CN108342774A - 多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚 - Google Patents

多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚。上述多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚，通过设置第一石英砂层和第二石英砂层，形成高低有差的引晶层，以使铸锭时产生细小晶粒，且第一石英砂层和第二石英砂层为异质引晶，因此可以不再利用底部籽晶引晶(同质引晶)，避免籽晶熔完的风险(籽晶熔完会导致晶粒过大，整锭良率不合格)，因此不需要安排测试人员进行实时测试；其次通过上述工艺，在引晶过程中第一石英砂层和第二石英砂层全部熔化，多晶硅的尾部不会产生孔洞，在切除尾部红区时，因尾部较为平整，只需切除一次即可，有效降低生产成本和后端加工成本。

Description

多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，特别涉及一种多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚。
背景技术
铸锭厂家通过在坩埚底部铺碎片或者其他形态较小的硅料(如瓦克0号料类似的菜籽料或者粒径小于5mm的原生多晶硅等)，采取半熔工艺运用定向凝固法进行引晶铸锭。
对于目前的半熔工艺而言，因为其对热场底部的均匀性要求高，需要安排测试人员进行实时测试，较为繁琐；且半熔工艺铸造的硅锭由于底部籽晶的孔洞问题导致在切除尾部红区制作循环头料时需要进行两步切除，这样半熔工艺的生产及加工成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚，以解决半熔工艺需要安排测试人员进行实时测试以及需要进行两步切除而导致生产及加工成本高的问题
本发明提供了一种多晶硅引晶涂层的制备方法，所述制备方法包括：在坩埚的内侧壁涂设一层SiO2后，将所述坩埚放入无尘车间静置；将质量比为1:1的氮化硅和纯水混合后充分搅拌10-20min以形成第一混合物，并将所述第一层混合物均匀填满所述坩埚的底部，以形成第一涂层，然后静置20-40min；将质量比为3:6:1的氮化硅、纯水以及硅溶胶混合后充分搅拌15-25min以形成第二混合物，并将所述第二混合物均匀设于所述第一涂层上端，以形成第二涂层，并立即将与第二混合物中氮化硅的质量比为5：1的石英砂均匀设于所述第二涂层的上端，以形成第一石英砂层；静置预设时间后，再将与第二混合物中氮化硅的质量比为5：1的石英砂均匀设于所述第一石英砂层上端，以形成第二石英砂层，并将所述坩埚进行微波干燥，温度设定为60℃-70℃，干燥的时长为15-25min。
进一步地，所述石英砂的粒径大小为70目-120目。
进一步地，所述形成第一涂层的方法包括：将所述第一混合物按照Z字形倒在所述坩埚的底部，并用刷子刷涂均匀。
进一步地，所述将所述第一层混合物均匀填满所述坩埚的底部的步骤之前，所述方法还包括：利用毛刷刷涂将100g-400g纯水均匀涂抹于所述坩埚的底部，并静置1min。
进一步地，所述静置预设时间的方法包括：将设有第一石英砂层的所述坩埚自然静置15-20min。
进一步地，所述第一石英砂层和的第二石英砂层均通过静电喷枪喷射，以设置在相应的位置。
进一步地，所述SiO2的纯度大于99.99％。
本发明还提供了一种铸锭坩埚，所述铸锭坩埚包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部设有通过上述方法制备而成的多晶硅引晶涂层，所述多晶硅引晶涂层包括从下到上依次设置的第一涂层、第二涂层、第一石英砂层以及第二石英砂层。
