JP2621896B2 - 窒化けい素系複合セラミックスとその製造方法 - Google Patents
窒化けい素系複合セラミックスとその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱衝撃抵抗性と酸化抵抗性に優れ、且つ高
強度を有する窒化けい素系複合セラミックスとその製造
方法に関する。
強度を有する窒化けい素系複合セラミックスとその製造
方法に関する。
窒化けい素は、高温領域における安定性、溶融金属に
対する耐食性等に優れた性質を示す。
対する耐食性等に優れた性質を示す。
その焼結体はこれらの特性を利用して、溶融炉材，高
温用炉材としての用途が期待される有用な材料の一つで
ある。
温用炉材としての用途が期待される有用な材料の一つで
ある。
しかし、窒化けい素焼結体は、たとえば溶融金属にガ
スを吹き込む場合等のように、急激な加熱を受けた場合
には、その熱衝撃抵抗性は充分とはいえない。
スを吹き込む場合等のように、急激な加熱を受けた場合
には、その熱衝撃抵抗性は充分とはいえない。
これに対し、本願の出願人は、先に特開昭56−120574
号公報において、主としてけい素と炭素を主な骨格成分
とするポリカルボシランと呼ばれる有機けい素高分子化
合物とけい素粉末との混合物を成形し、窒化雰囲気中で
加熱処理して得られる窒化けい素−炭化けい素系複合セ
ラミックスを開示した。この複合セラミックスは、従来
の反応焼結体以上に高密度，高強度であり、且つ熱衝撃
抵抗性と酸化抵抗性を同時に向上させることに成功した
ものである。その上、常圧焼結型窒化けい素より形状が
取得しやすい特質を有する。
号公報において、主としてけい素と炭素を主な骨格成分
とするポリカルボシランと呼ばれる有機けい素高分子化
合物とけい素粉末との混合物を成形し、窒化雰囲気中で
加熱処理して得られる窒化けい素−炭化けい素系複合セ
ラミックスを開示した。この複合セラミックスは、従来
の反応焼結体以上に高密度，高強度であり、且つ熱衝撃
抵抗性と酸化抵抗性を同時に向上させることに成功した
ものである。その上、常圧焼結型窒化けい素より形状が
取得しやすい特質を有する。
その特質は、窒化けい素の連続結合をポリカルボシラ
ンより生成した炭化けい素が切断して、かつ相互に交錯
した今までにない新規な組織を有することによって得ら
れたものである。
ンより生成した炭化けい素が切断して、かつ相互に交錯
した今までにない新規な組織を有することによって得ら
れたものである。
しかし、上記反応焼結型窒化けい素−炭化けい素複合
セラミックスも熱衝撃が特に厳しい用途に対しては充分
な抵抗性を有しているとはいえず、更に優れた熱衝撃抵
抗性を有する焼結体が望まれる。
セラミックスも熱衝撃が特に厳しい用途に対しては充分
な抵抗性を有しているとはいえず、更に優れた熱衝撃抵
抗性を有する焼結体が望まれる。
本発明の目的は、窒化けい素−炭化けい素系複合セラ
ミックスをベースに酸化抵抗性を損なわずに熱衝撃抵抗
性を高めることにある。
ミックスをベースに酸化抵抗性を損なわずに熱衝撃抵抗
性を高めることにある。
熱衝撃抵抗性を改善するには、焼結体中の窒化けい素
の連続結合頻度を低下させることにより、急激に発生す
る内部熱応力を吸収することが一つの方法である。
の連続結合頻度を低下させることにより、急激に発生す
る内部熱応力を吸収することが一つの方法である。
しかし、反応焼結型窒化けい素の場合、連続結合の切
断の増加は、見掛け気孔率の増加となり、酸化抵抗性が
悪くなる。
断の増加は、見掛け気孔率の増加となり、酸化抵抗性が
悪くなる。
一般には酸化進行を抑制するためには、酸化被膜の表
面形成が有効である。この酸化被膜には内部の酸化を抑
制するため、 （１） 酸化被膜を形成し始める温度が低いこと （２） 生成した酸化被膜が安定であること が要求される。
面形成が有効である。この酸化被膜には内部の酸化を抑
制するため、 （１） 酸化被膜を形成し始める温度が低いこと （２） 生成した酸化被膜が安定であること が要求される。
