JPH09301726A - 石英ガラス管の製造方法 - Google Patents
石英ガラス管の製造方法Info
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- JPH09301726A JPH09301726A JP11642096A JP11642096A JPH09301726A JP H09301726 A JPH09301726 A JP H09301726A JP 11642096 A JP11642096 A JP 11642096A JP 11642096 A JP11642096 A JP 11642096A JP H09301726 A JPH09301726 A JP H09301726A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
Abstract
つほぼ無気泡の透明石英ガラスで、しかもその外層が所
定の気泡を含有する不透明石英ガラスからなり、炉芯管
内の被処理物に対する均熱性が良好で、かつ高熱伝導性
石英ガラス管を高率よく得ようとするものである。 【構成】 この発明は、回転可能な管状型12内に中子
を挿入し、管状型12を回転しながら管状型12と中子
の中間に石英粉末を供給して管状型内周に石英粉末管状
体を形成し、この粉末管状体を内側から加熱して溶融な
いし半溶融し、その後これを冷却してから取出すことか
らなる石英ガラス管の製造方法において、石英粉末管状
体の加熱溶融開始とともに、この粉末管状体の外側から
内側に水素ガス及び/又はヘリウムガスを所定時間吹き
込んでから停止し、その後管状型内を低減してさらにこ
の粉末管状体の内側から加熱して溶融することを特徴と
する。
Description
に用いられる高純度な石英ガラス管の製造方法に関す
る。
相蒸着用などの加熱工程は極めて重要であるが、これら
は例えば図2に示すような加熱炉で行われている。図2
に示す加熱炉では、中央部に石英ガラス製炉芯管1があ
り、この中にウエハボ−ト2が挿入される。その周りに
はアルミナ、ムライト、炭化珪素、Si−SiCなどか
らなる均熱管3があって、前記の炉芯管1と均熱管3の
間には若干の間隙が設けられている。
その外側は断熱材5で覆われている。この装置を用いて
のウエハ6の熱処理は、発熱体4に通電することによっ
て発生する熱を均熱管3によって放射することによっ
て、炉芯管1を均等に加熱し内部のウエハ6を加熱する
ものである。
ような熱処理温度が高く、またその処理時間が長いもの
を、石英ガラス炉芯管で行うと石英ガラスの粘性が低下
し炉芯管の高温均熱部が変形して、ウエハボートの出し
入れが困難となったり、また炉芯管内でガスの流れが不
均一となって、ウエハ表面での不純物濃度にバラツキを
生じる恐れがあった。
併せて高純度のSi−SiC質炉芯管が使用されること
もある。しかし、こうした炉芯管は高価であるととも
に、純度の点で問題があった。
l2 、HClなどのガス又は酸の液を流すことによって
高純度処理を行うが、これによっては炉芯管の表層面は
純化されるが、内部の不純物までは除去出来ず、依然と
して高温での熱処理で半導体ウエハを汚染して歩留まり
を低下していた。
高純度石英インゴットから引下げ法によって製造する透
明石英ガラス製炉芯管と、この他に、例えば図3に示す
ような長さ方向に回転軸を有する管状の型16を回転し
ながら、その周囲に石英粒を供給して石英粒の管状体1
7を成形し、この石英粒の管状体17を内側面18から
カーボンヒータなどの発熱体19で加熱して溶融ないし
半溶融し、その後これを冷却してから取出すことによっ
て製造した、多数の気泡を含有した不透明石英ガラス製
炉芯管(例えば特開昭58ー148427号)が古くか
ら使用されている。
好であるが均熱性が劣り、また後者のものは均熱性は良
好であるが、熱伝導性が悪くプロセスコストが割高とな
るといった長所、短所がそれぞれあって問題があった。
も内層が高純度で、かつほぼ無気泡の透明石英ガラス
で、しかもその外層が所定の気泡を含有する不透明石英
ガラスからなり、炉芯管内の被処理物に対する均熱性が
良好で、かつ高熱伝導性の石英ガラス管をより高率よく
得ようとするものである。
を中心とし回転可能な管状型内に、管状型を回転しなが
らその内周に石英粉末管状体を形成し、この粉末管状体
を内側から加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを
冷却してから取出すことからなる石英ガラス管の製造方
法において、石英粉末管状体の加熱溶融開始とともに、
この粉末管状体の外側から内側に水素ガス及び/又はヘ
リウムガスを所定時間吹き込んでからガス供給を停止
