JPS62241872A - 反応焼結Ｓｉ↓３Ｎ↓４−ＳｉＣ複合体の製造方法 - Google Patents
反応焼結Ｓｉ↓３Ｎ↓４−ＳｉＣ複合体の製造方法Info
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- JPS62241872A JPS62241872A JP61083853A JP8385386A JPS62241872A JP S62241872 A JPS62241872 A JP S62241872A JP 61083853 A JP61083853 A JP 61083853A JP 8385386 A JP8385386 A JP 8385386A JP S62241872 A JPS62241872 A JP S62241872A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、熱間部材、炉材、熱電対保護管、溶融金属の
ルツボ等の製造に好適に利用できる耐熱衝撃性と高温で
の強度と耐食性に優れたＳｉ３Ｎ、−ＳｉＣ複合体から
なる高温構造材料の製造法に関する。
ルツボ等の製造に好適に利用できる耐熱衝撃性と高温で
の強度と耐食性に優れたＳｉ３Ｎ、−ＳｉＣ複合体から
なる高温構造材料の製造法に関する。
従来から、ＳｉＣを骨材としたＳｉ３Ｎａ結合焼結体が
、クリープ変形が殆どない性質上、熱間部材として使用
されている。
、クリープ変形が殆どない性質上、熱間部材として使用
されている。
その製造法は、３〜０．１ｍ−のＳｉＣ粉と金属Ｓｉと
ＰＶＢ 、アルギン酸ソーダなどの結合材との混合粉末
を成形し、窒化性雰囲気中で熱処理するという方法であ
る。
ＰＶＢ 、アルギン酸ソーダなどの結合材との混合粉末
を成形し、窒化性雰囲気中で熱処理するという方法であ
る。
しかしながら、上記Ｓｉ３Ｎａ ＳｉＣ焼結体は、通
常１３〜２５％程度の開口気孔が存在し、強度が低く、
また、場合によっては、組織中に未反応Ｓｉが存在し、
高温における蒸発と酸化によって強度が劣化する現象が
現れる。
常１３〜２５％程度の開口気孔が存在し、強度が低く、
また、場合によっては、組織中に未反応Ｓｉが存在し、
高温における蒸発と酸化によって強度が劣化する現象が
現れる。
本発明の目的は、かかる従来のＳｉ３Ｎａ−ＳｉＣ焼結
体の欠点を解消して、高強度で高温でも強度低下せず、
耐熱衝撃性に優れた焼結体を得ることにある。
体の欠点を解消して、高強度で高温でも強度低下せず、
耐熱衝撃性に優れた焼結体を得ることにある。
本発明は、主として珪素と窒素を骨格成分とする有機珪
素高分子化合物の分解・化合物生成能に着目して完成し
たもので、出発原料としてＳ ｉ Ｃｉ５）末とＳｉ粉
末との混合粉末に主として珪素と窒素を骨格成分とする
有機珪素高分子化合物を添加して成形し、窒化性ガス雰
囲気中１５００℃以下の温度で加熱処理することによっ
て、前記目的を達成したものである。
素高分子化合物の分解・化合物生成能に着目して完成し
たもので、出発原料としてＳ ｉ Ｃｉ５）末とＳｉ粉
末との混合粉末に主として珪素と窒素を骨格成分とする
有機珪素高分子化合物を添加して成形し、窒化性ガス雰
囲気中１５００℃以下の温度で加熱処理することによっ
て、前記目的を達成したものである。
本発明における主として珪素と窒素を骨格成分とする有
機珪素高分子化合物としては、以下のものを挙げること
ができる。
機珪素高分子化合物としては、以下のものを挙げること
ができる。
（イ）
を有するＳｉ２Ｎ２ｍによって互いに結合している複数
の先駆体よりなるポリシラザン。式中、Ｒは水素、１か
ら約６個までの炭素原子を有する低級アル−トル基、ｌ
から約６個までの炭素原子を有する低級アルコキシ基、
置換または非置換のビニル基、置換または非置換アリル
基、６から約１０個までの炭素原子を有する置換または
