CN116161954A - 一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法，属于熔融石英陶瓷制备技术领域；解决了现有制备方法制备的石英陶瓷抗弯曲强度低，在使用过程中，容易受到外力而发生断裂的问题。本发明的高强度熔融石英陶瓷的制备方法包括：S1、球磨制备料浆；S2、料浆处理；S3、注塑成型；S4、高温烧结，得到高强度熔融石英陶瓷。本发明制备的熔融石英陶瓷的抗弯曲强度为65～80MPa，相较于现有技术提高了33.3％～62.5％。由该高强度熔融石英陶瓷制备的石英陶瓷天线罩能够承受更大的外部力的作用。
Description
技术领域
本发明涉及熔融石英陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法。
背景技术
飞行器在飞行中速度非常高，由此带来的气动力、热载荷很严重，天线罩作为飞行器防护部件而存在，需要保护内部天线系统免受热、力等外部环境的影响又要具备优良的透波、承载能力，使天线系统在复杂的战场环境中依然能稳定可靠的工作。
天线罩材料一般要求具有良好的耐高温、透波、抗热冲击以及力学性能，利用石英陶瓷材料制作的天线罩，具有低的热膨胀系数，良好的抗热冲击性能以及低介电常数和低介电损耗的特点。
目前国内外均投入较大的力量对熔融石英陶瓷进行研究开发，也得到较大的发展，但其抗弯曲强度普遍都在40～60MPa范围内，力载荷能力弱，受到外力作用下容易开裂、断裂、破裂等损坏，导致产品性能失效；难以突破。随着飞行器速度不断地提高，甚至达到音速的几倍，其面临的气动力、热载荷将更加严峻，因此要求天线罩具有更加强大的载荷能力，以满足飞行器快速发展的需求。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法，用以解决现有熔融石英陶瓷的抗弯曲强度低的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、球磨制备料浆；
S2、料浆处理；
S3、注塑成型；
S4、高温烧结，得到高强度熔融石英陶瓷。
进一步地，在S1步骤中，球磨制备料浆的过程为多步加料的过程，包括S11；
在S11步骤中，加入石英粉A、N,N-亚甲基双丙酰胺、氧化铝磨球和去离子水，利用乳酸调节料浆的pH至4～5，然后球磨5～8h。
进一步地，在S11步骤中，首先确定所需制备料浆的总重量及其固相含量；料浆的固相含量等于石英粉A、石英粉B和石英粉C的总重量；
根据石英粉A:石英粉B:石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％的质量比计算出需石英粉A的添加量，根据计算得到的石英粉A的添加量添加石英粉A。
进一步地，在S11步骤中，根据所需制备料浆的总重量和固相含量确定去离子水的加入量；丙烯酰胺的添加量为去离子水质量的5～8wt％；
根据N,N-亚甲基双柄酰胺：丙烯酰胺的质量比＝1：15～20计算N,N-亚甲基双柄酰胺的添加量。
进一步地，在S11步骤中，氧化铝磨球与所需配置料浆的总重量的质量比为1:1.5～2。
进一步地，在S11步骤中，氧化铝磨球包括直径分别为20mm、30mm、40mm三种规格尺寸的氧化铝磨球，三种规格尺寸的氧化铝磨球
的质量比为2～3:3～4:3～4。
进一步地，S1步骤还包括S12和S13；
在S12步骤中，根据石英粉A:石英粉B:石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％的质量比计算出需石英粉B的添加量，根据计算得到的石英粉B的添加量添加石英粉B，并球磨3～5h；
S13、根据石英粉A:石英粉B:石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％的质量比计算出需石英粉C的总添加量，根据计算得到的石英粉C的总添加量的21～27wt％，添加石英粉C，然后球磨3～5h。
进一步地，S1步骤还包括S14、S15和S16；
在S14步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的8～12wt％，添加石英粉C，球磨1～2h；
在S15步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的13～17wt％，添加石英粉C，球磨2～3h；
在S16步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的8～12wt％，添加石英粉C，球磨2～3h。
进一步地，S1步骤还包括S17至S110；
在S17步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的5～7wt％，添加石英粉C，球磨4～7h；
在S18步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的4～5wt％，添加石英粉C，球磨2～3h；
