CN109627050A - 一种石英坩埚内表面涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英坩埚内表面涂层，所述涂层包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体的内涂层及涂覆于内涂层上的外涂层；所述内涂层的材料由醋酸钡、改性水玻璃、碳化硅和氮化硅组成，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料。本发明的石英坩埚内表面涂层，可以有效防止石英坩埚内极少量的金属原子游离至石英坩埚表面，造成涂层缺陷，从而影响单晶硅的成品率，通过氮化硅结合碳化硅复合涂层的制备进一步延长石英坩埚使用寿命。本发明还公开了一种石英坩埚内表面涂层的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，具体的说涉及一种石英坩埚内表面涂层及其制备方法。
背景技术
直拉法是单晶硅的主要生产方法，石英坩埚在拉晶过程中是必不可少的辅助材料。石英坩埚在高温下具有趋向变成二氧化硅的晶体，此过程称为析晶。严重的析晶对单晶硅的成品质量影响很大，同时，石英坩埚内壁发生析晶时有可能破坏坩埚内壁原有的涂层，这将导致涂层下面的气泡层和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内，使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。此外，析晶将减薄石英坩埚原有的厚度，降低了坩埚的强度容易引起石英坩埚的变形。
随着单晶硅投料量的增加，单晶硅拉晶时间也相应延长，由此导致石英坩埚的析晶也越发严重，而现有稀薄的氢氧化钡涂层由于其自身存在的缺陷，导致单晶硅在拉晶时石英坩埚会出现使用寿命无法达到现有的时间要求而导致漏料的状况发生；并且石英坩埚内不可避免的含有极少量的金属原子，如果该金属原子游离至石英坩埚表面，不仅容易引起石英坩埚表面缺陷，并且易与单晶硅产生反应，从而影响单晶硅的成品率。
为了不使石英坩埚内极少量的金属原子游离，延长石英坩埚使用寿命，现有石英坩埚采用涂钡技术进行钡涂层的制备，现有涂钡技术主要通过采用高纯原料，并通过配置氢氧化钡溶液，利用冷涂的方法制得所需的钡涂层。该方法所配置的氢氧化钡溶液为稀薄的溶液，在喷涂过程中，难以形成厚实的钡涂层，附着力差，氢氧化钡需要经过多步反应形成最终的钡涂层，容易导致涂层缺陷的形成，无法满足石英坩埚的特殊用途，起到防止单晶硅高温拉制过程中与石英坩埚进行反应的作用，从而降低了单晶硅的成品率。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的主要目的在于提供一种石英坩埚内表面涂层及其制备方法，以解决石英坩埚所存在的缺陷多，使用寿命短的技术问题，从而使其更好地满足单晶硅在直拉法生产过程中的使用效果。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种石英坩埚内表面涂层，所述涂层包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体的内涂层及涂覆于内涂层上的外涂层；所述内涂层的材料由醋酸钡、改性水玻璃、碳化硅和氮化硅组成，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料。
所述内涂层为复合涂层，包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体上的凝胶层以及覆盖于所述凝胶层上的填料层；
其中，所述凝胶层的涂层浆料由以下重量数的成分组成：乳液30～55wt％，助剂27～58wt％及填料12～18wt％；
所述乳液由46～68wt％的醋酸钡、15～25wt％的丙烯酸及7～39wt％的纯水组成；
所述助剂由65～80wt％的改性水玻璃和20～35wt％的乳化硅油组成；
所述填料选自纯度不低于99.99％的碳化硅或纯度不低于99.99％的氮化硅中的至少一种；及
所述填料层为纯度不低于99.99％的碳化硅、纯度不低于99.99％的氮化硅及纯度不低于99.99％的水玻璃的混合物。
所述改性水玻璃通过以下方法制得：将聚丙烯酰胺和水玻璃加入高压反应釜中，调节pH值至5～8，进行搅拌反应10～60min，静置后再施加磁场作用，促使聚合的硅酸胶粒均匀分布，得到所述改性水玻璃。
所述聚丙烯酰胺和水玻璃的质量比为20～50：50～80。
所述高压反应釜的压力为0.5～1.2MPa，搅拌速度为1200～1500rpm。
所述磁场的作用强度为0.05～2T。
所述内涂层的涂覆厚度为0.5～5mm，所述外涂层的涂覆厚度为0.5～1.5mm。
相应的，一种所述的石英坩埚内表面涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：在所述石英坩埚的基底上喷涂内涂层，然后放置于高温烧结炉内，并在所述石英坩埚外表面底部铺设一层氮化硅和碳化硅组成的粉体混合物，将高温烧结炉抽成真空，通入氧气，控制炉内压力为50～80Pa，再将高温烧结炉按照5℃/min的加热速度逐渐升温至500～600℃，保温12～18h；
