CN106735241A - 一种加强型树脂光固化成形方法 - Google Patents

一种加强型树脂光固化成形方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种加强型树脂光固化成形方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、光固化浆料的制备；步骤2、光固化浆料的光固化成形；步骤3、对毛坯进行清洗及后处理；步骤4、脱脂烧结；本发明的处理方法能够有效抑制烧结过程中的开裂、坍塌的缺陷。

Description

一种加强型树脂光固化成形方法
技术领域
本发明属于光固化树脂处理方法技术领域，涉及一种加强型树脂光固化成形方法。
背景技术
光固化是利用计算机控制紫外激光扫描液态光敏树脂，将扫描区域的光敏树脂固化，逐层堆积直至成形出所需制件的一种快速成形方法，由于其高精度、低成本等优点，使其使用范围从单纯树脂的成形扩大到陶瓷、金属等材料的成形。在利用该技术成形陶瓷、金属等材料时，先将金属、陶瓷等待成形材料与光固化树脂混合均匀，制备成加强型光固化树脂，然后利用光固化技术将其制成零件毛坯，最后经脱脂烧结得到致密金属、陶瓷等零件。光固化技术相较于其它快速成形技术而言具有高精度、低成本、易操作等优点。
但是，由于成形过程伴随着树脂的引入与去除，树脂与待成形材料存在相互作用；另外成形材料本身也会受到成形工艺的影响，因而当前利用加强型光固化树脂进行成形时存在以下缺点：
(1)粘附于毛坯表面的未固化树脂难以去除；
(2)毛坯内部空腔、孔洞、复杂内流道等特征处的未固化树脂不能去除；
(3)毛坯脱脂后烧结过程中容易出现开裂、坍塌等缺陷；
(4)部分烧结温度高的材料烧结难度大；
(5)制件成形后支撑结构去除及表面精度改善等操作施行难度大。
发明内容
本发明的目的是提供一种加强型树脂光固化成形方法，能够有效抑制烧结过程中的开裂、坍塌的缺陷。
本发明所采用的技术方案是，一种加强型树脂光固化成形方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、光固化浆料的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将符合要求的待成形材料颗粒与光固化树脂按一定比例混合，同时加入一定量的助剂混合均匀，然后在避光的条件下加入光引发剂，再次混合均匀并消除泡沫；
步骤1.2、判断待成形材料颗粒间成颈温度是否低于光固化树脂的脱除温度；当待成形材料颗粒间成颈温度低于光固化树脂的脱除温度时，实施步骤1.3；当待成形材料颗粒间成颈温度高于光固化树脂的脱除温度时，需要在进行步骤1.1时添加高温粘结剂再进行混合，再实施步骤1.3；
步骤1.3、判断待成形材料的烧结温度是否高于烧结设备所能承受的温度范围，当待成形材料的烧结温度低于烧结设备所能承受的温度范围时，则步骤1.2得到的是最终产物光固化浆料；当待成形材料的烧结温度高于烧结设备所能承受的温度范围时，需在步骤1.2的基础上再添加活化烧结剂，混合，得到光固化浆料；
步骤2、光固化浆料的光固化成形，具体按照以下步骤实施：
将待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内，利用可控紫外光对光固化浆料的固化作用成形出所需零件的毛坯；
步骤3、对毛坯进行清洗及后处理；
步骤4、脱脂烧结，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、脱脂；
步骤4.2、烧结。
本发明的特点还在于，
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、从成形舱内取出固化制得的毛坯，使用毛刷轻轻地清扫毛坯表面，直至露出已固化的表面；
步骤3.2、将步骤3.1中清扫干净的毛坯浸入有机溶剂中，并使用铲子、刷子或超声波震荡除去粘附于毛坯上的未固化树脂；
步骤3.3、对步骤3.2中得到的除去未固化树脂的毛坯进行去支撑、打磨、抛光处理；
步骤4.1具体按照以下步骤实施：
a、将经步骤3处理的毛坯放入脱脂炉内，在常压、空气或氩气保护的环境下，以1-5℃/min的升温速率将温度升高到300-600℃，保温2-5h后随炉冷却；
b、将脱脂炉抽成真空环境，再将毛坯以1-5℃/min的升温速率升高到300-600℃，保温2-5h后随炉冷却。
步骤4.2具体按照以下步骤实施：