在S19步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的4～5wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h；
在S110步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的4～5wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h。
进一步地，S1步骤还包括S111至S114；
在S111步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的3～4wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h；
在S112步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的5～6wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h；
在S113步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的5～6wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h；
在S114步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的3～5wt％，添加石英粉C；按去离子水质量的5～8wt％，加入丙烯酰胺，球磨1～3h。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
(1)本发明制备的熔融石英陶瓷的抗弯曲强度达到65～80MPa，相较于现有技术，本发明的抗弯曲强度提高了33.3％～62.5％。利用本发明的高强度熔融石英陶瓷制备的石英陶瓷天线罩具有更高的抗弯曲强度，因此能够承受更大的外部力；另外，由于石英陶瓷天线抗弯曲强度的提高，即力载荷能力更强，给飞行器发展更高飞行速度提供了更大的空间；还有，随着石英陶瓷天线罩强度的提高，使其受到外力作用下，不容易破碎、更耐用，使用寿命更长，从而降低了天线罩的制造成本。
(2)现有技术制备的陶瓷制品介电常数为3.3±0.4，利用本发明的制备方法制得的高强度石英陶瓷的介电常数为3.1±0.1；本发明的高强度石英陶瓷的介电常数更低，透波率很好；对于天线罩来说介电常数越低其透波性越好，电磁波损耗就越小。
(3)由于本发明的高强度熔融石英陶瓷制备的石英陶瓷天线罩的抗弯曲强度比较高，意味着相同壁厚的天线罩能承受更大的力，或者可以说能承受相同的力，强度更高的天线罩其壁厚可以做得更加薄，壁厚薄及则罩体重量自然会变轻，对于飞行器来说，重量越轻，其飞行能耗越低，或能携带更多的东西。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书实施例以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明制备的熔融石英陶瓷制品的抗弯曲强度测试结果示意图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本发明的一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供了一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、球磨制备料浆；
在上述S1步骤中，球磨制备料浆的过程为多步加料的过程，共分14次加料，球磨时间分别为5～8h、3～5h、3～5h、1～2h、2～3h、2～3h、4～7h、2～3h、0.5～1h、0.5～1h、0.5～1h、0.5～1h、0.5～1h、1～2h。本发明经多次加料球磨，确保得到的料浆的稳定性以及保证料浆中固相含量大于90.2wt％。
在球磨过中，磨球使用氧化铝磨球，磨耗要求EWT≤0.5*10-3。抛光后的磨球和水的质量比为1:1，保证球磨效率。
EWT＝K*D(m1-m2)/m1；
式中：EWT-磨耗；K-修正系数，4.17*10-4/mm；D-磨球的平均直径，mm；m1-自磨前磨球重量，g；m2-自磨后磨球重量，g。
球磨制备料浆的具体过程包括以下子步骤：
S11、加入石英粉A、N,N-亚甲基双丙酰胺、氧化铝磨球和去离子水，利用乳酸调节料浆的pH为4～5，球磨时间为5～8h；
