CN111470864A - 一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法。该微波介质陶瓷材料成分为Li2CO3、Yb2O3、SiO2，所述微波介质陶瓷材料成分按LiYbSiO4化学计量比进行配比。本发明采用传统的固相反应烧结法，制备方法简单，烧结温度较低。制备得到的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料在不需要添加改性材料的情况下，获得近零的谐振频率温度系数。通过本发明方法制备的LiYbSiO4陶瓷具有良好的微波介电性能：εr范围为7.36～7.42，品质因数Qf的范围为19081～25276GHz，谐振频率温度系数为+4.52ppm/℃～+8.03ppm/℃。

Description

一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备技术领域，具体涉及一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
现代移动通讯迅速发展推动着各类微波移动通信终端设备向小型化、轻量化、多功能化及低成本的方向快速发展。随着5G技术的应用深入，微波通信技术向毫米波段延伸，微波介质陶瓷材料在极高频的毫米波段下需要：1、具有较低的介电常数以提高电信号的传输速率；2、极低的介电损耗以提高器件工作频率的可选择性，同时可以降低器件的能量转换消耗；3、近零的谐振频率温度系数(|τf|≤10ppm/℃)来保证谐振与传输时信号的工作稳定性。因此，低介电微波介质陶瓷材料(介电常数εr＜15)在近年来一直是5G通讯领域关键基础材料的研究热点之一。
目前报道的低介电常数微波介质陶瓷常见于硅基微波介质陶瓷，这主要是因为硅酸盐材料中Si-O共价键能够抑制[SiO4]四面体内离子的自由运动而导致硅基材料的介电常数通常较低，而且SiO2作为原材料价格便宜，因此硅酸盐是低介电微波介质陶瓷研究领域的热门材料。但是，硅酸盐微波介质陶瓷材料的烧结温度通常较高，一般在1300℃以上，大大增加了生产成本。而且，绝大部分的硅酸盐微波介质陶瓷的谐振频率温度系数均在负值方向较大，不利于器件工作的热稳定性。解决材料较大负值谐振频率温度系数的方法主要是采用添加正值较大的谐振频率温度系数材料(例如CaTiO3或者TiO2等改性材料)进行材料复合，以此调节材料体系的谐振频率温度系数近零。但这种方法通常会导致材料体系的品质因数明显下降，且由于CaTiO3或者TiO2具有较高的介电常数，从而导致复合后的材料体系一定程度上增加了介电常数，综合微波介电性能明显下降。
以硅基橄榄石材料为例，文献报道的橄榄石结构Mg2SiO4具有超高的品质因数(Qf＝270000GHz)，但是烧结温度高达1450℃，同时谐振频率温度系数负值很大(-67ppm/℃)。另有文献报道的橄榄石型LiInSiO4虽然具有较低的烧结温度1150℃，但是该材料的谐振频率温度系数同样负值较大(-55ppm/℃)。与其他绝大部分硅酸盐微波介质陶瓷材料一样，这些硅基微波介质陶瓷材料需要先在高温下制备合成纯相，然后再与改性材料复合来调节温度系数，从而使得制备过程复杂，制备方法成本高。因此在较低温度下合成纯相的单一相材料，并且不需要添加改性材料的前提下，提供一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料具有非常重要的意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料以及制备该微波介质陶瓷材料的方法。本发明的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料具有较低的介电常数和高品质因数，并且谐振频率温度系数近零，在没有添加改性材料的情况下表现出优异的微波介电性能。
为了克服现有技术的不足，本发明的技术方案为：
.一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于，该微波介质陶瓷材料成分为Li2CO3、Yb2O3、SiO2，所述微波介质陶瓷材料成分按LiYbSiO4化学计量比进行配比，所述微波介质陶瓷材料的介电常数εr范围为7.36～7.42，品质因数Qf的范围为19081～25276GHz，谐振频率温度系数为+4.52ppm/℃～+8.03ppm/℃。
一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Li2CO3、Yb2O3、以及SiO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时，然后将这些原料按照LiYbSiO4化学计量比进行配比称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:2:2.5的质量比置于球磨罐中，再把球磨罐置于行星球磨机中进行球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料烘干，得到原料混合物粉体；
(3)将步骤(2)烘干得到的混合物粉体压制成块状体，在1000℃～1050℃煅烧4小时，使原料混合物样品初步反应得到样品烧块；
(4)将步骤(3)中初步反应得到的样品烧块研磨成粉体，再将粉体、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:2的质量比放入球磨罐并置于行星球磨机中进行球磨，球磨8小时，形成粒径细化的浆料，然后烘干得到干燥的粉料；
(5)将步骤(4)烘干得到的粉料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，混合均匀后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，粉料分为两部分备用；
(6)将步骤(5)其中一部分粉料制作成圆柱体，具体操作为将粉料置于模具中于250MPa压力下压制成圆柱体；
