CN102826737B - 用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚,包括坩埚本体，所述坩埚本体为石英陶瓷坩埚，坩埚本体的内表面包含高纯石英陶瓷内层。克服了传统石英陶瓷坩埚几方面的不足，一是传统石英陶瓷坩埚中的具有较高的杂质，影响下游电池片的电性能；二是传统的陶瓷生产工艺中会使坩埚中带入较高的铝含量，进而影响硅片的电阻率；三是传统石英陶瓷坩埚的热性能不佳，采用本发明的技术手段，可以降低石英陶瓷坩埚中的杂质含量，降低石英陶瓷坩埚中的铝含量，提高石英陶瓷坩埚的热性能，从而使得石英陶瓷坩埚可以更好地满足实际生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种坩埚,尤其涉及一种用于生产高效多晶硅铸锭用的高纯石英陶瓷坩埚。
背景技术
目前光伏市场上，硅电池占据大部分的份额。在晶体硅太阳能电池中，由于多晶硅制造工艺较简单，且其制造成本较单晶硅较低，多晶硅在整个光伏行业中占有80%份额。
多晶硅铸锭工艺主要有定向凝固法和浇铸法两种，而这两种方法都需要铸锭用的石英坩埚,传统的石英坩埚主要存在以下问题:
一是传统石英陶瓷坩埚中的具有较高的杂质,会在硅中形成深能级，深能级距离导带和禁带都很远，所以杂质本身的能级对提高导电性没有作用，而且，一旦其它浅能级（如磷或硼）载流子遇到深能级杂质，反而会被“陷住”，更加不易发生跃迁，既难以跳到导带，也难以跳回价带，失去了载流子的作用,也就是所谓深能级对载流子的复合作用，深能级杂质所在的位置，称为“深能级复合中心”。复合中心的存在会降低少数载流子的寿命，从而降低太阳能电池的效率。因此，杂质的存在会导致多晶硅产生缺陷，降低下游电池片的电性能。
二，传统的陶瓷生产工艺中会使坩埚中带入较高的铝含量。国内外许多专家认为铝的能级不是深能级，因为铝是第三主族元素，与硼是同一族的，能被用作P型的掺杂元素。同时因为铝在硅中的分凝系数约为0.1，比铁等其他金属元素要大的多，所以分凝对铝的作用比较有限，铝是金属杂质中比较难除的一种杂质。在多晶硅铸锭中，铝是影响电池片性能的几种主要金属杂质之一。如果坩埚中的铝污染了溶解的硅，且浓度在0.1ppm以上时，铝和硼一样，会导致电阻率的下降。因此，铝的存在将会影响电池片的电阻，作为坩埚制造商来说对坩埚铝的控制也是至关重要的。
三，制造多晶硅的工艺过程一般是在石英陶瓷方坩埚中将熔融的硅原料由底部到顶部逐步凝固成硅晶体，普遍使用的坩埚其底部均为平底，使用过程中发现该类坩埚的热性能不好，会导致晶体生长过程中晶向不一致，进而导致位错密度会增加，最终影响电池的电性能。
四，用于多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚的内部通常存在微小的闭气泡，这些气泡在多晶铸锭炉高温状态下破裂溢出，溢出的杂质成分会进入溶解的硅料之中，从而使得硅晶体生长过程中产生缺陷。目前，传统的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚都存在较高的气孔率，而且所具有的氮化硅涂层无法达到致密的效果，所以晶体硅很容易被坩埚气泡中所释放的杂质成分腐蚀，影响电池片的电学性能。
为了解决上述问题,在铸锭时,行业内普遍在石英陶瓷坩埚内表面喷涂氮化硅,抑制硅与石英陶瓷坩埚的反应,同时还可以起到脱模作用,但是氮化硅涂层并不能有效地抑制石英陶瓷坩埚中金属等杂质元素的扩散,因此多晶硅与石英陶瓷坩埚接触的面上杂质含量高,少子寿命低,造成晶锭的利用率不高,硅锭的质量也受到影响。
专利号为CN201620207u 的名为多晶硅铸锭用石英坩埚中公开了一种坩埚,包括坩埚本体,坩埚本体为石英陶瓷坩埚,在坩埚本体的内表面设置一层高纯石英玻璃内层。石英陶瓷坩埚含大量的铝和碱土金属结晶促进剂,以及加工过程中的粘污,金属杂质含量约1500-2000ppmw。坩埚本体的内表面的高纯石英玻璃内层，可以抑制坩埚杂质向晶锭扩散，从而提高多晶硅锭的质量，但这类坩埚在实际生产中是难以实现的。
专利申请号为CN10215327A的专利公开了一种用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚，其由块状高纯熔融石英原料和粒状高纯熔融石英原料组成，该发明的熔融石英坩埚，具有均匀的内部组织结构，适当的气孔率，既保证了坩埚的强度，同时也保证了很好的吸附性，提高了多晶硅铸锭的成品率。
竞争激烈的光伏行业，如何制造出质量更优的硅锭对铸锭用的石英坩埚提出了更为严格的要求。因此，开发具有表面致密层和具有较好热传递性能的石英陶瓷坩埚对于生产高效多晶硅片非常有利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:一,是降低传统石英陶瓷坩埚中的具有较高的表面杂质；二, 降低传统的陶瓷生产工艺中带入的较高铝含量；三,传统石英陶瓷坩埚的热性能不佳；四，现有坩埚中通常存在微小的闭气泡，这些气泡在多晶铸锭炉高温状态下破裂溢出，溢出的杂质成分会进入溶解的硅料之中，从而使得硅晶体生长过程中产生缺陷。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体，坩埚本体为石英陶瓷坩埚，在坩埚本体的内表面全部或部分包括石英陶瓷内层；