在上述S11步骤中，首先确定需制备料浆的总重量及其固相含量；料浆的固相含量为石英粉A、石英粉B和石英粉C的总重量；根据石英粉A:石英粉B:石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％的比例分别计算出需石英粉A的添加量、石英粉B的添加量和石英粉C的添加量；根据石英粉A的添加量加入石英粉A；根据所需制备料浆的总重量和固相含量确定去离子水的加入量，例如，若需制备100kg固相含量为90.2wt％的料浆，则去离子水的加入量＝100kg*(1-90.2wt％)＝9.8kg)。根据去离子水的加入量计算丙烯酰胺的加入量(丙烯酰胺的添加量为去离子水质量的5～8wt％)，根据N,N-亚甲基双柄酰胺：丙烯酰胺的质量比＝1：15～20计算N,N-亚甲基双柄酰胺的添加量；氧化铝磨球与所需配置料浆的总重量的质量比为1:1.5～2(例如，若需制备100kg固相含量为90.2wt％的料浆，则氧化铝磨球的质量为150～200kg)；上述氧化铝磨球包括直径为20mm、30mm、40mm三种规格尺寸的氧化铝磨球，三种规格的氧化铝磨球
的质量比为2～3:3～4:3～4。
S12、加入石英粉B，球磨3～5h；
在上述步骤S12中，根据S11步骤计算出的石英粉B的添加量添加石英粉B。
S13、根据S11步骤计算的石英粉C的总重量的21～27wt％，加入石英粉C，然后球磨3～5h；
S14、根据石英粉C总重量的8～12wt％，加入石英粉C，球磨1～2h；
S15、根据石英粉C总重量的13～17wt％，加入石英粉C，球磨2～3h；
S16、根据石英粉C总重量的8～12wt％，加入石英粉C，球磨2～3h；
S17、根据石英粉C总重量的5～7wt％，加入石英粉C，球磨4～7h；
S18、根据石英粉C总重量的4～5wt％，加入石英粉C，球磨2～3h；
S19、根据石英粉C总重量的4～5wt％，加入石英粉C，球磨0.5～1h；
S110、根据石英粉C总重量的4～5wt％，加入石英粉C，球磨0.5～1h；
S111、根据石英粉C总重量的3～4wt％，加入石英粉C，球磨0.5～1h；
S112、根据石英粉C总重量的5～6wt％，加入石英粉C，球磨0.5～1h；
S113、根据石英粉C总重量的5～6wt％，加入石英粉C，球磨0.5～1h；
S114、根据石英粉C总重量的3～5wt％，加入石英粉C；按去离子水质量的5～8wt％，加入丙烯酰胺(单体)，球磨1～3h。
通过控制上述条件，保证制备出固相含量≥90.2wt％的料浆，从而确保最终制备的熔融石英陶瓷的抗弯强度达到65～80MPa。需要注意的是，料浆制备是制备高强度熔融石英陶瓷的最为关键的环节，料浆制备过程中需要严格控制各个子步骤的球磨时间，如果各个子步骤中的球磨时间延长或缩短了，都会影响到石英粉颗粒的大小和数量，从而无法制备出高固相含量的稳定料浆。
还需要说明的是，严格按照上述的顺序添加石英粉A、石英粉B和石英粉C，这是因为：一方面，石英粉A、石英粉B和石英粉C的粒度大小不同，三者需要不同的球磨时间；石英粉A的D50粒径最小，并且球磨时间最长，目的是磨出更小的石英颗粒。如果此步骤加入石英粉B或石英粉C，因为石英粉B和石英粉C的颗粒比石英粉A的大，所以需要更长的球磨时间，其球磨效率低，造成生产成本增加；另一方面，先加入的石英粉A和后加入的石英粉B和石英粉C的球磨效果不一样，前面加入的石英粉A在水中的浓度比较低，料浆粘度低，此时球磨效率好，随着石英粉B和石英粉C的加入量越来越多，料浆的黏度越大，其球磨的效果不好，所以后面加入的粉料球磨只到混合均匀作用，而石英粉颗粒很难被磨小。
还需要强调的是，本发明严格控制石英粉(包括石英粉A、石英粉B和石英粉C)的加入量以及球磨时间，避免适应粉料被磨的很细，这是因为石英粉料越细，其比表面积越大，也就需要更多的水分来润湿表面，料浆中固相含量就无法配到很高，料浆的黏度也会很差。料浆的固相含量不高，则熔融适应陶瓷的抗弯曲强度就无法达到65～80MPa；而料浆的黏度很差的话，料浆不容易流动，很难注模，导致石英陶瓷产品的品质无法保证，产品良率降低。
S2、料浆处理；
对料浆进行真空除泡处理，真空度为0.085～0.1MPa，除泡时间为20～40min；按每1kg料浆加0.3～0.5mL过硫酸铵溶液作为引发剂，真空搅拌混合均匀。
在上述步骤2中，若真空度过大，在室温下水会沸腾蒸发，导致热量降低，料浆可能会结冰；另外，水分蒸发会使料浆中水分减少，料浆黏度变大，无法正常注模。若真空度过小，料浆中的气泡不能被完全抽走/除掉，导致料浆在注模过程中，气泡会随着浆料流到模具中，最终导致熔融石英陶瓷中有气孔，影响成品的性能和外观。
S3、注凝成型：
在机械振动条件下，将料浆注入模具，在70～80℃条件下烘烤或水浴固化30～50min；然后进行保湿及干燥，得到制品坯体；其中，保湿过程为：脱模后，坯体在恒温恒湿条件下保湿≥24h，保湿温度为25～30℃，湿度为60～75％；干燥过程为：在70～80℃条件下烘烤≥8h，然后在120℃条件下烘烤≥12h，最后在150℃条件下烘烤≥10h；
在上述S3步骤中，将烘烤或水浴的温度严格控制在70～80℃范围内是因为：若该温度在50～69℃范围内，则需要更长的固化时间，生产效率低；若该温度＜50℃，则料浆不能正常固化；若该温度高于80℃，固化时，丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺之间的化学反应速率过快，会迅速释放热量和气体，导致最终的熔融石英陶瓷产品中有气泡；另外，温度过高(高于80℃)，水也会生成水蒸气，同样会导致最终的熔融石英陶瓷产品中有气泡，本发明将固化温度控制在70～80℃范围内能够保证气泡产生量最少。