酸化被膜を比較的容易に形成するものには、窒化硼素
や炭化硼素があり、これらは比較的低温でB2O3ガラスを
形成して黒鉛質耐火物を保護する効果がある。
や炭化硼素があり、これらは比較的低温でB2O3ガラスを
形成して黒鉛質耐火物を保護する効果がある。
また、窒化硼素や炭化硼素が酸化されて生じるB2O3ガ
ラスは、高温かつ長時間での安定性は不充分であるが、
高温域で窒化けい素や炭化けい素が酸化されて生じるSi
O2ガラスがB2O3ガラスと一緒になってSiO2−B2O3系ガラ
スが形成されれば高温での安定性は増大する。
ラスは、高温かつ長時間での安定性は不充分であるが、
高温域で窒化けい素や炭化けい素が酸化されて生じるSi
O2ガラスがB2O3ガラスと一緒になってSiO2−B2O3系ガラ
スが形成されれば高温での安定性は増大する。
すなわち、熱衝撃抵抗性向上のための連続結合の切断
に窒化硼素や炭化硼素を使用すれば、SiO2−B2O3系ガラ
ス形成による酸化抑制効果が期待できる。
に窒化硼素や炭化硼素を使用すれば、SiO2−B2O3系ガラ
ス形成による酸化抑制効果が期待できる。
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、
けい素粉末とポリカルボシランに窒化硼素粉末又は炭化
硼素粉末の１種又は２種を出発物質とする成形体を、窒
化性ガス雰囲気中で加熱焼成することによって反応生成
した窒化けい素、炭化けい素の中に窒化硼素又は炭化硼
素の１種又は２種が５〜50重量％含まれ、かつ反応生成
した窒化けい素と炭化けい素が相互に交錯した組織の中
に窒化硼素又は炭化硼素の１種又は２種が分散相として
存在していることを特徴とする。
けい素粉末とポリカルボシランに窒化硼素粉末又は炭化
硼素粉末の１種又は２種を出発物質とする成形体を、窒
化性ガス雰囲気中で加熱焼成することによって反応生成
した窒化けい素、炭化けい素の中に窒化硼素又は炭化硼
素の１種又は２種が５〜50重量％含まれ、かつ反応生成
した窒化けい素と炭化けい素が相互に交錯した組織の中
に窒化硼素又は炭化硼素の１種又は２種が分散相として
存在していることを特徴とする。
前記、窒化硼素と炭化硼素との１種又は２種の含有量
が窒化けい素と炭化けい素との合計量に対して、５重量
％未満では熱衝撃抵抗性をほとんど高めることができな
い。一方50重量％を超えると酸化被膜の安定性がなくな
るので、酸化抵抗が低下し、且つ曲げ強度が10kg/mm2以
下となって構造部材として不充分な強度となるため、そ
の含有量は窒化けい素と炭化けい素との合計量に対し
て、５〜50重量％の範囲内である必要がある。
が窒化けい素と炭化けい素との合計量に対して、５重量
％未満では熱衝撃抵抗性をほとんど高めることができな
い。一方50重量％を超えると酸化被膜の安定性がなくな
るので、酸化抵抗が低下し、且つ曲げ強度が10kg/mm2以
下となって構造部材として不充分な強度となるため、そ
の含有量は窒化けい素と炭化けい素との合計量に対し
て、５〜50重量％の範囲内である必要がある。
さらに、上記焼結体において、窒化けい素：炭化けい
素：窒化硼素および／または炭化硼素との重量構成比
が、90〜45:5〜10:5〜50の範囲である場合に、構造部材
として具備すべき強度，熱衝撃抵抗性及び酸化抵抗性が
満足される。
素：窒化硼素および／または炭化硼素との重量構成比
が、90〜45:5〜10:5〜50の範囲である場合に、構造部材
として具備すべき強度，熱衝撃抵抗性及び酸化抵抗性が
満足される。
次に前記本発明の窒化けい素系複合セラミックスの製
造方法に際しては、出発原料として、44μｍ以下のけい
素粉末とポリカルボシラン及び44μｍ以下の窒化硼素を
用い、金属けい素：ポリカルボシラン：窒化硼素と炭化
硼素との中の１種又は２種のとの重量比が、80〜25:8〜
20:10〜65の範囲内になる混合物を用いる。
造方法に際しては、出発原料として、44μｍ以下のけい
素粉末とポリカルボシラン及び44μｍ以下の窒化硼素を