所述用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚,其特征在于石英陶瓷内层由不同粒径，纯度不低于99.99%的石英粉体烧结而成；
所述石英粉体的有小于1微米的超细石英粉体,1微米-200微米的石英粉体,200微米-1000微米的石英骨料；
所述粒径小于1微米的超细石英粉体、1微米-200微米的石英粉体和200微米-1000微米的石英骨料的份数比为任意比例；
所述用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚内层的厚度不宜太厚，避免由于内外层热膨胀系数不均而引起龟裂，所述石英陶瓷内层的厚度为10-2000微米；
一种制作用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚的方法，将不同粒径纯度不低于99.99%的石英粉体混合均匀，再放入水，混合均匀。在石英陶瓷坩埚内表面采用坩埚一体成型或喷涂或刷涂或浸涂方法制得，涂覆后的坩埚在80-150 ℃下干燥2-5小时；
所述的用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚的方法，其中石英粉体的粒径包括小于1微米的超细石英粉体,1微米-200微米的石英粉体,200微米-1000微米的石英骨料。
通过在石英陶瓷坩埚的内层设置高纯石英陶瓷内层，克服了传统石英陶瓷坩埚以下几方面的不足，一是传统石英陶瓷坩埚中的具有较高的杂质，影响下游电池片的电性能；二是传统的陶瓷生产工艺中会使坩埚中带入较高的铝含量，降低坩埚的电阻率；三是传统石英陶瓷坩埚的热性能不佳，采用本发明的技术手段，可以降低石英陶瓷坩埚中的杂质含量，降低石英陶瓷坩埚中的铝含量，提高石英陶瓷坩埚的热性能，从而使得石英陶瓷坩埚可以更好地满足实际生产的需要；四是，现有坩埚中通常存在微小的闭气泡，这些气泡在多晶铸锭炉高温状态下破裂溢出，溢出的杂质成分会进入溶解的硅料之中，从而使得硅晶体生长过程中产生缺陷。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚实施例1的结构示意图。
图2是本发明用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚实施例2的结构示意图。
图3是本发明用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚实施例4的结构示意图。
图1中1为坩埚本体，2为石英陶瓷内层。
图2中1为坩埚本体，2为石英陶瓷内层。
具体实施方式
具体实施例1
将纯度为 99.991% 的小于1微米的超细石英粉体1份，1微米-200微米的石英粉体3份，200微米-1000微米的石英骨料1份放入高剪切混料机中混合均匀，再放入6份水，混合1小时。利用浸涂的方式在石英陶瓷坩埚内表面进行涂覆，浸涂后坩埚放入干燥箱在80℃下干燥5小时，得到用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚。
得到如图1所示的用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体，坩埚本体为不透明的石英陶瓷坩埚，在坩埚本体的内表面含有高纯石英陶瓷内层，内层厚度为800微米。
具体实施例2
将纯度为 99.993% 的小于1微米的超细石英粉体2份，1微米-200微米的石英粉体1份，200微米-1000微米的石英骨料1份放入高剪切混料机中混合均匀，再放入6份水，混合0.5小时。利用喷涂的方式在石英陶瓷坩埚内表面进行喷涂，喷涂后坩埚放入干燥箱在150℃下干燥2小时，得到用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚。如图2所示的用于生产高效多晶的的石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体，坩埚本体为不透明的石英陶瓷坩埚，在坩埚本体的内表面底部包含高纯石英陶瓷内层，内层厚度为10微米。
具体实施例3
将纯度为99.99%的200微米-1000微米的石英料4份放入湿法球磨机，加入3份水，球磨8h，浆料的颗粒度达到0.8-50微米。再加入200微米-1000微米骨料1份，混合1小时，再将纯度为99.99%的200微米-1000微米的石英骨料1份放入高剪切混料机中混合均匀，再放入6份水，混合1.5小时。利用刷涂的方式在石英陶瓷坩埚内表面进行涂覆， 刷涂后坩埚放入干燥箱在80℃下干燥5小时，得到用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚。
用于生产高效多晶的的石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体，坩埚本体为不透明的石英陶瓷坩埚，坩埚本体的内表面包含高纯石英陶瓷内层，内层厚度为500微米。