还需要说明的是，将料浆固化时间控制在30～50min，其目的是保证料浆完全固化，若固化时间过短(小于30min)，则料浆不能完全固化，过固化时间过长(大于50min)，则浪费时间，导致生产效率低下。
在上述S3步骤中，脱模后，坯体进行恒温恒湿保湿时间≥24h，温度为25～30℃，湿度为60～75％，这是因为刚脱模后的产品，它的水分含量比较高，并还有一定的温度，水分挥发过快会导致产品开裂。恒温恒湿保湿大于等于24h后，可以避免产品开裂，保证了产品的质量和良率。
在上述S3步骤中，脱模后进行干燥：在70～80℃条件下烘烤，烘烤时间≥8h；然后在120℃条件下烘烤，烘烤时间≥12h，；最后在50℃条件下烘烤，烘烤时间≥10h。本发明分多次进行干燥，其目的是：由于脱模后的产品的水分相对比较多，此时如果用高温度进行烘烤，会使水分挥发过快，产品开裂，因此，本发明先在70～80℃条件下烘烤8h，此时产品基本干燥完；再在120℃条件下烘烤12h，以使产品里的自由水分完全干燥，最后用150℃烘烤10h，主要是去掉产品中残留的结合水。本发明通过设置上述烘烤模式，能将产品中水分彻底烘干，并保证产品不会开裂，产品质量得到保证。
S4、高温烧结：
高温烧结时，烧结温度曲线设置为：在室温R.T～200℃范围内以80～120℃/H的速率升温；在200～600℃范围内以60～100℃/H的速率升温，在600℃条件下保温2～3h，然后在600～1230±20℃范围内以100～150℃/H的速率升温，并在1230±20℃条件下保温1～3h。
在上述S4步骤中，将各个阶段的升温速率控制在各自的范围，保证了熔融石英陶瓷的抗弯曲强度和质量，能够避免升温速率过快导致产品开裂，升温速率过慢影响生产效率。
还需要强调的是，本发明严格控制上述烧结参数，其目的是：产品中含有有机物丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，在200～600℃范围内以60～100℃/H速率升温主要是为了能将有该机物充分燃烧分解掉；在600～1230±20℃范围内以100～150℃/H的速率升温，目的是使石英颗粒迁移结合一起，从而形成具有一定强度的熔融石英陶瓷制品。温度低或保温时间短都会导致制品欠烧，致使制品的强度低；温度过高或保温时间过长都会导致制品过烧，使熔融石英变成四方晶体，强度和透波率变差。此烧结参数，是经够大量实验得出的最佳参数。
与现有技术相比，利用本发明的高强度熔融石英陶瓷的制备方法制备得到熔融石英陶瓷具有较高的固相含量，在不影响其它性能正常发挥的情况下，能够提高熔融石英陶瓷的抗弯曲强度；另外，该熔融石英陶瓷具有耐高温、高强度、低介电、热震稳定和透波等性能，可用于航天航空及高速飞行器的雷达或导引头的天线防护罩，其具有更加强大的气动力载荷能力，符合飞行器超高音速发展的需求。
现有的石英陶瓷抗弯曲强度低，在使用过程中，容易受到外力的作用下断裂；本发明将石英陶瓷的抗弯曲强度提高了33.3％～62.5％，使其力载荷能力更加强大，在同样大小的外力作用下不会或不易断裂，更加耐用，使用范围也更加广。
本发明还提供了一种高强度熔融石英陶瓷，利用上述的制备方法制备得到，该高强度熔融石英陶瓷的固相含量到达90.2wt％以上。该高强度熔融石英陶瓷的制备原料包括料浆和乳酸；料浆以总量含量计，其组分包括石英粉：89～90.5wt％；丙烯酰胺：0.475～0.880wt％；N,N-亚甲基双丙烯酰胺：0.0238～0.088wt％；过硫酸铵溶液：0.02～0.04wt％；去离子水：8.624～10.403wt％；乳酸用于调节料浆的pH值，使料浆的pH保持在4～5范围内。
针对料浆组分中的石英粉：石英粉为颗粒状，石英粉为高强度熔融石英陶瓷的主要原料，石英粉中SiO2重量含量≥99.9％。
将石英粉中SiO2重量含量控制为≥99.9％的目的是为了保证石英粉的纯度，石英粉的纯度越高，杂质含量就越少；石英粉的纯度越低，意味着石英粉中所含的杂质越多，生产出来的熔融石英陶瓷(简称陶瓷制品或制品)质量就不稳定，介电会偏高，透波率差，抗弯强度偏低，因杂质和SiO2热膨胀系数不一样，导致在烧结过程中熔融石英陶瓷制品容易开裂。本发明采用纯度≥99.9％的石英粉，以确保制备得到的高强度熔融石英陶瓷的介电常数达到3.1±0.1，抗弯强度达到65～80MPa，产品质量稳定。
需要指出的是，上述石英粉包括石英粉A、石英粉B、石英粉C；其中，石英粉A为粒径D50为5～15μm的熔融石英粉；石英粉B为：粒径D50为70～150目的熔融石英粉；石英粉C为：粒径D50为50～70目的熔融石英粉。
通过同时采用石英粉A、石英粉B和石英粉C，能保证制备得到的料浆中的固相含量≥90.2wt％；料浆中固相含量越高，水分的含量就越少，在脱模后和干燥过程中收缩越小，制品不容易开裂，制品的力学性能(包括抗弯曲强度)和电学性能高，并质量稳定。