し、その後管状型内を減圧し、さらにこの粉末管状体の
内側から加熱して溶融することを特徴とする石英ガラス
管の製造方法(請求項1)及び長手方向軸を中心とし回
転可能な管状型内に、管状型を回転しながらその内周に
石英粉末管状体を形成し、この粉末管状体を内側から加
熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してから
取出すことからなる石英ガラス管の製造方法において、
石英ガラスの粉末管状体の加熱溶融開始とともに、この
粉末管状体の外側から内側に水素ガス及び/又はヘリウ
ムガスを所定時間吹き込んでからガス供給を停止し、さ
らに大気中でこの粉末管状体の内側から加熱して溶融す
ることを特徴とする石英ガラス管の製造方法(請求項
2)である。以下に、これらの発明をさらに説明する。
て製造するに当たり、その初期段階で形成される石英ガ
ラス粉末の管状充填層の中に、水素ガス又はヘリウムガ
スを外側から内側に吹付け、その後これを溶融して石英
ガラス管の内表面側に含有している不純物を大幅に低減
した石英ガラス管を得るものである。また、全肉厚の1
/3〜2/3の内側層を実質的に無気泡な透明石英ガラ
スとし、残部を気泡含有率0.5 vol% 以上の不透明石
英ガラスから成る石英ガラス管として、熱伝導性及び均
熱性のいずれも適度に兼ね備えるようにしたものであ
る。
造するための装置の一実施の形態を示した説明図であ
る。図1で10はハウジングである。このハウジング1
0の長手方向中央部にはガス吹き込み孔11が設けられ
ていて、これと図示しないガス供給装置とが連結されて
いる。
手方向軸を中心として回転可能に装着されている。この
管状型12には周囲に厚さ方向に貫通する多数の微細な
小孔が穿設されているか、又は例えば高純度黒鉛材の如
きガス透過性の部材で形成されている。また、この管状
型12の中には発熱体13、例えばカーボンヒータが挿
通されている。
は、まず管状型12を上記長手方向軸を中心に回転させ
ながらこの中に石英粉末を充填する。すると、石英粉末
はその遠心力で管状型12の内面に均一に押圧され、管
状型12内面に石英粉末管状体14が成形される。
熱体13に通電して、上記石英粉末管状体14の内側1
5からこれを加熱して溶融する。それとともに、ハウジ
ング10のガラス吹き込み孔11から水素ガス及び/又
はヘリウムガスを所定時間供給する。ここにおけるガス
の供給は、例えばヘリウムガスで10l/min とする。
これによって、石英粉末管状体14は溶融開始時から、
水素又はヘリウムガスが石英粉末の層を通過して外側か
ら内側に吹き込まれる。また、上記供給時間の設定によ
り、実質的に無気泡な透明石英ガラス層の厚さを調整す
ることができる。
く、石英ガス管内面に形成されたガラス中も通過して排
気されるので、内層には気泡がほとんどなく透明なガラ
スとすることが出来る。このときの内層の気泡含有率は
0.001〜0.03 vol% とすることが可能となる。
時間、石英ガラス管の外側から内側に向けて流し装置の
外側に排気されるので、石英ガラスの溶融中に装置付近
から発生する塵埃や金属不純物などによって、石英ガラ
ス管内表面が汚染されることも著しく減少できるように
なる。
止しハウジング内を減圧し加熱溶融し、冷却後石英ガラ
ス管は型から外し、外層の未溶融部分を研磨して除去し
この発明の石英ガラス管とする。これによると、例えば
外径250mm×内径230mm×長さ2500mmで、肉厚
10mmのうち内層側4mmが実質的に気泡がない透明な石
英ガラスから成り、外層側6mmが気孔率0.5 vol%以
上の不透明石英ガラスからなる2層状の石英ガラス管が
得られる。 (実施例2)図1に示す装置を用い、実施例1と同様に
して石英ガラス管を製造した。即ち、管状型12の中に
石英粉末を充填してこれを回転して、管状型内面に石英
粉末管状体14を成形した。次に、この管状型12の中
に挿通されている発熱体13に通電して、上記石英粒管
状体14の内側から加熱してこれを溶融し、同時にハウ
ジング10のガス吹き込み孔11から水素ガスを所定時
間供給したのちこれを停止した。ここにおけるガス吹き
込みは、水素ガスで10l/min とした。その後、水素
ガスの供給を停止し、ハウジング内を大気圧とし石英粉
末管状体の内側の溶融を継続した。溶融の終了後に冷却
して型を外し、外層の未溶融層を研磨して除去し、外径
が250mm、内径が230mm、長さが2500mmで、実
施例1と同様の2層状石英ガラス管を得た。ただし、こ
の場合には外層側の不透明石英ガラス中の気泡含有率が
実施例1よりも高くなった。 (実施例3)実施例1で得られた透明石英ガラス管を図
示しない旋盤にセットし、これを回転させながら内部の
