TWI401343B - 具有保護層之石英玻璃坩堝及其製造方法 - Google Patents

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具有保護層之石英玻璃坩堝及其製造方法
本發明係一種具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法，尤其是一種在石英玻璃坩堝內側逐漸增加氮化矽濃度以形成能穩定附著於石英玻璃坩堝之氮氧化矽保護層的方法。
請參看第二圖所示，一般用於半導體矽晶長晶用的坩堝(30)通常是將具有高純度的矽熔融於石英玻璃坩堝內而形成矽熔湯(40)，再將晶種插入矽熔湯中，並以適當的速度旋轉晶種且逐漸將其往上拉引而形成符合尺寸之矽晶棒(50)，此種方法係稱為「單晶直拉法(Czochralski，CZ法)」，之後再將矽晶棒(50)進行切片、研磨、拋光等製程即可獲得所需規格之矽晶圓。
而用於半導體矽晶長晶用的坩堝(30)通常係石英玻璃(即二氧化矽)的材質；然而，由於石英玻璃材質中含有氧原子，所以當石英玻璃坩堝(30)內盛裝有高溫之矽熔湯(40)時，氧原子會從石英玻璃坩堝(30)的內表面擴散後被熔入矽熔湯(40)中，而污染矽熔湯(40)，並使其純度下降。其中，氧濃度在直拉法單晶製作過程中與其他參數的關係如下：[O ] Si =A R vk e C m =A c D (C c -C m )/δ c -A m D (C a -C m )/δ m
其中[O]Si 代表矽熔湯之氧含量，AR 為晶棒截面積，AC 為石英玻璃坩堝與矽熔湯界面之面積，Am 為矽熔湯與外圍氣氛界面之面積，ν為拉速，ke 為氧的平衡偏析係數，Cm 為氧在熔湯中濃度，CC 為氧在石英坩堝表面之濃度，Ca 為氧在外圍氣氛之濃度，δ c 為石英坩堝與矽熔湯之擴散邊界層厚度，δ m 為矽熔湯與外圍氣氛之擴散邊界層厚度。
因此，若要降低矽熔湯中氧的濃度，則可採取以下幾種方法：1.在坩堝內側形成保護層；2.增加石英玻璃坩堝的尺寸以減少AC /Am 的比例；3.降低坩堝轉速或加入磁場，以降低CC 且增加δ c ；4.提高氬氣的流速或降低處理壓力以增加氧矽化物(SiO species)的揮發速率。
而目前最常使用的方法係在長晶製程降低坩堝轉速或加入磁場效應來降低氧在石英玻璃坩堝內表面之濃度，避免氧原子從石英玻璃坩堝中經高溫熔入至矽熔湯中。
既有的方法，如美國公開第20020086119號專利或歐洲第0753605號專利，其係在石英玻璃坩堝的內側形成金屬氧化物(如氧化鋇)、氫氧化物、碳化物或矽化物等，然而，若所形成的保護層為氧化物，則這種保護層之目的在增加石英玻璃坩堝之壽命，對於氧含量之影響較少；另外，無論使用氧化物、氫氧化物等材料，都會產生保護層與石英玻璃坩堝之間無法緊密地結合的問題。
又如美國第4,741,925號專利案揭露一種方法，其係將氨(NH3 )與四氯化矽(SiCl4 )氣體反應而在石英玻璃坩堝內側形成塗料，而後旋轉該石英玻璃坩堝以使得該塗料均勻，最後將其加熱而形成保護層，而保護層的厚度約在2~5密爾(mil)。然而利用既有的方法無法控制所要的厚度，且因 材質的問題，而同樣容易造成氮化矽與石英玻璃坩堝之間無法緊密地結合的問題。
本發明人有鑑於既有方法無法獲得與石英玻璃坩堝附著良好且能控制厚度的保護層，因此經過長時間的研究以及不斷的試驗之後，終於發明出此具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法。
本發明之目的係在於提供一種在石英玻璃坩堝內側逐漸增加氮化矽濃度以形成能穩定附著於石英玻璃坩堝之氮氧化矽保護層的方法。
