JPH0435436B2 - - Google Patents
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- JPH0435436B2 JPH0435436B2 JP60291695A JP29169585A JPH0435436B2 JP H0435436 B2 JPH0435436 B2 JP H0435436B2 JP 60291695 A JP60291695 A JP 60291695A JP 29169585 A JP29169585 A JP 29169585A JP H0435436 B2 JPH0435436 B2 JP H0435436B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明は高温時に於いても高い耐酸化性を有す
る高耐酸化性セラミツクス材料に関する。 ＜従来の技術＞ サイアロン系セラミツクスは熱膨張率が小さ
く、耐食性に優れていることから高温構造材料と
しての研究が進められている。サイアロン系セラ
ミツクスは一般に窒化ケイ素系セラミツクスに比
較して高い耐酸化性を示すが、その値は炭化ケイ
素に比べて低いものである。サイアロン系セラミ
ツクスの焼結は殆ど酸化物あるいは酸化物と他の
化合物との複合添加物が用いられるが、これらの
添加物は焼結時に液相を生成し、サイアロンの焼
結を促進するが、冷却の段階で粒界付近に第２相
として残留する。サイアロン系セラミツクスが高
温に於いて十分な耐酸化性を維持できないのはこ
の残留第２相の存在が大きく影響しているからで
ある。 例えば特開昭59−9882号公報には、この液相成
分をSiO2とみなし、原料粉末中にカーボンを添
加することにより、焼結時にSiO2とカーボンを
反応させてSiCとすることによつて高温における
強度を改善する方法が開示されている。この方法
においては原料としてSiO1，Al，Si及びＣの粉
末を用い、窒化反応及び焼結の２段処理によつて
SiCを含有するサイアロン焼結体を得ている。し
かしながらこれらの原料からサイアオン及びSiC
を生成する反応は必然的にガスの発生を伴うので
焼結体の緻密化が充分でなく、また未反応のＣ，
Si等が残留するため酸素の攻撃を受け易く、耐酸
化性は弱くなる。 サイアロン系セラミツクスの耐酸化性を向上さ
せるために炭化ケイ素等の耐酸化性の高い物質の
被膜をコーテイングする方法がある。しかしなが
らこの方法は幕の厚さを厚くすることや、大型形
状の焼結体ではコーテイング処理が著しく困難と
なる等製法上の欠点がある。 ＜発明が解決しようとする課題＞ 本発明者は以上のような従来法の欠点を解消
し、サイアロン系セラミツクスが持つ高強度、低
熱膨張係数及び溶融金属に対する高い耐食性はそ
のまま保持し、しかも高い耐酸化性を有する新規
な高耐酸化性セラミツクス材料を提供する事と目
的とするものである。 ＜課題を解決する為の手段＞ 本発明者らはこの問題に関して鋭意研究を行つ
た結果、サイアロン組成に調整した特定の原料に
炭化ケイ素を添加し、相対密度95％以上となるよ
うに焼結して得られたサイアロン系セラミツクス
が本来サイアロンの有する特性に加えて高い耐酸
化性を有し、高耐酸化性材料として有用であると
の智見を得、本発明に到達した。即ち、本発明は
一般式Si6-zAlzOzN8-z（式中ｚは0.25〜4.2の数値
を表す）で表されるサイアロン組成となるように
調整した窒化ケイ素、酸化アルミニウム及び窒化
アルミニウムよりなる原料に、１〜95重量％の炭
化ケイ素を添加して得られる相対密度95％以上の
サイアロン系セラミツクスより成る高耐酸化性セ
ラミツクス材料である。 本発明で対象としているサイアロンは、一般式
Si6-zAlzOzN8-z（式中ｚは0.25〜4.2の数値を表す）
の組成を有するβ−サイアロンである。ｚが0.25
未満では窒化ケイ素の性状に近くなり、またｚが
4.2を越えるとβ−サイアロンに固溶できない余
剰成分が粒界に析出し、β−サイアロンの有する
溶融金属に対する高い濡れ性、耐食性及び耐酸化
性に優れるという利点が失われるので好ましくな
い。 本発明のサイアロン系セラミツクスの原料とし
ては窒化ケイ素、酸化アルミニウム及び窒化アル