(7)将步骤(6)压制成型的圆柱体置于坩埚内，用步骤(5)另一部分的粉料作为埋烧粉料倒入坩埚内，使得粉料包裹并覆盖圆柱体，再将坩埚放进高温炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1100℃～1140℃烧结6小时成瓷，随炉冷却后从坩埚内取出样品，得到硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
优选地，Li2CO3的纯度为99.99％。
优选地，Yb2O3的纯度为99.99％。
优选地，SiO2的纯度为99.99％。
优选地，球磨机球磨的转速为200r/min。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA).
优选地，圆柱体直径为10～11mm、厚度为6～7mm。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明提供的材料具有较低的介电常数(7.36～7.42)以提高电信号的传输速率，具有高的品质因数(19081～25276GHz)以提高器件工作频率的可选择性，以及在不需要添加改性材料的情况下，单一相的，纯相的LiYbSiO4具有近零的谐振频率温度系数(+4.52ppm/℃～+8.03ppm/℃)，以保证器件的热稳定性。本发明的另一优点是可以采用简单有效的固相反应烧结法制备，原料组分简单，烧结温度较低。
附图说明
图1为LiYbSiO4陶瓷在不同烧结温度的XRD图；
图2为LiYbSiO4陶瓷在不同烧结温度的扫描电镜图；
图3为LiYbSiO4陶瓷在不同烧结温度的微波介电性能图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明微波介质陶瓷材料成分为Li2CO3、Yb2O3、SiO2，该微波介质陶瓷材料成分按LiYbSiO4化学计量比进行配比，其制备方法，包括下列步骤：
(1)以Li2CO3、Yb2O3、以及SiO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时，然后将这些原料按照LiYbSiO4化学计量比进行配比称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:2:2.5的质量比置于球磨罐中，再把球磨罐置于行星球磨机中进行球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料烘干，得到原料混合物粉体；
(3)将步骤(2)烘干得到的混合物粉体压制成块状体，在1000℃～1050℃煅烧4小时，使原料混合物样品初步反应得到样品烧块；
(4)将步骤(3)中初步反应得到的样品烧块研磨成粉体，再将粉体、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:2的质量比放入球磨罐并置于行星球磨机中进行球磨，球磨8小时，形成粒径细化的浆料，然后烘干得到干燥的粉料；
(5)将步骤(4)烘干得到的粉料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，混合均匀后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，粉料分为两部分备用；
(6)将步骤(5)其中一部分粉料制作成圆柱体，具体操作为将粉料置于模具中于250MPa压力下压制成圆柱体；
(7)将步骤(6)压制成型的圆柱体置于坩埚内，用步骤(5)另一部分的粉料作为埋烧粉料倒入坩埚内，使得粉料包裹并覆盖圆柱体，再将坩埚放进高温炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1100℃～1140℃烧结6小时成瓷，随炉冷却后从坩埚内取出样品，得到硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
实施例1：
(1)以Li2CO3、Yb2O3、以及SiO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时，然后将这些原料按照LiYbSiO4化学计量比进行配比称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:2:2.5的质量比置于球磨罐中，再把球磨罐置于行星球磨机中进行球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料烘干，得到原料混合物粉体；
(3)将步骤(2)烘干得到的混合物粉体压制成块状体，在1000℃煅烧4小时，使原料混合物样品初步反应得到样品烧块；
(4)将步骤(3)中初步反应得到的样品烧块研磨成粉体，再将粉体、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:2的质量比放入球磨罐并置于行星球磨机中进行球磨，球磨8小时，形成粒径细化的浆料，然后烘干得到干燥的粉料；
(5)将步骤(4)烘干得到的粉料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，混合均匀后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，粉料分为两部分备用；
(6)将步骤(5)其中一部分粉料制作成圆柱体，具体操作为将粉料置于模具中于250MPa压力下压制成圆柱体；
(7)将步骤(6)压制成型的圆柱体置于坩埚内，用步骤(5)另一部分的粉料作为埋烧粉料倒入坩埚内，使得粉料包裹并覆盖圆柱体，再将坩埚放进高温炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1100℃烧结6小时成瓷，随炉冷却后从坩埚内取出样品，得到硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