為達上述目的，本發明具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法，其係包括：提供一石英玻璃坩堝本體；於該石英玻璃坩堝本體的內側形成至少一第一氮氧化矽混合層；再於該第一氮氧化矽混合層上形成至少一第二氮氧化矽混合層；再於該第二氮氧化矽混合層形成一氮化矽層，該第一氮氧化矽混合層和第二氮氧化矽混合層皆係由二氧化矽(SiO2 )和氮化矽(Si3 N4 )所組成，其中該第二氮氧化矽混合層的氮化矽佔第二氮氧化矽混合層的比例較第一氮氧化矽混合層之氮化矽佔第一氮氧化矽混合層的比例多，該氮化矽層係由氮化矽所組成。
其中，該第一氮氧化矽混合層的二氧化矽含量小於整體第一氮氧化矽混合層的100 wt%，且大於或等於50 wt%， 而氮化矽的含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的0 wt%，且小於或等於50 wt%；該第二氮氧化矽混合層的二氧化矽含量小於整體第一氮氧化矽混合層的50 wt%，且大於0 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的50 wt%，且小於100 wt%。
較佳的是，於該石英玻璃坩堝本體的內側係以燒結的方式形成該至少一第一氮氧化矽混合層、該至少一第二氮氧化矽混合層以及該氮化矽層。
較佳的是，石英玻璃坩堝內層之氮氧化矽混合層及氮化矽層的燒結的壓力為20~100帕(Pa)，且燒結的溫度為1800~2000℃。
較佳的是，該二氧化矽和氮化矽之材料皆為5~500 μm的顆粒。
本發明尚關於一種具有保護層之石英玻璃坩堝，其係以上述製造方法所製成者。
本發明又關於一種具有保護層之石英玻璃坩堝，其係包括：一石英玻璃坩堝本體；以及一氮氧化矽(silicon oxynitride)保護層，其係形成在該石英玻璃坩堝本體內側，該氮氧化矽保護層自接觸該石英玻璃坩堝本體的一側朝另側具有漸增的氮化矽與二氧化矽(Si3 N4 /SiO2 )之比值；一氮化矽層，其係設置於該氮氧化矽保護層非接觸於該石英玻璃坩堝本體的另側。
較佳的是，該氮氧化矽保護層係包括形成在該石英玻璃 坩堝本體之內側的至少一第一氮氧化矽混合層、形成在該第一氮氧化矽混合層之表面的至少一第二氮氧化矽混合層以及形成於該第二氮氧化矽混合層之表面的一氮化矽層；其中該第一氮氧化矽混合層的二氧化矽含量小於整體第一氮氧化矽混合層的100 wt%，且大於或等於50 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的0 wt%，且小於或等於50 wt%；該第二氮氧化矽混合層的二氧化矽含量小於整體第二氮氧化矽混合層的50 wt%，且大於0 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第二氮氧化矽混合層的50 wt%，且小於100 wt%。
最佳的是，該氮氧化矽保護層係由該形成在該石英玻璃坩堝本體之內側的至少一第一氮氧化矽混合層以及該形成在該第一氮氧化矽混合層之表面的至少一第二氮氧化矽混合層所組成。
較佳的是，該二氧化矽和氮化矽之材料皆為粒徑尺寸5~500 μm的顆粒。
由於本發明在石英玻璃坩堝本體之內側係逐漸減少二氧化矽成分，並且相對地增加氮化矽成分，所以在石英玻璃坩堝本體的內側不會直接結合與二氧化矽完全無關的氮化矽材質，因此本發明之氮化矽層能夠藉著氮氧化矽保護層而與該石英玻璃坩堝本體之間有良好的附著性，故能增加此石英玻璃坩堝的壽命。再者，本發明能依照所要的厚度調整第一氮氧化矽混合層、第二氮氧化矽混合層和氮化層的厚度，因此本發明容易控制氮氧化矽保護層的厚度。