用い、金属けい素：ポリカルボシラン：窒化硼素と炭化
硼素との中の１種又は２種のとの重量比が、80〜25:8〜
20:10〜65の範囲内になる混合物を用いる。
炭化けい素の量はポリカルボシランの量によって決定
される。
される。
ポリカルボシランの量は、全量に対して８重量％未満
では成形性が悪くなり、また、20重量％を越えるとポリ
カルボシランの分解の際に発生するガス等によって焼成
に際して成形体に亀裂を生じさせる場合がある。
では成形性が悪くなり、また、20重量％を越えるとポリ
カルボシランの分解の際に発生するガス等によって焼成
に際して成形体に亀裂を生じさせる場合がある。
粘結材として用いるポリカルボシランは、主としてけ
い素と炭素を主な骨格成分とする有機けい素高分子化合
物であり、基本的には次の（ａ）〜（ｅ）の基本構成を
有する。
い素と炭素を主な骨格成分とする有機けい素高分子化合
物であり、基本的には次の（ａ）〜（ｅ）の基本構成を
有する。
ただし、式中R1は−CH3、R2,R3及びR4は水素，アルキ
ル基，アリール基，（CH3）2CH-,（C6H5）2SiH-及び（C
H3）3Si-のうち１種又は２種以上いずれかの組合せを取
る。また、k,l,m,nは括弧で囲った構造単位の平均繰り
返し回数を示し、ｋ＝１〜80,l＝15〜130,m＝１〜80,n
＝15〜350である。なお、このポリカルボシランの平均
分子量は、800〜20000である。更に、（ｃ）中のＭはS
i,B,Ti,Al,Zr等の金属又は非金属元素であり、（ｃ）の
ポリカルボシランを合成する際に出発原料に含まれてい
る元素又は触媒使用の際に混入して主骨格に含まれた元
素を示す。
ル基，アリール基，（CH3）2CH-,（C6H5）2SiH-及び（C
H3）3Si-のうち１種又は２種以上いずれかの組合せを取
る。また、k,l,m,nは括弧で囲った構造単位の平均繰り
返し回数を示し、ｋ＝１〜80,l＝15〜130,m＝１〜80,n
＝15〜350である。なお、このポリカルボシランの平均
分子量は、800〜20000である。更に、（ｃ）中のＭはS
i,B,Ti,Al,Zr等の金属又は非金属元素であり、（ｃ）の
ポリカルボシランを合成する際に出発原料に含まれてい
る元素又は触媒使用の際に混入して主骨格に含まれた元
素を示す。
R5〜R8は、水素，アルキル基，アリール基，（CH3）2
CH-,（C6H5）2SiH-及び（CH3）3Si-のうち１種又は２種
以上いずれかの組合せを取る。ただし、Ｍの価数及び構
造によりR5〜R8のいずれかが欠如する場合もある。
CH-,（C6H5）2SiH-及び（CH3）3Si-のうち１種又は２種
以上いずれかの組合せを取る。ただし、Ｍの価数及び構
造によりR5〜R8のいずれかが欠如する場合もある。
（ｅ）は前記（ａ）〜（ｄ）の骨格成分を鎖状及び次
元構造のいずれか一つの部分構造として含む化合物又は
それらの混合物である。
元構造のいずれか一つの部分構造として含む化合物又は
それらの混合物である。
これら有機けい素ポリマーを非酸化性雰囲気中で加熱
処理すれば、SiとＣよりなる非晶質物質となる。
処理すれば、SiとＣよりなる非晶質物質となる。
以上に述べた出発原料から構成される成形体中におい
て、加熱初期に粘結材として使用しているポリカルボシ
ランは粘性流体となり、成形体中の粉粒体を全体的に覆
う。
て、加熱初期に粘結材として使用しているポリカルボシ
ランは粘性流体となり、成形体中の粉粒体を全体的に覆
う。
加熱温度が更に上昇すると、ポリカルボシランは熱分
解を起こす。このようなポリカルボシランの粘性流体化
及び熱分解の過程で、成形体は収縮を起こし、更に緻密
な成形体となる。ポリカルボシランによる収縮量は、ポ
リカルボシランの添加量により変化するが、本発明で使
用する添加量から期待される線収縮量は0.7〜５％の範
囲となる。
解を起こす。このようなポリカルボシランの粘性流体化
及び熱分解の過程で、成形体は収縮を起こし、更に緻密
な成形体となる。ポリカルボシランによる収縮量は、ポ