S2：在所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99％的高纯氮气，控制炉内压力为100～200Pa，炉内氧含量小于0.01％，在1300～1500℃的温度范围内，进行氮化烧结反应，烧结时间为2～8h，得到所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层。
所述去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：10～40：8～15：30～45：22～30。
本发明的有益效果：
本发明通过配置由醋酸钡、丙烯酸及纯水组成的乳液，使其喷涂过程中更加容易附着石英坩埚本体上形成凝胶层，并且在其冷喷涂的过程中，不会因为涂层原料受热导致涂层收缩产生气孔的缺陷产生，内涂层喷涂原料浆液采用乳液的形式，相对于传统氢氧化钡溶液，其喷涂的涂层厚度更加易于调节控制。
通过物理化学相结合的方式，进行水玻璃的聚丙烯酰胺的改性，使其与乳化硅油协同作用，不仅提高了涂层的整体强度，而且减少了涂层在高温煅烧过程中气泡的产生；
通过氮化硅和碳化硅填料地逐级添加和控制，结合在真空密闭炉内氮化烧结反应所得到的氮化硅结合碳化硅材料的外涂层，可以进一步延长涂层的使用寿命，防止单晶硅在直拉过程中与石英坩埚发生反应，从而降低了单晶硅的成品率。
另外喷涂完成后继续升温至500～600℃进行高温煅烧，醋酸钡与高温烧结炉内的氧气反应，形成碳酸钡，煅烧后的碳酸钡进一步分解形成氧化钡，添加的乳化硅油不仅有利于碳酸铵形成雾状，同时有利于消除高温煅烧过程中气泡的产生导致气泡孔隙缺陷的存在。
真空密闭炉内继续升温至1300～1500℃，氧化钡与石英坩埚反应形成硅酸钡致密涂层，防止石英坩埚内的金属原子游离至石英坩埚表面形成缺陷层，并防止单晶硅高温拉制过程中与石英坩埚反应，另外通过氮化烧结反应形成氮化硅结合碳化硅材料的外涂层，以进一步提高钡涂层的使用寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种石英坩埚内表面涂层，所述涂层包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体的内涂层及涂覆于内涂层上的外涂层；所述内涂层的材料由醋酸钡、改性水玻璃、碳化硅和氮化硅组成，所述内涂层的涂覆厚度为0.5mm，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料，所述外涂层的涂覆厚度为1.5mm。
所述内涂层为复合涂层，包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体上的凝胶层以及覆盖于所述凝胶层上的填料层；其中，所述凝胶层的涂层浆料由以下重量数的成分组成：乳液30wt％，助剂58wt％及填料12wt％；所述乳液由46wt％的醋酸钡、15wt％的丙烯酸及39wt％的纯水组成；所述助剂由65wt％的改性水玻璃和35wt％的乳化硅油组成；所述填料选自纯度不低于99.99％的碳化硅或纯度不低于99.99％的氮化硅中的至少一种；及所述填料层为纯度不低于99.99％的碳化硅、纯度不低于99.99％的氮化硅及纯度不低于99.99％的水玻璃的混合物。
所述改性水玻璃通过以下方法制得：将质量比为20：80的聚丙烯酰胺和水玻璃加入高压反应釜中，压力为0.5MPa，搅拌速度为1200rpm，调节pH值至6，进行搅拌反应10min，静置后再施加磁场作用，磁场的作用强度为0.05T，促使聚合的硅酸胶粒均匀分布，得到所述改性水玻璃。
相应的，所述石英坩埚内表面涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：在所述石英坩埚的基底上喷涂内涂层，然后放置于高温烧结炉内，并在所述石英坩埚外表面底部铺设一层氮化硅和碳化硅组成的粉体混合物，将高温烧结炉抽成真空，通入氧气，控制炉内压力为50Pa，再将高温烧结炉按照5℃/min的加热速度逐渐升温至500℃，保温12h；
S2：在所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，所述去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：40：8：30：22，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99％的高纯氮气，控制炉内压力为100Pa，炉内氧含量小于0.01％，在1360℃的温度范围内，进行氮化烧结反应，烧结时间为8h，得到所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层。
实施例2
一种石英坩埚内表面涂层，所述涂层包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体的内涂层及涂覆于内涂层上的外涂层；所述内涂层的材料由醋酸钡、改性水玻璃、碳化硅和氮化硅组成，所述内涂层的涂覆厚度为2mm，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料，所述外涂层的涂覆厚度为1mm。