当待成形材料的烧结温度低于烧结设备所能承受的温度范围时，按照以下步骤实施：
将经步骤b脱脂的毛坯放入烧结炉内，在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以1-10℃/min的升温速率升到580-2000℃，保温1-2h后随炉冷却。
步骤4.2具体按照以下步骤实施：
当待成形材料的烧结温度高于烧结设备所能承受的温度范围时，按照以下步骤实施：
c、预烧，具体为：将经步骤b脱脂的毛坯放入烧结炉内，在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以1-5℃/min的升温速率将温度升高到600℃-1000℃，保温1-2h；
d、烧结，具体为：待预烧完成，在与预烧相同环境及压力下，以5-10℃/min升温速率将温度升高到1000℃-2000℃，保温1-2h。
步骤1.2所述的有机溶剂为乙醇或丙酮。
高温粘结剂为有机硅或酚醛树脂。
活化烧结剂由金属或非金属元素组成。
本发明的有益效果是，通过采用本发明技术方案，
(1)能够将毛坯表面及内部空腔、孔洞、复杂内流道等特征处的未固化树脂清理干净；
(2)树脂成分完全脱除前形成烧结颈，能够有效抑制烧结过程中的开裂、坍塌等缺陷；
(3)添加活化剂进行活化烧结，降低烧结温度；
(4)支撑结构去除及表面精度改善等操作在烧结前进行，减小了处理的难度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的一种加强型树脂光固化成形方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、光固化浆料的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将符合要求的待成形材料颗粒与光固化树脂按一定比例混合，同时加入一定量的助剂混合均匀，然后在避光的条件下加入光引发剂，再次混合均匀并消除泡沫；
步骤1.2、判断待成形材料颗粒间成颈温度是否低于光固化树脂的脱除温度；当待成形材料颗粒间成颈温度低于光固化树脂的脱除温度时，实施步骤1.3；当待成形材料颗粒间成颈温度高于光固化树脂的脱除温度时，需要在进行步骤1.1时添加高温粘结剂再进行混合，再实施步骤1.3；
步骤1.3、判断待成形材料的烧结温度是否高于烧结设备所能承受的温度范围，当待成形材料的烧结温度低于烧结设备所能承受的温度范围时，则步骤1.2得到的是最终产物光固化浆料；当待成形材料的烧结温度高于烧结设备所能承受的温度范围时，需在步骤1.2的基础上再添加活化烧结剂，混合，得到光固化浆料；
步骤2、光固化浆料的光固化成形，具体按照以下步骤实施：
将待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内，利用可控紫外光对光固化浆料的固化作用成形出所需零件的毛坯；
步骤3、对毛坯进行清洗及后处理；
步骤4、脱脂烧结，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、脱脂；
步骤4.2、烧结。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、从成形舱内取出固化制得的毛坯，使用毛刷轻轻地清扫毛坯表面，直至露出已固化的表面；
步骤3.2、将步骤3.1中清扫干净的毛坯浸入有机溶剂中，并使用铲子、刷子或超声波震荡除去粘附于毛坯上的未固化树脂；
步骤3.3、对步骤3.2中得到的除去未固化树脂的毛坯进行去支撑、打磨、抛光处理；
步骤4.1具体按照以下步骤实施：
a、将经步骤3处理的毛坯放入脱脂炉内，在常压、空气或氩气保护的环境下，以1-5℃/min的升温速率将温度升高到300-600℃，保温2-5h后随炉冷却；
b、将脱脂炉抽成真空环境，再将毛坯以1-5℃/min的升温速率升高到300-600℃，保温2-5h后随炉冷却。
步骤4.2具体按照以下步骤实施：
当待成形材料的烧结温度低于烧结设备所能承受的温度范围时，按照以下步骤实施：
将经步骤b脱脂的毛坯放入烧结炉内，在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以1-10℃/min的升温速率升到580-2000℃，保温1-2h后随炉冷却。
步骤4.2具体按照以下步骤实施：
当待成形材料的烧结温度高于烧结设备所能承受的温度范围时，按照以下步骤实施：
