CN104862778A - 多晶硅锭的制备方法、多晶硅锭及多晶硅片 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：在坩埚底部铺设熔点、密度大于硅且不与硅液及坩埚发生反应的形核源，形成形核源层；在形核源层上方设置熔融状态的硅料；控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。由于形核源的熔点和密度均高于熔融硅，且不与硅液和坩埚发生反应，在铸锭形核后依然保持形核源本身的特性，因此可以重复利用。此外，还出一种由上述方法制备的多晶硅锭，及由该多晶硅锭为原料进行开方-切片-清洗后制得的多晶硅片。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能光伏材料制备领域，具体涉及一种多晶硅锭的制备方法。
背景技术
目前多晶铸锭主要通过定向凝固法进行生长，即将硅料熔化后，通过铸锭炉进行单向导热，底部达到一定过冷度后发生成核，控制垂直方向上的温度梯度，使晶核沿着垂直于坩埚底部的方向逐渐生长。在形核初期，晶核为自发形成状态，晶体取向和大小均随机分布，初始状态没有得到控制，且容易产生位错和缺陷，由于位错在初期产生后便随着晶体生长而增殖，所以随着晶粒的长得越大，位错密度就越高。这种成核和生长方式导致了多晶硅片的晶向、晶粒大小和位错缺陷都无法控制，硅片质量较低，进而造成多晶硅片的光电转化效率无法进一步提高。为了控制晶体生长初期形核，现有技术提出了在坩埚底部铺设形核源的方案，但是该形核源一般可与硅料或者坩埚发生反应，形核结晶后无法再次使用。
发明内容
基于此，有必要提供一种能有效利用形核源来控制晶核形成的质量，同时形核源可重复利用的多晶硅锭的制备方法。
一种多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
在坩埚底部铺设熔点、密度大于硅且不与硅液及坩埚发生反应的形核源，形成形核源层；
在形核源层上方设置熔融状态的硅料；
控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。
上述多晶硅锭的制备方法中，由于形核源的熔点和密度均高于熔融硅，且不与硅液和坩埚发生反应，在铸锭形核后依然保持形核源本身的特性，因此可以重复利用。
在其中一个实施例中，所述形核源层为一层或多层的复合结构。
在其中一个实施例中，所述形核源层与熔融状态的硅料的接触界面处的材料为二氧化锆、三氧化二铝、氧化镁、氧化钙和氧化钡中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述形核源为单晶或者多晶。
在其中一个实施例中，所述形核源的粒径为1μm～8mm。
在其中一个实施例中，所述形核源层的厚度为1～20mm。
在其中一个实施例中，所述在形核源层上方设置熔融状态的硅料为：在所述形核源层上方装载固体硅料，对所述坩埚进行加热使得所述硅料熔融，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述形核源层表面。
在其中一个实施例中，所述在形核源层上方设置熔融状态的硅料为：在另外一个坩埚内加热固体硅料，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇铸至所述铺有形核源层的坩埚内，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述形核源层表面。
还提出一种多晶硅锭，所述多晶硅锭是按照前述任一项所述的方法制得。
还提出一种多晶硅片，所述多晶硅片为以前述的多晶硅锭为原料进行开方-切片-清洗后制得。
附图说明
图1为本发明多晶硅锭的制备方法的流程图。
具体实施方式
请参考图1，本发明提供一种多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤。
步骤S110、在坩埚底部铺设熔点、密度大于硅且不与硅液及坩埚发生反应的形核源，形成形核源层。
形核源的材料选择原则为：选择熔点、密度大于硅，且不会与硅液以及坩埚发生反应的材料作为形核源。本发明中，形核源可以是单晶或多晶结构，其选自二氧化锆、三氧化二铝、氧化镁、氧化钙和氧化钡中的一种或几种。