需要注意的是，石英粉A:石英粉B:石英粉C的质量比为：35～45％:15～25％:30～50％；将三者的质量比控制在该范围内用于保证制备的料浆的固相含量≥90.2wt％；确保最终的产品的抗弯强度才能达到65～80MPa。
针对料浆的组分中的丙烯酰胺：丙烯酰胺作为有机单体，用于原位固定石英粉料颗粒，使料浆注模后形成固定形状的陶瓷坯体。丙烯酰胺的作用机理为：丙烯酰胺通过自身的聚合反应形成长链式聚合物，该长链式聚合物盘绕在石英粉料颗粒间隙中，在丙烯酰胺通过聚合反应生成长链式聚合物过程中，料浆中的N,N-亚甲基双丙烯酰胺能够与丙烯酰胺形成的长链式聚合物发生交联反应形成三维网状结构物，三维网状结构物能够将石英粉颗粒进行牢牢的原位固定，从而保证石英陶瓷坯体具有一定的强度。
需要说明的是，上述丙烯酰胺的加入量按去离子水质量的5～8wt％加入。
针对料浆的组分中的N,N-亚甲基双丙烯酰胺：N,N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，其主要作用是与丙烯酰胺通过聚合反应生成的长链式聚合物发生胶联反应，并形成三维网状结构物，从而原位固定石英粉颗粒，起到定型作用。N,N-亚甲基双丙烯酰胺的作用机理为：N,N-亚甲基双丙烯酰胺分子有两个活化基，两个活化基能与丙烯酰胺通过聚合反应生成的长链式聚合物发生胶联反应形成三维网状结构物，来实现石英粉颗粒原位固定。
需要说明的是，N,N-亚甲基双丙酰胺作为交联剂使用，其加入量按N,N-亚甲基双丙酰胺：丙烯酰胺的质量比＝1：15～20加入。
针对料浆组分中的过硫酸铵溶液：过硫酸铵溶液作为引发剂使用，起到引发和催化丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺发生交联反应的作用。
由于引发剂加入的多少会影响反应的快慢，因此，本发明的过硫酸铵溶液的质量浓度为10～20wt％。由于过硫酸铵是固体，当制备的过硫酸铵溶液的溶度过大(大于20wt％)，则会致使过硫酸铵不容易溶解分散开来；当制备的过硫酸铵溶液的溶度过小时(低于10wt％)，意味着水分多，料浆中需加入同样过硫酸铵剂量时，就要加入更多的低浓度的过硫酸铵溶液；由于低浓度的过硫酸铵溶液中有相对多的水分，相当于在料浆中加入了少量的水，从而使料浆中的固相含量变低，最终会影响到料浆的稳定性和石英陶瓷制品的强度。
针对料浆组分中的去离子水：去离子水作为溶剂，用于将丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺均匀分散在其中。需要说明的是，考虑到自来水中含有大量钙、镁、钠离子等杂质，会影响到石英陶瓷的电性能，所以选用去离子水或纯水作为溶剂。
针对乳酸，乳酸用于调节料浆的pH值，使料浆更加稳定和分散均匀。乳酸的作用机理为：乳酸通过调节料浆的Zeta电位，从而使料浆稳定。在利用乳酸调节料浆的pH的过程中，用移液管将乳酸加入配制的料浆里，边加入乳酸边搅拌，同时测量料浆pH值，直到料浆pH值达到4～5时，则停止加入乳酸。
需要指出的是，料浆的固相含量为90.2wt％，即表示料浆中石英粉占90.2wt％，水分占1-90.2wt％＝9.8wt％。过硫酸铵溶液的入量为：按每1kg料浆加0.3～0.5mL过硫酸铵溶液作引发剂。
实施例1
采用上述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，本实施例用于制备一石英陶瓷结构件，需要50kg固相含量为90.25％的料浆。
本发明所述的料浆配方组成为：
石英粉A，粒径D50为5～15μm，SiO2重量含量≥99.9％；石英粉B，粒径D50为70～150目，SiO2重量含量≥99.9％；石英粉B，粒径D50为50～70目，SiO2重量含量≥99.9％。其中，石英粉A：石英粉B：石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％。
引发剂为10wt％浓度的过硫酸铵溶液；引发剂的加入量为：每1kg料浆加入0.3mL过硫酸铵溶液。
磨球和料浆比例为：1:1.5；
磨球：
磨球：
磨球＝3:4:3。
单体使用丙烯酰胺，配比为水质量的5％。
交联剂使用N,N-亚甲基双丙酰胺，交联剂：单体＝1:15；使用乳酸调节PH值为4～5。
具体包括以下步骤：
S1、制备料浆
制备料浆分为14步加料球磨，时间分别为5h、3h、3h、1h、2h、2h、4h、2h、0.5h、0.5h、0.5h、0.h、0.5h、1h。具体包括以下子步骤：
S11、加入石英粉A/15.79kg、N,N-亚甲基双丙酰胺(交联剂)/12g、
氧化铝磨球/22.5kg、
氧化铝磨球/30kg、
氧化铝磨球/22.5kg、去离子水/4.88kg，乳酸调节PH值为4～5，球磨5h；
S12、加入石英粉B/6.77kg，球磨3h；
S13、加入石英粉C总量的21wt％，即3788g，球磨3h；
S14、加入石英粉C总量的8wt％，即1443g，球磨1h；
