CN103436959B - 多晶硅铸锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多晶硅铸锭的制备方法，包括以下步骤：将氮化硅水溶液喷涂在热坩埚内壁，再将氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂在热坩埚底部，再将上述步骤得到的热坩埚进行烘烤，得到装料坩埚，最后向所述装料坩埚中装入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。本发明提供的制备方法通过对热坩埚底部喷涂氮化硅和硅粉的混合水溶液，使得坩埚底部形成一层氮化硅与硅粉的混合的涂层，在铸锭生产的长晶过程中涂层中的硅粉会作为晶核形成点，使得形成晶粒分布均匀，从而得到较好品质的多晶硅铸锭。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅铸锭技术领域，尤其涉及一种多晶硅铸锭的制备方法。
背景技术
在传统能源濒临枯竭的今天，新能源之一的太阳能倍受重视。作为太阳能电池最主要的原材料多晶硅，人们对其质量和品质的要求也逐步提高。目前，多晶硅铸锭的工艺流程需要4个环节：坩埚喷涂、坩埚烘烤、坩埚装料以及铸锭生产，在铸锭生产的过程中，需要经过加热、熔化、长晶、退火、冷却五个过程。
坩埚喷涂和坩埚烘烤是多晶硅铸锭的生产过程中影响晶体成核和晶体生长的重要工艺步骤。在多晶硅铸锭的生产过程中，为了防止熔融硅与石英陶瓷坩埚反应并容易脱模分离，需要在坩埚的内壁喷涂一层浆料，涂层的浆料要求高纯，不与两者反应，并有适中的结合强度，然后还要对带涂层的坩埚进行高温焙烧，先快速升温至设定温度，保持几小时后自然冷却至合适温度，再开盖冷却使得涂层牢固附着于坩埚表面。铸锭生产过程是多晶硅铸锭的生产过程中晶体成长的主要过程，先将装好硅原料的坩埚加热到1500℃左右，使硅原料全部液化，然后缓慢提升隔热系统或缓慢降低坩埚，使下部的液态硅温度降低先凝固，并从下往上非常缓慢的长晶，生成多晶硅铸锭，最后当坩埚内的液态硅全部结晶成固态后，降低炉温，并让硅锭整体温度保持一致，退火处理，以消除硅锭内部的应力和裂纹，减少位错。
整个多晶硅铸锭过程中硅锭采用定向固凝方法，即晶体由底部向上定向生长，直至整个硅锭生长完成。在结晶过程中，通过控制温度场的变化，形成单方向热流，即生长方向与热流方向相反，并要求液固界面处的温度梯度大于0，横向则要求无温度梯度，从而形成定向生长的柱状晶。
现有技术中，公开了多种多晶硅铸锭的方法，如专利CN102719889A中公开一种多晶硅铸锭工艺，首先将喷涂有氮化硅的涂层的坩埚脱水后，装入多晶硅料并置于铸锭炉中，再经过铸锭炉生产，最后得到多晶硅铸锭。但是其制备的多晶硅的晶粒的平均尺寸比较小，晶粒不均匀，导致多晶硅的晶体缺陷与晶界较多，从而造成硅锭的品质不好。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种多晶硅铸锭的制备方法，本发明提供的方法可以制备得到晶粒分布均匀的多晶硅铸锭。
本发明提供了一种多晶硅铸锭的制备方法，包括以下步骤：
A）将氮化硅水溶液喷涂在热坩埚内壁，再将氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂在热坩埚底部；
B）将所述步骤A）得到的热坩埚进行烘烤，得到装料坩埚；
C）向所述装料坩埚中装入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。
优选的，氮化硅和硅粉的混合水溶液中，氮化硅、硅粉与水的比例为1g：（0.5～1.5）g：（2.5～5.5）ml。
优选的，所述硅粉的纯度为99%以上。
优选的，所述热坩埚的温度为70～100℃。
优选的，所述氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂中，硅粉的质量与喷涂面积的比例为（100～150）g：1m2。
优选的，所述氮化硅水溶液喷涂中，氮化硅的质量与喷涂面积的比例为（150～300）g：1m2。
优选的，所述氮化硅水溶液中氮化硅与水的比例为1g：（2～6）ml。
优选的，所述烘烤的温度为150～300℃。
优选的，所述烘烤的时间为1～4小时。
优选的，所述喷涂为均匀喷涂。