所述内涂层为复合涂层，包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体上的凝胶层以及覆盖于所述凝胶层上的填料层；其中，所述凝胶层的涂层浆料由以下重量数的成分组成：乳液40wt％，助剂45wt％及填料15wt％；所述乳液由55wt％的醋酸钡、20wt％的丙烯酸及25wt％的纯水组成；所述助剂由70wt％的改性水玻璃和30wt％的乳化硅油组成；所述填料选自纯度不低于99.99％的碳化硅或纯度不低于99.99％的氮化硅中的至少一种；及所述填料层为纯度不低于99.99％的碳化硅、纯度不低于99.99％的氮化硅及纯度不低于99.99％的水玻璃的混合物。
所述改性水玻璃通过以下方法制得：将质量比为30：70的聚丙烯酰胺和水玻璃加入高压反应釜中，压力为0.8MPa，搅拌速度为1300rpm，调节pH值至7，进行搅拌反应30min，静置后再施加磁场作用，磁场的作用强度为1T，促使聚合的硅酸胶粒均匀分布，得到所述改性水玻璃。
相应的，所述石英坩埚内表面涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：在所述石英坩埚的基底上喷涂内涂层，然后放置于高温烧结炉内，并在所述石英坩埚外表面底部铺设一层氮化硅和碳化硅组成的粉体混合物，将高温烧结炉抽成真空，通入氧气，控制炉内压力为60Pa，再将高温烧结炉按照5℃/min的加热速度逐渐升温至550℃，保温15h；
S2：在所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，所述去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：28：10：40：22，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99％的高纯氮气，控制炉内压力为150Pa，炉内氧含量小于0.01％，在1420℃的温度范围内，进行氮化烧结反应，烧结时间为6h，得到所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层。
实施例3
一种石英坩埚内表面涂层，所述涂层包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体的内涂层及涂覆于内涂层上的外涂层；所述内涂层的材料由醋酸钡、改性水玻璃、碳化硅和氮化硅组成，所述内涂层的涂覆厚度为5mm，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料，所述外涂层的涂覆厚度为0.5mm。
所述内涂层为复合涂层，包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体上的凝胶层以及覆盖于所述凝胶层上的填料层；其中，所述凝胶层的涂层浆料由以下重量数的成分组成：乳液55wt％，助剂27wt％及填料18wt％；所述乳液由68wt％的醋酸钡、25wt％的丙烯酸及7wt％的纯水组成；所述助剂由80wt％的改性水玻璃和20wt％的乳化硅油组成；所述填料选自纯度不低于99.99％的碳化硅或纯度不低于99.99％的氮化硅中的至少一种；及所述填料层为纯度不低于99.99％的碳化硅、纯度不低于99.99％的氮化硅及纯度不低于99.99％的水玻璃的混合物。
所述改性水玻璃通过以下方法制得：将质量比为50：50的聚丙烯酰胺和水玻璃加入高压反应釜中，压力为1.2MPa，搅拌速度为1500rpm，调节pH值至8，进行搅拌反应60min，静置后再施加磁场作用，磁场的作用强度为2T，促使聚合的硅酸胶粒均匀分布，得到所述改性水玻璃。
相应的，所述石英坩埚内表面涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：在所述石英坩埚的基底上喷涂内涂层，然后放置于高温烧结炉内，并在所述石英坩埚外表面底部铺设一层氮化硅和碳化硅组成的粉体混合物，将高温烧结炉抽成真空，通入氧气，控制炉内压力为80Pa，再将高温烧结炉按照5℃/min的加热速度逐渐升温至600℃，保温18h；
S2：在所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，所述去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：30：15：30：25，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99％的高纯氮气，控制炉内压力为200Pa，炉内氧含量小于0.01％，在1500℃的温度范围内，进行氮化烧结反应，烧结时间为3h，得到所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.一种石英坩埚内表面涂层，其特征在于，所述涂层包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体的内涂层及涂覆于内涂层上的外涂层；所述内涂层的材料由醋酸钡、改性水玻璃、碳化硅和氮化硅组成，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料。
2.如权利要求1所述的石英坩埚内表面涂层，其特征在于，所述内涂层为复合涂层，包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体上的凝胶层以及覆盖于所述凝胶层上的填料层；
其中，所述凝胶层的涂层浆料由以下重量数的成分组成：乳液30～55wt％，助剂27～58wt％及填料12～18wt％；
所述乳液由46～68wt％的醋酸钡、15～25wt％的丙烯酸及7～39wt％的纯水组成；