形核源的粒径为1μm～8mm。形核源层的厚度为1～20mm。形核源层为一层或多层的复合结构。同一层中，可以由一种或多种不同材料的形核源组成。也即：形核源层与熔融硅料接触界面处的材料可以为二氧化锆、三氧化二铝、氧化镁、氧化钙和氧化钡中的一种或几种。
步骤S120、在形核源层上方设置熔融状态的硅料。
至少可通过以下两种方式获得熔融状态的硅料。
方式一、在所述形核源层上方装载固体硅料，对所述坩埚进行加热使得所述硅料熔融，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述形核源层表面。方式二、在另外一个坩埚内加热固体硅料，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇铸至所述铺有形核源层的坩埚内，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述形核源层表面。
步骤S130、控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。此处利用定向凝固法铸锭。定向凝固法指的是在坩埚中熔炼，利用杂质元素在固相和液相中的分凝效应达到提纯之目的，同时通过单向热流控制，使坩埚中的熔体达到一定温度梯度，从而获得沿生长方向整齐排列的柱状晶组织。定向凝固法本身为本领域技术人员所熟知，不再赘述。
具体地，打开隔热笼，降低坩埚底部温度，使得硅熔液达到过冷状态在形核源层区域结晶形核，由于坩埚内垂直方向上的温度梯度，使得该晶核在垂直方向上逐步生长，最终形成多晶硅锭。
上述方法中，由于形核源的熔点和密度均高于熔融硅，且不与硅液和坩埚发生反应，在铸锭形核后依然保持形核源本身的特性，因此可以重复利用。同时由于形核源的熔点和密度均高于熔融硅液，降低了工艺控制的难度，提高了工艺的稳定性，有利于生产推广应用。
本发明还提供了一种利用上述方法制得的多晶硅锭及利用此多晶硅锭制得的多晶硅片。由于设置形核源层，多晶硅锭中的晶粒的尺寸均匀，缺陷密度低。以此为原料开方-切割-清洗制得的多晶硅片的转换效率较高。
下面通过具体实施例来进一步说明。
实施例1
(1)在坩埚底部铺设形核源：采用粒径为1mm的二氧化锆颗粒12千克，配合硅溶胶300克在坩埚底部刷涂，形成厚度为6mm的形核源层。
(2)在所述形核源上方设置熔融状态的硅料：在形核源层上方装载原生多晶硅料600千克，对坩埚进行加热至1550℃，使得原生多晶硅料熔化。
(3)降低温度控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。具体地，打开隔热笼，降低坩埚底部温度至1380℃，使得硅熔液达到过冷状态在形核源层区域结晶形核，由于坩埚内垂直方向上的温度梯度，使得该晶核在垂直方向上逐步生长，最终形成多晶硅锭。
由于二氧化锆的熔点和密度均大于硅熔液，且不与硅熔液和坩埚发生反应，二氧化锆颗粒保留在多晶硅锭的底部，通过开方将底部该区域截取，可将截取下来的保留有二氧化锆颗粒的固体多晶硅料直接再次铺设在坩埚底部，作为形核源再次结晶使用。
实施例2
(1)在坩埚底部铺设形核源：采用粒径为1μm的三氧化二铝颗粒2千克，配合硅溶胶500克在坩埚底部刷涂，形成厚度为1mm的形核源层。
(2)在所述形核源上方设置熔融状态的硅料：在另外一个坩埚内装载原生多晶硅料600千克，对坩埚进行加热至1480℃，使得原生多晶硅料熔化，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇铸至所述铺有形核源层的坩埚内。
(3)降低温度控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。具体地，打开隔热笼，降低坩埚底部温度至1390℃，使得硅熔液达到过冷状态在形核源层区域结晶形核，由于坩埚内垂直方向上的温度梯度，使得该晶核在垂直方向上逐步生长，最终形成多晶硅锭。
由于三氧化二铝的熔点和密度均大于硅熔液，且不与硅熔液和坩埚发生反应，三氧化二铝颗粒保留在多晶硅锭的底部，通过开方将底部该区域截取，可将截取下来的保留有三氧化二铝颗粒的固体多晶硅料直接再次铺设在坩埚底部，作为形核源再次结晶使用。
实施例3
(1)在坩埚底部铺设形核源：采用粒径为2mm的氧化镁颗粒20千克，配合硅溶胶400克在坩埚底部刷涂，形成厚度为10mm的形核源层。
(2)在所述形核源上方设置熔融状态的硅料：在形核源层上方装载原生多晶硅料720千克，对坩埚进行加热至1560℃，使得原生多晶硅料熔化。