本发明提供了一种多晶硅铸锭的制备方法，在热坩埚的内壁均匀喷涂上氮化硅的水溶液，再在热坩埚的底部均匀喷涂上氮化硅和硅粉的混合水溶液，然后将上述热坩埚进行烘烤，得到装料坩埚，最后将装料坩埚装入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。与现有技术相比，本发明将氮化硅水溶液均匀喷涂在热坩埚内壁，再将氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂在热坩埚底部，然后将上述得到的热坩埚进行烘烤，得到装料坩埚，最后向所述装料坩埚中装入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。通过对热坩埚底部喷涂氮化硅和硅粉的混合水溶液，使得坩埚底部形成一层氮化硅与硅粉的混合的涂层，在铸锭生产的长晶过程中涂层中的硅粉会作为晶核形成点，使得形成晶粒分布均匀，从而得到较好品质的多晶硅铸锭。实验测试结果表明，使用本发明的方法得到的多晶硅铸锭所制备的电池片比现有工艺方法得到的多晶硅铸锭所制备的电池片转换效率高0.05%～0.2%。
附图说明
图1为本发明比较例1中制备的多晶硅铸锭所生产的硅片的照片；
图2为本发明实施例1中制备的多晶硅铸锭所生产的硅片的照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明提供了一种多晶硅铸锭的制备方法，包括以下步骤：
A）将氮化硅水溶液喷涂在热坩埚内壁，再将氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂在热坩埚底部；
B）将所述步骤A）得到的热坩埚进行烘烤，得到装料坩埚；
C）向所述装料坩埚中装入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。
本发明提供了一种多晶硅铸锭的制备方法，在热坩埚内部的底部和四周均匀喷涂上氮化硅的水溶液，再在热坩埚内部的底部均匀喷涂上氮化硅和硅粉的混合水溶液，然后将上述热坩埚进行烘烤，得到装料坩埚，最后将装料坩埚装入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。与现有技术相比，本发明将氮化硅水溶液均匀喷涂在热坩埚内壁，再将氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂在热坩埚底部，然后将上述得到的热坩埚进行烘烤，得到装料坩埚，最后向所述装料坩埚中装入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。通过对热坩埚底部喷涂氮化硅和硅粉的混合水溶液，使得坩埚底部形成一层氮化硅与硅粉的混合的涂层，在铸锭生产的长晶过程中涂层中的硅粉会作为晶核形成点，使得形成晶粒分布均匀，从而得到较好品质的多晶硅铸锭。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的即可。
本发明首先将氮化硅水溶液喷涂在热坩埚内壁，再将氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂在热坩埚底部。预先在热坩埚的内壁均匀喷涂氮化硅水溶液，可以防止在铸锭生产过程中，熔化的硅料和坩埚发生反应，造成硅锭无法正常脱模。本发明优选在对热坩埚进行喷涂前，对坩埚进行质量检验和清洗；本发明对坩埚的材质和形状没有特别限定，以本领域技术人员熟知的用于多晶硅铸锭用坩埚的坩埚即可；本发明对坩埚的质量检验方法没有特别限定，以本领域技术人员熟知的用于多晶硅铸锭用坩埚的质量检验方法即可；本发明对坩埚进行质量检验的设备没有特别限定，以本领域技术人员熟知的用于多晶硅铸锭用坩埚的质量检验设备即可；本发明对坩埚的清洗没有特别限定，优选对坩埚的内壁进行擦拭和吹扫，并在后续过程中保持坩埚内壁清洁。本发明对坩埚内壁的擦拭和吹扫方法没有特别限定，以本领域技术人员熟知的用于多晶硅铸锭用坩埚的擦拭和吹扫方法即可；本发明对坩埚进行擦拭和吹扫的设备没有特别限定，以本领域技术人员熟知的用于多晶硅铸锭用坩埚的擦拭和吹扫设备即可。
