CN105332049A - 一种低杂质扩散、低位错密度的g6高纯高效坩埚的制备方法 - Google Patents

一种低杂质扩散、低位错密度的g6高纯高效坩埚的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其制备方法如下：（1）在石英坩埚坯料底部刷涂或喷涂一层粘结浆料，（2）再铺设一层高纯球状原生硅料，作为形核源层，（3）对形核源层做适当的钝化处理，（4）坩埚侧壁上刷涂或喷涂一层高纯涂层烘干得坩埚成品；本发明工艺控制条件要求低，高效形成稳定性高，降低坩埚杂质扩散对硅锭质量的影响、晶体内部位错密度低，可有效提升坩埚自身的功能性和降低高质量硅锭的制造成本。

Description

一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，属于多晶硅铸锭领域。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用定向凝固炉，通过控制合适的温度和侧边保温罩的开度，来使得硅液内部形成由下往上的过冷度，最终结晶形成多晶硅块；但一般来说，由于铸锭用的一个重要辅材石英坩埚底部呈各向同性、且自身纯度较低的问题，造成在形核初期结晶晶核得不到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均匀（从几十微米到十几厘米）、位错密度高的问题；与此同时在高温下大量的金属杂质通过热扩散进入到硅锭内部，在侧边晶砖边部区域形成较宽的杂质富集区，通常称为“黑边”，使得常规多晶硅片的光电转换效率难以得到提升，越来越难以满足客户对于高质量多晶硅片的技术需求。
针对普通坩埚铸锭用坩埚底部为各向同性、铸锭初期为随机自发形核，硅锭位错密度高，光电转换效率低等问题，有研究机构和坩埚厂家提出了如在坩埚底部制备出具有一定尺寸的凹槽或均匀凸点等方法，来使坩埚底部形成各向异性的结构特征，从而使得在铸锭初期形核时可择优形核，以便达到提升光电转换效率的目的；此方法虽原理上符合形核需求，但一般使用的形核剂为石英砂等材料，其形核过程为异质成核，所需形核过冷度较大，一般铸锭炉难以达到，存在高效形核机率低，控制难度高的问题；另一方面，为了有效减少侧边杂质扩散对硅锭的影响，一般厂家会选择尺寸增大的坩埚来达到降低“黑边”的目的，但由此造成利用率大幅降低，大大提升了高品质硅片的制造成本，这不利用光伏平价上网目标的实现。
总结来说，目前市场上使用的高效坩埚和降低“黑边”宽度的技术主要存在以下两方面的问题：
1、目前市场上的高效坩埚采用的形核源一般为无规则的高纯石英砂，形核过程中为异质成核，所需形核能较大，而常规铸锭炉难以达到这一技术要求，存在控制难度高，高效形成稳定性差的问题；
2、为有效降低侧边晶砖的“黑边“宽度，一般采用的方法为增大坩埚尺寸，多去边皮的方法达成，但坩埚内径每增加5mm左右将会造成成品率2%的降低，大大的提升了高质量硅片的生产成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，工艺控制条件要求低，高效形成稳定性高，降低坩埚杂质扩散对硅锭质量的影响、晶体内部位错密度低，减少坩埚生产成本。
本发明是通过如下的技术方案予以实现的：
一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其制备方法如下：
（1）在石英坩埚坯料底部刷涂或喷涂一层粘结浆料，所述粘结浆料由高纯石英砂料浆和去离子水的混合而成，所述高纯石英砂料浆和去离子水的质量比为1：3~1：6，所述高纯石英砂料浆的固含量为80~85%，高纯石英砂料浆中高纯石英砂的粒度为300~400目；
（2）在经步骤（1）涂好粘结浆料的石英坩埚坯料底部再铺设一层高纯球状原生硅料，作为形核源层，所述高纯球状原生硅料采用流化床法生产，纯度在6N~9N之间，粒径在50~100目之间，高纯球状原生硅料的用量在150~300g/锅之间；
（3）将经步骤（2）铺好形核源层的普通石英坩埚放入烧结炉内，在空气气氛下对形核源层做适当的钝化处理，控制钝化温度为500~700℃，钝化时间为2~4h，获得钝化好的高效坩埚；
（4）在钝化好的高效坩埚侧壁上刷涂或喷涂一层高纯涂层，并控制烘干温度在150~250℃之间，做烘干处理得坩埚成品，所述高纯涂层为高纯石英粉与去离子水混合而成，所述高纯石英粉与去离子水的质量比为1：8~1：10，所述高纯石英粉的纯度大于等于5.5N，高纯石英粉中铁含量小于5ppm，高纯石英粉中石英砂粒径在400~800目之间，高纯石英粉的用量在200~400g/锅之间，所述高纯涂层的厚度在1.5~2.5mm之间。
上述一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其中，所述石英坩埚坯料的外径尺寸为A，所述A在1045~1050mm之间，上端口内径的尺寸为B，所述B在1000~1010mm之间，坩埚壁厚度为C，所述C在18~23mm之间，下端口内径尺寸D，所述D在995~1005mm之间。
上述一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其中，优选地，所述高纯石英砂料浆和去离子水的质量比为1：4。