(3)降低温度控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。具体地，打开隔热笼，降低坩埚底部温度至1350℃，使得硅熔液达到过冷状态在形核源层区域结晶形核，由于坩埚内垂直方向上的温度梯度，使得该晶核在垂直方向上逐步生长，最终形成多晶硅锭。
由于氧化镁的熔点和密度均大于硅熔液，且不与硅熔液和坩埚发生反应，氧化镁颗粒保留在多晶硅锭的底部，通过开方将底部该区域截取，可将截取下来的保留有氧化镁颗粒的固体多晶硅料直接再次铺设在坩埚底部，作为形核源再次结晶使用。
实施例4
(1)在坩埚底部铺设形核源：采用粒径为5mm的氧化钙颗粒25千克，配合硅溶胶300克在坩埚底部刷涂，形成厚度为14mm的形核源层。
(2)在所述形核源上方设置熔融状态的硅料：在另外一个坩埚内装载原生多晶硅料720千克，对坩埚进行加热至1540℃，使得原生多晶硅料熔化，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇铸至所述铺有形核源层的坩埚内。
(3)降低温度控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。具体地，打开隔热笼，降低坩埚底部温度至1360℃，使得硅熔液达到过冷状态在形核源层区域结晶形核，由于坩埚内垂直方向上的温度梯度，使得该晶核在垂直方向上逐步生长，最终形成多晶硅锭。
由于氧化钙的熔点和密度均大于硅熔液，且不与硅熔液和坩埚发生反应，氧化钙颗粒保留在多晶硅锭的底部，通过开方将底部该区域截取，可将截取下来的保留有氧化钙颗粒的固体多晶硅料直接再次铺设在坩埚底部，作为形核源再次结晶使用。
实施例5
(1)在坩埚底部铺设形核源：采用粒径为8mm的氧化钡颗粒40千克，配合硅溶胶50克在坩埚底部刷涂，形成厚度为20mm的形核源层。
(2)在所述形核源上方设置熔融状态的硅料：在形核源层上方装载原生多晶硅料600千克，对坩埚进行加热至1500℃，使得原生多晶硅料熔化。
(3)降低温度控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。具体地，打开隔热笼，降低坩埚底部温度至1360℃，使得硅熔液达到过冷状态在形核源层区域结晶形核，由于坩埚内垂直方向上的温度梯度，使得该晶核在垂直方向上逐步生长，最终形成多晶硅锭。
由于氧化钡的熔点和密度均大于硅熔液，且不与硅熔液和坩埚发生反应，氧化钡颗粒保留在多晶硅锭的底部，通过开方将底部该区域截取，可将截取下来的保留有氧化钡颗粒的固体多晶硅料直接再次铺设在坩埚底部，作为形核源再次结晶使用。
实施例6
(1)在坩埚底部铺设形核源：采用粒径为3mm的二氧化锆颗粒20千克、粒径为8mm的氧化镁颗粒10千克，配合硅溶胶500克在坩埚底部刷涂，形成厚度为16mm的复合形核源层。
(2)在所述形核源上方设置熔融状态的硅料：在形核源层上方装载原生多晶硅料800千克，对坩埚进行加热至1550℃，使得原生多晶硅料熔化。
(3)降低温度控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。具体地，打开隔热笼，降低坩埚底部温度至1380℃，使得硅熔液达到过冷状态在形核源层区域结晶形核，由于坩埚内垂直方向上的温度梯度，使得该晶核在垂直方向上逐步生长，最终形成多晶硅锭。
由于二氧化锆和氧化镁的熔点和密度均大于硅熔液，且不与硅熔液和坩埚发生反应，二氧化锆和氧化镁颗粒保留在多晶硅锭的底部，通过开方将底部该区域截取，可将截取下来的保留有二氧化锆和氧化镁颗粒的固体多晶硅料直接再次铺设在坩埚底部，作为形核源再次结晶使用。
实施例7
(1)在坩埚底部铺设形核源：采用粒径为1mm的三氧化二铝颗粒6千克、配合硅溶胶100克在坩埚底部刷涂，形成厚度为4mm的形核源层。然后，再采用粒径为3mm的氧化钡颗粒20千克、配合硅溶胶200克在坩埚底部刷涂，再形成厚度为10mm的形核源层。两层形核源层的总厚度为14mm。
(2)在所述形核源上方设置熔融状态的硅料：在形核源层上方装载原生多晶硅料800千克，对坩埚进行加热至1540℃，使得原生多晶硅料熔化。