在具体实施例中，Li2CO3的纯度为99.99％，Yb2O3的纯度为99.99％，SiO2的纯度为99.99％。
在具体的实施例中，球磨的转速为200r/min，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)，圆柱体直径为10mm、厚度为6mm。
实施例2
(1)以Li2CO3、Yb2O3、以及SiO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时，然后将这些原料按照LiYbSiO4化学计量比进行配比称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:2:2.5的质量比置于球磨罐中，再把球磨罐置于行星球磨机中进行球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料烘干，得到原料混合物粉体；
(3)将步骤(2)烘干得到的混合物粉体压制成块状体，在1020℃煅烧4小时，使原料混合物样品初步反应得到样品烧块；
(4)将步骤(3)中初步反应得到的样品烧块研磨成粉体，再将粉体、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:2的质量比放入球磨罐并置于行星球磨机中进行球磨，球磨8小时，形成粒径细化的浆料，然后烘干得到干燥的粉料；
(5)将步骤(4)烘干得到的粉料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，混合均匀后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，粉料分为两部分备用；
(6)将步骤(5)其中一部分粉料制作成圆柱体，具体操作为将粉料置于模具中于250MPa压力下压制成圆柱体；
(7)将步骤(6)压制成型的圆柱体置于坩埚内，用步骤(5)另一部分的粉料作为埋烧粉料倒入坩埚内，使得粉料包裹并覆盖圆柱体，再将坩埚放进高温炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1110℃烧结6小时成瓷，随炉冷却后从坩埚内取出样品，得到硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
在具体实施例中，Li2CO3的纯度为99.99％，Yb2O3的纯度为99.99％，SiO2的纯度为99.99％。
在具体的实施例中，球磨的转速为200r/min，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)，圆柱体直径为10.4mm、厚度为6.6mm。
实施例3
(1)以Li2CO3、Yb2O3、以及SiO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时，然后将这些原料按照LiYbSiO4化学计量比进行配比称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:2:2.5的质量比置于球磨罐中，再把球磨罐置于行星球磨机中进行球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料烘干，得到原料混合物粉体；
(3)将步骤(2)烘干得到的混合物粉体压制成块状体，在1040℃煅烧4小时，使原料混合物样品初步反应得到样品烧块；
(4)将步骤(3)中初步反应得到的样品烧块研磨成粉体，再将粉体、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:2的质量比放入球磨罐并置于行星球磨机中进行球磨，球磨8小时，形成粒径细化的浆料，然后烘干得到干燥的粉料；
(5)将步骤(4)烘干得到的粉料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，混合均匀后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，粉料分为两部分备用；
(6)将步骤(5)其中一部分粉料制作成圆柱体，具体操作为将粉料置于模具中于250MPa压力下压制成圆柱体；
(7)将步骤(6)压制成型的圆柱体置于坩埚内，用步骤(5)另一部分的粉料作为埋烧粉料倒入坩埚内，使得粉料包裹并覆盖圆柱体，再将坩埚放进高温炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1120℃烧结6小时成瓷，随炉冷却后从坩埚内取出样品，得到硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
在具体实施例中，Li2CO3的纯度为99.99％，Yb2O3的纯度为99.99％，SiO2的纯度为99.99％。
在具体的实施例中，球磨的转速为200r/min，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)，圆柱体直径为10.6mm、厚度为6.7mm。
实施例4
(1)以Li2CO3、Yb2O3、以及SiO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时，然后将这些原料按照LiYbSiO4化学计量比进行配比称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:2:2.5的质量比置于球磨罐中，再把球磨罐置于行星球磨机中进行球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料烘干，得到原料混合物粉体；
(3)将步骤(2)烘干得到的混合物粉体压制成块状体，在1050℃煅烧4小时，使原料混合物样品初步反应得到样品烧块；
(4)将步骤(3)中初步反应得到的样品烧块研磨成粉体，再将粉体、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:2的质量比放入球磨罐并置于行星球磨机中进行球磨，球磨8小时，形成粒径细化的浆料，然后烘干得到干燥的粉料；