バーナから高純度の四塩化珪素、水素、酸素を供給して
加熱し、CVD法により石英ガラス管内面に厚さ1mmの
高純度の合成透明石英ガラス層を形成した。 (比較例1)図3に示すような石英ガラス管を製造する
ための従来から公知な装置を用いて、管状型を長手方向
中心軸を中心として回転しながら型内に石英粉末を供給
して石英粉末の管状体を成形した。この石英粉末の管状
体を内側から加熱して溶融し、その後これを冷却してか
ら管状型から取出し、同じサイズの不透明石英ガラス管
を得た。(比較例2)従来公知の高純度石英インゴット
からの引下げ法によって同サイズの透明石英ガラス管を
得た。
た石英ガラス管から、側壁の一部を肉厚方向の全部を含
むようにしてブロック状に切り出し試料とした。この試
料を粉砕してこの中に含まれている金属元素の濃度を測
定した。結果を表1のTの欄に示した。
の石英ガラス管内に、50%のフッ化水素の水溶液を入
れて5分間保持して石英ガラス内をエッチングしたのち
この液を回収し、溶解したSiO2 量から石英ガラスの
厚みを換算して求め、さらにその厚みの石英ガラス中に
含まれていた金属元素の濃度を測定して結果を表1のS
1欄に示した。
のフッ化水素の水溶液を入れて5分間保持して石英ガラ
ス管内をさらにエッチングしたのちこの液を回収し、同
様に溶解したSiO2 量から石英ガラスの厚みを換算
し、また不純物金属の濃度を測定し、結果を表1のS2
の欄に示した。表1には各所のエッチング厚さを測定し
てその結果も示した。また、石英ガラス管の内表面から
2mmの位置での気泡含有率を測定した。この結果も表1
に示した。
って得られた石英ガラス管は、比較例1と比べると厚み
方向の全体の不純物(T)は、大差はないことが分か
る。しかし、内表面から内側に入った箇所では、本願発
明のものは表面とほぼ同じ不純物含有量であるが、比較
例1では内側に入ったS1では、Al,Fe,Naで本
願発明のものより著しく多く含むことが分かる。その結
果、この石英ガラス管を用いてシリコンウエハの熱処理
などを行うと内部の不純物が滲出してウエハを汚染する
ことになる。
よって得られた石英ガラス管について、半導体拡散処理
用の炉心管として同じ熱処理条件での均熱性を調べたと
ころ、実施例1は比較例1と同等であり、比較例2はこ
れらの半分以下であった。また、実施例1ないし3のも
のについて室温での熱伝導率を測定したところ、それぞ
れ1.55W/m・k、1.39W/m・k、1.66
W/m・kであり、実施例1は比較例1に比べ大きな値
となることが明らかとなった。
管状体の内壁は、溶融開始時において実質上大気と接触
することが避けられ、製造途中に大気の不純物が内層に
付着するのが回避されて、特に内側層を清浄にした石英
ガラス管を製造することが可能である。
英粉末管状体は内表面から順次外側へ溶融状態となって
いくが、この初期にも水素ガスもしくはヘリウムガスな
どの原子半径の小さいガスが外側から内側に向けて流さ
れることで、溶融状態の内表面に含有される微小気泡
は、前記ガスの内部拡散による移送、放出に伴なって、
内表面側から放出される。また、水素もしくはヘリウム
ガスの気泡は、石英ガラス構造に吸収され消失すること
によっても、内側層には実質的に無気泡の状態が達成さ
れるものと考えられる。
純度でかつほぼ無気泡の透明石英ガラスで、しかもその
外周が所定の気泡を含有した不透明石英ガラスで高熱伝
導石英ガラスを一層高率よく得ることが出来る。そし
て、この石英ガラス管を炉芯管の均熱管として用いる
と、炉芯管内の被処理物に対する均熱性を極めて良好と
することが出来る。
置の一実施例を示した説明図。
熱処理装置の側断面図。
た説明図。
…断熱材、6…ウエハ、10…ハウジング、11…吹き
込み孔、12…管状型、13…発熱体、14…石英粉末
管状体、15…石英粉末管状体の内側。
Claims (2)
- 【請求項1】 長手方向軸を中心とし回転可能な管状型
内に、管状型を回転しながらその内周に石英粉末管状体
を形成し、この粉末管状体を内側から加熱して溶融ない
し半溶融し、その後これを冷却してから取出すことから
なる石英ガラス管の製造方法において、石英粉末管状体
の加熱溶融開始とともに、この粉末管状体の外側から内
側に水素ガス及び/又はヘリウムガスを所定時間吹き込
んでからガス供給を停止し、その後管状型内を減圧し、
さらにこの粉末管状体の内側から加熱して溶融すること
を特徴とする石英ガラス管の製造方法。 - 【請求項2】 長手方向軸を中心とし回転可能な管状型
内に、管状型を回転しながらその内周に石英粉末管状体
を形成し、この粉末管状体を内側から加熱して溶融ない
し半溶融し、その後これを冷却してから取出すことから