上述多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚，通过设置第一石英砂层和第二石英砂层，形成高低有差的引晶层，以使铸锭时产生细小晶粒，且第一石英砂层和第二石英砂层为异质引晶，因此可以不再利用底部籽晶引晶(同质引晶)，避免籽晶熔完的风险(籽晶熔完会导致晶粒过大，整锭良率不合格)，因此不需要安排测试人员进行实时测试；其次通过上述工艺，在引晶过程中，第一石英砂层和第二石英砂层全部熔化，多晶硅的尾部不会产生孔洞，在切除尾部红区时，因尾部较为平整，只需切除一次即可，有效降低生产成本和后端加工成本。
附图说明
图1为本发明第一实施例中的铸锭坩埚的结构示意图；
图2为图1中圈I处的放大结构示意图；
图3为图1中的多晶硅引晶涂层的制备方法。
主要元件符号说明：
坩埚本体 10 第一涂层 21 第一石英砂层 23
多晶硅引晶涂层 20 第二涂层 22 第二石英砂层 24
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干个实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1和图2，本发明一个实施例提供的铸锭坩埚，用于多晶硅的引晶，所述铸锭坩埚包括坩埚本体10，所述坩埚本体10的底部设有多晶硅引晶涂层20，所述多晶硅引晶涂层20包括从下到上依次设置的第一涂层21、第二涂层22、第一石英砂层23以及第二石英砂层24。
请参阅图3，具体的所述多晶硅引晶涂层20的制备方法包括步骤S01至步骤S04。
步骤S01，在坩埚本体的内侧壁涂设一层SiO2后，将所述坩埚本体放入无尘车间静置，以便引晶铸锭时同时从坩埚本体10的底部和侧壁同时引晶，引晶更加快速，提高了铸锭效率。具体的，所述SiO2的纯度要大于或等于99.99％，以确保引晶效果。
步骤S02，将质量比为1:1的氮化硅和纯水混合后充分搅拌10-20min以形成第一混合物，并将所述第一层混合物均匀填满所述坩埚本体10的底部，以形成第一涂层21，然后静置20-40min。
具体的，在本实施例中，将150g氮化硅和150g纯水混合后充分搅拌15min以形成第一混合物，并将所述第一层混合物均匀填满所述坩埚本体10的底部，以形成第一涂层21，然后静置30min。其中，所述第一涂层21用来引晶并将带引晶的多晶硅籽晶与坩埚本体10的底部隔绝。可以理解的，在具体的实施过程中，所述第一混合物可以通过搅拌机搅拌10-20min，将150g氮化硅和150g纯min水搅拌均匀即可，然后静置20-40，，使所述第一涂层21干燥即可。
在本发明的一个实施例中，所述形成第一涂层21的方法包括：将所述第一混合物按照Z字形倒在所述坩埚的底部，并用刷子刷涂均匀，通过上述方法，只需通过毛刷横竖交叉刷涂即可将第一混合物均匀的分布在坩埚本体10的底部，非常快捷、高效，涂刷效率高。
步骤S03，将质量比为3:6:1的氮化硅、纯水以及硅溶胶混合后充分搅拌15-25min以形成第二混合物，并将所述第二混合物均匀设于所述第一涂层21上端，以形成第二涂层22，并立即将与第二混合物中氮化硅的质量比为5：1的石英砂均匀设于所述第二涂层22的上端，以形成第一石英砂层23。
具体的，在本实施例中，在第一涂层21静置过程中，将150g氮化硅、300g纯水以及50g硅溶胶混合后充分搅拌20min以形成第二混合物，并将所述第二混合物均匀设于所述第一涂层21上端，以形成第二涂层22，然后立即将30g石英砂均匀设于所述第二涂层22的上端，以形成第一石英砂层23。具体的，所述第二混合物可以通过搅拌机搅拌15-25min。以使150g氮化硅、300g纯水以及50g硅溶胶混合均匀，然后将30g的粒径大小为70目-120目的石英砂通过静电喷枪喷射在第二涂层22表面，因为此时第二涂层22为液态，第一石英砂层23会嵌入第二涂层22内。
步骤S04，静置预设时间后，再将与第二混合物中氮化硅的质量比为5：1的石英砂均匀设于所述第一石英砂层23上端，以形成第二石英砂层24，并将所述坩埚本体10进行微波干燥，温度设定为60℃-70℃，干燥的时长为15-25min。
