CN113149627A - 一种熔融石英陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于熔融石英陶瓷材料制备领域，尤其涉及一种熔融石英陶瓷及其制备方法。所述石英陶瓷由有机单体与交联剂经交联反应将熔融石英颗粒原位固化后烧结而成；其中，所述有机单体为N‑乙烯基吡咯烷酮（NVP），交联剂为二烯丙基酒石酸二酰胺（DAT）。本发明经过料浆制备、注凝固化、烧结成型等步骤制备得到熔融石英陶瓷，通过引发剂引发浆料中有机单体原位聚合固化原料颗粒形成结构均匀的三维交联网状结构，制备出的产品具有理想的致密度和机械强度，能够满足制备大尺寸及厚实制品的需求。
Description
技术领域
本发明属于熔融石英陶瓷材料制备领域，尤其涉及一种熔融石英陶瓷及其制备方法。
背景介绍
熔融石英陶瓷又称石英陶瓷、石英玻璃陶瓷，因其具有热膨胀系数小、热震稳定性好、电性能好、耐化学侵蚀等优良性能广泛应用于航空、化工、能源等多个领域。
目前，应用于熔融石英陶瓷制备的成型方法主要有模压成型、冷等静压成型、注浆成型、注凝成型、热压铸成型等。应用比较普遍地是注浆成型，但是此种成型工艺存在吃浆速度慢的问题，导致在制备大尺寸及厚实制品时，存在结构和性能不均匀的问题并使生产成本增高。由于注凝成型技术成本低、坯体强度高，适合制作超大尺寸产品而广受青睐，但是目前注凝成型所制备的陶瓷材料强度和致密性明显偏低，尤其是在加工制备工程中容易产生料浆不均匀和析晶的问题，从而降低陶瓷制品尤其是大尺寸陶瓷制品的品质。
发明内容
针对熔融石英陶瓷的生产现状，为解决上述问题，本发明提供了一种熔融石英陶瓷及其制备方法。
本发明的技术方案是：提供一种熔融石英陶瓷，所述石英陶瓷由有机单体与交联剂经交联反应将熔融石英颗粒原位固化后烧结而成；
其中，所述有机单体为N-乙烯基吡咯烷酮（NVP），交联剂为二烯丙基酒石酸二酰胺（DAT）。
本发明还提供一种熔融石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）预混液配制：将有机单体和交联剂按照质量比20～40：1的比例搅拌溶解，制备得到预混液；
（2）料浆制备：将原料及（1）中配制好的预混液进行研磨后加入熔融石英细颗粒继续研磨制成料浆；
（3）料浆处理：向（2）中制备好的料浆中加入熔融石英颗粒骨料和引发剂，随后真空除气；
（4）注模成型：将步骤（3）处理好的料浆注入模具后进行加热固化得到熔融石英陶瓷坯体；
（5）烧结：将步骤（4）制备的熔融石英陶瓷坯体进行烧结得到所述熔融石英陶瓷。
进一步地，步骤（2）所述原料包括熔融石英粗颗粒42～60wt%、去离子水8～18wt%、分散剂1～10wt%、调节剂2～15wt%、烧结助剂9～15wt%。
进一步地，步骤（2）所述原料、预混液、熔融石英细颗粒的质量比为50-60：6-10：30-40。
进一步地，步骤（3）所述熔融石英颗粒骨料的添加量为所述料浆的10～15wt%，所述引发剂占料浆质量1～3wt%。
进一步地，步骤（3）所述料浆处理中的熔融石英粗颗粒粒径：10～30目，细颗粒尺寸：200～300目，骨料颗粒尺寸：150～200目。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
进一步地，所述调节剂为盐酸、乳酸、柠檬酸、四甲基氢氧化铵、氨水中的一种或几种。
进一步地，所述分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵和马来酸酐共聚物中的一种或几种。
进一步地，所述烧结助剂为氮化硅、硼酸、碳化硼中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
本发明采用N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）作为有机单体，交联剂选用二烯丙基酒石酸二酰胺（DAT），通过引发剂引发料浆中的有机单体与交联剂聚合成结构均匀、表面带有羰基、氨基和羟基的三维交联网状凝胶，并将熔融石英原料颗粒原位固化得到坯体；
熔融石英颗粒被固定在网状结构中，增强了原料的分散均匀性且其表面的羟基与网状结构表面的羰基、氨基和羟基形成氢键，进一步增加了坯体材料的致密度和抗弯强度，经烧结后得到的陶瓷材料强度高、结构均匀、致密性好。
本发明不需要特别昂贵的设备，并且对模具材料没有特殊要求，金属、陶瓷、玻璃等刚性无孔材料均可以作为模具材料使用，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
（1）预混液配制：将N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）和二烯丙基酒石酸二酰胺（DAT）按照30：1的比例加入到去离子水中，搅拌溶解制备得到预混液；
（2）制浆：将580kg20目的熔融石英粗颗粒，180kg去离子水，柠檬酸20kg，预混液40kg，聚丙烯酸铵20kg，氮化硅15kg加入球磨机中进行研磨20h后，再加入570kg200目的熔融石英细颗粒继续研磨5h制备料浆。