所述助剂由65～80wt％的改性水玻璃和20～35wt％的乳化硅油组成；
所述填料选自纯度不低于99.99％的碳化硅或纯度不低于99.99％的氮化硅中的至少一种；及
所述填料层为纯度不低于99.99％的碳化硅、纯度不低于99.99％的氮化硅及纯度不低于99.99％的水玻璃的混合物。
3.如权利要求1或2所述的石英坩埚内表面涂层，其特征在于，所述改性水玻璃通过以下方法制得：将聚丙烯酰胺和水玻璃加入高压反应釜中，调节pH值至5～8，进行搅拌反应10～60min，静置后再施加磁场作用，促使聚合的硅酸胶粒均匀分布，得到所述改性水玻璃。
4.如权利要求3所述的石英坩埚内表面涂层，其特征在于，所述聚丙烯酰胺和水玻璃的质量比为20～50：50～80。
5.如权利要求3所述的石英坩埚内表面涂层，其特征在于，所述高压反应釜的压力为0.5～1.2MPa，搅拌速度为1200～1500rpm。
6.如权利要求1所述的石英坩埚内表面涂层，其特征在于，所述磁场的作用强度为0.05～2T。
7.如权利要求1所述的石英坩埚内表面涂层，其特征在于，所述内涂层的涂覆厚度为0.5～5mm，所述外涂层的涂覆厚度为0.5～1.5mm。
8.一种如权利要求1所述的石英坩埚内表面涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：在所述石英坩埚的基底上喷涂内涂层，然后放置于高温烧结炉内，并在所述石英坩埚外表面底部铺设一层氮化硅和碳化硅组成的粉体混合物，将高温烧结炉抽成真空，通入氧气，控制炉内压力为50～80Pa，再将高温烧结炉按照5℃/min的加热速度逐渐升温至500～600℃，保温12～18h；
S2：在所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99％的高纯氮气，控制炉内压力为100～200Pa，炉内氧含量小于0.01％，在1300～1500℃的温度范围内，进行氮化烧结反应，烧结时间为2～8h，得到所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层。
9.如权利要求8所述的石英坩埚内表面涂层的制备方法，其特征在于，所述去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：10～40：8～15：30～45：22～30。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110184650A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-30 | 新疆泰宇达环保科技有限公司 | 用于工业硅生产的锭模涂层及其制备方法 |
| CN113372105A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-09-10 | 阳泉银宇新材料有限责任公司 | 一种锂电池正极材料用双层结构匣钵及其制备方法 |
| CN114959880A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-30 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 一种用于生产单晶硅棒的石英坩埚、坩埚组件及拉晶炉 |
| CN115109439A (zh) * | 2021-03-23 | 2022-09-27 | 新沂市中鑫光电科技有限公司 | 一种石英坩埚高致密结合涂层材料及其制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004065295A1 (en) * | 2003-01-17 | 2004-08-05 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | A process for the production of porous inorganic materials or a matrix material containing nanoparticles |
| CN101376503A (zh) * | 2008-09-28 | 2009-03-04 | 上海应用技术学院 | 一种水玻璃复合改性的方法以及改性水玻璃在型砂配置中应用的方法 |
| CN102884024A (zh) * | 2010-02-15 | 2013-01-16 | H.C.施塔克股份有限公司 | 用于光伏领域的坩埚 |
| CN104962991A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-10-07 | 江苏润弛太阳能材料科技有限公司 | 一种石英坩埚及其制备方法 |
| CN105483823A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-04-13 | 烟台同立高科新材料股份有限公司 | 一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料及其制备方法 |
| CN105480957A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-04-13 | 沈阳工业大学 | 直接氮化法制备免研磨高纯全颗粒状氮化硅粉体的方法 |
