JP2001206725A - 不透明石英ガラスの製造方法、及び該方法により製造される不透明物品 - Google Patents
不透明石英ガラスの製造方法、及び該方法により製造される不透明物品Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 製造工程中での汚染のおそれが減少した不透
明石英ガラスの製造方法、及び温度変化に対する抵抗
性、強度及び化学的耐久性を特徴とする純粋不透明石英
ガラス物品を提供する。 【解決手段】 精製天然石英顆粒及びＳｉ３Ｎ４粉末の
混合物を、縦軸３を中心として回転する管状金属型２に
充填し、つづいて、対電極８を中空シリンダー１の一端
から内孔６に導入し、シリンダー内壁９に沿って中空シ
リンダー１の他端へ連続的に移動させることにより、中
空シリンダー１の中において溶融前面１０が形成され、
該前面は外側へ向かって金属型の方向に進み、連続気孔
領域１１と不透明な部分溶融領域１２の間に境界を形成
する。これにより、内孔６の内壁９の領域は、アーク７
の高温度により高度に圧密化され、高密度透明石英ガラ
スで構成される内部領域１５を有する溶融体１２が得ら
れる。
明石英ガラスの製造方法、及び温度変化に対する抵抗
性、強度及び化学的耐久性を特徴とする純粋不透明石英
ガラス物品を提供する。 【解決手段】 精製天然石英顆粒及びＳｉ３Ｎ４粉末の
混合物を、縦軸３を中心として回転する管状金属型２に
充填し、つづいて、対電極８を中空シリンダー１の一端
から内孔６に導入し、シリンダー内壁９に沿って中空シ
リンダー１の他端へ連続的に移動させることにより、中
空シリンダー１の中において溶融前面１０が形成され、
該前面は外側へ向かって金属型の方向に進み、連続気孔
領域１１と不透明な部分溶融領域１２の間に境界を形成
する。これにより、内孔６の内壁９の領域は、アーク７
の高温度により高度に圧密化され、高密度透明石英ガラ
スで構成される内部領域１５を有する溶融体１２が得ら
れる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＳｉＯ2粒子及び
溶融温度で揮発性の添加剤を含有する混合物を用意し、
該混合物からプリフォームを形成し、該プリフォームを
溶融温度で加熱することにより該プリフォーム中の前進
する溶融前面に沿ってガラス化する不透明石英ガラスの
製造方法に関する。更に本発明は不透明多孔質石英ガラ
ス物品に関する。加えて本発明は、内壁に囲まれた開口
部を有する不透明多孔質石英ガラス物品に関する。
溶融温度で揮発性の添加剤を含有する混合物を用意し、
該混合物からプリフォームを形成し、該プリフォームを
溶融温度で加熱することにより該プリフォーム中の前進
する溶融前面に沿ってガラス化する不透明石英ガラスの
製造方法に関する。更に本発明は不透明多孔質石英ガラ
ス物品に関する。加えて本発明は、内壁に囲まれた開口
部を有する不透明多孔質石英ガラス物品に関する。
【０００２】不透明石英ガラスは熱用途用のプリフォー
ムの製造に用いられ、このような熱用途では断熱性及び
高温安定性が重要である。このような石英ガラスプリフ
ォームの純度に関する需要が増大しつつある。用途例と
して、不透明石英ガラスが拡散チューブのチューブ、ベ
ルジャー及びフランジに用いられる半導体工業での使用
が挙げられる。低純度石英ガラスにおいては、その中に
含まれる不純物により不透明となる。対照的に純粋な石
英ガラス原材料においてはプリフォームの不透明性は石
英ガラス中の細孔によってもたらされる。この意味にお
いて不透明性とは、可視（約３５０〜８００ｎｍ）及び
ＩＲスペクトル（約７５０〜４，８００ｎｍ）の双方に
おいて低透過性（１％未満）であることを意味する。本
発明の主題は純粋な原材料から不透明石英ガラスを製造
することにある。
ムの製造に用いられ、このような熱用途では断熱性及び
高温安定性が重要である。このような石英ガラスプリフ
ォームの純度に関する需要が増大しつつある。用途例と
して、不透明石英ガラスが拡散チューブのチューブ、ベ
ルジャー及びフランジに用いられる半導体工業での使用
が挙げられる。低純度石英ガラスにおいては、その中に
含まれる不純物により不透明となる。対照的に純粋な石
英ガラス原材料においてはプリフォームの不透明性は石
英ガラス中の細孔によってもたらされる。この意味にお
いて不透明性とは、可視（約３５０〜８００ｎｍ）及び
ＩＲスペクトル（約７５０〜４，８００ｎｍ）の双方に
おいて低透過性（１％未満）であることを意味する。本
発明の主題は純粋な原材料から不透明石英ガラスを製造
することにある。
【０００３】
【従来の技術】純粋な原材料から不透明石英ガラスを製
造するこの種の製造法はＥＰ Ａ１ ８１６，２９７号
に記載されている。それには、精製天然結晶石英粒子又
は合成的に製造された非晶質ＳｉＯ2の高純度非晶質Ｓ
ｉＯ2粒子を、純粋粉体窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）と混合
し、粉体混合物をグラファイトフェルトで内張りされた
グラファイト型に入れ、電気炉中で、減圧下又は不活性
ガス雰囲気下で、１，４００〜１，９００℃の間で加熱
することが提案されている。
造するこの種の製造法はＥＰ Ａ１ ８１６，２９７号
に記載されている。それには、精製天然結晶石英粒子又
は合成的に製造された非晶質ＳｉＯ2の高純度非晶質Ｓ
ｉＯ2粒子を、純粋粉体窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）と混合
し、粉体混合物をグラファイトフェルトで内張りされた
グラファイト型に入れ、電気炉中で、減圧下又は不活性
ガス雰囲気下で、１，４００〜１，９００℃の間で加熱
することが提案されている。