請參看第一圖所示，本發明具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法，其係包括：提供一石英玻璃坩堝本體(10)(第一A圖)；於該石英玻璃坩堝本體(10)的內側以20~100帕的壓力燒結形成至少一第一氮氧化矽混合層(21)(第一B圖)，再於該第一氮氧化矽混合層(21)上以20~100帕的壓力燒結形成至少一第二氮氧化矽混合層(22)(第一C圖)，再於該第二氮氧化矽混合層(22)以20~100帕的壓力燒結形成一氮化矽層(23)(第一D圖)，該第一氮氧化矽混合層(21)和第二氮氧化矽混合層(22)皆係由二氧化矽(SiO2 )和氮化矽(Si3 N4 )所組成，該氮化矽層(23)係由氮化矽所組成；其中該第一氮氧化矽混合層(21)的二氧化矽含量小於整體第一氮氧化矽混合層的100 wt%，且大於或等於50 wt%，而氮化矽含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的0 wt%，且小於或等於50 wt%；其中該第二氮氧化矽混合層(22)的二氧化矽含量小於整體第一氮氧化矽層的50 wt%，且大於0 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的50 wt%，且小於100 wt%；其中所使用的二氧化矽和氮化矽材料皆為5~500 μm的顆粒。
由於石英玻璃坩堝本體的製造方法已為所屬領域中具有通常知識者所能知悉，如美國第4,416,680號專利和美國第6,853,673號專利都揭露石英玻璃坩堝本體的製造方法。
因此，請參看第一D圖，本發明之具有保護層之石英玻璃坩堝，其係包括一石英玻璃坩堝本體(10)、形成在該石 英玻璃坩堝本體(10)內側的一氮氧化矽保護層(20)以及一氮化矽層(23)，該氮氧化矽保護層(20)自接觸該石英玻璃坩堝本體(10)的一側朝另側具有漸增的氮化矽與二氧化矽(Si3 N4 /SiO2 )之比值，該氮氧化矽保護層(20)係包括由至少一第一氮氧化矽混合層(21)以及形成在該第一氮氧化矽混合層(21)之表面的至少一第二氮氧化矽混合層(22)，該氮化矽層(23)係形成在該第二氮氧化矽混合層(22)之表面，以令該氮氧化矽保護層(20)在接觸該石英玻璃坩堝本體(10)的另側為純氮化矽材質的氮化矽層(23)；其中該第一氮氧化矽混合層(21)的二氧化矽含量小於整體第一氮氧化矽混合層(21)的100 wt%，且大於或等於50 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的0 wt%，且小於或等於50 wt%；該第二氮氧化矽混合層(22)的二氧化矽含量小於整體第二氮氧化矽混合層(22)的50 wt%，且大於0 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的50 wt%，且小於100 wt%。
實施例 例1
藉由在2000℃的溫度中以電弧電漿反應器加熱並燒結二氧化矽材料，而形成石英玻璃坩堝本體；再以75 wt%和25 wt%的比例均勻混合二氧化矽粉末(粉末粒徑尺寸75~300 μm)和氮化矽粉末(粉末粒徑尺寸5~200 μm)，混合粉末總重為50公克，置入後以旋轉整體石英玻璃坩堝的方式使混合之粉末材均勻分佈在該石英玻璃坩堝本體的內 側，維持整體反應環境於50帕的壓力與1900℃的溫度將其燒結成一第一氮氧化矽混合層；電弧電漿反應器移出坩堝後，待石英玻璃坩堝溫度下降後，再以50 wt%和50 wt%的比例均勻混合二氧化矽粉末(粉末粒徑尺寸75~300 μm)和氮化矽粉末(粉末粒徑尺寸5~200 μm)，混合粉末總重為50公克，置入後以旋轉整體石英玻璃坩堝的方式使混合之粉末材均勻分佈在該第一氮氧化矽混合層表面，維持整體反應環境於50帕的壓力與1900℃的溫度將其燒結成另一第一氮氧化矽混合層；電弧電漿反應器移出坩堝後，待石英玻璃溫度下降後，再以25 wt%和75 wt%的比例均勻混合二氧化矽粉末和氮化矽粉末混合二氧化矽粉末(粉末粒徑尺寸75~300 μm)和氮化矽粉末(粉末粒徑尺寸5~200 μm)，混合粉末總重為50公克，置入後以旋轉整體石英玻璃坩堝的方式使混合之粉末材均勻分佈在該另一第一氮氧化矽混合層表面，維持整體反應環境於50帕的壓力與1900℃的溫度將其燒結成第二氮氧化矽混合層；電弧電漿反應器移出坩堝後，待石英玻璃溫度下降後，再將100 wt%的氮化矽粉末置入在該第二氮氧化矽混合層表面，粉末總重為50公克，以旋轉整體石英玻璃坩堝的方式並以50帕的壓力與1900℃的溫度將其燒結成氮化矽層。完成之第一氮氧化矽混合層、第二氮氧化矽混合層及氮化矽層等之總厚度約為10 μm。