リカルボシランの添加量により変化するが、本発明で使
用する添加量から期待される線収縮量は0.7〜５％の範
囲となる。
完全にポリカルボシランによる収縮が終了した時点に
おける成形体の組成は、出発原料として用いた粉末とSi
及びＣよりなる非晶質物質とが混合された状態になって
いる。加熱温度が更に上昇すると、非晶質物質からβ−
SiC遊離炭素が形成し始める。遊離炭素はけい素粉末と
反応してβ−SiCを生成する。
おける成形体の組成は、出発原料として用いた粉末とSi
及びＣよりなる非晶質物質とが混合された状態になって
いる。加熱温度が更に上昇すると、非晶質物質からβ−
SiC遊離炭素が形成し始める。遊離炭素はけい素粉末と
反応してβ−SiCを生成する。
上記の化学的な反応プロセスを経て形成される組織
は、けい素粉末から生じた窒化けい素の骨格中に窒化硼
素又は炭化硼素の１種又は２種が均一に分散相として存
在し、それらの分散粒子の粒界はポリカルボシランから
転換生成した5000Å以下のβ−SiC微粒子、ポリカルボ
シランからの遊離炭素とけい素粉末により生じた100μ
ｍ以下のβ−SiC及び窒化けい素と断片的に接触してい
る。これは、電子顕微鏡により確認することができる。
は、けい素粉末から生じた窒化けい素の骨格中に窒化硼
素又は炭化硼素の１種又は２種が均一に分散相として存
在し、それらの分散粒子の粒界はポリカルボシランから
転換生成した5000Å以下のβ−SiC微粒子、ポリカルボ
シランからの遊離炭素とけい素粉末により生じた100μ
ｍ以下のβ−SiC及び窒化けい素と断片的に接触してい
る。これは、電子顕微鏡により確認することができる。
実施例１ 第１表に示した配合割合の出発原料から、ラバープレ
スを用い、成形圧1300kg/cm2で50×50×10mmの成形体を
得て、これを窒素雰囲気中で50時間にわたって1000℃か
ら1450℃まで段階的に昇温して焼結体を作製し、その焼
結体のかさ比重と見掛け気孔率を測定した。この測定結
果を第１表に示す。焼結体中の窒化硼素が50重量％を越
えれば、かさ比重の低下が著しいことが判る。同表に比
較例として、特開昭56−120574号公報に記載の反応焼結
型窒化けい素−炭化けい素複合焼結体を示す。
スを用い、成形圧1300kg/cm2で50×50×10mmの成形体を
得て、これを窒素雰囲気中で50時間にわたって1000℃か
ら1450℃まで段階的に昇温して焼結体を作製し、その焼
結体のかさ比重と見掛け気孔率を測定した。この測定結
果を第１表に示す。焼結体中の窒化硼素が50重量％を越
えれば、かさ比重の低下が著しいことが判る。同表に比
較例として、特開昭56−120574号公報に記載の反応焼結
型窒化けい素−炭化けい素複合焼結体を示す。
実施例２ 第１表に示した焼結体の曲げ強度の測定及び水中落下
急冷法による熱衝撃抵抗性の調査を行った。曲げ強度の
測定は、試料の大きさ３×４×40mmでスパン30mmの３点
曲げ法JIS R 1601によって測定した。その結果を第２表
に示す。窒化硼素又は炭化硼素を50重量％以上添加する
と、曲げ強度が10kg/mm2以下となり、構造部材として充
分な強度が得られず、不適格であると考えられる。ま
た、参考例として特開昭56−120574号公報に示されてい
る窒化けい素−窒化硼素複合焼結体の曲げ強度も併せて
示した。本発明品は参考例と比較して、窒化硼素を28％
含む場合で約２倍以上、46％含む場合では３倍以上もの
高い強度を有する。
急冷法による熱衝撃抵抗性の調査を行った。曲げ強度の
測定は、試料の大きさ３×４×40mmでスパン30mmの３点
曲げ法JIS R 1601によって測定した。その結果を第２表
に示す。窒化硼素又は炭化硼素を50重量％以上添加する
と、曲げ強度が10kg/mm2以下となり、構造部材として充
分な強度が得られず、不適格であると考えられる。ま
た、参考例として特開昭56−120574号公報に示されてい
る窒化けい素−窒化硼素複合焼結体の曲げ強度も併せて
示した。本発明品は参考例と比較して、窒化硼素を28％