(5)将步骤(4)烘干得到的粉料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，混合均匀后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，粉料分为两部分备用；
(6)将步骤(5)其中一部分粉料制作成圆柱体，具体操作为将粉料置于模具中于250MPa压力下压制成圆柱体；
(7)将步骤(6)压制成型的圆柱体置于坩埚内，用步骤(5)另一部分的粉料作为埋烧粉料倒入坩埚内，使得粉料包裹并覆盖圆柱体，再将坩埚放进高温炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1130℃烧结6小时成瓷，随炉冷却后从坩埚内取出样品，得到硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
在具体实施例中，Li2CO3的纯度为99.99％，Yb2O3的纯度为99.99％，SiO2的纯度为99.99％。
在具体的实施例中，球磨的转速为200r/min，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)，圆柱体直径为10.5mm、厚度为6.5mm。
实施例5
(1)以Li2CO3、Yb2O3、以及SiO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时，然后将这些原料按照LiYbSiO4化学计量比进行配比称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:2:2.5的质量比置于球磨罐中，再把球磨罐置于行星球磨机中进行球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料烘干，得到原料混合物粉体；
(3)将步骤(2)烘干得到的混合物粉体压制成块状体，在1050℃煅烧4小时，使原料混合物样品初步反应得到样品烧块；
(4)将步骤(3)中初步反应得到的样品烧块研磨成粉体，再将粉体、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:2的质量比放入球磨罐并置于行星球磨机中进行球磨，球磨8小时，形成粒径细化的浆料，然后烘干得到干燥的粉料；
(5)将步骤(4)烘干得到的粉料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，混合均匀后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，粉料分为两部分备用；
(6)将步骤(5)其中一部分粉料制作成圆柱体，具体操作为将粉料置于模具中于250MPa压力下压制成圆柱体；
(7)将步骤(6)压制成型的圆柱体置于坩埚内，用步骤(5)另一部分的粉料作为埋烧粉料倒入坩埚内，使得粉料包裹并覆盖圆柱体，再将坩埚放进高温炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1140℃烧结6小时成瓷，随炉冷却后从坩埚内取出样品，得到硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
在具体实施例中，Li2CO3的纯度为99.99％，Yb2O3的纯度为99.99％，SiO2的纯度为99.99％。
在具体的实施例中，球磨的转速为200r/min，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)，圆柱体直径为11mm、厚度为7mm。
表1给出各具体实施例的微波介电性能。
表1
Figure BDA0002477415030000081
图1为LiYbSiO4陶瓷在不同烧结温度的XRD图。从图中可以看出，本发明所制备的LiYbSiO4陶瓷均为纯的正交橄榄石相，与PDF卡片01-082-1449相吻合，没有发现杂相的存在，可以获得单一相材料。表明本发明提供的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法可行有效，制备方法简单，生产成本低。
图2为LiYbSiO4陶瓷在不同烧结温度的扫描电镜图。从图中可以看出随着烧结温度的升高，LiYbSiO4陶瓷的晶粒逐渐长大，并在1120℃获得晶粒尺寸相对统一，晶胞形貌较为致密的陶瓷。表明本发明提供的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法可行有效，通过该制备方法能够获得相对致密的LiYbSiO4微波介质陶瓷材料。
图3为LiYbSiO4陶瓷在不同烧结温度的微波介电性能图。从图中可以看出介电常数和品质因数随着烧结温度的升高先增大而逐渐减小，陶瓷的介电常数为7.36～7.42，有利于提高电信号的传输速率。陶瓷的品质因数为19081～25276GHz，有利于提高器件工作频率的可选择性。陶瓷的谐振频率温度系数为+4.52ppm/℃～+8.03ppm/℃，表明本发明提供的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法可行有效，通过该制备方法获得单一相的，纯相的LiYbSiO4微波介质陶瓷材料在不需要添加改性材料的情况下，具有近零的谐振频率温度系数，能够保证器件的热稳定性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求确定专利保护范围。

Claims (8)

1.一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于，该微波介质陶瓷材料成分为Li2CO3、Yb2O3、SiO2，所述微波介质陶瓷材料成分按LiYbSiO4化学计量比进行配比，所述微波介质陶瓷材料的介电常数εr范围为7.36～7.42，品质因数Qf的范围为19081～25276GHz，谐振频率温度系数为+4.52ppm/℃～+8.03ppm/℃，
