CN109734454A - 一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，属于先进陶瓷技术领域。该发明通过对氮化硅粉体进行表面修饰，添加烧结助剂后制备高固相含量的陶瓷料浆，利用氨水调节PH值使浆料具有良好流动性，经过注浆、固化脱模、干燥和烧结得到氮化硅陶瓷材料。本发明对氮化硅陶瓷粉体进行表面修饰，可制得高固含量的浆料，通过注浆工艺，实现氮化硅颗粒的密堆积，再通过烧结制备得到高致密的氮化硅陶瓷材料，整个生产过程及设备简单、无须加压，且生产成本低、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，属于特种、功能陶瓷材料技术领域。
背景技术
Si3N4陶瓷由于具有高比强、高比模、耐高温、抗氧化和耐磨损以及抗热震等优点，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的使用价值。近年来，国内外竞相对它进行研究和开发，使其应用范围不断扩大。
目前现有的氮化硅陶瓷材料的成型技术主要是干压成型、等静压成型、注浆成型等。干压成型可制备坯体密度高、烧结收缩小的陶瓷制品，但模具成本高，成型时坯体易开裂、分层；等静压成型制备的坯体密度较高且分布均匀、强度高，且模具制作方便，但仅能生产形状简单的制品，生产率较低，且投资大，操作较复杂；注浆成型适用于制造大型的、形状复杂的制品，且成型工艺成本低，过程简单，易于操作和控制。但是，注浆成型浆料的液相含量较大，干燥过程中坯体收缩大，易变形及开裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，解决注浆成型过程中坯体收缩过大及变形、开裂的问题。
本发明的技术方案是：一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，通过对氮化硅粉体进行表面修饰，添加烧结助剂后制备高固相含量的陶瓷料浆，利用氨水调节PH值使浆料具有良好流动性，经过注浆、固化脱模、干燥和烧结得到氮化硅陶瓷材料。
所述氮化硅粉体的D50粒度为0.6μm。
所述氮化硅粉体的表面修饰采用酒精为分散剂，γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）为修饰剂，反应温度为70-80℃，反应时间为3-6h。
所述氮化硅浆料的固相含量为65-70wt%，PH值为10-11。
所述注浆过程使用石膏模具，模具温度为常温，坯体自然阴干后低温干燥，制备氮化硅陶瓷坯体。
所述氮化硅陶瓷坯体的烧结温度为1600-1650℃，烧结时间为2-4h，烧结气氛为氮气、常压。
本发明与现有技术相比的有益效果：
本发明对氮化硅陶瓷粉体进行表面修饰，可制得高固含量的浆料，通过注浆工艺，实现氮化硅颗粒的密堆积，再通过烧结制备得到高致密的氮化硅陶瓷材料，整个生产过程及设备简单、无须加压，且生产成本低、效率高；同时，本发明制浆过程中将氮化硅陶瓷粉体分步加入，有效降低了浆料的粘度，增加了粉体在水中的分散性，进一步提高了浆料的固含量。
具体实施方式：
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
该实施例提供了一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，其主要包括以下步骤：
（1）将100质量份的氮化硅粉体与1000质量份的酒精、20质量份的KH-550混合，并置于水域锅内加热至70℃，反应4h后干燥备用；
（2）先将54质量份修饰后的氮化硅粉、10质量份的烧结助剂、47质量份的去离子水、1质量份的分散剂球磨混合均匀，再将36质量份修饰后的氮化硅粉加入到混合浆料中，球磨混合均匀，使用氨水调节浆料的PH值至10.5，制备固含量为68wt%的氮化硅浆料；
（3）将步骤（2）制备的氮化硅浆料倒入准备好的石膏模具，待浆料固化后取出坯体，置于常温中使坯体中水分自然阴干，后置于恒温干燥室内低温干燥，直至水分完全排除，得到氮化硅陶瓷坯体；
（4）将步骤（3）制备的氮化硅陶瓷坯体置于真空烧结炉常压氮气气氛下1650℃烧结3h，得到所述致密氮化硅陶瓷材料。
最终得到的陶瓷维氏硬度12.7GPa，抗弯强度425MPa。
实施例2
该实施例提供了一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，具体步骤同实施例1，其区别仅在于：
步骤（1）中KH-550用量为15质量份，水域锅温度为70℃；
步骤（2）中去离子水为43质量份，浆料固含量为70wt%；
最终得到的陶瓷维氏硬度12.5GPa，抗弯强度404MPa。
实施例3
该实施例提供了一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，具体步骤同实施例1，其区别仅在于：
步骤（1）中KH-550用量为20质量份，水域锅温度为75℃，反应时间为3h；
步骤（2）中去离子水为54质量份，额外添加1质量份的聚乙烯醇，浆料固含量为65wt%，额外添加1质量份的聚乙烯醇，调节浆料PH值为11；
最终得到的陶瓷维氏硬度12GPa，抗弯强度390MPa。
实施例4
该实施例提供了一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，具体步骤同实施例1，其区别仅在于：
步骤（1）中KH-550用量为20质量份，水域锅温度为70℃；
步骤（2）中去离子水为54质量份，浆料固含量为65wt%，额外添加1质量份的聚乙烯醇；
最终得到的陶瓷维氏硬度12.4GPa，抗弯强度410MPa。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间可以了进行组合，步骤可以以任意顺利实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其他变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、省略、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，通过对氮化硅粉体进行表面修饰，添加烧结助剂后制备高固相含量的陶瓷料浆，利用氨水调节PH值使浆料具有良好流动性，经过注浆、固化脱模、干燥和烧结得到氮化硅陶瓷材料。
2.根据权利要求书1所述的注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，所述氮化硅粉体的D50粒度为0.6μm。
3.根据权利要求书1所述的注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，所述氮化硅粉体的表面修饰采用酒精为分散剂，γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）为修饰剂，反应温度为70-80℃，反应时间为3-6h。
4.根据权利要求书1所述的注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，所述氮化硅浆料的固相含量为65-70wt%，PH值为10-11。
5.根据权利要求书4所述的注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，所述氮化硅浆料制备过程中修饰后的氮化硅粉体分两步加入，先将60%修饰后的氮化硅粉体、烧结助剂、去离子水、分散剂球磨混匀后，再加入剩余部分的氮化硅粉球磨混匀。
6.根据权利要求书1所述的注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，所述注浆过程使用石膏模具，模具温度为常温，坯体自然阴干后低温干燥，制备氮化硅陶瓷坯体。
7.根据权利要求书1所述的注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，所述氮化硅陶瓷坯体的烧结温度为1600-1650℃，烧结时间为2-4h，烧结气氛为氮气、常压。
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