ミニウム粉末を使用する。これらの原料の組み合
わせは、サイアロンの生成時にガスの発生がな
く、緻密な焼結耐を得ることができる。 本発明に於ける耐酸化性強化材としては炭化ケ
イ素が用いられる。炭化ケイ素はサイアロン系焼
結体に比べ高い耐酸化抵抗を持ち、高温強度、耐
酸性に優れ耐酸化性強化材として最適である。本
発明に於いて耐酸化性強化材として用いる炭化ケ
イ素は、粉体またはウイスカー等で結晶系はαま
たはβのいずれであつてもよい。 本発明の高耐酸化性セラミツクス材料を構成す
るサイアロン系セラミツクスは、前記一般式で表
されるサイアロン組成に調整した原料粉末に炭化
ケイ素を添加し、さらに必要により金属酸化物等
の焼結助剤を加えて、通常の混合成形及び焼結方
法によつて製造することができる。本発明の原料
組成物は、加熱により液相を生じ、焼結の進行に
つれてサイアロンの結晶を生成する。そしてこの
反応の間にガスの発生は全くなく、添加した炭化
ケイ素は全く反応に関与しないので、最終的には
サイアロンの結晶粒子がサイアロンに近似した組
成で炭化ケイ素が均一に分散したガラス相を介し
て結合した焼結体を得ることができる。 ＜作用＞ サイアロン系焼結体は、高温酸化雰囲気中で酸
化され（β−サイアロン＋O2→アルミニウムシ
リケート＋SiO2＋N2）、SiO2を生成する。 SiO2は更に焼結体内部に残留した液相等と反
応し、ガラス相あるいは珪酸塩を生成する。生成
したガラス相および珪酸塩の相を通し、外部から
酸素が拡散するため、徐々にサイアロンの酸化が
進行する。しかし、焼結体中にSiCが存在する
と、SiCはサイアロンに比べて高温時の酸化に対
する抵抗力が高いため、サイアロン焼結体の酸化
は炭化ケイ素によつて阻止され、これ以上酸化が
進行できなくなり、その結果耐酸化性が著しく向
上する。ここで生成する被膜の保護膜としての機
能の詳細は不明である。サイアロンにSiCを加え
た焼結体にはこれ以外に酸化により焼結体表面に
存在する切欠状の欠陥を鈍化させる効果がある。
即ち、サイアロン＋SiCから成る焼結体は耐酸化
性が強化されると共に強度が増加する。焼結体の
耐酸化性は添加SiCが微細な程、又添加量が増大
する程増加する。即ち、本発明の高耐酸化性セラ
ミツクス材料としては最高95重量％のSiCを添加
して得られる緻密な焼結体を使用することができ
る。 ＜実施例＞ 以下本発明の実施例につき炭化ケイ素を使用し
ない比較例と併せて説明する。 実施例 １ 平均粒径0.6μｍの窒化ケイ素粉末、平均粒径
0.8μｍの酸化アルミニウム及び平均粒径3.0μｍの
窒化アルミニウムを82.6，15.2及び2.2重量％の割
合で混合した粉末に平均粒径0.3μｍの炭化ケイ素
を第１表に示した割合で混合した。 この粉末を1850℃で300Kg／cm2の圧力下、窒化
雰囲気中で60分間加圧焼結して、ｚ＝１に相当す
るβ−サイアロンにそれぞれの割合で炭化ケイ素
を添加して組成を有するβ−サイアロン系セラミ
ツクス焼結体を得た。 得られた焼結体を大気中1300℃で100時間酸化
し、焼結体の酸化重量変化を測定し、その結果を
第１表に示す。
る高耐酸化性セラミツクス材料に関する。 ＜従来の技術＞ サイアロン系セラミツクスは熱膨張率が小さ
く、耐食性に優れていることから高温構造材料と
しての研究が進められている。サイアロン系セラ
ミツクスは一般に窒化ケイ素系セラミツクスに比
較して高い耐酸化性を示すが、その値は炭化ケイ
素に比べて低いものである。サイアロン系セラミ
ツクスの焼結は殆ど酸化物あるいは酸化物と他の
化合物との複合添加物が用いられるが、これらの
添加物は焼結時に液相を生成し、サイアロンの焼
結を促進するが、冷却の段階で粒界付近に第２相
として残留する。サイアロン系セラミツクスが高
温に於いて十分な耐酸化性を維持できないのはこ
の残留第２相の存在が大きく影響しているからで
ある。 例えば特開昭59−9882号公報には、この液相成
分をSiO2とみなし、原料粉末中にカーボンを添
加することにより、焼結時にSiO2とカーボンを
反応させてSiCとすることによつて高温における
強度を改善する方法が開示されている。この方法
においては原料としてSiO1，Al，Si及びＣの粉