非置換低級アリル基、トＩＪ（低級）アルキルまたはジ
（低級）アルキルシリル基、またはジ（低級）アルキル
アミノ基であり、そしてｎはｌより大きい整数であり、
さらに上記残基は環状または直鎖状である。
の先駆体よりなるポリシラザン。式中、Ｒは水素、１か
ら約６個までの炭素原子を有する低級アル−トル基、ｌ
から約６個までの炭素原子を有する低級アルコキシ基、
置換または非置換のビニル基、置換または非置換アリル
基、６から約１０個までの炭素原子を有する置換または
非置換低級アリル基、トＩＪ（低級）アルキルまたはジ
（低級）アルキルシリル基、またはジ（低級）アルキル
アミノ基であり、そしてｎはｌより大きい整数であり、
さらに上記残基は環状または直鎖状である。
（ロ）
環状先駆体残基より成り、構造式：
を有するポリシラザン重合体。
上式において、Ｒは水素、１から約６個までの炭素原子
を有する低級アルキル基、１から約６個までの炭素原子
を有する低級アルコキシ基、置換または非置換のビニル
基、置換または非置換アリル基、６ないし約１０個の炭
素原子を有する置換または非置換アリル基、トリ （低
級）アルキルまたはジ（低級）アルキルシリル基、また
はジ（低級）アルキルアミノ基であり、そしてＸおよび
ｙは各々別個にＯまたは正の整数であり、ｍは１より大
きい整数であり、そしてＸおよびｙは重合体鎖中の各環
状先駆体残基について同一であるかまたは異なっている
ことができる。
を有する低級アルキル基、１から約６個までの炭素原子
を有する低級アルコキシ基、置換または非置換のビニル
基、置換または非置換アリル基、６ないし約１０個の炭
素原子を有する置換または非置換アリル基、トリ （低
級）アルキルまたはジ（低級）アルキルシリル基、また
はジ（低級）アルキルアミノ基であり、そしてＸおよび
ｙは各々別個にＯまたは正の整数であり、ｍは１より大
きい整数であり、そしてＸおよびｙは重合体鎖中の各環
状先駆体残基について同一であるかまたは異なっている
ことができる。
（ハ）
を有する複数の環状単量体残基よりなるポリメチルシラ
ザン。
ザン。
式中、ｎはｌより大きい整数であり、そして下記ポリメ
チルシラザン中の各残基は同一または異なったものであ
ることができる。
チルシラザン中の各残基は同一または異なったものであ
ることができる。
（ニ）
構造単位がＲ３１ｌｌＮＨ，Ｒ５１ＨＮＣＩ１．および
Ｒ５１Ｎより成り、式（ＲＳｉ ＩＩ Ｎ Ｈ）−（Ｒ
Ｓｉ ＨＮＣ１ｈ）ｂ（ＲＳｉＮ）ｃより表される有機
シラザン重合体。
Ｒ５１Ｎより成り、式（ＲＳｉ ＩＩ Ｎ Ｈ）−（Ｒ
Ｓｉ ＨＮＣ１ｈ）ｂ（ＲＳｉＮ）ｃより表される有機
シラザン重合体。
式中、ａ＋ｂ＋ｃ＝１であり、Ｒは水素、炭素原子１な
いし約６個を有する低級アルキル基、炭素原子ｌないし
約６個を有する低級アルコキシ基、置換または非置換ビ
ニル基、置換または非置換アリル基、６ないし約１０個
の炭素原子を有する置換または非置換アリル基、トリ
（低級）アルキルまたはジ（低級）アルキルシリル基、
またはジ（低級）アルキルアミノ基である。
いし約６個を有する低級アルキル基、炭素原子ｌないし
約６個を有する低級アルコキシ基、置換または非置換ビ
ニル基、置換または非置換アリル基、６ないし約１０個
の炭素原子を有する置換または非置換アリル基、トリ
（低級）アルキルまたはジ（低級）アルキルシリル基、
またはジ（低級）アルキルアミノ基である。
（ホ）
構造単位Ｒ３ｉＨＮＨ１ＲＳｉＨＮＭおよびＲ５１Ｎよ
り成り、式（ＲＳｉ ＨＮ Ｈ）−（ＲＳｉ ＨＮ Ｍ
）ｂ（ＲＳｉ Ｎ）ｃにより表される有機シラザン重合
体。
り成り、式（ＲＳｉ ＨＮ Ｈ）−（ＲＳｉ ＨＮ Ｍ
）ｂ（ＲＳｉ Ｎ）ｃにより表される有機シラザン重合
体。
式中、Ｂ＋ｂ＋ｃ＝１であり、Ｒは水素、炭素原子１な
いし約６個ををする低級アルキル基、炭素原子１ないし
約６個を有する低級アルコキシ基、置換または非置換ビ