本发明对坩埚进行预处理后，对坩埚进行加热得到热坩埚，再在热坩埚的内部的四周以及底部喷涂氮化硅水溶液。本发明对加热坩埚的设备没有特别限定，以本领域技术人员熟知的坩埚加热设备即可；所述热坩埚的温度优选为70～100℃，更优选为80～90℃；所述氮化硅水溶液中氮化硅与水的比例优选为1g：（2～6）ml，更优选为1g：（3～5）ml；所述氮化硅水溶液喷涂中，氮化硅的质量与喷涂面积的比例优选为（150～300）g：1m2，更优选为（180～250）g：1m2；所述喷涂优选为均匀喷涂。本发明对所述氮化硅的纯度没有特别限定，本领域技术人员熟知的用于喷涂坩埚的纯度即可；本发明对喷涂氮化硅水溶液的设备没有特别限定，以本领域技术人员熟知的用于氮化硅水溶液喷涂的设备即可；本发明对喷涂氮化硅水溶液的喷涂方法没有特别限定，以本领域技术人员熟知的氮化硅水溶液喷涂方法即可。
本发明在热坩埚的内部的四周以及底部喷涂氮化硅水溶液后，再将氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂在热坩埚内部的底部。所述氮化硅和硅粉的混合水溶液中，氮化硅、硅粉与水的比例优选为1g：（0.5～1.5）g：（2.5～5.5）ml，更优选为1g：（0.7～1.2）g：（3.0～5.0）ml；所述硅粉的纯度优选为99%以上，更优选为99.5%以上；所述氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂中，硅粉的质量与喷涂面积的比例优选为（100～150）g：1m2，更优选为（110～140）g：1m2；所述喷涂优选为均匀喷涂。本发明对所述氮化硅的纯度没有特别限定，本领域技术人员熟知的用于喷涂坩埚的纯度即可；本发明对喷涂氮化硅和硅粉的混合水溶液的设备没有特别限定，以本领域技术人员熟知的喷涂设备即可；本发明对喷涂氮化硅和硅粉的混合水溶液的喷涂方法没有特别限定，以本领域技术人员熟知的喷涂方法即可。
喷涂完毕后，将热坩埚进行烘烤，得到装料坩埚。所述烘烤的温度优选为150～300℃，更优选为180～260℃；所述烘烤的时间优选为1～4小时，更优选为2～3小时；本发明对烘烤热坩埚的设备没有特别限定，以本领域技术人员熟知的烘烤设备即可。
烘烤完毕后，再向装料坩埚内装入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。本发明对硅料没有特别限定，以本领域技术人员熟知的用于生产多晶硅铸锭的硅料即可；本发明对铸锭生产工艺没有特别限定，以本领域技术人员熟知的标准铸锭生产工艺即可。
对上述步骤得到的多晶硅铸锭所制备的电池片与现有工艺方法得到的多晶硅铸锭所制备的电池片进行比较，可以明显的看出本发明制备的多晶硅铸锭所生产的电池片晶粒分布均匀。
对上述步骤得到的多晶硅铸锭所制备的电池片进行转换性能测试，结果表明，比现有工艺方法得到的多晶硅铸锭所制备的电池片转换效率提高了0.05%～0.2%。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的多晶硅铸锭的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
比较例1
首先，将550g氮化硅加入2200ml纯水中，均匀搅拌得到2750g氮化硅水溶液。
然后，选取检验合格的坩埚，长宽高分别为880mm*880mm*540mm，对上述坩埚内壁进行擦拭和吹扫，并在喷涂前保持内壁清洁。将上述坩埚加热并恒温在70℃，向上述热坩埚内部的四周以及底部均匀喷涂2750g上述制备好的氮化硅水溶液，喷涂氮化硅水溶液的步骤完成后，再将热坩埚放入坩埚烘烤炉，在200℃的温度条件下，烘烤2小时，得到装料坩埚。
最后，将上述装料坩埚，装入硅料，放入铸锭炉内，运行铸锭程序，进行铸锭生产得到多晶硅铸锭。
对多晶硅铸锭进行切割得到硅片，结果参见图1，图1为本发明比较例1中制备的多晶硅铸锭所生产的硅片的照片，由图1可以明显看出，多晶硅锭晶粒分布不均匀。对上述使用现有工艺生产的多晶硅铸锭所制备的电池片进行转换性能测试。
实施例1
首先，将550g氮化硅加入2200ml纯水中，均匀搅拌得到2750g氮化硅水溶液；再将100g氮化硅与100g硅粉加入425ml纯水中，均匀搅拌得到625g氮化硅与硅粉的混合水溶液。
然后，选取检验合格的坩埚，长宽高分别为880mm*880mm*540mm，对上述坩埚内壁进行擦拭和吹扫，并在喷涂前保持内壁清洁。将上述坩埚加热并恒温在70℃，向上述热坩埚内部的四周以及底部均匀喷涂2750g上述制备好的氮化硅水溶液，喷涂氮化硅水溶液的步骤完成后，继续向热坩埚的内部的底部均匀喷涂625g上述制备好的氮化硅和硅粉的混合水溶液，将上述喷涂完成后的热坩埚放入坩埚烘烤炉，在200℃的温度条件下，烘烤2小时，得到装料坩埚。