【０００４】加熱温度及び持続時間は、ＳｉＯ2粒子が
完全に溶解し、不透明石英ガラス物品を形成するように
選ばれる。１，９００℃より高い温度で溶融すること
は、石英ガラスの機械強度を減少させる極度に大きな気
泡をもたらすが、ここで述べられている下限温度１，４
００℃は、使用するＳｉＯ2粒子の溶融温度により与え
られる。溶融の間、軟化及び溶融石英ガラスの境界は、
グラファイト型から放射状に内部に向けて「溶融前面」
として前進する。同時に窒素のようなガス状成分がＳｉ
3Ｎ4粉末の熱分解により遊離される。ガス状成分は軟化
した石英ガラス中に気泡を形成し、プリフォームに所望
の不透明性を生じさせる。
完全に溶解し、不透明石英ガラス物品を形成するように
選ばれる。１，９００℃より高い温度で溶融すること
は、石英ガラスの機械強度を減少させる極度に大きな気
泡をもたらすが、ここで述べられている下限温度１，４
００℃は、使用するＳｉＯ2粒子の溶融温度により与え
られる。溶融の間、軟化及び溶融石英ガラスの境界は、
グラファイト型から放射状に内部に向けて「溶融前面」
として前進する。同時に窒素のようなガス状成分がＳｉ
3Ｎ4粉末の熱分解により遊離される。ガス状成分は軟化
した石英ガラス中に気泡を形成し、プリフォームに所望
の不透明性を生じさせる。
【０００５】公知の方法で製造されるプリフォームは、
比密度が１．７〜２．１ｇ／ｃｍ3で、直径１０〜１０
０μｍの独立気泡を３×１０5〜５×１０6個／ｃｍ3含
有し、総気泡表面が１０〜４０ｃｍ2／ｃｍ3で、均質気
泡分布である不透明ガラスである。
比密度が１．７〜２．１ｇ／ｃｍ3で、直径１０〜１０
０μｍの独立気泡を３×１０5〜５×１０6個／ｃｍ3含
有し、総気泡表面が１０〜４０ｃｍ2／ｃｍ3で、均質気
泡分布である不透明ガラスである。
【０００６】不透明石英ガラスの失透化は、脆性化させ
及び温度変化に対する抵抗性を減少させる。これを避け
るため公知の方法は高純度原材料の使用を提案してい
る。しかしながら、プリフォームの汚染は製造工程でも
同様に起こる。公知の方法において汚染源は型、グラフ
ァイトフェルト及び溶融雰囲気である。さらに、完全に
又は全く変換されなかった添加剤の残りもプリフォーム
の品質に影響を与える。
及び温度変化に対する抵抗性を減少させる。これを避け
るため公知の方法は高純度原材料の使用を提案してい
る。しかしながら、プリフォームの汚染は製造工程でも
同様に起こる。公知の方法において汚染源は型、グラフ
ァイトフェルト及び溶融雰囲気である。さらに、完全に
又は全く変換されなかった添加剤の残りもプリフォーム
の品質に影響を与える。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、製造
工程中での汚染のおそれが減少した不透明石英ガラスの
製造方法、及び温度変化に対する抵抗性、強度及び化学
的耐久性を特徴とする純粋不透明石英ガラス物品を提供
することにある。
工程中での汚染のおそれが減少した不透明石英ガラスの
製造方法、及び温度変化に対する抵抗性、強度及び化学
的耐久性を特徴とする純粋不透明石英ガラス物品を提供
することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】方法に関して本発明の目
的は当初に記載の方法を基礎として達成され、内孔を有
するプリフォームから形成され、溶融前面が内孔から外
側へ前進するように加熱が行われることにより達成され
る。プリフォームは非晶質若しくは結晶質ＳｉＯ2粒子
のゆるい充填物か、又は非晶質若しくは結晶質ＳｉＯ2
粒子の機械的、化学的若しくは熱的に予備圧密化された
多孔質混合物かのどちらか、及び添加剤から形成され
る。添加物は普通、粉体か液体である。
的は当初に記載の方法を基礎として達成され、内孔を有
するプリフォームから形成され、溶融前面が内孔から外
側へ前進するように加熱が行われることにより達成され
る。プリフォームは非晶質若しくは結晶質ＳｉＯ2粒子
のゆるい充填物か、又は非晶質若しくは結晶質ＳｉＯ2
粒子の機械的、化学的若しくは熱的に予備圧密化された
多孔質混合物かのどちらか、及び添加剤から形成され
る。添加物は普通、粉体か液体である。
【０００９】溶融前面は、溶融物と部分溶融物との間の
厳密でない境界域である。独立気孔は溶融材料中に存在
するが、連続気孔及び通路は部分的に溶融した材料中に
存在する。「溶融温度」は、溶融中にプリフォーム内孔
の壁で測定した最高温度を意味する。プリフォームは、
内孔から加熱されその結果、溶融前面は内孔から壁を経
由して外部に前進する。内孔の形状及び位置は本発明に
は決定的ではなく；最も単純な場合、内孔は中心貫通孔
である。
厳密でない境界域である。独立気孔は溶融材料中に存在
するが、連続気孔及び通路は部分的に溶融した材料中に
存在する。「溶融温度」は、溶融中にプリフォーム内孔
の壁で測定した最高温度を意味する。プリフォームは、
内孔から加熱されその結果、溶融前面は内孔から壁を経
由して外部に前進する。内孔の形状及び位置は本発明に
は決定的ではなく；最も単純な場合、内孔は中心貫通孔
である。
【００１０】本発明によれば、溶融前面は内孔の内壁か
らプリフォームを経由し外側へ前進する。昇華性不純物
はガス相へ吸収される。ここでの関連不純物は主に、溶
融温度においてＳｉＯ2粒子若しくは添加剤から放出さ
れるか、又は熱源若しくは加熱雰囲気から発生するもの
である。不純物は溶融前面により、まだ多孔質であるプ
リフォーム領域の方向に外へ向けて駆逐される。
らプリフォームを経由し外側へ前進する。昇華性不純物
はガス相へ吸収される。ここでの関連不純物は主に、溶
融温度においてＳｉＯ2粒子若しくは添加剤から放出さ
れるか、又は熱源若しくは加熱雰囲気から発生するもの
である。不純物は溶融前面により、まだ多孔質であるプ