ニル基、ｉ！！換または非置換アリル基、６ないし約１
０個の炭素原子を有する置換または非置換アリル基、ト
リ （低級）アルキルまたはジ（低級）アルキルシリル
基、またはジ（低級）アルキルアミノ基であり、そして
Ｍはアルカリ金属またはｌ／２当量のアルカリ土類金属
である。
いし約６個ををする低級アルキル基、炭素原子１ないし
約６個を有する低級アルコキシ基、置換または非置換ビ
ニル基、ｉ！！換または非置換アリル基、６ないし約１
０個の炭素原子を有する置換または非置換アリル基、ト
リ （低級）アルキルまたはジ（低級）アルキルシリル
基、またはジ（低級）アルキルアミノ基であり、そして
Ｍはアルカリ金属またはｌ／２当量のアルカリ土類金属
である。
（へ）
有機ジハロシランをアンモニアと反応させてアンモノリ
シス生成物を形成させ、このアンモノリシス生成物を、
ＳｉＨ基に隣接するＮ１１）ｉ、を脱プロトン化するこ
とのできる塩基性触媒で処理してポリシラザンを形成さ
せることによって製造されるポリシラザン。
シス生成物を形成させ、このアンモノリシス生成物を、
ＳｉＨ基に隣接するＮ１１）ｉ、を脱プロトン化するこ
とのできる塩基性触媒で処理してポリシラザンを形成さ
せることによって製造されるポリシラザン。
これらの有機珪素高分子化合物は非酸化性雰囲気中で加
熱することによって、Ｓｔ、 Ｎ、 Ｃよりなる高い活
性度を有する非晶質物質に分解し、さらには遊＃Ｃを含
む５１３Ｎ４１ ＳＩＣを形成する。
熱することによって、Ｓｔ、 Ｎ、 Ｃよりなる高い活
性度を有する非晶質物質に分解し、さらには遊＃Ｃを含
む５１３Ｎ４１ ＳＩＣを形成する。
これらの形成化合物が緻密に結合して、高温構造材料と
して必要な高温における強度、雰囲気安定性、耐熱衝撃
性を存するＳｉｓＮａ ＳｉＣ焼結体を得ることがで
きる。
して必要な高温における強度、雰囲気安定性、耐熱衝撃
性を存するＳｉｓＮａ ＳｉＣ焼結体を得ることがで
きる。
出発原料として、まず、３〜０．１ａ＋ｍ径のＳｉＣ粉
末３〜８０重量部と１００μ鋼以下のＳｉ粉末９７〜２
０重量部からなる混合粉末１００重量部に有機珪素ポリ
マー３〜５０重量部を加えた混合粉末を用いる。
末３〜８０重量部と１００μ鋼以下のＳｉ粉末９７〜２
０重量部からなる混合粉末１００重量部に有機珪素ポリ
マー３〜５０重量部を加えた混合粉末を用いる。
ＳｉＣ粉末３〜８０重量部に混合するＳｉ粉末が２０重
量部より少なければ窒化性ガス雰囲気で加熱後、生成さ
れるＳｉｓＮｓｆｆｉが少なくなり、ＳｉＣ粒同志をか
らみ合せるＳｉ４Ｎ ａが少なく強度の向上は期待でき
ない。また、Ｓｉ粉末が９７重量部より多ければ逆にＳ
ｉ ：＋ Ｎ ａの量が増すため、結合頻度が増して
弾性率の向上のために熱衝撃性は劣化する。また、有機
珪素ポリマーはＳｉＣとＳｉ、Ｎｎの混合粉末１００重
量部に対して、３〜５０１ｉ量部の範囲でなければなら
ない、有機珪素ポリマーが３重量部より少なければ嵩密
度の増加は期待できず、５０重量部より多ければ加熱工
程の際、有機珪素ポリマーより発生する分解ガス量の割
合が大きくなり、嵩密度が減少し、強度低下の原因とな
る。
量部より少なければ窒化性ガス雰囲気で加熱後、生成さ
れるＳｉｓＮｓｆｆｉが少なくなり、ＳｉＣ粒同志をか
らみ合せるＳｉ４Ｎ ａが少なく強度の向上は期待でき
ない。また、Ｓｉ粉末が９７重量部より多ければ逆にＳ
ｉ ：＋ Ｎ ａの量が増すため、結合頻度が増して
弾性率の向上のために熱衝撃性は劣化する。また、有機
珪素ポリマーはＳｉＣとＳｉ、Ｎｎの混合粉末１００重
量部に対して、３〜５０１ｉ量部の範囲でなければなら
ない、有機珪素ポリマーが３重量部より少なければ嵩密
度の増加は期待できず、５０重量部より多ければ加熱工
程の際、有機珪素ポリマーより発生する分解ガス量の割
合が大きくなり、嵩密度が減少し、強度低下の原因とな
る。