c、预烧，具体为：将经步骤b脱脂的毛坯放入烧结炉内，在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以1-5℃/min的升温速率将温度升高到600℃-1000℃，保温1-2h；
d、烧结，具体为：待预烧完成，在与预烧相同环境及压力下，以5-10℃/min 升温速率将温度升高到1000℃-2000℃，保温1-2h。
步骤1.2所述的有机溶剂为乙醇或丙酮。
高温粘结剂为有机硅或酚醛树脂。
活化烧结剂由金属或非金属元素组成。
实施例1
光固化铝及铝合金材料的成形工艺
量取d50＝6.5um的AlSi10Mg金属粉末1602g；稀土元素1.60g；分散剂16.02g；光敏剂14.418g；相溶剂24.03g；稀释剂19.224g；消泡剂)16.02g；光引发剂24.03g；待混树脂400ml待用。
将1602gAlSi10Mg与1.60g稀土在加入16.02g分散剂的情况下于球磨机内，球磨1-2h，制成金属混合物。
取809.81g的金属混合物、7.209g光敏剂、12.015g相溶剂、9.612g稀释剂与400ml的待混树脂加入搅拌机内，在35℃的温度下，以200rad/min的转速，搅拌1.5h。继续加入539.87g的金属混合物与4.806g光敏剂、8.01g相溶剂、6.408g稀释剂，在35℃的温度下，以250rad/min的转速，搅拌2h。将剩余的269.94g金属混合物及2.403g光敏剂、4.005g相溶剂、3.204g稀释剂，在35℃的温度下，以300rad/min的转速，搅拌1h；
在避光的条件下，加入24.03g的光引发剂及16.02g的消泡剂，在35℃的温度下，以350rad/min的转速，搅拌2h后，在低于-0.06MPa的负压、暗环境中静置8h，得到混合物。
由于铝及铝合金颗粒间成颈温度低于光固化树脂的脱除温度，且铝及铝合金的烧结温度低于烧结设备所能承受的温度范围，故直接上述混合物即为光固化浆料。
将待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内，利用可控紫外光对光固化浆料的固化作用成形出所需零件的毛坯。
从成形舱内取出固化制得的毛坯，将其浸泡于乙醇溶液中，用铲子、毛刷清除其表面粘附的未固化树脂，通过超声波振动清理其内部空腔、孔洞等特征处未固化树脂；然后，对毛坯进行去支撑、打磨、抛光等处理以除去毛坯上在脱脂烧结过程中不起任何作用的支撑及提高最终制件的表面精度。
将清洗处理干净的毛坯放入脱脂炉内，在常压、氩气环境下，以1℃/min的升温速率升高到300℃，保温2h后随炉冷却；然后抽真空，以相同的升温速率升到相同的温度，经历同等的保温时间后再次随炉冷却，脱脂成功；
将脱脂完成的毛坯放入烧结炉内，在氩气保护的环境下，气体压力10MPa，以5℃/min的升温速率升到580℃，保温2h得到所需要的铝合金制件。
实施例2
光固化钨及钨合金材料成形工艺
量取d50＝2.5um的WC金属粉末10159.5g；稀土元素10.1697g；活化剂507.975g；分散剂10.1595g；光敏剂4.992g；相溶剂24.96g；稀释剂10.1596g；消泡剂6.0957g；光引发剂10.1595g；高温粘结剂50.7975g；待混的树脂350ml待用。
将10159.5gWC与10.1697g稀土元素在加入10.1595g分散剂的情况下于球磨机内，球磨1.5h，制成金属混合物。取5089.9146g的金属混合物、2.496g光敏剂、12.48g相溶剂、5.0798g稀释剂、25.3988g高温粘结剂、253.9875g活化剂与350ml待混的树脂加入搅拌机内，在50℃的温度下，以350rad/min的转速，搅拌1h。继续加入3393.2764g的金属混合物与1.664g光敏剂、8.32g 相溶剂、3.3865g稀释剂、16.9325g高温粘结剂、169.325g活化剂，在50℃的温度下，以400rad/min的转速，搅拌1h。将剩余的1696.6382g金属混合物及0.832g光敏剂、4.16g相溶剂、1.6932g稀释剂、8.4662g高温粘结剂、84.6625g活化剂，在50℃的温度下，以450rad/min的转速，搅拌1.5h；在避光的条件下，加入10.1595g的光引发剂及6.0957g的消泡剂，在50℃的温度下，以300rad/min的转速，搅拌2h后，在低于-0.08MPa的负压、暗环境中静置5h，得到混合物。