因此本實施例的氮氧化矽保護層係由二層的第一氮氧化矽混合層以及一層第二氮氧化矽混合層所組成。
例2
藉由在2000℃的溫度中以電弧電漿反應器加熱並燒結二氧化矽材料，而形成石英玻璃坩堝本體；再以90 wt%和10 wt%的比例均勻混合二氧化矽粉末和氮化矽粉末，混合粉末總重為50公克，再將其旋轉整體石英玻璃坩堝的方式使粉末均勻分佈在該石英玻璃坩堝本體的內側，並以50帕與1900℃的溫度的壓力將其燒結成一第一氮氧化矽混合層；電弧電漿反應器移出坩堝後，待石英玻璃坩堝溫度下降後，再將二氧化矽粉末和氮化矽粉末以80 wt%和20 wt%、70 wt%和30 wt%、60 wt%和40 wt%以及50 wt%和50 wt%的比例(總重皆為50公克)重複上述步驟而依序旋轉整體石英玻璃坩堝的方式使粉末均勻分佈於坩堝內側並燒結而堆疊形成五個第一氮氧化矽混合層；電弧電漿反應器移出坩堝後，待石英玻璃坩堝溫度下降後，再以40 wt%和60 wt%的比例均勻混合二氧化矽粉末和氮化矽粉末，混合粉末總重為50公克，再將其旋轉整體石英玻璃坩堝的方式使粉末均勻分佈在第一氮氧化矽混合層表面，並以50帕的壓力與1900℃的溫度將其燒結成第二氮氧化矽混合層；電弧電漿反應器移出坩堝後，待石英玻璃坩堝溫度下降後，之後再將二氧化矽粉末和氮化矽粉末以30 wt%和70 wt%、20 wt%和80 wt%以及10 wt%和90 wt%的比例(總重皆為50公克)重複上述步驟而依序旋轉整體石英玻璃坩堝的方式使粉末均勻分佈於坩堝內側並燒結而堆疊形成四個第二氮氧化矽混合層；電弧電漿反應器移出坩堝後，待石英玻璃坩堝溫度下降後，之後再將100 wt%的氮化矽粉末(總重為50公克)，置入在該第二氮氧化矽混合層表面，以旋轉整體石英玻璃坩堝的方式並以50 帕的壓力與1900℃的溫度將其燒結成氮化矽層。完成之第一氮氧化矽混合層、第二氮氧化矽混合層及氮化矽層等之總厚度約為20 μm。
因此本實施例的氮氧化矽保護層係由五層的第一氮氧化矽混合層以及四層第二氮氧化矽混合層所組成。
本發明能適用於各種的石英玻璃坩堝本體，並且能藉由調整氮化矽和/或二氧化矽的量而控制厚度，而且以此漸漸減少二氧化矽的量，並慢慢增加氮化矽的量，能夠使得所獲得的氧化矽層更穩固地與石英玻璃坩堝本體結合，而增加石英玻璃坩堝的使用壽命。
(10)‧‧‧石英玻璃坩堝本體
(20)‧‧‧氮氧化矽保護層
(21)‧‧‧第一氮氧化矽混合層
(22)‧‧‧第二氮氧化矽混合層
(23)‧‧‧氮化矽層
(30)‧‧‧坩堝
(40)‧‧‧矽熔湯
(50)‧‧‧矽晶棒
第一A至D圖係本發明製作方法的流程示意圖。
第二圖係既有石英玻璃坩堝之使用狀態側面剖視圖。
(10)‧‧‧石英玻璃坩堝本體
(20)‧‧‧氮氧化矽保護層
(21)‧‧‧第一氮氧化矽混合層
(22)‧‧‧第二氮氧化矽混合層
(23)‧‧‧氮化矽層

Claims (12)

