申请05447224.6所述的氧化硅涂层或例如欧洲专利申请05076520或文献WO-A1-2005/106084中所公开的它们的组合。通常,氧化物型涂层用于单晶硅结晶,而氮化物型涂层用于多晶硅结晶。应注意,可在包含硅的未加工坩埚的固化过程中产生涂层(例如氮化气氛中的固化将产生氮化硅的表面涂层,而氧化气氛中的固化将产生氧化硅型的表面涂层)。
[0020]依据本发明,基体是结合的。如上所述,粘合剂可以是形成胶粘剂状组合物的水硬性粘合剂(例如硅酸钙或铝酸钙)、化学粘合剂(例如硅酸镁)或非胶粘型的粘合剂(例如溶胶、正硅酸盐等)或也可以是由反应结合获得的结合(碳结合、氮化固化等)。
[0021]有利地,依据良好限定的粒度分布使用碳化硅。特别地,较粗晶粒部分优选地由碳化硅构成,以提供由粗晶粒构成的碳化硅基质,其中将存在氮化硅或氧化硅的较细晶粒。大部分的碳化硅因而优选地由具有大于200μm的颗粒尺寸的晶粒构成,而氧化硅、氮化硅和/或金属硅的晶粒优选地以具有低于10μm的颗粒尺寸的晶粒形式被引入。
具体实施方式
[0022]下列实施例阐述了本发明的几个实施方案。在下表I中,提供了构成用于处理熔融氧化硅的坩埚基体的依据本发明材料的几个实施例。该表中,第一列表示组分的性质,2-13列表示不同组分的重量百分比。A1、A2、C1、C2、E1和E2表示水硬性粘合剂的几个变体。实施例A-F表示化学或反应粘合的不同变体。
[0023]由这些材料制备了坩埚,并且坩埚内壁涂覆氮化硅或氧化硅型涂层。在每个这些坩埚中进行等量硅的结晶。观察到这些坩埚在硅结晶过程中无一毁坏,因此它们无需任何修理步骤即可立即重复用于另外的结晶操作。
Claims (10)
1.处理熔融硅的坩埚,所述坩埚包含具有限定内部容积的底面和侧壁的基体,该基体包含:
-至少65重量%的碳化硅;
-12-30重量%的选自氧化硅或氮化硅的组分,该基体至少在限定坩埚内部容积的表面上还包含至少一层氧化硅和/或氮化硅涂层。
2.依据权利要求1的坩埚,其中基体还包含至多13重量%的一种(或多种)选自碳、氧化镁、氧化铝、硅酸钙和/或铝酸钙的其它组分。
3.依据权利要求1或2的坩埚,其中氧化硅层存在于表面涂层和限定坩埚内部容积的表面的壁之间。
4.依据权利要求1-3任一项的坩埚,其中氧化硅层存在于基体壁的表面,处在与限定内部容积的一侧相对的一侧。
5.依据权利要求1-4任一项的坩埚,其中至少50重量%的碳化硅晶粒具有大于200μm的颗粒尺寸。
6.依据权利要求1-5任一项的坩埚,其中氧化硅或氮化硅晶粒具有低于10μm的颗粒尺寸。
7.用于熔融硅处理的坩埚的制造方法,所述坩埚包含具有限定内部容积的底面和侧壁的基体,该基体包含至少65重量%的碳化硅、12-30重量%的选自氧化硅和氮化硅的组分并至少在限定坩埚内部容积的表面上还包含至少一层氧化硅和/或氮化硅的涂层,所述制造方法包含如下步骤:
a)具有限定内部容积的底面和侧壁的基体的成型;
b)干燥基体;
c)固化基体;和
d)至少在限定坩埚内部容积的表面上形成氧化硅和/或氮化硅的涂层。
8.依据权利要求7的方法,其中步骤c)和d)在氧化或氮化气氛中通过固化基体同时进行。
9.依据权利要求7的方法,其中形成涂层的步骤d)包括在固化基体步骤之前施用涂层。
10.坩埚在处理熔融硅中的用途,所述坩埚包含具有限定内部容积的底面和侧壁的基体,该基体包含至少65重量%的碳化硅、12-30重量%的选自氧化硅或氮化硅的组分,还至少在限定坩埚内部容积的表面上包含至少一层氧化硅和/或氮化硅涂层。
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