上記出発原料の調製に使用するＳｉＣ粒子の径が３０径
より大きな場合は組織中に欠陥ができて強度が低下し、
０．１龍より小さい場合には熱衝撃抵抗性の向上があま
り期待できないので、０．１〜３鰭の範囲に調整する必
要がある。
より大きな場合は組織中に欠陥ができて強度が低下し、
０．１龍より小さい場合には熱衝撃抵抗性の向上があま
り期待できないので、０．１〜３鰭の範囲に調整する必
要がある。
また、使用するＳｉ粉末の粒度は１ＯＯｐｌより大きい
場合は次の窒化のプロセスの際、完全にＳｉが窒化でき
ず未反応Ｓｉが残った焼結体となるので１００μ鋼以下
である必要がある。
場合は次の窒化のプロセスの際、完全にＳｉが窒化でき
ず未反応Ｓｉが残った焼結体となるので１００μ鋼以下
である必要がある。
前記有機珪素高分子化合物ポリマーはヘキサン。
トルエン、テトラヒドロフランなどの打機ン容剤に溶か
したものを用いる。
したものを用いる。
上記の出発原料の成形に際しては、ラバープレスによる
成形等任意の成形法が適用できる。
成形等任意の成形法が適用できる。
次にその成形体を窒素、アンモニアなどの窒化性ガス雰
囲気で１５００℃以下の温度で加熱するプロセスで、有
機珪素化合物は１１００℃付近でＣ１１４ガスなどを放
出しながらＳｉとＮとＣを含む非晶質物質に変化し、さ
らにそれ以上の温度では結晶質のＳｉ３Ｎ、と若干の遊
離Ｃの相が生成される。それと同時にＳｉは１０００〜
１５００℃の温度範囲でＮ２ガスとの反応あるいはｉａ
ｃとの反応とでＳｉ＊ＮａとＳｉＣを生成させる。
囲気で１５００℃以下の温度で加熱するプロセスで、有
機珪素化合物は１１００℃付近でＣ１１４ガスなどを放
出しながらＳｉとＮとＣを含む非晶質物質に変化し、さ
らにそれ以上の温度では結晶質のＳｉ３Ｎ、と若干の遊
離Ｃの相が生成される。それと同時にＳｉは１０００〜
１５００℃の温度範囲でＮ２ガスとの反応あるいはｉａ
ｃとの反応とでＳｉ＊ＮａとＳｉＣを生成させる。
以上の方法によって製造された焼結体は、ＳｉＣを骨格
としてそのまわりに微細なＳ ｉ ３ Ｎ ａ粒がとり
囲んでＳｉＣ粒同志が強固に絡み合った組織を有し、高
温でも強度劣化せず、耐熱衝撃性に非常に優れた材料と
なる。
としてそのまわりに微細なＳ ｉ ３ Ｎ ａ粒がとり
囲んでＳｉＣ粒同志が強固に絡み合った組織を有し、高
温でも強度劣化せず、耐熱衝撃性に非常に優れた材料と
なる。
実施例１
粒径５〜０．０４＋ｓ＋のＳｉＣ粒と１００μ−以下の
Ｓｉ粉末との混合粉末に、予めテトラヒドロフランに溶
かしたポリシラザンを第１表に示す混合比率で混合し、
スプレードライヤによって造粒し、成形用粉末を得た。
Ｓｉ粉末との混合粉末に、予めテトラヒドロフランに溶
かしたポリシラザンを第１表に示す混合比率で混合し、
スプレードライヤによって造粒し、成形用粉末を得た。
つぎに、その粉末をラバープレスによって１４００ｋｇ
／−の圧力で５０ Ｘ ２０ Ｘ １抛−に成形した後
、炉内にＮ２を流しながら、１０００℃で１０時間保持
したのち１３００℃、２０時間加熱処理をして焼結体を
得た。
／−の圧力で５０ Ｘ ２０ Ｘ １抛−に成形した後
、炉内にＮ２を流しながら、１０００℃で１０時間保持
したのち１３００℃、２０時間加熱処理をして焼結体を
得た。
その焼結体の嵩密度を測定後、４０Ｘ ４ Ｘ ３ｍｍ
の試験片を作製し、室温と１４００℃の温度で３点曲げ
試験を行った。その結果を第１表に示す。
の試験片を作製し、室温と１４００℃の温度で３点曲げ
試験を行った。その結果を第１表に示す。
第 １ 表
さらに、第１表に示す階１，４，５，１０．１５の焼結
体試料を４Ｑｘ４Ｘ３龍に加工して、３００〜１３００
°Ｃに１０分間保持した後、１０℃の水中に落下させて
その試料で曲げ試験を行った。その結果を添付図に示す
、これによって、８００℃の温度変化を与えることによ
っても強度劣化が極めて小さいことが判る。
