CN110950666A - 一种基于反应烧结制备氮化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于反应烧结制备氮化硅的方法，将硅粉、氮化硅粉和氧化钇混合，再加入聚乙烯醇溶液制成Si基浆料；经球磨处理后再加入磷酸三乙酯，搅拌使酱料的pH为11～13，然后将浆料置于阴凉处；通过乳胶管将陈腐的浆料注入石膏模具中，通过料浆本身高度所形成的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；坯体脱模后，放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥处理，再进行烘干处理；将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空，维持炉内气压不变，经多次升温处理，待炉压稳定后断电，降温处理，随炉冷却制得氮化硅制件。本发明工艺简单，原料成本低，特别是材料在烧结后收缩极小，实现近尺寸烧结，大大降低成本。

Description

一种基于反应烧结制备氮化硅的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种基于反应烧结制备氮化硅 的方法。
背景技术
氮化硅基陶瓷材料是高温结构陶瓷的一种，这种先进陶瓷具有耐高温、高强 度和刚度、相对重量较轻、抗热震、抗腐蚀等优异性能。成为太阳能坩埚部件的 最佳候选者。材料是否具有开发应用价值取决于其性价比，性价比高的工艺正是 我们材料研究者所不断追求的。反应烧结工艺正是一种具有优势的陶瓷制备工 艺，受到国内外研究者的重视。反应烧结是通过化学反应以完成规定成分的合成， 同时实现致密化烧结的一种新工艺，工艺简单，原料成本低，特别是材料在烧结 后收缩极小，实现近尺寸烧结，大大降低成本。
反应烧结技术是一种很有潜力的反应制备技术。反应烧结氮化硅(RBSN) 是把Si的微细粉末的成型体在氮气中加热，通过反应3Si+2N2→Si3N4，得到Si3N4烧结体。由于太阳能坩埚部件形状复杂，成型问题成为关键。成型工艺已成为制 备高性能陶瓷材料部件的关键技术，它不仅是材料设计和材料配方的前提，而且 是降低陶瓷制造成本，提高成品率和重复性尤为重要的环节。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种基于 反应烧结制备氮化硅的方法，制备方法简便且制备出的氮化硅陶瓷材料满足性能 和强度要求。
本发明采用以下技术方案：
一种基于反应烧结制备氮化硅的方法，包括以下步骤：
S1、将90～95份的硅粉、1～8份的氮化硅粉和1～3份的氧化钇混合，再加入 聚乙烯醇溶液制成Si基浆料；
S2、将混合好的浆料经球磨处理后，再加入磷酸三乙酯，搅拌使酱料的pH 为11～13，然后将浆料置于阴凉处；
S3、通过乳胶管将步骤S2陈腐的浆料注入石膏模具中，通过料浆本身高度 所形成的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；
S4、坯体脱模后，放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥处理，再进行 烘干处理；
S5、将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空， 维持炉内气压不变，经多次升温处理将温度升高至1300～1400℃，待炉压稳定后 断电，降温处理，随炉冷却制得氮化硅制件。
具体的，步骤S1中，硅粉的粒径为1～5um，氮化硅粉的粒径为1～5um，氧 化钇的粒径为1～5um，聚乙烯醇溶的浓度为2％。
进一步的，步骤S1中，Si基浆料的固含量为50％～60％。
具体的，步骤S2中，球磨处理的时间为2～8h，球料比为，磷酸三乙酯的加 入量为1～5份，搅拌时间30～60min。
进一步的，步骤S2中，浆料置于阴凉处陈腐20～40h。
具体的，步骤S4中，室温下干燥处理时间为20～30h，烘干处理的温度为 40～60℃，保温时间为30～50h。
具体的，步骤S5中，抽真空结束后，氮气与氢气以95：5充入炉内维持炉 内正压。
具体的，步骤S5中，多次升温处理具体为：在10～20h升温至1000～1100℃， 关闭氢气进气并冲入氩气，氩气与氮气的体积比为3.5：1，再升温至1050～1100℃； 保温5～15h，然后升温至1100～1150℃，保温5～10h；升温至1150～1200℃，保温 5～7h；升温至1200～1250℃保温1～5h；升温至1250～1300℃保温1～3h；最后升温 到1300～1400℃。
进一步的，温度降到700～800℃以下关闭进气阀。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种基于反应烧结制备氮化硅的方法，采用注浆成型制备陶瓷坯体， 可以制备各种复杂结构，采用乳胶管升高液面使得注浆具有一定压力使坯体充填 密实，采用反应烧结在较低温烧结成氮化硅陶瓷。
进一步的，较小的粒径增加与氮气反应面积，氮化时反应界面和扩散截面增 加了，加强了Y2O3促进晶体长大的作用，从而提高烧结强度。
进一步的，固含量合适使得浆料具有较好的流动性，充填效果较好。
进一步的，使得料浆粒子相互分离分散开来，得到较稳定的料浆。这样能改 善注件的质量，防止坯体开裂的发生，而且陈腐还可以促进料浆中的空气排除出 来。
进一步的，加入5％的氢气使得陶瓷在高温下不会发生氧化。
进一步的，多段升温使得氮化反应不至于太剧烈，避免开裂。
综上所述，本方法实现致密化烧结，工艺简单，原料成本低，特别是材料在 烧结后收缩极小，实现近尺寸烧结，大大降低成本。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明一种基于反应烧结制备氮化硅的方法，包括以下步骤：
S1、称取1～5um的硅粉90～95份，1～5um的氮化硅粉1～8份，1～5um的氧 化钇1～3份，再加入浓度为2％的聚乙烯醇溶液制成固含量为50～60％的Si基浆 料；