リフォーム領域の方向に外へ向けて駆逐される。
【００１１】添加剤は溶融温度で揮発性でガスを放出す
る。ガスは添加剤の変換（蒸発若しくは分解）により生
成され、意図したように、軟化石英ガラス部分に気泡の
形成をもたらす。溶融前面が外側に前進するにつれて、
ガスはプリフォームの境界領域に到し、そこから放出さ
れるか吸引除去される。添加剤残さは不透明石英ガラス
の失透抵抗性を阻害する；しかしながら内孔のまわりの
中心部は溶融温度に最も長く晒されているのでそこでの
添加剤の変換は完全で最も進んでいる。そこで生成され
るガスは外へ駆逐されるので、この領域の溶融プリフォ
ームの気孔率は特に低く、外に向かって増加する。この
点において本発明による方法は、最初に記載した公知の
方法と異なる。後者によれば、溶融前面は、外側から内
側に向けて放射状に進行するから、例えばグラファイト
型又はグラファイトフェルトから発生する汚染物質が、
むしろ好んでプリフォームの中心領域に蓄積し、この中
心領域で汚染物質が除去することの出来ない通常最大の
損傷効果を与える。
る。ガスは添加剤の変換（蒸発若しくは分解）により生
成され、意図したように、軟化石英ガラス部分に気泡の
形成をもたらす。溶融前面が外側に前進するにつれて、
ガスはプリフォームの境界領域に到し、そこから放出さ
れるか吸引除去される。添加剤残さは不透明石英ガラス
の失透抵抗性を阻害する；しかしながら内孔のまわりの
中心部は溶融温度に最も長く晒されているのでそこでの
添加剤の変換は完全で最も進んでいる。そこで生成され
るガスは外へ駆逐されるので、この領域の溶融プリフォ
ームの気孔率は特に低く、外に向かって増加する。この
点において本発明による方法は、最初に記載した公知の
方法と異なる。後者によれば、溶融前面は、外側から内
側に向けて放射状に進行するから、例えばグラファイト
型又はグラファイトフェルトから発生する汚染物質が、
むしろ好んでプリフォームの中心領域に蓄積し、この中
心領域で汚染物質が除去することの出来ない通常最大の
損傷効果を与える。
【００１２】すでに詳述したように溶融前面が内側から
外側に進行する効果により、不透明石英ガラスの汚染の
おそれは本発明の製造方法では減少する。プリフォーム
の内孔の熱源は、同時に熱源の外部断熱材として働く類
似材料（ＳｉＯ2粒子）で囲まれる。それゆえ異種断熱
剤による汚染は防ぐことができる。
外側に進行する効果により、不透明石英ガラスの汚染の
おそれは本発明の製造方法では減少する。プリフォーム
の内孔の熱源は、同時に熱源の外部断熱材として働く類
似材料（ＳｉＯ2粒子）で囲まれる。それゆえ異種断熱
剤による汚染は防ぐことができる。
【００１３】可能な限り純度の高い溶融プリフォームを
維持する観点において、溶融前面がプリフォームの全壁
厚さを通して進行することは、必要でなくまた所望され
ない。未溶融ＳｉＯ2粒子の残りの層は型から溶融プリ
フォームの除去を促進し、溶融中のガス除去に寄与し、
外部、例えば異種型材料からプリフォーム中への汚染物
質の拡散を防ぐ。
維持する観点において、溶融前面がプリフォームの全壁
厚さを通して進行することは、必要でなくまた所望され
ない。未溶融ＳｉＯ2粒子の残りの層は型から溶融プリ
フォームの除去を促進し、溶融中のガス除去に寄与し、
外部、例えば異種型材料からプリフォーム中への汚染物
質の拡散を防ぐ。
【００１４】有利なことには、プリフォームは、内孔の
縦方向軸に沿って帯域溶融方式で加熱される。工程のこ
の態様は特に高い溶融温度をもたらす。高溶融温度（例
えば１，９００℃より高い）は選択した添加剤の完全な
転化をもたらす。従って溶融プリフォーム中の添加剤残
さを避けることができる。また、工程のこの態様によれ
ば、Ｓｉ3Ｎ4のような添加剤を困難なく使用することが
出来る、さもなければ高温においてこのような添加剤は
より小さな気泡を生じないで望ましくない大きな気泡を
生成する。これはプリフォームを連続して内孔の領域ご
とに加熱することにより達成される。熱源は、内孔に沿
って、連続して移動するか、内壁に対して小さな移動巾
で移動する（プリフォーム及び／又は熱源は反応速度的
に等しい位置関係で動かすことができる）。熱源は、プ
リフォーム中に加熱され低粘度の軟化した領域を形成す
る（以降、軟化領域という）。軟化領域は内孔に沿って
熱源とともに移動する。加熱領域のこの一定の移動によ
り、プリフォームの全領域は短時間だけ溶融温度に晒さ
れ、軟化領域もまた対応して短い時間だけ形成され、た
だちに冷却される。軟化領域で形成された気泡は冷却中
に直ちに「凍結」される。これは長期間にわたる低粘度
によりもたらされる気泡の成長を防止する。プリフォー
ムの溶解は、内孔の縦軸に沿って複数回の前後への熱源
の移動を必要とすることもあるが；溶融は好ましくは１
パスで達成される。
縦方向軸に沿って帯域溶融方式で加熱される。工程のこ
の態様は特に高い溶融温度をもたらす。高溶融温度（例
えば１，９００℃より高い）は選択した添加剤の完全な
転化をもたらす。従って溶融プリフォーム中の添加剤残
さを避けることができる。また、工程のこの態様によれ
ば、Ｓｉ3Ｎ4のような添加剤を困難なく使用することが
出来る、さもなければ高温においてこのような添加剤は
より小さな気泡を生じないで望ましくない大きな気泡を
生成する。これはプリフォームを連続して内孔の領域ご
とに加熱することにより達成される。熱源は、内孔に沿
って、連続して移動するか、内壁に対して小さな移動巾
で移動する（プリフォーム及び／又は熱源は反応速度的
に等しい位置関係で動かすことができる）。熱源は、プ
リフォーム中に加熱され低粘度の軟化した領域を形成す
る（以降、軟化領域という）。軟化領域は内孔に沿って
熱源とともに移動する。加熱領域のこの一定の移動によ