S15、加入石英粉C总量的13wt％，即2345g，球磨2h；
S16、加入石英粉C总量的8wt％，即1443g，球磨2h；
S17、加入石英粉C总量的5wt％，即902g，球磨4h；
S18、加入石英粉C总量的4wt％，即722g，球磨2h；
S19、加入石英粉C总量的4wt％，即722g，球磨0.5h；
S110、加入石英粉C总量的4wt％，即722g，球磨0.5h；
S111、加入石英粉C总量的3wt％，即541g，球磨0.5h；
S112、加入石英粉C总量的5wt％，即902g，球磨0.5h；
S113、加入石英粉C总量的5wt％，即902g，球磨0.5h；
S114、加入石英粉C总量的3wt％(即541g)，加入丙烯酰胺(单体)/245g，球磨1h；
S2、料浆处理；
对料浆进行真空除泡处理，真空度为0.085MPa，除泡时间20min；加入引发剂，加入量为20mL，真空搅拌均匀；
S3、注凝成型：
机械振动注模，以70℃固化；脱模后，坯体进行恒温恒湿保湿时间≥24h，温度为25℃，湿度为60％；干燥，以70～℃烘烤，时间≥8h，120℃烘烤，时间≥12h，150℃烘烤，时间≥10h；
S4、高温烧结：
在高温烧结时，烧结温度曲线设置为：在室温R.T～200℃范围内以80℃/H的速率升温，在200～600℃范围内以60℃/H的速率升温，在600℃条件下保温2h，在600～1230±20℃范围内以100℃/H速率升温，在1230±20℃条件下保温1h，得到高强度熔融石英陶瓷。
实施例2
采用本发明的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，本实施例用于制备石英陶瓷结构件，需要50kg固相含量为90.25％的料浆。
本发明所述的料浆配方组成为：
石英粉A，粒径D50为5～15μm，SiO2重量含量≥99.9％；石英粉B，粒径D50为70～150目，SiO2重量含量≥99.9％；石英粉B，粒径D50为50～70目，SiO2重量含量≥99.9％。其中，石英粉A：石英粉B：石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％。
引发剂为15wt％浓度的过硫酸铵溶液；引发剂的加入量为：每1kg料浆加入0.34mL过硫酸铵溶液。
磨球和料浆比例为：1:1.7；
磨球：
磨球：
磨球＝3:4:3。
单体使用丙烯酰胺，配比为水质量的7％。
交联剂使用N,N-亚甲基双丙酰胺，交联剂：单体＝1:17；使用乳酸调节PH值为4～5。
具体包括以下步骤：
S1、制备料浆
制备料浆分为14步加料球磨，时间分别为5～8h、3～5h、3～5h、1～2h、2～3h、2～3h、4～7h、2～3h、0.5～1h、0.5～1h、0.5～1h、0.5～1h、0.5～1h、1～2h。具体包括以下子步骤：
S11、加入石英粉A/15.79～20.30kg、N,N-亚甲基双丙酰胺(交联剂)/12～25g、
氧化铝磨球/22.5～30kg、
氧化铝磨球/30～40kg、
氧化铝磨球/22.5～30kg、去离子水/4.88kg，乳酸调节PH值为4～5，球磨5～8h；
S12、加入石英粉B/6.77～11.28kg，球磨3～5h；
S13、加入石英粉C总量的21～27wt％，即3788～4871g，球磨3～5h；
S14、加入石英粉C总量的8～12wt％，即1443～2165g，球磨1～2h；
S15、加入石英粉C总量的13～17wt％，即2345～3067g，球磨2～3h；
S16、加入石英粉C总量的8～12wt％，即1443～2165g，球磨2～3h；
S17、加入石英粉C总量的5～7wt％，即902～1263g，球磨4～7h；
S18、加入石英粉C总量的4～5wt％，即722～902g，球磨2～3h；
S19、加入石英粉C总量的4～5wt％，即722～902g，球磨0.5～1h；
S110、加入石英粉C总量的4～5wt％，即722～902g，球磨0.5～1h；
S111、加入石英粉C总量的3～4wt％，即541～722g，球磨0.5～1h；
S112、加入石英粉C总量的5～6wt％，即902～1082g，球磨0.5～1h；
S113、加入石英粉C总量的5～6wt％，即902～1082g，球磨0.5～1h；
S114、加入石英粉C总量的3～5wt％(即541～902g)、按0018加入丙烯酰胺(单体)/245～492g，球磨1～2h；
S2、料浆处理；
对料浆进行真空除泡处理，真空度为0.09MPa，除泡时间30min；加入引发剂，加入量为20mL，真空搅拌均匀；
S3、注凝成型：
机械振动注模，以75℃固化；脱模后，坯体进行恒温恒湿保湿时间≥24h，温度为27℃，湿度为70％；干燥，以75℃烘烤，时间≥8h，120℃烘烤，时间≥12h，150℃烘烤，时间≥10h；
S4、高温烧结：
在高温烧结时，烧结温度曲线设置为：在室温R.T～200℃范围内以100℃/H的速率升温，在400℃范围内以80℃/H的速率升温，在600℃条件下保温2.5h，在1000±20℃范围内以130℃/H速率升温，在1230±20℃条件下保温2h，得到高强度熔融石英陶瓷。