所述微波介质陶瓷材料通过固相反应烧结法获得，具体操作如下：
(1)以Li2CO3、Yb2O3、以及SiO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时，然后将这些原料按照LiYbSiO4化学计量比进行配比称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:2:2.5的质量比置于球磨罐中，再把球磨罐置于行星球磨机中进行球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料烘干，得到原料混合物粉体；
(3)将步骤(2)烘干得到的混合物粉体压制成块状体，在1000℃～1050℃煅烧4小时，使原料混合物样品初步反应得到样品烧块；
(4)将步骤(3)中初步反应得到的样品烧块研磨成粉体，再将粉体、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:2的质量比放入球磨罐并置于行星球磨机中进行球磨，球磨8小时，形成粒径细化的浆料，然后烘干得到干燥的粉料；
(5)将步骤(4)烘干得到的粉料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，混合均匀后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，粉料分为两部分备用；
(6)将步骤(5)其中一部分粉料制作成圆柱体，具体操作为将粉料置于模具中于250MPa压力下压制成圆柱体；
(7)将步骤(6)压制成型的圆柱体置于坩埚内，用步骤(5)另一部分的粉料作为埋烧粉料倒入坩埚内，使得粉料包裹并覆盖圆柱体，再将坩埚放进高温炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1100℃～1140℃烧结6小时成瓷，随炉冷却后从坩埚内取出样品，得到硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
2.一种硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以Li2CO3、Yb2O3、以及SiO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时，然后将这些原料按照LiYbSiO4化学计量比进行配比称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:2:2.5的质量比置于球磨罐中，再把球磨罐置于行星球磨机中进行球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料烘干，得到原料混合物粉体；
(3)将步骤(2)烘干得到的混合物粉体压制成块状体，在1000℃～1050℃煅烧4小时，使原料混合物样品初步反应得到样品烧块；
(4)将步骤(3)中初步反应得到的样品烧块研磨成粉体，再将粉体、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:2的质量比放入球磨罐并置于行星球磨机中进行球磨，球磨8小时，形成粒径细化的浆料，然后烘干得到干燥的粉料；
(5)将步骤(4)烘干得到的粉料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，混合均匀后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，粉料分为两部分备用；
(6)将步骤(5)其中一部分粉料制作成圆柱体，具体操作为将粉料置于模具中于250MPa压力下压制成圆柱体；
(7)将步骤(6)压制成型的圆柱体置于坩埚内，用步骤(5)另一部分的粉料作为埋烧粉料倒入坩埚内，使得粉料包裹并覆盖圆柱体，再将坩埚放进高温炉中，以3℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1100℃～1140℃烧结6小时成瓷，随炉冷却后从坩埚内取出样品，得到硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
3.如权利要求2所述的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Li2CO3的纯度为99.99％。
4.如权利要求2所述的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Yb2O3的纯度为99.99％。
5.如权利要求2所述的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2的纯度为99.99％。
6.如权利要求2-5任一所述的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为200r/min。
7.如权利要求2-5任一所述的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
8.如权利要求2-5任一所述的硅基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述圆柱体直径为10～11mm、厚度为6～7mm。
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Denomination of invention: A silicon based temperature stable microwave dielectric ceramic material and its preparation method

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