り、プリフォームの全領域は短時間だけ溶融温度に晒さ
れ、軟化領域もまた対応して短い時間だけ形成され、た
だちに冷却される。軟化領域で形成された気泡は冷却中
に直ちに「凍結」される。これは長期間にわたる低粘度
によりもたらされる気泡の成長を防止する。プリフォー
ムの溶解は、内孔の縦軸に沿って複数回の前後への熱源
の移動を必要とすることもあるが；溶融は好ましくは１
パスで達成される。
【００１５】プリフォームを内孔の縦軸を中心として回
転させることが好ましいことが明らかにされた。回転は
プリフォームの均質な加熱を確実にし、それにより温度
乱高下を避けることができる。
転させることが好ましいことが明らかにされた。回転は
プリフォームの均質な加熱を確実にし、それにより温度
乱高下を避けることができる。
【００１６】特に好ましい態様は、プリフォームの加熱
に電気アークを用い、溶融温度を１，９００℃より高温
に設定することである。電気アークはプリフォームの内
孔の内側に放出される。電気アークにより加熱されたと
きＳｉＯ2粒子と添加剤の混合物は特に１，９００℃よ
り高温に晒される。この高温により、他の物質の拡散及
び材料交換工程が加速される。汚染物質、特にガス状汚
染物質は、溶融前面の前で膨張し外へ放出されるので効
率的に除去される。添加剤は出来るだけ完全に変換され
ることにより添加剤の残さを避けることが出来る。プリ
フォームの汚染の危険性をより多く減少させるために、
電気アーク用の高い純度材料の電極が入手可能である。
電極と内孔の内壁との接触はない。要求純度が特に高い
ときには、内孔にガスを流すか又は加熱雰囲気を排気し
減圧にする。
に電気アークを用い、溶融温度を１，９００℃より高温
に設定することである。電気アークはプリフォームの内
孔の内側に放出される。電気アークにより加熱されたと
きＳｉＯ2粒子と添加剤の混合物は特に１，９００℃よ
り高温に晒される。この高温により、他の物質の拡散及
び材料交換工程が加速される。汚染物質、特にガス状汚
染物質は、溶融前面の前で膨張し外へ放出されるので効
率的に除去される。添加剤は出来るだけ完全に変換され
ることにより添加剤の残さを避けることが出来る。プリ
フォームの汚染の危険性をより多く減少させるために、
電気アーク用の高い純度材料の電極が入手可能である。
電極と内孔の内壁との接触はない。要求純度が特に高い
ときには、内孔にガスを流すか又は加熱雰囲気を排気し
減圧にする。
【００１７】本発明方法に使用される原材料（ＳｉＯ2
粒子）は天然石英の純粋若しくは精製顆粒である。不透
明石英ガラスの要求純度が特に高い場合、好ましい原材
料は合成ＳｉＯ2からの顆粒化方法で製造される顆粒で
ある。使用前に多孔質顆粒を圧密化することが特に有用
であることが判明した。圧密化は、多孔質顆粒を完全若
しくは部分焼結することにより達成される。顆粒の密度
が高くなるほど汚染物質の蓄積若しくは吸収が減少す
る。
粒子）は天然石英の純粋若しくは精製顆粒である。不透
明石英ガラスの要求純度が特に高い場合、好ましい原材
料は合成ＳｉＯ2からの顆粒化方法で製造される顆粒で
ある。使用前に多孔質顆粒を圧密化することが特に有用
であることが判明した。圧密化は、多孔質顆粒を完全若
しくは部分焼結することにより達成される。顆粒の密度
が高くなるほど汚染物質の蓄積若しくは吸収が減少す
る。
【００１８】下記の成分：炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化ア
ルミニウム（ＡｌＮ）、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）、ジルコ
ニア（ＺｒＯ2）、ジルコンミネラル（ＺｒＳｉＯ4）、
炭素（Ｃ）、又は炭素含有物、の１種又は数種を含有す
る添加剤を使用するのが好ましい。
ルミニウム（ＡｌＮ）、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）、ジルコ
ニア（ＺｒＯ2）、ジルコンミネラル（ＺｒＳｉＯ4）、
炭素（Ｃ）、又は炭素含有物、の１種又は数種を含有す
る添加剤を使用するのが好ましい。
【００１９】追加の、しかし好ましい代替物として、ナ
ノスケールのＳｉＯ2粉末を含有する添加剤が使用され
る。このようなナノスケールのＳｉＯ2粉末は、火炎加
水分解又は無機シリコン化合物の酸化のような合成石英
ガラスの公知の製造方法において、又は有機シリコン化
合物のゾル−ゲル法において得られる。このようなナノ
スケールＳｉＯ2粉末は、数百ｍ2／ｇ（ＢＥＴ表面積）
までの特に大きな表面積を特徴とする。驚くべきことに
はこのようなＳｉＯ2粉末は、加熱中ガスを遊離して所
望の不透明性をもたらすので、本発明に関する添加剤と
して適していることが判明した。添加剤としてナノスケ
ールＳｉＯ2粉末を使用することによる特に有利な点
は、不透明石英ガラスと同種の材料であり、異種材料の
導入を避けることが出来ることである。
ノスケールのＳｉＯ2粉末を含有する添加剤が使用され
る。このようなナノスケールのＳｉＯ2粉末は、火炎加
水分解又は無機シリコン化合物の酸化のような合成石英
ガラスの公知の製造方法において、又は有機シリコン化
合物のゾル−ゲル法において得られる。このようなナノ
スケールＳｉＯ2粉末は、数百ｍ2／ｇ（ＢＥＴ表面積）
までの特に大きな表面積を特徴とする。驚くべきことに
はこのようなＳｉＯ2粉末は、加熱中ガスを遊離して所
望の不透明性をもたらすので、本発明に関する添加剤と
して適していることが判明した。添加剤としてナノスケ
ールＳｉＯ2粉末を使用することによる特に有利な点
は、不透明石英ガラスと同種の材料であり、異種材料の
導入を避けることが出来ることである。
【００２０】多孔質石英ガラス物品に関する限り、上述
の目的は、厚さが３０〜５００μｍで、密度が少なくと