实施例3
采用上述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，本实施例用于制备一个石英陶瓷结构件，需要50kg固相含量为90.25％的料浆。
本发明所述的料浆配方组成为：
石英粉A，粒径D50为5～15μm，SiO2重量含量≥99.9％；石英粉B，粒径D50为70～150目，SiO2重量含量≥99.9％；石英粉B，粒径D50为50～70目，SiO2重量含量≥99.9％。其中，石英粉A：石英粉B：石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％。
引发剂为10～20wt％浓度的过硫酸铵溶液；引发剂的加入量为：每1kg料浆加入0.3～0.5mL过硫酸铵溶液。
磨球和料浆比例为：1:2；
磨球：
磨球：
磨球＝3:4:3。
单体使用丙烯酰胺，配比为水质量的8％。
交联剂使用N,N-亚甲基双丙酰胺，交联剂：单体＝1:20；使用乳酸调节PH值为4～5。
具体包括以下步骤：
S1、制备料浆
制备料浆分为14步加料球磨，时间分别为8h、5h、5h、2h、3h、3h、7h、3h、1h、1h、1h、1h、1h、2h。具体包括以下子步骤：
S11、加入石英粉A/20.30kg、N,N-亚甲基双丙酰胺(交联剂)/25g、
氧化铝磨球/30kg、
氧化铝磨球/40kg、
氧化铝磨球/30kg、去离子水/4.88kg，乳酸调节PH值为4～5，球磨8h；
S12、加入石英粉B/11.28kg，球磨5h；
S13、加入石英粉C总量的27wt％，即4871g，球磨5h；
S14、加入石英粉C总量的12wt％，即2165g，球磨2h；
S15、加入石英粉C总量的17wt％，即3067g，球磨3h；
S16、加入石英粉C总量的12wt％，即2165g，球磨3h；
S17、加入石英粉C总量的7wt％，即1263g，球磨7h；
S18、加入石英粉C总量的5wt％，即902g，球磨3h；
S19、加入石英粉C总量的5wt％，即902g，球磨1h；
S110、加入石英粉C总量的5wt％，即902g，球磨1h；
S111、加入石英粉C总量的4wt％，即722g，球磨1h；
S112、加入石英粉C总量的6wt％，即1082g，球磨1h；
S113、加入石英粉C总量的6wt％，即1082g，球磨1h；
S114、加入石英粉C总量的5wt％(即902g)、加入丙烯酰胺(单体)/492g，球磨2h；
S2、料浆处理；
对料浆进行真空除泡处理，真空度为0.1MPa，除泡时间40min；加入引发剂，加入量为20mL，真空搅拌均匀；
S3、注凝成型：
机械振动注模，以80℃固化；脱模后，坯体进行恒温恒湿保湿时间≥24h，温度为30℃，湿度为75％；干燥，以80℃烘烤，时间≥8h，120℃烘烤，时间≥12h，150℃烘烤，时间≥10h；
S4、高温烧结：
在高温烧结时，烧结温度曲线设置为：在室温R.T～200℃范围内以120℃/H的速率升温，在600℃范围内以100℃/H的速率升温，在600℃条件下保温3h，在600～1230±20℃范围内以150℃/H速率升温，在1230±20℃条件下保温3h，得到高强度熔融石英陶瓷。
对上述实施例中的高强度熔融石英陶瓷进行多组取样测试，抗弯强度达到65～80MPa，介电常数为3.2±0.1，损耗角正切＜5*10-3，导热系数＜1.2W/m·k，其性能优越，尤其是抗弯强度得到大幅度提高。
多组样品的抗弯曲强度测试结果如图1所示，利用图1所示的测试结果计算样品的抗弯曲强度以及弹性模量，得到如下表1所示的数据：
表1高强度熔融石英陶瓷样品的力学性能数据表
在上表1中，抗弯强度计算公式：
其中：F为最大力(N)，L为跨距(mm)，b为样品宽度(mm)，h为样品厚(mm)。
Eb弹性模量计算公式：取弹性断
其中：F为最大力(N)，L为跨距(mm)，b为样品宽度(mm)，h为样品厚(mm)，P2/P1为位移Y2/Y1所对应的力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、球磨制备料浆；
S2、料浆处理；
S3、注塑成型；
S4、高温烧结，得到高强度熔融石英陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述球磨制备料浆的过程为多步加料的过程，包括S11；
在S11步骤中，加入石英粉A、N,N-亚甲基双丙酰胺、氧化铝磨球和去离子水，利用乳酸调节料浆的pH至4～5，然后球磨5～8h。
3.根据权利要求2所述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，在S11步骤中，首先确定所需制备料浆的总重量及其固相含量；料浆的固相含量等于石英粉A、石英粉B和石英粉C的总重量；