| CN106747664A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-05-31 | 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 | 坩埚的涂层的制备方法、坩埚及多晶硅硅片的生产方法 |
| CN107903675A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-04-13 | 金华联创塑粉科技有限公司 | 一种低voc环保型涂料及其制备方法 |
| CN108348943A (zh) * | 2015-11-13 | 2018-07-31 | 圆益Qnc股份有限公司 | 坩埚涂敷装置 |
-
2018
- 2018-12-25 CN CN201811589756.9A patent/CN109627050B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004065295A1 (en) * | 2003-01-17 | 2004-08-05 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | A process for the production of porous inorganic materials or a matrix material containing nanoparticles |
| CN101376503A (zh) * | 2008-09-28 | 2009-03-04 | 上海应用技术学院 | 一种水玻璃复合改性的方法以及改性水玻璃在型砂配置中应用的方法 |
| CN102884024A (zh) * | 2010-02-15 | 2013-01-16 | H.C.施塔克股份有限公司 | 用于光伏领域的坩埚 |
| CN104962991A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-10-07 | 江苏润弛太阳能材料科技有限公司 | 一种石英坩埚及其制备方法 |
| CN108348943A (zh) * | 2015-11-13 | 2018-07-31 | 圆益Qnc股份有限公司 | 坩埚涂敷装置 |
| CN105483823A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-04-13 | 烟台同立高科新材料股份有限公司 | 一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料及其制备方法 |
| CN105480957A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-04-13 | 沈阳工业大学 | 直接氮化法制备免研磨高纯全颗粒状氮化硅粉体的方法 |
| CN106747664A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-05-31 | 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 | 坩埚的涂层的制备方法、坩埚及多晶硅硅片的生产方法 |
| CN107903675A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-04-13 | 金华联创塑粉科技有限公司 | 一种低voc环保型涂料及其制备方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110184650A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-30 | 新疆泰宇达环保科技有限公司 | 用于工业硅生产的锭模涂层及其制备方法 |
| CN110184650B (zh) * | 2019-05-06 | 2020-04-21 | 新疆泰宇达环保科技有限公司 | 用于工业硅生产的锭模涂层及其制备方法 |
| CN115109439A (zh) * | 2021-03-23 | 2022-09-27 | 新沂市中鑫光电科技有限公司 | 一种石英坩埚高致密结合涂层材料及其制备方法 |
| CN113372105A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-09-10 | 阳泉银宇新材料有限责任公司 | 一种锂电池正极材料用双层结构匣钵及其制备方法 |
| CN114959880A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-30 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 一种用于生产单晶硅棒的石英坩埚、坩埚组件及拉晶炉 |
| CN114959880B (zh) * | 2022-05-27 | 2024-02-13 | 西安奕斯伟材料科技股份有限公司 | 一种用于生产单晶硅棒的石英坩埚、坩埚组件及拉晶炉 |
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