も２．１５ｇ／ｃｍ3の内部ＳｉＯ2表面層を備えた内壁
に囲まれた開口を含む部材により達成される。
の目的は、厚さが３０〜５００μｍで、密度が少なくと
も２．１５ｇ／ｃｍ3の内部ＳｉＯ2表面層を備えた内壁
に囲まれた開口を含む部材により達成される。
【００２１】前記物品は、石英ガラスの例えば中空シリ
ンダー、容器、フランジ、ルツボ、又はベルジャーであ
る。物品は回転的に対称に設計してもよい。物品の開口
部に向いている石英ガラスの自由表面をここで「ＳｉＯ
2表面層」又は「表面層」という。
ンダー、容器、フランジ、ルツボ、又はベルジャーであ
る。物品は回転的に対称に設計してもよい。物品の開口
部に向いている石英ガラスの自由表面をここで「ＳｉＯ
2表面層」又は「表面層」という。
【００２２】表面層は気泡がないか気泡が少なく、少な
くとも２．１５ｇ／ｃｍ3の密度を有する。この密度は
透明石英ガラスの密度に近い。従って、表面層の機械若
しくは化学特性は高密度透明石英ガラスの特性に匹敵す
る。とりわけ上記表面層、従って本発明の不透明物品
は、高機械的強度及び高硬度、低摩損性及び高化学的耐
久性を特徴とする。ＳｉＯ2表面層は物品の残部と同じ
材料で構成される。これは物品の温度変化安定性に対し
て利点を有する。
くとも２．１５ｇ／ｃｍ3の密度を有する。この密度は
透明石英ガラスの密度に近い。従って、表面層の機械若
しくは化学特性は高密度透明石英ガラスの特性に匹敵す
る。とりわけ上記表面層、従って本発明の不透明物品
は、高機械的強度及び高硬度、低摩損性及び高化学的耐
久性を特徴とする。ＳｉＯ2表面層は物品の残部と同じ
材料で構成される。これは物品の温度変化安定性に対し
て利点を有する。
【００２３】不透明石英ガラス成分の表面層は、非晶質
若しくは結晶質ＳｉＯ2粒子の緩い充填物、又は機械的
若しくは化学的に予備圧密化した多孔質の非晶質若しく
は結晶質ＳｉＯ2粒子と、溶融温度で揮発性の添加剤と
から、内孔を有する出発型を形成し、この出発型を溶融
前面が内孔から外側に前進するように溶融点まで加熱す
ることにより製造される。本発明方法の更なる情報は本
発明方法の上述の説明に見出すことができる。この方法
で得られるプリフォームは、内孔のまわりの最も多量の
熱量を受けた内部開口部（内孔）を有する。溶融後、外
部領域は多孔性であるが、この領域は「表面層」と呼ば
れる高密度表面を形成する。このプリフォームから公知
の方法（炎加工、カッテング、のこ引き、穴あけ）を使
用した処理により、所望の不透明石英ガラス物品は得る
ことができる。
若しくは結晶質ＳｉＯ2粒子の緩い充填物、又は機械的
若しくは化学的に予備圧密化した多孔質の非晶質若しく
は結晶質ＳｉＯ2粒子と、溶融温度で揮発性の添加剤と
から、内孔を有する出発型を形成し、この出発型を溶融
前面が内孔から外側に前進するように溶融点まで加熱す
ることにより製造される。本発明方法の更なる情報は本
発明方法の上述の説明に見出すことができる。この方法
で得られるプリフォームは、内孔のまわりの最も多量の
熱量を受けた内部開口部（内孔）を有する。溶融後、外
部領域は多孔性であるが、この領域は「表面層」と呼ば
れる高密度表面を形成する。このプリフォームから公知
の方法（炎加工、カッテング、のこ引き、穴あけ）を使
用した処理により、所望の不透明石英ガラス物品は得る
ことができる。
【００２４】本発明の物品は特に、類似材料について温
度に安定で、化学的に耐久性があり、緻密な内部表面で
あることが重要な、容器、マッフル、ヒートシールド、
パイプを製造するのに適している。本発明の物品におい
てはこれらの機能は表面層により担われ、不透明壁は熱
保持容量に寄与する。
度に安定で、化学的に耐久性があり、緻密な内部表面で
あることが重要な、容器、マッフル、ヒートシールド、
パイプを製造するのに適している。本発明の物品におい
てはこれらの機能は表面層により担われ、不透明壁は熱
保持容量に寄与する。
【００２５】熱及び可視光遮断効果が損なわれないよう
に、表面層の厚さは約５００μｍに制限される。表面層
従って物品の上述の機械及び化学特性を確保するのに、
該表面層の最小厚さとして３０μｍが必要である。表面
層の特に有利な厚さは、５０〜２００μｍであることが
判明した。
に、表面層の厚さは約５００μｍに制限される。表面層
従って物品の上述の機械及び化学特性を確保するのに、
該表面層の最小厚さとして３０μｍが必要である。表面
層の特に有利な厚さは、５０〜２００μｍであることが
判明した。
【００２６】
【実施例】以下に実施例及び図面により本発明をより詳
細に説明する。図１は、本発明の溶融工程を例示的に説
明する中空シリンダーの断面図、図２は、本発明の回転
軸対称物品の半径方向の断面図である。図１は中空シリ
ンダー１の溶融工程の概略を示し、この工程は本発明の
主要的な工程である。中空シリンダー１の製造をまず以
下の２種の態様により説明する。
細に説明する。図１は、本発明の溶融工程を例示的に説
明する中空シリンダーの断面図、図２は、本発明の回転
軸対称物品の半径方向の断面図である。図１は中空シリ
ンダー１の溶融工程の概略を示し、この工程は本発明の
主要的な工程である。中空シリンダー１の製造をまず以
下の２種の態様により説明する。
【００２７】中空シリンダー製造の態様１ 粒子寸法９０〜３１５μｍの結晶天然石英顆粒を熱塩素
化で精製した。ミキサー中で精製結晶石英顆粒を、０．
０１重量％（石英粒子の重量に対して）の平均粒子直径
０．５μｍの純粋Ｓｉ3Ｎ4粉末と均質に混合した。精製
天然石英顆粒及びＳｉ3Ｎ4粉末の混合物を、縦軸３を中
心として回転する管状金属型２に充填した。回転方向は
図１中の矢印４で示す。回転対称中空シリンダー１は、
遠心力の作用及び型の使用により、金属型２の内壁上の
充填物から形成される。中空シリンダー１は、充填層と