最后，将上述装料坩埚，装入硅料，放入铸锭炉内，运行铸锭程序，进行铸锭生产得到多晶硅铸锭。
对多晶硅铸锭进行切割得到硅片，结果参见图2，图2为本发明实施例1中制备的多晶硅铸锭所生产的硅片的照片，由图2可以明显看出，多晶硅锭晶粒分布均匀。
对上述使用本发明的方法制备的多晶硅铸锭所制备的电池片进行转换性能测试，结果表明，相比比较例1中得到的多晶硅铸锭所制备的电池片转换效率提高了0.1%。
实施例2
首先，将550g氮化硅加入3300ml纯水中，均匀搅拌得到3850g氮化硅水溶液；再将154g氮化硅与77g硅粉加入385ml纯水中，均匀搅拌得到616g氮化硅与硅粉的混合水溶液。
然后，选取检验合格的坩埚，长宽高分别为880mm*880mm*540mm，对上述坩埚内壁进行擦拭和吹扫，并在喷涂前保持内壁清洁。将上述坩埚加热并恒温在70℃，向上述热坩埚内部的四周以及底部均匀喷涂3850g上述制备好的氮化硅水溶液，喷涂氮化硅水溶液的步骤完成后，继续向热坩埚的内部的底部均匀喷涂616g上述制备好的氮化硅和硅粉的混合水溶液，将上述喷涂完成后的热坩埚放入坩埚烘烤炉，在200℃的温度条件下，烘烤2小时，得到装料坩埚。
最后，将上述装料坩埚，装入硅料，放入铸锭炉内，运行铸锭程序，进行铸锭生产得到多晶硅铸锭。
对上述使用本发明的方法制备的多晶硅铸锭所制备的电池片进行转换性能测试，结果表明，相比比较例1中得到的多晶硅铸锭所制备的电池片转换效率提高了0.05%。
实施例3
首先，将550g氮化硅加入1100ml纯水中，均匀搅拌得到1650g氮化硅水溶液；再将77g氮化硅与115g硅粉加入423ml纯水中，均匀搅拌得到615g氮化硅与硅粉的混合水溶液。
然后，选取检验合格的坩埚，长宽高分别为880mm*880mm*540mm，对上述坩埚内壁进行擦拭和吹扫，并在喷涂前保持内壁清洁。将上述坩埚加热并恒温在70℃，向上述热坩埚内部的四周以及底部均匀喷涂1650g上述制备好的氮化硅水溶液，喷涂氮化硅水溶液的步骤完成后，继续向热坩埚的内部的底部均匀喷涂615g上述制备好的氮化硅和硅粉的混合水溶液，将上述喷涂完成后的热坩埚放入坩埚烘烤炉，在200℃的温度条件下，烘烤2小时，得到装料坩埚。
最后，将上述装料坩埚，装入硅料，放入铸锭炉内，运行铸锭程序，进行铸锭生产得到多晶硅铸锭。
对上述使用本发明的方法制备的多晶硅铸锭所制备的电池片进行转换性能测试，结果表明，相比比较例1中得到的多晶硅铸锭所制备的电池片转换效率提高了0.2%。
实施例4
首先，将550g氮化硅加入1650ml纯水中，均匀搅拌得到2200g氮化硅水溶液；再将154g氮化硅与77g硅粉加入849ml纯水中，均匀搅拌得到1080g氮化硅与硅粉的混合水溶液。
然后，选取检验合格的坩埚，长宽高分别为880mm*880mm*540mm，对上述坩埚内壁进行擦拭和吹扫，并在喷涂前保持内壁清洁。将上述坩埚加热并恒温在70℃，向上述热坩埚内部的四周以及底部均匀喷涂2200g上述制备好的氮化硅水溶液，喷涂氮化硅水溶液的步骤完成后，继续向热坩埚的内部的底部均匀喷涂1080g上述制备好的氮化硅和硅粉的混合水溶液，将上述喷涂完成后的热坩埚放入坩埚烘烤炉，在200℃的温度条件下，烘烤2小时，得到装料坩埚。
最后，将上述装料坩埚，装入硅料，放入铸锭炉内，运行铸锭程序，进行铸锭生产得到多晶硅铸锭。
对上述使用本发明的方法制备的多晶硅铸锭所制备的电池片进行转换性能测试，结果表明，相比比较例1中得到的多晶硅铸锭所制备的电池片转换效率提高了0.16%。
实施例5
首先，将550g氮化硅加入2750ml纯水中，均匀搅拌得到3300g氮化硅水溶液；再将77g氮化硅与115g硅粉加入193ml纯水中，均匀搅拌得到385g氮化硅与硅粉的混合水溶液。
然后，选取检验合格的坩埚，长宽高分别为880mm*880mm*540mm，对上述坩埚内壁进行擦拭和吹扫，并在喷涂前保持内壁清洁。将上述坩埚加热并恒温在70℃，向上述热坩埚内部的四周以及底部均匀喷涂3300g上述制备好的氮化硅水溶液，喷涂氮化硅水溶液的步骤完成后，继续向热坩埚的内部的底部均匀喷涂385g上述制备好的氮化硅和硅粉的混合水溶液，将上述喷涂完成后的热坩埚放入坩埚烘烤炉，在200℃的温度条件下，烘烤2小时，得到装料坩埚。
最后，将上述装料坩埚，装入硅料，放入铸锭炉内，运行铸锭程序，进行铸锭生产得到多晶硅铸锭。