(3)降低温度控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭：打开隔热笼，降低坩埚底部温度至1380℃，使得硅熔液达到过冷状态在形核源层区域结晶形核，由于坩埚内垂直方向上的温度梯度，使得该晶核在垂直方向上逐步生长，最终形成多晶硅锭。
由于三氧化二铝和氧化钡的熔点和密度均大于硅熔液，且不与硅熔液和坩埚发生反应，三氧化二铝和氧化钡颗粒保留在多晶硅锭的底部，通过开方将底部该区域截取，可将截取下来的保留有三氧化二铝和氧化钡颗粒的固体多晶硅料直接再次铺设在坩埚底部，作为形核源再次结晶使用。
实施例8
(1)在坩埚底部铺设形核源：采用粒径为1μm的氧化钙颗粒2千克、配合硅溶胶50克在坩埚底部刷涂，形成厚度为1mm的形核源层。然后，再采用粒径为3mm的二氧化锆颗粒10千克、粒径为2mm的氧化镁颗粒5千克，配合硅溶胶75克在坩埚底部刷涂，形成厚度为7mm的复合形核源层。两层形核源层的总厚度为8mm。
(2)在所述形核源上方设置熔融状态的硅料：在另外一个坩埚内装载原生多晶硅料600千克，对坩埚进行加热至1550℃，使得原生多晶硅料熔化，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇铸至所述铺有形核源层的坩埚内。
(3)降低温度控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭：打开隔热笼，降低坩埚底部温度至1370℃，使得硅熔液达到过冷状态在形核源层区域结晶形核，由于坩埚内垂直方向上的温度梯度，使得该晶核在垂直方向上逐步生长，最终形成多晶硅锭。
由于氧化钙、二氧化锆和氧化镁的熔点和密度均大于硅熔液，且不与硅熔液和坩埚发生反应，氧化钙、二氧化锆和氧化镁颗粒保留在多晶硅锭的底部，通过开方将底部该区域截取，可将截取下来的保留有氧化钙、二氧化锆和氧化镁颗粒的固体多晶硅料直接再次铺设在坩埚底部，作为形核源再次结晶使用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在坩埚底部铺设熔点、密度大于硅且不与硅液及坩埚发生反应的形核源，形成形核源层；
在形核源层上方设置熔融状态的硅料；
控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升，使得所述熔融状态的硅料在所述形核源上方形核结晶，生成晶体硅锭。
2.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述形核源层为一层或多层的复合结构。
3.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述形核源层与熔融状态的硅料的接触界面处的材料为二氧化锆、三氧化二铝、氧化镁、氧化钙和氧化钡中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述形核源为单晶或者多晶。
5.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述形核源的粒径为1μm～8mm。
6.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述形核源层的厚度为1～20mm。
7.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述在形核源层上方设置熔融状态的硅料为：在所述形核源层上方装载固体硅料，对所述坩埚进行加热使得所述硅料熔融，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述形核源层表面。
8.根据权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述在形核源层上方设置熔融状态的硅料为：在另外一个坩埚内加热固体硅料，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇铸至所述铺有形核源层的坩埚内，此时，所述熔融状态的硅料设置于所述形核源层表面。
9.一种多晶硅锭，其特征在于，所述多晶硅锭是按照如权利要求1至8中任一项所述的方法制得。
10.一种多晶硅片，其特征在于，所述多晶硅片为以权利要求9所述的多晶硅锭为原料进行开方-切片-清洗后制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150826 |