して層厚さが約１００ｍｍで、内径約１１０ｍｍの貫通
口孔６として形成された内孔６をもつ。次の製造ステッ
プの前に、充填物は遠心力により容易に引き締まる。
化で精製した。ミキサー中で精製結晶石英顆粒を、０．
０１重量％（石英粒子の重量に対して）の平均粒子直径
０．５μｍの純粋Ｓｉ3Ｎ4粉末と均質に混合した。精製
天然石英顆粒及びＳｉ3Ｎ4粉末の混合物を、縦軸３を中
心として回転する管状金属型２に充填した。回転方向は
図１中の矢印４で示す。回転対称中空シリンダー１は、
遠心力の作用及び型の使用により、金属型２の内壁上の
充填物から形成される。中空シリンダー１は、充填層と
して層厚さが約１００ｍｍで、内径約１１０ｍｍの貫通
口孔６として形成された内孔６をもつ。次の製造ステッ
プの前に、充填物は遠心力により容易に引き締まる。
【００２８】中空シリンダー製造の態様２ ＳｉＣｌ4の火炎加水分解により製造された非晶質ナノ
スケールＳｉＯ2粒子から、従来の顆粒化法により顆粒
を製造した。その後ＳｉＯ2粒子を約１，３００℃の温
度で圧密化し、高純度非晶質ＳｉＯ2粒子を得た。平均
粒子直径が約２５０μｍのＳｉＯ2粒子をミキサー中
で、高純度Ｓｉ3Ｎ4粉末及び高純度ＡｌＮ粉末と混合す
る。石英顆粒重量に対するＳｉ3Ｎ4粉末の割合は０．０
０８重量％で、石英顆粒重量に対するＡｌＮ粉末の割合
は１５重量ｐｐｍである（Ａｌで）。ＳｉＯ2粉末と添
加剤材料の混合物は、金属型２中で縦軸３を中心に回転
する中空回転対称シリンダー１に形成され、上記態様１
に記載のように、この場合のシリンダーは充填剤層の厚
さが約２７ｍｍで、内孔６は内径約１１０ｍｍであっ
た。
スケールＳｉＯ2粒子から、従来の顆粒化法により顆粒
を製造した。その後ＳｉＯ2粒子を約１，３００℃の温
度で圧密化し、高純度非晶質ＳｉＯ2粒子を得た。平均
粒子直径が約２５０μｍのＳｉＯ2粒子をミキサー中
で、高純度Ｓｉ3Ｎ4粉末及び高純度ＡｌＮ粉末と混合す
る。石英顆粒重量に対するＳｉ3Ｎ4粉末の割合は０．０
０８重量％で、石英顆粒重量に対するＡｌＮ粉末の割合
は１５重量ｐｐｍである（Ａｌで）。ＳｉＯ2粉末と添
加剤材料の混合物は、金属型２中で縦軸３を中心に回転
する中空回転対称シリンダー１に形成され、上記態様１
に記載のように、この場合のシリンダーは充填剤層の厚
さが約２７ｍｍで、内孔６は内径約１１０ｍｍであっ
た。
【００２９】プリフォームの溶融製造例 下記説明は共に、態様１ならびに態様２による中空シリ
ンダー１の溶融に関する。機械的に予備圧密化した中空
シリンダー１を電気アーク７により内孔６から帯域溶融
式に溶融する。これを達成するため対電極８を、中空シ
リンダー１の一端から内孔６に導入し、シリンダー内壁
９に沿って中空シリンダー１の他端へ連続的に移動させ
る。電極対８の移動速度は５５ｍｍ／分である。中空シ
リンダーは、アーク７の熱で軟化溶融される。中空シリ
ンダー１の内壁で最高温度は２，１００℃より上に達す
る。中空シリンダー１の中において溶融前面１０が形成
され、該前面は外側へ向かって金属型の方向に進み、連
続気孔領域１１と不透明な部分溶融領域１２の間に境界
を形成する。図１中の方向を示す矢印１４は概略図式
に、電極対８の移動に加えて、実質的に半径方向に内孔
６の内壁９から外側に向けての溶融前面１０の移動方向
１３を示す。添加されたＳｉ3Ｎ4粉末は高温度により分
解する。その結果ガス状の窒素が放出され、不透明領域
１２に気孔を形成し、物品に所望の不透明性を形成す
る。中空シリンダー１の溶融前面１０の前進は、金属型
２の内壁５の約６ｃｍ手前で停止する。残りの粒子層
は、金属型２から溶融シリンダー１の除去を助勢し、ま
た断熱材としての役割を果たす。
ンダー１の溶融に関する。機械的に予備圧密化した中空
シリンダー１を電気アーク７により内孔６から帯域溶融
式に溶融する。これを達成するため対電極８を、中空シ
リンダー１の一端から内孔６に導入し、シリンダー内壁
９に沿って中空シリンダー１の他端へ連続的に移動させ
る。電極対８の移動速度は５５ｍｍ／分である。中空シ
リンダーは、アーク７の熱で軟化溶融される。中空シリ
ンダー１の内壁で最高温度は２，１００℃より上に達す
る。中空シリンダー１の中において溶融前面１０が形成
され、該前面は外側へ向かって金属型の方向に進み、連
続気孔領域１１と不透明な部分溶融領域１２の間に境界
を形成する。図１中の方向を示す矢印１４は概略図式
に、電極対８の移動に加えて、実質的に半径方向に内孔
６の内壁９から外側に向けての溶融前面１０の移動方向
１３を示す。添加されたＳｉ3Ｎ4粉末は高温度により分
解する。その結果ガス状の窒素が放出され、不透明領域
１２に気孔を形成し、物品に所望の不透明性を形成す
る。中空シリンダー１の溶融前面１０の前進は、金属型
２の内壁５の約６ｃｍ手前で停止する。残りの粒子層
は、金属型２から溶融シリンダー１の除去を助勢し、ま
た断熱材としての役割を果たす。
【００３０】この方法によれば、内孔６の内壁９の領域
は、アーク７の高温度により高度に圧密化され、高密度
透明石英ガラスで構成される内部領域１５を有する溶融
体１２が得られる。
は、アーク７の高温度により高度に圧密化され、高密度
透明石英ガラスで構成される内部領域１５を有する溶融
体１２が得られる。
【００３１】高密度で透明内部領域１５を有する本発明
による例示物品を図２により説明する。図１中と同じ参
照番号を図２でも使用する限り、それらの参照番号は図
１について説明したのと同一若しくは均等な部分を表わ
すものである。
による例示物品を図２により説明する。図１中と同じ参
照番号を図２でも使用する限り、それらの参照番号は図
１について説明したのと同一若しくは均等な部分を表わ
すものである。
【００３２】参照番号１６は、高純度不透明石英ガラス