S2、将混合好的浆料在行星球磨机上球磨2～8h，再加入1～5份的磷酸三乙 酯，搅拌30～60min使其pH稳定在11～13之间，将搅拌好的浆料置于阴凉处， 陈腐20～40h；
S3、通过乳胶管将陈腐的浆料注入到石膏模具中，通过料浆本身高度所形成 的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；
S4、坯体脱模后，将其放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥20～30h， 之后放入烘箱中控制温度在40～60℃保温30～50h；
S5、将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空， 抽真空结束后，氮气与氢气以95：5充入炉内维持炉内正压，维持炉内气压不变， 在10～20h内升温至1000～1100℃，将氢气进气口关闭，打开氩气进气口使氩气与 氮气比例3.5：1，升温至1050～1100℃保温5～15h，升温至1100～1150℃保温5～10h， 升温至1150～1200℃保温5～7h，升温至1200～1250℃保温1～5h，升温至 1250～1300℃保温1～3h，最后升温到1300～1400℃炉压稳定后开始断电，温度降 到700～800℃以下关闭进气阀，之后随炉冷，制得氮化硅制件。
实施例1
S1、称取1um的硅粉90份，1um的氮化硅粉1份，1um的氧化钇1份，再 加入浓度为2％的聚乙烯醇溶液制成固含量为50％的Si基浆料；
S2、将混合好的浆料在行星球磨机上球磨2h，再加入1份的磷酸三乙酯，搅 拌30min使其pH稳定在11，将搅拌好的浆料置于阴凉处，陈腐20h；
S3、通过乳胶管将陈腐的浆料注入到石膏模具中，通过料浆本身高度所形成 的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；
S4、坯体脱模后，将其放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥20h，之 后放入烘箱中控制温度在40℃保温50h；
S5、将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空， 抽真空结束后，氮气与氢气以95：5充入炉内维持炉内正压，维持炉内气压不变， 在10h内升温至1000℃，将氢气进气口关闭，打开氩气进气口使氩气与氮气比例 3.5：1，升温至1050℃保温5h，升温至1100℃保温5h，升温至1150℃保温5h， 升温至1200℃保温1h，升温至1250℃保温1h，最后升温到1300℃炉压稳定后开 始断电，温度降到700℃以下关闭进气阀，之后随炉冷，制得氮化硅制件。
实施例2
S1、称取2um的硅粉91份，2um的氮化硅粉3份，2um的氧化钇1份，再 加入浓度为2％的聚乙烯醇溶液制成固含量为54％的Si基浆料；
S2、将混合好的浆料在行星球磨机上球磨4h，再加入2份的磷酸三乙酯，搅 拌40min使其pH稳定在11，将搅拌好的浆料置于阴凉处，陈腐25h；
S3、通过乳胶管将陈腐的浆料注入到石膏模具中，通过料浆本身高度所形成 的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；
S4、坯体脱模后，将其放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥22h，之 后放入烘箱中控制温度在45℃保温35h；
S5、将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空， 抽真空结束后，氮气与氢气以95：5充入炉内维持炉内正压，维持炉内气压不变， 在12h内升温至1040℃，将氢气进气口关闭，打开氩气进气口使氩气与氮气比例 3.5：1，升温至1070℃保温7h，升温至1120℃保温7h，升温至1170℃保温5h， 升温至1220℃保温2h，升温至1260℃保温1h，最后升温到1330℃炉压稳定后开 始断电，温度降到740℃以下关闭进气阀，之后随炉冷，制得氮化硅制件。
实施例3
S1、称取3um的硅粉93份，3um的氮化硅粉5份，3um的氧化钇2份，再 加入浓度为2％的聚乙烯醇溶液制成固含量为56％的Si基浆料；
S2、将混合好的浆料在行星球磨机上球磨5h，再加入3份的磷酸三乙酯，搅 拌50min使其pH稳定在12，将搅拌好的浆料置于阴凉处，陈腐30h；
S3、通过乳胶管将陈腐的浆料注入到石膏模具中，通过料浆本身高度所形成 的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；
S4、坯体脱模后，将其放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥25h，之 后放入烘箱中控制温度在50℃保温40h；
S5、将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空， 抽真空结束后，氮气与氢气以95：5充入炉内维持炉内正压，维持炉内气压不变， 在14h内升温至1060℃，将氢气进气口关闭，打开氩气进气口使氩气与氮气比例 3.5：1，升温至1080℃保温10h，升温至1130℃保温8h，升温至1180℃保温6h， 升温至1230℃保温3h，升温至1270℃保温2h，最后升温到1350℃炉压稳定后开 始断电，温度降到760℃以下关闭进气阀，之后随炉冷，制得氮化硅制件。
实施例4
S1、称取4um的硅粉94份，4um的氮化硅粉7份，4um的氧化钇2份，再 加入浓度为2％的聚乙烯醇溶液制成固含量为58％的Si基浆料；
S2、将混合好的浆料在行星球磨机上球磨6h，再加入4份的磷酸三乙酯，搅 拌55min使其pH稳定在12，将搅拌好的浆料置于阴凉处，陈腐35h；