含む場合で約２倍以上、46％含む場合では３倍以上もの
高い強度を有する。
熱衝撃抵抗性の調査は、同様に３×４×40mmの試験片
を作製した後、その試験片を所定の温度に保持されてい
る電気炉に30分間保持し、流水中に落下させて急冷し
た。この試料に対してスパン30mmの３点曲げ法によって
曲げ強度を測定した。電気炉の温度と流水の温度差をΔ
Ｔとして、ΔＴを変化させたときの曲げ強度の変化から
熱衝撃抵抗性を調査した。また、室温強度と比べて急激
に強度が低下し始める温度をΔTcとし、この値を第２表
に併せて示した。
を作製した後、その試験片を所定の温度に保持されてい
る電気炉に30分間保持し、流水中に落下させて急冷し
た。この試料に対してスパン30mmの３点曲げ法によって
曲げ強度を測定した。電気炉の温度と流水の温度差をΔ
Ｔとして、ΔＴを変化させたときの曲げ強度の変化から
熱衝撃抵抗性を調査した。また、室温強度と比べて急激
に強度が低下し始める温度をΔTcとし、この値を第２表
に併せて示した。
このように、窒化硼素，炭化硼素の添加量が増えるに
従って、ΔTcは大きく増加していく。この効果は焼成体
中の窒化硼素，炭化硼素の量が５重量％以上から現わ
れ、従来品より約100℃向上する。また、窒化硼素を45
重量％以上複合させた焼結体は1000℃の熱衝撃で強度低
下が見られず、非常に優れた熱衝撃抵抗性を有すること
が明らかになった。
従って、ΔTcは大きく増加していく。この効果は焼成体
中の窒化硼素，炭化硼素の量が５重量％以上から現わ
れ、従来品より約100℃向上する。また、窒化硼素を45
重量％以上複合させた焼結体は1000℃の熱衝撃で強度低
下が見られず、非常に優れた熱衝撃抵抗性を有すること
が明らかになった。
実施例３ 第１表に示す配合の焼結体の中から、従来品と酸化抵
抗性の比較を行った。試験片の大きさは、15×15×5mm
で＃1200で表面仕上げをし、マイクロメータで大きさを
測定して表面積を計算した。大気雰囲気1300℃の電気炉
中に試料を挿入し、所定時間毎に最大200時間の単位面
積あたりの重量変化を測定し、酸化抵抗性を調べた。
抗性の比較を行った。試験片の大きさは、15×15×5mm
で＃1200で表面仕上げをし、マイクロメータで大きさを
測定して表面積を計算した。大気雰囲気1300℃の電気炉
中に試料を挿入し、所定時間毎に最大200時間の単位面
積あたりの重量変化を測定し、酸化抵抗性を調べた。
その結果を第３表に示す。窒化硼素や炭化硼素の添加
量が多くなるにつれて初期において重量減少を起こす
が、これは窒化硼素や炭化硼素が酸化されて生成した酸
化硼素が飛散することによると考えられる。しかし、数
時間後からは安定して、徐々に重量が増加する。これ
は、窒化けい素が酸化されてSiO2になり、焼結体表面が
SiO2−B2O3系ガラスとなって飛散がなくなり、安定した
状態になるためである。この後、酸化による増量傾向を
見ると、従来の窒化けい素−炭化けい素複合焼結体と本
発明品はほとんど変わらず、放物線的挙動を示す結果と
なっており、本発明品の耐酸化性が優れていることが明
らかである。なお、焼結体中の窒化硼素の重量構成比が
50％を越えると酸化増量が大きくなり、且つ放物線的で
はなく直線的増加を示すので構造材料として不適格と判
断できる。
量が多くなるにつれて初期において重量減少を起こす
が、これは窒化硼素や炭化硼素が酸化されて生成した酸
化硼素が飛散することによると考えられる。しかし、数
時間後からは安定して、徐々に重量が増加する。これ
は、窒化けい素が酸化されてSiO2になり、焼結体表面が
SiO2−B2O3系ガラスとなって飛散がなくなり、安定した
状態になるためである。この後、酸化による増量傾向を
見ると、従来の窒化けい素−炭化けい素複合焼結体と本
発明品はほとんど変わらず、放物線的挙動を示す結果と
なっており、本発明品の耐酸化性が優れていることが明
らかである。なお、焼結体中の窒化硼素の重量構成比が
50％を越えると酸化増量が大きくなり、且つ放物線的で