のチューブ状マッフル全体を示す。マッフル１６は内径
１４０ｍｍで、外径１８０ｍｍで、長さ約２４０ｍｍで
ある。マッフル１６は、層厚「Ｓ」が２００μｍの透明
石英ガラスの内部領域１５を有する。内部領域１５は、
平均密度２．１８ｇ／ｃｍ3の石英ガラスからなり、多
気孔質不透明石英ガラスの外部域により形成された残部
１２と一体に結合している。
のチューブ状マッフル全体を示す。マッフル１６は内径
１４０ｍｍで、外径１８０ｍｍで、長さ約２４０ｍｍで
ある。マッフル１６は、層厚「Ｓ」が２００μｍの透明
石英ガラスの内部領域１５を有する。内部領域１５は、
平均密度２．１８ｇ／ｃｍ3の石英ガラスからなり、多
気孔質不透明石英ガラスの外部域により形成された残部
１２と一体に結合している。
【００３３】内部領域１５は高機械強度及び高化学耐久
性を特徴とする。さらに内部領域１５はマッフル１６に
特に熱技術用途に重要な耐高温抵抗性をもたらす。
性を特徴とする。さらに内部領域１５はマッフル１６に
特に熱技術用途に重要な耐高温抵抗性をもたらす。
【図１】中空シリンダーの断面で例示された溶融工程を
示す。
示す。
【図２】本発明の回転軸対称物品の半径方向の断面図で
ある。
ある。
１ プリフォーム ２ 管状金属型 ３ 縦軸 ４ 回転方向 ５ 内径 ６ 内孔 ７ 電気アーク ８ 対電極 ９ 内壁 １０ 溶融前面 １１ 連続気孔領域 １２ 不透明な部分溶融領域 １３ 電気アーク進行方向 １４ 溶融前面移動方向 １５ 内部領域 １６ チューブ状マッフル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 599089712 ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャ フト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツ ング・ウント・コンパニー・コマンディッ ト・ゲゼルシャフト Ｈｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ Ｇ ｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ ドイツ連邦共和国、63450 ハナウ、クア ルツシュトラーセ Ｑｕａｒｚｓｔｒａｓｓｅ， 63450 Ｈ ａｎａｕ， Ｇｅｒｍａｎｙ (72)発明者 ヴァルトラウト・ヴェルデッカー ドイツ連邦共和国、63456 ハナウ、シェ ーンボルンストラーセ 80ベー (72)発明者 ヨハン・ライスト ドイツ連邦共和国、63674 アルテンスタ ット、ブライテ・シュナイゼ 13 (72)発明者 ハインツ・ファビアン ドイツ連邦共和国、63579 フライゲリッ ヒト、リンデンストラーセ 33 (72)発明者 ロルフ・ゲーベル ドイツ連邦共和国、63571 ゲルンハウゼ ン、ジートルンク ４ (72)発明者 ブルーノ・イェビング ドイツ連邦共和国、63755 アルツェナウ、 ヤーンストラーセ 17 (72)発明者 エリッヒ・ロージン ドイツ連邦共和国、63486 ブルッフケー ベル、シラーストラーセ ９
Claims (10)
- 【請求項１】 ＳｉＯ2粒子及び溶融温度で揮発性の添
加剤を含有する混合物を用意し、該混合物からプリフォ
ームを形成し、該プリフォームを溶融温度で加熱するこ
とにより該プリフォーム中で前進する溶融前面に沿って
ガラス状化する不透明石英ガラスの製造方法において、
該プリフォーム（１）が内孔（６）を有するように形成
され、プリフォームの加熱が、溶融前面（１０）が内孔
（６）から外側へ前進するように行われることを特徴と
する方法。 - 【請求項２】 該プリフォーム（１）が、内孔（６）の
縦軸（３）に沿って、帯域溶融法で加熱されることを特
徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 該プリフォーム（１）が、内孔（６）の
縦軸（３）を中心として回転されることを特徴とする請
求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 該プリフォーム（１）の加熱が、電気ア
ーク（７）により行われ、溶融温度が１，９００℃より
高いことを特徴とする請求項１〜３いずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項５】 使用するＳｉＯ2粒子が、合成的に製造
されたＳｉＯ2からの顆粒化方法で製造された顆粒であ
ることを特徴とする請求項１〜４いずれか１項に記載の
方法。 - 【請求項６】 顆粒が予備圧密化されたものであること
を特徴とする請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 以下の成分：炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化
アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）、ジル
コニア（ＺｒＯ2）、ジルコンミネラル（ＺｒＳｉ
Ｏ4）、炭素（Ｃ）又は炭素含有物の１種、好ましくは
数種を含有する添加剤を使用することを特徴とする請求
項１〜６いずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】 ナノスケールのＳｉＯ2粉末を含有する
添加剤を使用することを特徴とする請求項１〜７いずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項９】 内壁（９）に囲まれた内孔（６）を有す
る不透明多孔質の石英ガラス物品で、該物品が、少なく
とも２．１５ｇ／ｃｍ3の密度をもち、且つ内壁（９）