上述一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其中，优选地，所述高纯球状原生硅料的粒径在50~70目之间。
上述一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其中，优选地，所述高纯球状原生硅料的用量为250g/埚。
上述一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其中，优选地，所述钝化温度为550℃，钝化时间为2h。
上述一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其中，优选地，所述高纯石英粉与去离子的质量比为1：8，所述高纯石英粉用量为240g/埚。
上述一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其中，优选地，所述高纯涂层的厚度为2mm。
上述一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其中，优选地，所述烘干温度在180℃，所述烘干方式为微波快速烘干。
本发明的有益效果为：
本发明中的粘结浆料作为形核源层的粘结剂，防止形核源层在铸锭过程中脱落；本发明做了以下两方面的改进：1、针对市场上一般采用石英砂作为形核源，为异质成核导致高效形成稳定性差的问题，本发明创新性的利用高纯球状原生硅料，即菜籽料作为形核源，为同质成核，大大降低了形核所需的形核能，有效提升了高效形核稳定性，高效形成率在99%以上；2、针对通过增大坩埚尺寸来降低黑边宽度而造成制造成本提升的问题，本发明创新性的采用高纯涂层在坩埚侧面作为了均匀光滑的高纯杂质隔离层，有效阻碍的杂质的扩散，可有效将传统坩埚的16mm左右的杂质扩散宽度降低到4mm以内。
本发明制备的坩埚成品为一种新型的G6高效高纯坩埚，利用本发明所述坩埚所铸锭，晶体内部位错密度大幅降低，由普通硅锭位错密度的面积百分比从8%左右降低到4.5%以内。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图2为本发明形核源层结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1
一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其制备方法如下：
（1）在石英坩埚坯料1底部刷涂或喷涂一层粘结浆料2，所述石英坩埚坯料1的外径尺寸为A，所述A为1045mm，上端口内径的尺寸为B，所述B为1000mm，坩埚壁厚度为C，所述C为18mm，下端口内径尺寸D，所述D为995mm，所述粘结浆料由高纯石英砂料浆和去离子水的混合而成，所述高纯石英砂料浆和去离子水的质量比为1：4，所述高纯石英砂料浆的固含量为80%，高纯石英砂料浆中高纯石英砂的粒度为300目；
（2）在经步骤（1）涂好粘结浆料的石英坩埚坯料底部再铺设一层高纯球状原生硅料3，作为形核源层，所述高纯球状原生硅料采用流化床法生产，纯度为9N，粒径为60目，高纯球状原生硅料的用量为250g/锅；
（3）将经步骤（2）铺好形核源层的普通石英坩埚放入烧结炉内，在空气气氛下对形核源层做适当的钝化处理，控制钝化温度为550℃，钝化时间为2h，得钝化好的高效坩埚；
（4）在钝化好的高效坩埚侧壁上刷涂或喷涂一层高纯涂层4，并控制烘干温度为180℃，做烘干处理得坩埚成品，所述烘干方式为微波快速烘干，所述高纯涂层为高纯石英粉与去离子水混合而成，所述高纯石英粉与去离子水的质量比为1：8，所述高纯石英粉的纯度大于等于5.5N，高纯石英粉中铁含量小于5ppm，高纯石英粉中石英砂粒径为400目，高纯石英粉的用量为240g/锅，所述高纯涂层的厚度为2mm。
实施例2
一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其制备方法如下：
（1）在石英坩埚坯料1底部刷涂或喷涂一层粘结浆料2，所述石英坩埚坯料1的外径尺寸为A，所述A为1050mm，上端口内径的尺寸为B，所述B为1010mm，坩埚壁厚度为C，所述C为20mm，下端口内径尺寸D，所述D为1000mm，所述粘结浆料由高纯石英砂料浆和去离子水的混合而成，所述高纯石英砂料浆和去离子水的质量比为1：3，所述高纯石英砂料浆的固含量为83%，高纯石英砂料浆中高纯石英砂的粒度为300目；
（2）在经步骤（1）涂好粘结浆料的石英坩埚坯料底部再铺设一层高纯球状原生硅料3，作为形核源层，所述高纯球状原生硅料采用流化床法生产，纯度为8N，粒径为80目，高纯球状原生硅料的用量为180g/锅；
（3）将经步骤（2）铺好形核源层的普通石英坩埚放入烧结炉内，在空气气氛下对形核源层做适当的钝化处理，控制钝化温度为500℃，钝化时间为3h，得钝化好的高效坩埚；
（4）在钝化好的高效坩埚侧壁上刷涂或喷涂一层高纯涂层4，并控制烘干温度为220℃，做烘干处理得坩埚成品，所述烘干方式为微波快速烘干，所述高纯涂层为高纯石英粉与去离子水混合而成，所述高纯石英粉与去离子水的质量比为1：9，所述高纯石英粉的纯度大于等于5.5N，高纯石英粉中铁含量小于5ppm，高纯石英粉中石英砂粒径为800目，高纯石英粉的用量为300g/锅，所述高纯涂层的厚度为2.1mm。
实施例3
一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其制备方法如下：