体試料を４Ｑｘ４Ｘ３龍に加工して、３００〜１３００
°Ｃに１０分間保持した後、１０℃の水中に落下させて
その試料で曲げ試験を行った。その結果を添付図に示す
、これによって、８００℃の温度変化を与えることによ
っても強度劣化が極めて小さいことが判る。
本発明の反応焼結法によって開口気孔がなく、また組織
上も遊離Ｓｉ、 Ｃのない高密度、高強度のＳｉ３Ｎａ
ＳｉＣの焼結体を得ることができ、熱間部材として
の通用の展開が可能になった。
上も遊離Ｓｉ、 Ｃのない高密度、高強度のＳｉ３Ｎａ
ＳｉＣの焼結体を得ることができ、熱間部材として
の通用の展開が可能になった。
添付図は本発明によって得た焼結体の温度変化と強度低
下との関係を示す図である。
下との関係を示す図である。
Claims (1)
- １、粒度が３〜０．１ｍｍのＳｉＣ粉末３〜８０重量部
と１００μｍ以下のＳｉ粉末９７〜２０重量部との混合
粉末に、主にＳｉと窒素を骨格成分とする有機珪素高分
子化合物を前記混合粉末１００重量部に対して３〜５０
重量部加えて成型し、窒化性ガス雰囲気中１５００℃以
下の温度で加熱処理することを特徴とするＳｉ＿３Ｎ＿
４−ＳｉＣ複合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61083853A JPS62241872A (ja) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | 反応焼結Ｓｉ↓３Ｎ↓４−ＳｉＣ複合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61083853A JPS62241872A (ja) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | 反応焼結Ｓｉ↓３Ｎ↓４−ＳｉＣ複合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62241872A true JPS62241872A (ja) | 1987-10-22 |
Family
ID=13814250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61083853A Pending JPS62241872A (ja) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | 反応焼結Ｓｉ↓３Ｎ↓４−ＳｉＣ複合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62241872A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04357167A (ja) * | 1991-05-31 | 1992-12-10 | Sharp Corp | セラミックスヒータ |
| JP2009523115A (ja) * | 2006-01-12 | 2009-06-18 | ベスビウス クルーシブル カンパニー | 溶融シリコンの処理のための坩堝 |
-
1986
- 1986-04-10 JP JP61083853A patent/JPS62241872A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04357167A (ja) * | 1991-05-31 | 1992-12-10 | Sharp Corp | セラミックスヒータ |
| JP2009523115A (ja) * | 2006-01-12 | 2009-06-18 | ベスビウス クルーシブル カンパニー | 溶融シリコンの処理のための坩堝 |
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