  1. 一種具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法，其係包括：提供一主要成分為二氧化矽之石英玻璃坩堝本體；於該石英玻璃坩堝本體的內側形成至少一由二氧化矽(SiO2 )和氮化矽(Si3 N4 )所組成之第一氮氧化矽混合層；再於該第一氮氧化矽混合層上形成至少一由二氧化矽(SiO2 )和氮化矽(Si3 N4 )所組成之第二氮氧化矽混合層；再於該第二氮氧化矽混合層形成一由氮化矽所組成之氮化矽層，其中該第二氮氧化矽混合層的氮化矽佔該第二氮氧化矽混合層的比例較該第一氮氧化矽混合層之氮化矽佔該第一氮氧化矽混合層的比例高。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法，其中該第一氮氧化矽混合層的二氧化矽含量小於整體第一氮氧化矽混合層的100 wt%，且大於或等於50 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的0 wt%，且小於或等於50 wt%；該第二氮氧化矽混合層的二氧化矽含量小於整體第一氮氧化矽混合層的50 wt%，且大於0 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的50 wt%，且小於100 wt%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法，其中該第一氮氧化矽混合層以及該第二氮氧化矽混合層之二氧化矽和氮化矽之材料皆為5~500 μm的顆粒。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之具有保護層之石英玻 璃坩堝的製造方法，其中該第一氮氧化矽混合層以及該第二氮氧化矽混合層之二氧化矽和氮化矽之材料皆為5~500 μm的顆粒。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法，其中於該石英玻璃坩堝本體的內側係以燒結的方式形成該至少一第一氮氧化矽混合層、該至少一第二氮氧化矽混合層以及該氮化矽層。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法，其中燒結的壓力為20~100帕(Pa)，且燒結的溫度為1800~2000℃。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之具有保護層之石英玻璃坩堝的製造方法，其中燒結的壓力為50帕，溫度為1900℃。
  8. 一種具有保護層之石英玻璃坩堝，其係以如申請專利範圍第1至7項中任一項所述之製造方法所製成者。
  9. 一種具有保護層之石英玻璃坩堝，其係包括：一石英玻璃坩堝本體，其主要成分為二氧化矽；以及一氮氧化矽保護層，其係形成在該石英玻璃坩堝本體內側，並自接觸該石英玻璃坩堝本體的一側朝另側而具有漸增的氮化矽與二氧化矽(Si3 N4 /SiO2 )之比值；一氮化矽層，其係設置於該氮氧化矽保護層非接觸於該石英玻璃坩堝本體的另側。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之具有保護層之石英玻璃坩堝，其中該氮氧化矽保護層係包括形成在該石英玻璃坩堝本體之內側的至少一第一氮氧化矽混合層以及形成 在該第一氮氧化矽混合層之表面的至少一第二氮氧化矽混合層。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之具有保護層之石英玻璃坩堝，其中該第一氮氧化矽混合層的二氧化矽含量小於整體第一氮氧化矽混合層的100 wt%，且大於或等於50 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第一氮氧化矽混合層的0 wt%，且小於或等於50 wt%；該第二氮氧化矽混合層的二氧化矽含量小於整體第二氮氧化矽混合層的50 wt%，且大於0 wt%，而氮化矽的含量為大於整體第二氮氧化矽混合層的50 wt%，且小於100 wt%。
  12. 如申請專利範圍第9、10或11項所述之具有保護層之石英玻璃坩堝，其中二氧化矽和氮化矽之材料皆為5~500 μm的顆粒。
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