（1）在石英坩埚坯料1底部刷涂或喷涂一层粘结浆料2，所述石英坩埚坯料1的外径尺寸为A，所述A为1048mm，上端口内径的尺寸为B，所述B为1005mm，坩埚壁厚度为C，所述C为19mm，下端口内径尺寸D，所述D为1003mm，所述粘结浆料由高纯石英砂料浆和去离子水的混合而成，所述高纯石英砂料浆和去离子水的质量比为1：6，所述高纯石英砂料浆的固含量为83%，高纯石英砂料浆中高纯石英砂的粒度为400目；
（2）在经步骤（1）涂好粘结浆料的石英坩埚坯料底部再铺设一层高纯球状原生硅料3，作为形核源层，所述高纯球状原生硅料采用流化床法生产，纯度为7N，粒径为50目，高纯球状原生硅料的用量为280g/锅；
（3）将经步骤（2）铺好形核源层的普通石英坩埚放入烧结炉内，在空气气氛下对形核源层做适当的钝化处理，控制钝化温度为650℃，钝化时间为3.5h，得钝化好的高效坩埚；
（4）在钝化好的高效坩埚侧壁上刷涂或喷涂一层高纯涂层4，并控制烘干温度为160℃之间，做烘干处理得坩埚成品，所述烘干方式为微波快速烘干，所述高纯涂层为高纯石英粉与去离子水混合而成，所述高纯石英粉与去离子水的质量比为1：9，所述高纯石英粉的纯度大于等于5.5N，高纯石英粉中铁含量小于5ppm，高纯石英粉中石英砂粒径为700目，高纯石英粉的用量为400g/锅，所述高纯涂层的厚度为1.9mm。
上述坩埚成品，有效提升了高效形核稳定性，高效形成率在99%以上，将传统坩埚的16mm左右的杂质扩散宽度降低到4mm以内，普通硅锭位错密度的面积百分比从8%左右降低到4.5%以内。
以上所公开的发明实施方式，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。本领域的专业技术人员能够在不脱离本发明原理下进行改进和润饰，这些改进和润饰也视为落在本发明的权利要求所要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其特征为，其制备方法如下：
（1）在石英坩埚坯料底部刷涂或喷涂一层粘结浆料，所述粘结浆料由高纯石英砂料浆和去离子水的混合而成，所述高纯石英砂料浆和去离子水的质量比为1：3~1：6，所述高纯石英砂料浆的固含量为80~85%，高纯石英砂料浆中高纯石英砂的粒度为300~400目；
（2）在经步骤（1）涂好粘结浆料的石英坩埚坯料底部再铺设一层高纯球状原生硅料，作为形核源层，所述高纯球状原生硅料采用流化床法生产，纯度在6N~9N之间，粒径在50~100目之间，高纯球状原生硅料的用量在150~300g/锅之间；
（3）将经步骤（2）铺好形核源层的普通石英坩埚放入烧结炉内，在空气气氛下对形核源层做适当的钝化处理，控制钝化温度为500~700℃，钝化时间为2~4h，获得钝化好的高效坩埚；
（4）在钝化好的高效坩埚侧壁上刷涂或喷涂一层高纯涂层，并控制烘干温度在150~250℃之间，做烘干处理得坩埚成品，所述高纯涂层为高纯石英粉与去离子水混合而成，所述高纯石英粉与去离子水的质量比为1：8~1：10，所述高纯石英粉的纯度大于等于5.5N，高纯石英粉中铁含量小于5ppm，高纯石英粉中石英砂粒径在400~800目之间，高纯石英粉的用量在200~400g/锅之间，所述高纯涂层的厚度在1.5~2.5mm之间。
2.上述一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其中，所述石英坩埚坯料的外径尺寸为A，所述A在1045~1050mm之间，上端口内径的尺寸为B，所述B在1000~1010mm之间，坩埚壁厚度为C，所述C在18~23mm之间，下端口内径尺寸D，所述D在995~1005mm之间。
3.如权利要求1所述的一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其特征为，优选地，所述高纯石英砂料浆和去离子水的质量比为1：4。
4.如权利要求1所述的一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其特征为，优选地，所述高纯球状原生硅料的粒径在50~70目之间。
5.如权利要求1所述的一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其特征为，优选地，所述高纯球状原生硅料的用量为250g/埚。
6.如权利要求1所述的一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其特征为，优选地，所述钝化温度为550℃，钝化时间为2h。
7.如权利要求1所述的一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其特征为，优选地，所述高纯石英粉与去离子的质量比为1：8，所述高纯石英粉用量为240g/埚。
8.如权利要求1所述的一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其特征为，优选地，所述高纯涂层的厚度为2mm。
9.如权利要求1所述的一种低杂质扩散、低位错密度的G6高纯高效坩埚的制备方法，其特征为，优选地，所述烘干温度在180℃，所述烘干方式为微波快速烘干。
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