根据石英粉A:石英粉B:石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％的质量比计算出需石英粉A的添加量，根据计算得到的石英粉A的添加量添加石英粉A。
4.根据权利要求3所述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，在S11步骤中，根据所需制备料浆的总重量和固相含量确定去离子水的加入量；丙烯酰胺的添加量为去离子水质量的5～8wt％；
根据N,N-亚甲基双柄酰胺：丙烯酰胺的质量比＝1：15～20计算N,N-亚甲基双柄酰胺的添加量。
5.根据权利要求4所述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，在S11步骤中，氧化铝磨球与所需配置料浆的总重量的质量比为1:1.5～2。
6.根据权利要求5所述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，在S11步骤中，氧化铝磨球包括直径分别为20mm、30mm、40mm三种规格尺寸的氧化铝磨球，三种规格尺寸的氧化铝磨球
的质量比为2～3:3～4:3～4。
7.根据权利要求6所述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，S1步骤还包括S12和S13；
在S12步骤中，根据石英粉A:石英粉B:石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％的质量比计算出需石英粉B的添加量，根据计算得到的石英粉B的添加量添加石英粉B，并球磨3～5h；
S13、根据石英粉A:石英粉B:石英粉C＝35～45％:15～25％:30～50％的质量比计算出需石英粉C的总添加量，根据计算得到的石英粉C的总添加量的21～27wt％，添加石英粉C，然后球磨3～5h。
8.根据权利要求7所述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，S1步骤还包括S14、S15和S16；
在S14步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的8～12wt％，添加石英粉C，球磨1～2h；
在S15步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的13～17wt％，添加石英粉C，球磨2～3h；
在S16步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的8～12wt％，添加石英粉C，球磨2～3h。
9.根据权利要求8所述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，S1步骤还包括S17至S110；
在S17步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的5～7wt％，添加石英粉C，球磨4～7h；
在S18步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的4～5wt％，添加石英粉C，球磨2～3h；
在S19步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的4～5wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h；
在S110步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的4～5wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h。
10.根据权利要求9所述的高强度熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，S1步骤还包括S111至S114；
在S111步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的3～4wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h；
在S112步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的5～6wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h；
在S113步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的5～6wt％，添加石英粉C，球磨0.5～1h；
在S114步骤中，根据计算得到的石英粉C的总添加量的3～5wt％，添加石英粉C；按去离子水质量的5～8wt％，加入丙烯酰胺，球磨1～3h。
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