はなく直線的増加を示すので構造材料として不適格と判
断できる。
〔発明の効果〕 本発明の窒化けい素系複合焼結体は、その優れた熱衝
撃抵抗性と酸化抵抗性及び高い強度からLD−OBや、直接
製鋼ガス吹込みランス，非鉄溶融金属へのガス吹込みラ
ンス，直接連続鋳造用部材、その他熱衝撃が著しく作用
する場所への適用に適したものである。
撃抵抗性と酸化抵抗性及び高い強度からLD−OBや、直接
製鋼ガス吹込みランス，非鉄溶融金属へのガス吹込みラ
ンス，直接連続鋳造用部材、その他熱衝撃が著しく作用
する場所への適用に適したものである。
Claims (3)
- 【請求項１】けい素粉末とポリカルボシランとを窒化ガ
ス雰囲気中で加熱することによって反応生成した窒化け
い素と炭化けい素とが相互に交錯した組織の中に、窒化
硼素と炭化硼素の１種又は２種が窒化けい素と炭化けい
素との全量に対し、５〜50重量％が分散してなり、且つ
SiO2−B2O3系ガラス自己形成保護膜を表面に形成してな
ることを特徴とする窒化けい素系複合セラミックス。 - 【請求項２】窒化けい素：炭化けい素：窒化硼素および
／または炭化硼素との重量構成比が、90〜45:5〜10:5〜
50の範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
に記載の窒化けい素系複合セラミックス。 - 【請求項３】44μｍ径以下のけい素粉末と、ポリカルボ
シランと、44μｍ径以下の窒化硼素粉末と炭化硼素粉末
との中の１種又は２種との重量比が、80〜25:8〜20:10
〜65の範囲にある混合物を出発物質とする成形体を、窒
化性ガス中で1200〜1600℃の温度範囲で焼成することを
特徴とする窒化けい素系複合セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63006588A JP2621896B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 窒化けい素系複合セラミックスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63006588A JP2621896B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 窒化けい素系複合セラミックスとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183465A JPH01183465A (ja) | 1989-07-21 |
| JP2621896B2 true JP2621896B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=11642487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP63006588A Expired - Lifetime JP2621896B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 窒化けい素系複合セラミックスとその製造方法 |
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| WO2019078364A1 (ja) * | 2017-10-20 | 2019-04-25 | 株式会社フェローテックセラミックス | セラミックス、プローブ案内部品、プローブカードおよびパッケージ検査用ソケット |
-
1988
- 1988-01-13 JP JP63006588A patent/JP2621896B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPH01183465A (ja) | 1989-07-21 |
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