具体的，在本实施例中，在静置15-20min(预设时间)后，使第一石英砂层23嵌设于第二涂层22内，再将30a石英砂均匀设于所述第一石英砂层23上端，以形成第二石英砂层24，并将所述坩埚本体10进行微波干燥，温度设定为60℃-70℃，干燥的时长为15-25min。具体的，将30g的粒径大小为70目-120目的石英砂通过静电喷枪喷射在第二涂层22表面，因此时静置预设时间，第二涂层22已经部分凝固，石英砂只能嵌入第二涂层22的深度小于第一次喷射的石英砂的深度，形成第二石英砂层24，因此，第一石英砂层23和第二石英砂层24形成交错的引晶层。
上述多晶硅引晶涂层20的制备方法，通过设置第一石英砂层22和第二石英砂层23，形成高低有差的引晶层，以使铸锭时产生细小晶粒，且第一石英砂层22和第二石英砂层23为异质引晶，因此可以不再利用底部籽晶引晶(同质引晶)，避免籽晶熔完的风险(籽晶熔完会导致晶粒过大，整锭良率不合格)，因此不需要安排测试人员进行实时测试；其次通过上述工艺，在引晶过程中第一石英砂层和第二石英砂层全部熔化，多晶硅的尾部不会产生孔洞，在切除尾部红区时，因尾部较为平整，只需切除一次即可，有效降低生产成本和后端加工成本。
具体的，在本发明的其他实施例中，所述将所述第一层混合物均匀填满所述坩埚本体的底部的步骤之前，所述方法还包括：利用毛刷刷涂将100g-400g纯水均匀涂抹于所述坩埚的底部，并静置1min。防止后期刷涂的第一涂层21由于坩埚本体10过于干燥导致吸收的太快，不利于底部浮砂层的附着和吸附牢固。
本发明通过公布对多晶高效坩埚底部引晶涂层20的制作，可以利用全熔工艺来代替半熔工艺，对于减少生产成本、加工成本都有促进作用，且对于循环料的回收利用也有促进作用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种多晶硅引晶涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
在坩埚的内侧壁涂设一层SiO2后，将所述坩埚放入无尘车间静置；
将质量比为1:1的氮化硅和纯水混合后充分搅拌10-20min以形成第一混合物，并将所述第一层混合物均匀填满所述坩埚的底部，以形成第一涂层，然后静置20-40min；
将质量比为3:6:1的氮化硅、纯水以及硅溶胶混合后充分搅拌15-25min以形成第二混合物，并将所述第二混合物均匀设于所述第一涂层上端，以形成第二涂层，并立即将与第二混合物中氮化硅的质量比为5：1的石英砂均匀设于所述第二涂层的上端，以形成第一石英砂层；
静置预设时间后，再将与第二混合物中氮化硅的质量比为5：1的石英砂均匀设于所述第一石英砂层上端，以形成第二石英砂层，并将所述坩埚进行微波干燥，温度设定为60℃-70℃，干燥的时长为15-25min。
2.根据权利要求1所述的多晶硅引晶涂层的制备方法，其特征在于，所述石英砂的粒径大小为70目-120目。
3.根据权利要求1所述的多晶硅引晶涂层的制备方法，其特征在于，所述形成第一涂层的方法包括：将所述第一混合物按照Z字形倒在所述坩埚的底部，并用刷子刷涂均匀。
4.根据权利要求1所述的多晶硅引晶涂层的制备方法，其特征在于，所述将所述第一层混合物均匀填满所述坩埚的底部的步骤之前，所述方法还包括：利用毛刷刷涂将100g-400g纯水均匀涂抹于所述坩埚的底部，并静置1min。
5.根据权利要求1所述的多晶硅引晶涂层的制备方法，其特征在于，所述静置预设时间的方法包括：将设有第一石英砂层的所述坩埚自然静置15-20min。
6.根据权利要求1所述的多晶硅引晶涂层的制备方法，其特征在于，所述第一石英砂层和的第二石英砂层均通过静电喷枪喷射，以设置在相应的位置。
7.根据权利要求1所述的多晶硅引晶涂层的制备方法，其特征在于，所述SiO2的纯度大于99.99％。
8.一种铸锭坩埚，其特征在于，所述铸锭坩埚包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部设有通过权利要求1-7任意一种方法制备而成的多晶硅引晶涂层，所述多晶硅引晶涂层包括从下到上依次设置的第一涂层、第二涂层、第一石英砂层以及第二石英砂层。
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