由于钨及钨合金颗粒间成颈温度为在1000℃左右，高于光固化树脂的脱除温度，则需要在固化前的光固化树脂中添加高温粘结剂，此处添加有机硅，该高温粘结剂在钨及其合金颗粒之间成颈后脱除；由于钨及钨合金的烧结温度超过2000℃，高于一般烧结设备所能承受的温度范围，需在固化前的光固化树脂中添加活化烧结剂，此处添加钨粉质量10％的镍，以降低烧结温度。故在上述原材料中加入有机硅和镍粉进行混合制备成光固化浆料。
将待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内，利用可控紫外光对光固化浆料的固化作用成形出所需零件的毛坯。
毛坯的清理与后处理，首先，从成形舱内取出固化制得的毛坯，将其浸泡于乙醇溶液中，用铲子、毛刷清除其表面粘附的未固化树脂，通过超声波振动清理其内部空腔、孔洞等特征处未固化树脂；然后，对毛坯进行去支撑、打磨、抛光等处理以除去毛坯上在脱脂烧结过程中不起任何作用的支撑及提高最终制件的表面精度。
脱脂过程，将清洗处理干净的毛坯放入脱脂炉内，在常压、氩气环境下，以2℃/min的升温速率升高到600℃，保温2h后随炉冷却；然后抽真空，以2℃/min的升温速率升高到600℃，保温3h后随炉冷却。
烧结过程：c、预烧，将经脱脂的毛坯放入烧结炉内，在氩气保护的环境下，气体压力200MPa，以5℃/min的升温速率升到1000℃，保温2h使毛坯内部钨及其合金颗粒间成颈并脱除高温粘结剂；d、烧结，待预烧完成后，在相同的压力下，以10℃/min的升温速率升到2000℃，保温2h得到所需要的钨及其合金制件。
实施例3
光固化镍基高温合金材料成形工艺
量取d50＝9.5um的FGH4096金属粉末3762g；分散剂(聚丙烯酸铵)18.81g；相溶剂：多元醇9.405g；消泡剂：矿物油37.62g；光引发剂：56.43g，其中α-羟烷基苯酮41.04g、铁芳烃盐15.39g；高温粘结剂；有机硅18.81g；待混的树脂550ml，其中，聚氨酯丙烯酸酯400ml、缩水甘油酯150ml，待用。
将3762g FGH4096与18.81g分散剂在球磨机内，球磨1.5h，制成金属混合物。
取1890.405g的金属混合物、4.7025g相溶剂、9.405g高温粘结剂与550ml待混的树脂加入搅拌机内，在25℃的温度下，以300rad/min的转速，搅拌1h。继续加入1260.27g的金属混合物、3.135g相溶剂、6.27g高温粘结剂，在25℃的温度下，以350rad/min的转速，搅拌1h。将剩余的630.135g金属混合物、1.5675g相溶剂、3.135g高温粘结剂，在25℃的温度下，以350rad/min的转速，搅拌1.5h；
在避光的条件下，加入56.43g的光引发剂及37.62g的消泡剂，在25℃的温度下，以300rad/min的转速，搅拌2h后，在低于-0.06MPa的负压、暗环境中静置8h。
将待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内，利用可控紫外光对光固化浆料的固化作用成形出所需零件的毛坯。
由于镍基高温合金成颈温度较高，高于树脂成分脱出温度，因而在树脂配方中添加高温粘结剂，以保证光敏树脂脱除后的毛坯件仍有一定强度，该高温粘结剂在镍基高温合金颗粒之间成颈后脱除。故在上述原材料中加入有机硅或硅溶胶进行混合制备成光固化浆料。
毛坯的清理与后处理，首先，从成形舱内取出固化制得的毛坯，将其浸泡于乙醇溶液中，用铲子、毛刷清除其表面粘附的未固化树脂，通过超声波振动清理其内部空腔、孔洞等特征处未固化树脂；然后，对毛坯进行去支撑、打磨、抛光等处理以除去毛坯上在脱脂烧结过程中不起任何作用的支撑及提高最终制件的表面精度。
脱脂过程，在常压、氩气环境下，以1℃/min的升温速率升高到500℃，保温2h后随炉冷却；然后抽真空，以5℃/min的升温速率升高到500℃，保温5h后随炉冷却。
烧结过程，c、预烧，在氩气保护的环境下，以5℃/min的升温速率升到700℃，保温1h使毛坯内部镍基高温合金颗粒间成颈并脱除高温粘结剂；d、烧结，待预烧完成后，在200MPa压力下，以10℃/min的升温速率升到1000℃，保温1h得到所需要的镍基高温合金制件。
本发明在烧结过程中，当烧结温度高于设备所能承受的范围或烧结温度过高增加生产成本时，需要降低烧结温度，此时在固化前的加强型树脂中添加活化烧结剂，在待成形材料颗粒间成颈前，所使用的升温速率为1-5℃/min；在待成形材料颗粒间成颈后，所使用的升温速率为5-10℃/min；待成形材料颗粒间成颈前，脱脂过程采用气氛脱脂与真空脱脂相结合的方式进行；待成 形材料颗粒间成颈后，烧结过程为热等静压过程，使用的气体压力为10-200Mpa。