具体实施例4
将纯度为99.999%的将气相二氧化硅2份（粒径小于1微米的超细石英分体中的一种）放入3份水，用高剪切混料机混合均匀，再将1微米-200微米的石英粉体2份，混合2小时。利用一体成型的方法制造坩埚，后在120℃干燥3.5 h，得到用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚。
如图3所示的用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体，坩埚本体为不透明的石英陶瓷坩埚，在坩埚本体的内表面利用一体成型的方法制得肉眼无法辨认的石英陶瓷内层，内层厚度为2000微米。
具体实施例5
将纯度为99.991%的小于1微米的超细石英粉体1份，1微米-200微米的石英粉体1份，200微米-1000微米的石英骨料1份，放入高剪切混料机中混合均匀，再放入6份水，混合1小时。
利用喷涂的方式在石英陶瓷坩埚内表面进行涂覆，喷涂后坩埚放入干燥箱在110℃下坩埚4小时，得到用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚。
用于生产高效多晶的的石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体，坩埚本体为不透明的石英陶瓷坩埚，在坩埚本体的内表面包含高纯石英陶瓷内层，内层厚度为50微米。
具体实施例6
将纯度为99.991%的小于1um的超细石英粉体1份，1微米-200微米的石英粉体1份，200微米-1000微米的石英骨料1份，放入高剪切混料机中混合均匀，再放入6份水，混合1小时。
利用喷涂的方式在石英陶瓷坩埚内表面进行涂覆，喷涂后坩埚放入干燥箱在100℃下坩埚3小时，得到用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚。
用于生产高效多晶的的石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体，坩埚本体为不透明的石英陶瓷坩埚，在坩埚本体的内表面包含高纯石英陶瓷内层，内层厚度为50微米。
对上述实施例1-4制得的坩埚采用常规方法进行检测，并与传统坩埚进行比较，结果数据见表1。
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 传统坩埚 |
| 杂质含量（PPM） | 45 | 30 | 120 | 25 | 1500 |
| 粗糙度Ra | 18 | 16 | 11.5 | 8 | 8 |
| 热导率W/m ·℃（1000℃） | 1.21 | 0.96 | 0.72 | 0.6 | 0.68 |
| 铝含量（PPM） | <100 | <100 | <100 | <100 | >1000 |
表1
由此可见，本发明生产出来的石英陶瓷坩埚较传统的石英陶瓷坩埚具有较低的杂质含量、较高的粗糙度、较好的导热性能。运用本发明生产出来的多晶硅电池片的晶粒较小并且分布均匀，电池的转换效率较传统的坩埚有显著的提高。将本发明石英陶瓷坩埚与普通的坩埚进行实验对比，发现本发明的坩埚生产的电池片其少子寿命提高20%，低少子寿命多晶硅电池片比例比普通坩埚低4.20%，整体收率比产线高3.49%。
Claims (2)
1.一种用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体，所述的坩埚本体为石英陶瓷坩埚，其特征在于所述的坩埚本体的内表面全部或部分包括石英陶瓷内层，石英陶瓷内层由不同粒径，纯度不低于99.99%的石英粉体烧结而成，所述的石英粉体包括粒径小于1微米的超细石英粉体，1微米-200微米的石英粉体，200微米-1000微米的石英骨料。
2.根据权利要求1所述的用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚，其特征在于粒径小于1微米的超细石英粉体，1微米-200微米的石英粉体，200微米-1000微米的石英骨料的份数比为任意比例。
3.根据权利要求1-2中任一项权利要求所述的用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚，其特征在于石英陶瓷内层的厚度为10-2000微米。
4.一种制备如权利要求1所述的用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚的方法，其特征在于将不同粒径的纯度不低于99.99%的石英粉体混合均匀，再放入水，混合均匀，在石英他陶瓷坩埚内层采用坩埚一体成型或喷涂或刷涂或浸涂方法制得，后将坩埚在80-150℃下干燥2-5小时，所述石英粉体的粒径有小于1微米的超细石英粉体，1微米-200微米的石英粉体，200微米-1000微米的石英骨料。
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