末を用い、窒化反応及び焼結の２段処理によつて
SiCを含有するサイアロン焼結体を得ている。し
かしながらこれらの原料からサイアオン及びSiC
を生成する反応は必然的にガスの発生を伴うので
焼結体の緻密化が充分でなく、また未反応のＣ，
Si等が残留するため酸素の攻撃を受け易く、耐酸
化性は弱くなる。 サイアロン系セラミツクスの耐酸化性を向上さ
せるために炭化ケイ素等の耐酸化性の高い物質の
被膜をコーテイングする方法がある。しかしなが
らこの方法は幕の厚さを厚くすることや、大型形
状の焼結体ではコーテイング処理が著しく困難と
なる等製法上の欠点がある。 ＜発明が解決しようとする課題＞ 本発明者は以上のような従来法の欠点を解消
し、サイアロン系セラミツクスが持つ高強度、低
熱膨張係数及び溶融金属に対する高い耐食性はそ
のまま保持し、しかも高い耐酸化性を有する新規
な高耐酸化性セラミツクス材料を提供する事と目
的とするものである。 ＜課題を解決する為の手段＞ 本発明者らはこの問題に関して鋭意研究を行つ
た結果、サイアロン組成に調整した特定の原料に
炭化ケイ素を添加し、相対密度95％以上となるよ
うに焼結して得られたサイアロン系セラミツクス
が本来サイアロンの有する特性に加えて高い耐酸
化性を有し、高耐酸化性材料として有用であると
の智見を得、本発明に到達した。即ち、本発明は
一般式Si6-zAlzOzN8-z（式中ｚは0.25〜4.2の数値
を表す）で表されるサイアロン組成となるように
調整した窒化ケイ素、酸化アルミニウム及び窒化
アルミニウムよりなる原料に、１〜95重量％の炭
化ケイ素を添加して得られる相対密度95％以上の
サイアロン系セラミツクスより成る高耐酸化性セ
ラミツクス材料である。 本発明で対象としているサイアロンは、一般式
Si6-zAlzOzN8-z（式中ｚは0.25〜4.2の数値を表す）
の組成を有するβ−サイアロンである。ｚが0.25
未満では窒化ケイ素の性状に近くなり、またｚが
4.2を越えるとβ−サイアロンに固溶できない余
剰成分が粒界に析出し、β−サイアロンの有する
溶融金属に対する高い濡れ性、耐食性及び耐酸化
性に優れるという利点が失われるので好ましくな
い。 本発明のサイアロン系セラミツクスの原料とし
ては窒化ケイ素、酸化アルミニウム及び窒化アル
ミニウム粉末を使用する。これらの原料の組み合
わせは、サイアロンの生成時にガスの発生がな
く、緻密な焼結耐を得ることができる。 本発明に於ける耐酸化性強化材としては炭化ケ
イ素が用いられる。炭化ケイ素はサイアロン系焼
結体に比べ高い耐酸化抵抗を持ち、高温強度、耐
酸性に優れ耐酸化性強化材として最適である。本
発明に於いて耐酸化性強化材として用いる炭化ケ
イ素は、粉体またはウイスカー等で結晶系はαま
たはβのいずれであつてもよい。 本発明の高耐酸化性セラミツクス材料を構成す
るサイアロン系セラミツクスは、前記一般式で表
されるサイアロン組成に調整した原料粉末に炭化
ケイ素を添加し、さらに必要により金属酸化物等
の焼結助剤を加えて、通常の混合成形及び焼結方
法によつて製造することができる。本発明の原料
組成物は、加熱により液相を生じ、焼結の進行に
つれてサイアロンの結晶を生成する。そしてこの
反応の間にガスの発生は全くなく、添加した炭化
ケイ素は全く反応に関与しないので、最終的には
サイアロンの結晶粒子がサイアロンに近似した組
成で炭化ケイ素が均一に分散したガラス相を介し
て結合した焼結体を得ることができる。 ＜作用＞ サイアロン系焼結体は、高温酸化雰囲気中で酸
化され（β−サイアロン＋O2→アルミニウムシ
リケート＋SiO2＋N2）、SiO2を生成する。 SiO2は更に焼結体内部に残留した液相等と反
応し、ガラス相あるいは珪酸塩を生成する。生成
したガラス相および珪酸塩の相を通し、外部から
酸素が拡散するため、徐々にサイアロンの酸化が
進行する。しかし、焼結体中にSiCが存在する
と、SiCはサイアロンに比べて高温時の酸化に対
する抵抗力が高いため、サイアロン焼結体の酸化
は炭化ケイ素によつて阻止され、これ以上酸化が
進行できなくなり、その結果耐酸化性が著しく向
上する。ここで生成する被膜の保護膜としての機
能の詳細は不明である。サイアロンにSiCを加え
た焼結体にはこれ以外に酸化により焼結体表面に