Claims (8)

1.一种加强型树脂光固化成形方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、光固化浆料的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将符合要求的待成形材料颗粒与光固化树脂按一定比例混合，同时加入一定量的助剂混合均匀，然后在避光的条件下加入光引发剂，再次混合均匀并消除泡沫；
步骤1.2、判断待成形材料颗粒间成颈温度是否低于光固化树脂的脱除温度；当待成形材料颗粒间成颈温度低于光固化树脂的脱除温度时，实施步骤1.3；当待成形材料颗粒间成颈温度高于光固化树脂的脱除温度时，需要在进行步骤1.1时添加高温粘结剂再进行混合，再实施步骤1.3；
步骤1.3、判断待成形材料的烧结温度是否高于烧结设备所能承受的温度范围，当待成形材料的烧结温度低于烧结设备所能承受的温度范围时，则步骤1.2得到的是最终产物光固化浆料；当待成形材料的烧结温度高于烧结设备所能承受的温度范围时，需在步骤1.2的基础上再添加活化烧结剂，混合，得到光固化浆料；
步骤2、光固化浆料的光固化成形，具体按照以下步骤实施：
将待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内，利用可控紫外光对光固化浆料的固化作用成形出所需零件的毛坯；
步骤3、对毛坯进行清洗及后处理；
步骤4、脱脂烧结，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、脱脂；
步骤4.2、烧结。
2.根据权利要求1所述的一种加强型树脂光固化成形方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、从成形舱内取出固化制得的毛坯，使用毛刷轻轻地清扫毛坯表面，直至露出已固化的表面；
步骤3.2、将步骤3.1中清扫干净的毛坯浸入有机溶剂中，并使用铲子、刷子或超声波震荡除去粘附于毛坯上的未固化树脂；
步骤3.3、对步骤3.2中得到的除去未固化树脂的毛坯进行去支撑、打磨、抛光处理。
3.根据权利要求1所述的一种加强型树脂光固化成形方法，其特征在于，所述步骤4.1具体按照以下步骤实施：
a、将经步骤3处理的毛坯放入脱脂炉内，在常压、空气或氩气保护的环境下，以1-5℃/min的升温速率将温度升高到300-600℃，保温2-5h后随炉冷却；
b、将脱脂炉抽成真空环境，再将毛坯以1-5℃/min的升温速率升高到300-600℃，保温2-5h后随炉冷却。
4.根据权利要求3所述的一种加强型树脂光固化成形方法，其特征在于，所述步骤4.2具体按照以下步骤实施：
当待成形材料的烧结温度低于烧结设备所能承受的温度范围时，按照以下步骤实施：
将经步骤b脱脂的毛坯放入烧结炉内，在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以1-10℃/min的升温速率升到580-2000℃，保温1-2h后随炉冷却。
5.根据权利要求3所述的一种加强型树脂光固化成形方法，其特征在于， 所述步骤4.2具体按照以下步骤实施：
当待成形材料的烧结温度高于烧结设备所能承受的温度范围时，按照以下步骤实施：
c、预烧，具体为：将经步骤b脱脂的毛坯放入烧结炉内，在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以1-5℃/min的升温速率将温度升高到600℃-1000℃，保温1-2h；
d、烧结，具体为：待预烧完成，在与预烧相同环境及压力下，以5-10℃/min升温速率将温度升高到1000℃-2000℃，保温1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种加强型树脂光固化成形方法，其特征在于，步骤1.2所述的有机溶剂为乙醇或丙酮。
7.根据权利要求1所述的一种加强型树脂光固化成形方法，其特征在于，所述高温粘结剂为有机硅或酚醛树脂。
8.根据权利要求1所述的一种加强型树脂光固化成形方法，其特征在于，所述活化烧结剂由金属或非金属元素组成。
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