から３０〜５００μｍの距離範囲にわたり放射状に外側
へ拡大した内部領域（１５）を備えることを特徴とする
物品。 - 【請求項１０】 内部領域（１５）が、５０〜２００μ
ｍの距離範囲にわたり拡大していることを特徴とする請
求項９に記載の物品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19962452A DE19962452B4 (de) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas |
| DE19962452.6 | 1999-12-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001206725A true JP2001206725A (ja) | 2001-07-31 |
Family
ID=7934124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000387153A Pending JP2001206725A (ja) | 1999-12-22 | 2000-12-20 | 不透明石英ガラスの製造方法、及び該方法により製造される不透明物品 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6381987B1 (ja) |
| EP (1) | EP1110917B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001206725A (ja) |
| DE (2) | DE19962452B4 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE10019693B4 (de) * | 2000-04-20 | 2006-01-19 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus opakem, synthetischen Quarzglas, nach dem Verfahren hergestelltes Quarzglasrohr, sowie Verwendung desselben |
| JP4592037B2 (ja) * | 2000-05-31 | 2010-12-01 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
| DE10033632C1 (de) * | 2000-07-11 | 2002-01-03 | Heraeus Quarzglas | Vorrichtung zur Herstellung rotationssymmetrischer Quarzglastiegel |
| US8715037B2 (en) | 2007-09-13 | 2014-05-06 | Vibraglaz (Uk) Limited | Materials processing medium and method |
| GB0717849D0 (en) * | 2007-09-13 | 2007-10-24 | Vibraglaz Uk Ltd | Finishing medium and process |
| DE102008046892B4 (de) | 2008-09-11 | 2012-10-31 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung einer mikrostrukturierten optischen Faser |
| DE102008056084B4 (de) * | 2008-11-06 | 2012-05-03 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Zylinderförmiges Halbzeug zur Herstellung einer optischen Faser sowie Verfahren für die Herstellung der Faser oder einer Vorform dafür |
| JP6457498B2 (ja) * | 2013-05-23 | 2019-01-23 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 半導体処理チャンバ用の被覆されたライナーアセンブリ |
| DE102016118826A1 (de) * | 2016-10-05 | 2018-04-05 | Qsil Gmbh Quarzschmelze Ilmenau | Hohlzylinder aus keramischem Material, ein Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| DE112018008204T5 (de) * | 2018-12-14 | 2021-09-09 | Tosoh Quartz Corporation | Verfahren zum Herstellen eines opaken Quarzglases |
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|---|---|---|---|---|
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| JP3011866B2 (ja) | 1994-11-30 | 2000-02-21 | 信越石英株式会社 | 枚葉式ウエーハ熱処理装置 |
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