存在する切欠状の欠陥を鈍化させる効果がある。
即ち、サイアロン＋SiCから成る焼結体は耐酸化
性が強化されると共に強度が増加する。焼結体の
耐酸化性は添加SiCが微細な程、又添加量が増大
する程増加する。即ち、本発明の高耐酸化性セラ
ミツクス材料としては最高95重量％のSiCを添加
して得られる緻密な焼結体を使用することができ
る。 ＜実施例＞ 以下本発明の実施例につき炭化ケイ素を使用し
ない比較例と併せて説明する。 実施例 １ 平均粒径0.6μｍの窒化ケイ素粉末、平均粒径
0.8μｍの酸化アルミニウム及び平均粒径3.0μｍの
窒化アルミニウムを82.6，15.2及び2.2重量％の割
合で混合した粉末に平均粒径0.3μｍの炭化ケイ素
を第１表に示した割合で混合した。 この粉末を1850℃で300Kg／cm2の圧力下、窒化
雰囲気中で60分間加圧焼結して、ｚ＝１に相当す
るβ−サイアロンにそれぞれの割合で炭化ケイ素
を添加して組成を有するβ−サイアロン系セラミ
ツクス焼結体を得た。 得られた焼結体を大気中1300℃で100時間酸化
し、焼結体の酸化重量変化を測定し、その結果を
第１表に示す。
【表】
実施例 ２
実施例１と同じ窒化ケイ素、酸化アルミニウム
及び窒化アルミニウムの粉末に、酸化イツトリウ
ム及び炭化ケイ素粉末を第２表に示した割合で混
合した。混合粉末を1.5t／cm2の圧力で加圧成形
後、5t／cm2の圧力で静水圧加圧し、成形体を得
た。この成形体を雰囲気加圧炉中窒素圧40気圧
下、昇温速度10℃／分で2000℃まで加熱後、2000
℃、40気圧で60分焼成して、ｚ＝１に相当するβ
−サイアロンにそれぞれの割合で炭化ケイ素を添
加して組成を有するβ−サイアロンセラミツクス
焼結体を得た。得られた焼結体の物性及び酸化重
量変化の測定結果を第２表に示す。
及び窒化アルミニウムの粉末に、酸化イツトリウ
ム及び炭化ケイ素粉末を第２表に示した割合で混
合した。混合粉末を1.5t／cm2の圧力で加圧成形
後、5t／cm2の圧力で静水圧加圧し、成形体を得
た。この成形体を雰囲気加圧炉中窒素圧40気圧
下、昇温速度10℃／分で2000℃まで加熱後、2000
℃、40気圧で60分焼成して、ｚ＝１に相当するβ
−サイアロンにそれぞれの割合で炭化ケイ素を添
加して組成を有するβ−サイアロンセラミツクス
焼結体を得た。得られた焼結体の物性及び酸化重
量変化の測定結果を第２表に示す。
【表】
実施例 ３
実施例２で用いたのと同じ原料粉末を第３表に
示す割合で混合した粉末を5.0t／cm2の圧力で静水
圧加圧し、成形体を得た。この成形体をタンマン
炉にセツトし、窒素気流中1850℃で120分間常圧
焼結し、ｚ＝２に相当するβ−サイアロンにそれ
ぞれの割合で炭化ケイ素を添加した組成を有する
β−サイアロン系焼結体を得た。得られた焼結体
の物性及び酸化重量変化の測定結果を第３表に示
す。
示す割合で混合した粉末を5.0t／cm2の圧力で静水
圧加圧し、成形体を得た。この成形体をタンマン
炉にセツトし、窒素気流中1850℃で120分間常圧
焼結し、ｚ＝２に相当するβ−サイアロンにそれ
ぞれの割合で炭化ケイ素を添加した組成を有する
β−サイアロン系焼結体を得た。得られた焼結体
の物性及び酸化重量変化の測定結果を第３表に示
す。
【表】
実施例及び比較例の結果から、炭化ケイ素粉末
を添加焼結して得られたサイアロン系焼結体は高
耐酸化性セラミツクス材料として優れた性能を有
することが判る。 ＜発明の効果＞ 本発明の高耐酸化性セラミツクス材料は、優れ
た耐酸化性と曲げ強度を有しており、高温構造部
材として好適な材料を提供するものである。
を添加焼結して得られたサイアロン系焼結体は高
耐酸化性セラミツクス材料として優れた性能を有
することが判る。 ＜発明の効果＞ 本発明の高耐酸化性セラミツクス材料は、優れ
た耐酸化性と曲げ強度を有しており、高温構造部
材として好適な材料を提供するものである。
Claims (1)
- １ 一般式Si6-zAlzOzN8-z（式中は0.25〜4.2の数
値を表す）で表されるサイアロン組成となるよう
に調整した窒化ケイ素、酸化アルミニウム及び窒
化アルミニウムよりなる原料に、１〜95重量％の
炭化ケイ素を添加して焼結して得られる相対密度