对上述使用本发明的方法制备的多晶硅铸锭所制备的电池片进行转换性能测试，结果表明，相比比较例1中得到的多晶硅铸锭所制备的电池片转换效率提高了0.09%。
实施例6
首先，将350g氮化硅加入1450ml纯水中，均匀搅拌得到1800g氮化硅水溶液；再将77g氮化硅与115g硅粉加入423ml纯水中，均匀搅拌得到615g氮化硅与硅粉的混合水溶液。
然后，选取检验合格的坩埚，长宽高分别为880mm*880mm*400mm，对上述坩埚内壁进行擦拭和吹扫，并在喷涂前保持内壁清洁。将上述坩埚加热并恒温在70℃，向上述热坩埚内部的四周以及底部均匀喷涂1800g上述制备好的氮化硅水溶液，喷涂氮化硅水溶液的步骤完成后，继续向热坩埚的内部的底部均匀喷涂615g上述制备好的氮化硅和硅粉的混合水溶液，将上述喷涂完成后的热坩埚放入坩埚烘烤炉，在200℃的温度条件下，烘烤2小时，得到装料坩埚。
最后，将上述装料坩埚，装入硅料，放入铸锭炉内，运行铸锭程序，进行铸锭生产得到多晶硅铸锭。
对上述使用本发明的方法制备的多晶硅铸锭所制备的电池片进行转换性能测试，结果表明，相比比较例1中得到的多晶硅铸锭所制备的电池片转换效率提高了0.13%。
实施例7
首先，将800g氮化硅加入3200ml纯水中，均匀搅拌得到4000g氮化硅水溶液；再将216g氮化硅与108g硅粉加入916ml纯水中，均匀搅拌得到1240g氮化硅与硅粉的混合水溶液。
然后，选取检验合格的坩埚，长宽高分别为1040mm*1040mm*540mm，对上述坩埚内壁进行擦拭和吹扫，并在喷涂前保持内壁清洁。将上述坩埚加热并恒温在70℃，向上述热坩埚内部的四周以及底部均匀喷涂1800g上述制备好的氮化硅水溶液，喷涂氮化硅水溶液的步骤完成后，继续向热坩埚的内部的底部均匀喷涂1240g上述制备好的氮化硅和硅粉的混合水溶液，将上述喷涂完成后的热坩埚放入坩埚烘烤炉，在200℃的温度条件下，烘烤2小时，得到装料坩埚。
最后，将上述装料坩埚，装入硅料，放入铸锭炉内，运行铸锭程序，进行铸锭生产得到多晶硅铸锭。
对上述使用本发明的方法制备的多晶硅铸锭所制备的电池片进行转换性能测试，结果表明，相比比较例1中得到的多晶硅铸锭所制备的电池片转换效率提高了0.15%。
以上对本发明所提供的一种多晶硅铸锭的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种多晶硅铸锭的制备方法，包括以下步骤：
A)将氮化硅水溶液喷涂在热坩埚内壁，再将氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂在热坩埚底部；
B)将所述步骤A)得到的热坩埚进行烘烤，得到装料坩埚；
C)向所述装料坩埚中装入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭；
所述氮化硅和硅粉的混合水溶液中，氮化硅、硅粉与水的比例为1g：(0.5～1.5)g：(2.5～5.5)ml。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉的纯度为99％以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热坩埚的温度为70～100℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅和硅粉的混合水溶液喷涂中，硅粉的质量与喷涂面积的比例为(100～150)g：1m2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅水溶液喷涂中，氮化硅的质量与喷涂面积的比例为(150～300)g：1m2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅水溶液中氮化硅与水的比例为1g：(2～6)ml。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤的温度为150～300℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤的时间为1～4小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂为均匀喷涂。
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