S3、通过乳胶管将陈腐的浆料注入到石膏模具中，通过料浆本身高度所形成 的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；
S4、坯体脱模后，将其放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥28h，之 后放入烘箱中控制温度在55℃保温45h；
S5、将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空， 抽真空结束后，氮气与氢气以95：5充入炉内维持炉内正压，维持炉内气压不变， 在18h内升温至1080℃，将氢气进气口关闭，打开氩气进气口使氩气与氮气比例 3.5：1，升温至1090℃保温12h，升温至1140℃保温9h，升温至1190℃保温6h， 升温至1240℃保温4h，升温至1280℃保温2h，最后升温到1380℃炉压稳定后开 始断电，温度降到780℃以下关闭进气阀，之后随炉冷，制得氮化硅制件。
实施例5
S1、称取5um的硅粉95份，5um的氮化硅粉8份，5um的氧化钇3份，再 加入浓度为2％的聚乙烯醇溶液制成固含量为60％的Si基浆料；
S2、将混合好的浆料在行星球磨机上球磨8h，再加入5份的磷酸三乙酯，搅 拌60min使其pH稳定在13，将搅拌好的浆料置于阴凉处，陈腐40h；
S3、通过乳胶管将陈腐的浆料注入到石膏模具中，通过料浆本身高度所形成 的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；
S4、坯体脱模后，将其放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥30h，之 后放入烘箱中控制温度在60℃保温50h；
S5、将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空， 抽真空结束后，氮气与氢气以95：5充入炉内维持炉内正压，维持炉内气压不变， 在20h内升温至1100℃，将氢气进气口关闭，打开氩气进气口使氩气与氮气比例 3.5：1，升温至1100℃保温15h，升温至1150℃保温10h，升温至1200℃保温7h， 升温至1250℃保温5h，升温至1300℃保温3h，最后升温到1400℃炉压稳定后开 始断电，温度降到800℃以下关闭进气阀，之后随炉冷，制得氮化硅制件。
综上所述，采用较小粒径的氮化硅进行反应烧结时，烧结制备的氮化硅陶瓷 具有较高的强度。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡 是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发 明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将90～95份的硅粉、1～8份的氮化硅粉和1～3份的氧化钇混合，再加入聚乙烯醇溶液制成Si基浆料；
S2、将混合好的浆料经球磨处理后，再加入磷酸三乙酯，搅拌使酱料的pH为11～13，然后将浆料置于阴凉处；
S3、通过乳胶管将步骤S2陈腐的浆料注入石膏模具中，通过料浆本身高度所形成的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；
S4、坯体脱模后，放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥处理，再进行烘干处理；
S5、将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空，维持炉内气压不变，经多次升温处理将温度升高至1300～1400℃，待炉压稳定后断电，降温处理，随炉冷却制得氮化硅制件。
2.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S1中，硅粉的粒径为1～5um，氮化硅粉的粒径为1～5um，氧化钇的粒径为1～5um，聚乙烯醇溶的浓度为2％。
3.根据权利要求1或2所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S1中，Si基浆料的固含量为50％～60％。
4.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S2中，球磨处理的时间为2～8h，球料比为，磷酸三乙酯的加入量为1～5份，搅拌时间30～60min。
5.根据权利要求1或4所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S2中，浆料置于阴凉处陈腐20～40h。
6.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S4中，室温下干燥处理时间为20～30h，烘干处理的温度为40～60℃，保温时间为30～50h。
7.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S5中，抽真空结束后，氮气与氢气以95：5充入炉内维持炉内正压。
8.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S5中，多次升温处理具体为：在10～20h升温至1000～1100℃，关闭氢气进气并冲入氩气，氩气与氮气的体积比为3.5：1，再升温至1050～1100℃；保温5～15h，然后升温至1100～1150℃，保温5～10h；升温至1150～1200℃，保温5～7h；升温至1200～1250℃保温1～5h；升温至1250～1300℃保温1～3h；最后升温到1300～1400℃。
9.根据权利要求8所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，温度降到700～800℃以下关闭进气阀。
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