95％以上のサイアロン系セラミツクスより成る高
耐酸化性セラミツクス材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60291695A JPS62148370A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 高耐酸化性窒化ケイ素系セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60291695A JPS62148370A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 高耐酸化性窒化ケイ素系セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148370A JPS62148370A (ja) | 1987-07-02 |
| JPH0435436B2 true JPH0435436B2 (ja) | 1992-06-11 |
Family
ID=17772206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60291695A Granted JPS62148370A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 高耐酸化性窒化ケイ素系セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62148370A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63134567A (ja) * | 1986-11-21 | 1988-06-07 | 株式会社豊田中央研究所 | セラミツクス複合体 |
| JPH0729855B2 (ja) * | 1989-05-10 | 1995-04-05 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS589882A (ja) * | 1981-07-09 | 1983-01-20 | 工業技術院長 | 超硬耐熱セラミックスの製造方法 |
| JPS5891070A (ja) * | 1981-11-27 | 1983-05-30 | 旭硝子株式会社 | 炭化珪素と窒化珪素の複合焼結体の製法 |
| JPS6046973A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-14 | 大森 守 | 炭化珪素一窒化珪素焼結複合材料とその製造方法 |
| JPS61158867A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-18 | 工業技術院長 | 窒化ケイ素系焼結体の強化方法 |
-
1985
- 1985-12-23 JP JP60291695A patent/JPS62148370A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS589882A (ja) * | 1981-07-09 | 1983-01-20 | 工業技術院長 | 超硬耐熱セラミックスの製造方法 |
| JPS5891070A (ja) * | 1981-11-27 | 1983-05-30 | 旭硝子株式会社 | 炭化珪素と窒化珪素の複合焼結体の製法 |
| JPS6046973A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-14 | 大森 守 | 炭化珪素一窒化珪素焼結複合材料とその製造方法 |
| JPS61158867A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-18 | 工業技術院長 | 窒化ケイ素系焼結体の強化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62148370A (ja) | 1987-07-02 |
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