（3）料浆处理：向步骤（2）制备好的料浆中加入150kg 200目的熔融石英颗粒骨料搅拌均匀后，再加入300ml浓度为20%的过硫酸铵水溶液继续搅拌混合均匀后，进行抽真空处理，真空度-0.09MPa，持续时间30分钟。
（4）注模成型：将处理好的料浆注入到金属模具中，将模具放入到固化炉中进行固化，固化温度80℃，固化时间6h。
（5）烧结：将制备好的熔融石英陶瓷坯体装入窑炉中进行烧结，烧成温度1180℃，保温时间15h，烧成结束随炉降温。
实施例2
（1）预混液配制：将N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）和二烯丙基酒石酸二酰胺（DAT）按照20：1的比例加入到去离子水中，搅拌溶解制备得到预混液；
（2）制浆：将580kg10目的熔融石英粗颗粒，180kg去离子水，乳酸25kg，预混液40kg，柠檬酸铵20kg，氮化硅15kg加入球磨机中进行研磨20h后，再加入570kg200目的熔融石英细颗粒继续研磨5h制备料浆。
（3）料浆处理：向步骤（2）制备好的料浆中加入150kg 200目的熔融石英颗粒骨料搅拌均匀后，再加入300ml浓度为20%的过硫酸钾水溶液继续搅拌混合均匀后，进行抽真空处理，真空度-0.09MPa，持续时间30分钟。
（4）注模成型：将处理好的料浆注入到金属模具中，将模具放入到固化炉中进行固化，固化温度80℃，固化时间6h。
（5）烧结：将制备好的熔融石英陶瓷坯体装入窑炉中进行烧结，烧成温度1200℃，保温时间15h，烧成结束随炉降温。
评价
采用GB6901法测定SiO2含量；体积密度的检测采用上海益勋试验设备有限公司制造的型号为MH-300A 的全自动电子密度计；采用阿基米德法则对制品的显气孔率进行测定；抗弯强度测试采用济南辰达试验机制造型号为 WAW-1000C的万能材料试验机。
表1显示了采用本发明提供的注凝成型工艺所制备产品的性能检测结果。
从表1我们可以看出，采用本发明提供的注凝成型工艺所制备的产品固相含量高，致密度高且常温抗弯强度可达到30MPa以上，体积密度高于1.5 g/cm3，满足大尺寸及厚实制品的需求。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种熔融石英陶瓷，其特征在于，所述石英陶瓷由有机单体在交联剂存在下经交联反应将熔融石英颗粒原位固化后烧结而成；
其中，所述有机单体为N-乙烯基吡咯烷酮（NVP），交联剂为二烯丙基酒石酸二酰胺（DAT）。
2.如权利要求1所述的一种熔融石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）预混液配制：将有机单体和交联剂按照质量比20～40：1的比例搅拌溶解，制备得到预混液；
（2）料浆制备：将原料及（1）中配制好的预混液进行研磨后加入熔融石英细颗粒继续研磨制成料浆；
（3）料浆处理：向（2）中制备好的料浆中加入熔融石英颗粒骨料和引发剂，随后真空除气；
（4）注模成型：将步骤（3）处理好的料浆注入模具后进行加热固化得到熔融石英陶瓷坯体；
（5）烧结：将步骤（4）制备的熔融石英陶瓷坯体进行烧结得到所述熔融石英陶瓷。
3.如权利要求2所述的一种熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述原料包括熔融石英粗颗粒42～60wt%、去离子水8～18wt%、分散剂1～10wt%、调节剂2～15wt%、烧结助剂9～15wt%。
4.如权利要求2所述的一种熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述原料、预混液、熔融石英细颗粒的质量比为50-60：6-10：30-40。
5.如权利要求2所述的一种熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述熔融石英颗粒骨料的添加量为所述料浆的10～15wt%，所述引发剂占料浆质量1～3wt%。
6.如权利要求2所述的一种熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述料浆处理中的熔融石英粗颗粒粒径：10～30目，细颗粒尺寸：200～300目，骨料颗粒尺寸：150～200目。
7.如权利要求2所述的一种熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
8.如权利要求3所述的一种熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述调节剂为盐酸、乳酸、柠檬酸、四甲基氢氧化铵、氨水中的一种或几种。
9.如权利要求3所述的一种熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵和马来酸酐共聚物中的一种或几种。
10.如权利要求3所述的一种熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氮化硅、硼酸、碳化硼中的一种或几种。
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