なる石英ガラス管の製造方法において、石英ガラスの粉
末管状体の加熱溶融開始とともに、この粉末管状体の外
側から内側に水素ガス及び/又はヘリウムガスを所定時
間吹き込んでからガス供給を停止し、さらに大気中でこ
の粉末管状体の内側から加熱して溶融することを特徴と
する石英ガラス管の製造方法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP11642096A JP3665677B2 (ja) | 1996-05-10 | 1996-05-10 | 石英ガラス管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11642096A JP3665677B2 (ja) | 1996-05-10 | 1996-05-10 | 石英ガラス管の製造方法 |
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JPH09301726A true JPH09301726A (ja) | 1997-11-25 |
JP3665677B2 JP3665677B2 (ja) | 2005-06-29 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP11642096A Expired - Fee Related JP3665677B2 (ja) | 1996-05-10 | 1996-05-10 | 石英ガラス管の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3665677B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001206725A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-31 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 不透明石英ガラスの製造方法、及び該方法により製造される不透明物品 |
WO2003104153A1 (en) * | 2002-06-10 | 2003-12-18 | General Electric Company | Fabrication of heavy walled silica tubing |
US10604438B2 (en) * | 2015-07-15 | 2020-03-31 | Heraeus Quartz America Llc | Process for joining opaque fused quartz to clear fused quartz |
-
1996
- 1996-05-10 JP JP11642096A patent/JP3665677B2/ja not_active Expired - Fee Related
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EP1110917A3 (de) * | 1999-12-22 | 2001-10-04 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas und nach dem Verfahren hergestelltes opakes Bauteil |
US6381987B1 (en) | 1999-12-22 | 2002-05-07 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Process for making opaque quartz glass and opaque component made according to the process |
WO2003104153A1 (en) * | 2002-06-10 | 2003-12-18 | General Electric Company | Fabrication of heavy walled silica tubing |
US10604438B2 (en) * | 2015-07-15 | 2020-03-31 | Heraeus Quartz America Llc | Process for joining opaque fused quartz to clear fused quartz |
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JP3665677B2 (ja) | 2005-06-29 |
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