JPH01320234A - 石英ガラスからなる管または棒の連続的製造方法 - Google Patents
石英ガラスからなる管または棒の連続的製造方法Info
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- JPH01320234A JPH01320234A JP1114350A JP11435089A JPH01320234A JP H01320234 A JPH01320234 A JP H01320234A JP 1114350 A JP1114350 A JP 1114350A JP 11435089 A JP11435089 A JP 11435089A JP H01320234 A JPH01320234 A JP H01320234A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、粒状二酸化ケイ素を、高融点材料、殊に大体
においてタングステンまたはモリブデンからなり、底流
出口中に成形工具が配置されているるつぼ中で軟化温度
に加熱し、軟化した二酸化ケイ素を、底流出口と成形工
具との間に形成した環状間隙を通して下方へ連続的に引
出すことにより石英ガラスからなる管または棒を連続的
に製造し、その際るつぼ中で二酸化ケイ素の上方および
るつぼの下方で成形範囲に続く室中で水素含有雰囲気を
維持する方法に関する。
においてタングステンまたはモリブデンからなり、底流
出口中に成形工具が配置されているるつぼ中で軟化温度
に加熱し、軟化した二酸化ケイ素を、底流出口と成形工
具との間に形成した環状間隙を通して下方へ連続的に引
出すことにより石英ガラスからなる管または棒を連続的
に製造し、その際るつぼ中で二酸化ケイ素の上方および
るつぼの下方で成形範囲に続く室中で水素含有雰囲気を
維持する方法に関する。
上記種類の方法は米国特許第２１５５１３１号明細書か
ら公知である。この公知方法では、るつぼ中で二酸化ケ
イ素の上方およびるつぼの下方で、水素２０％と窒素８
０％からなる水素含有雰囲気を維持する。こうして製造
された石英ガラス管は封入空気を有せず、非常に澄明で
ありかつ均一な壁厚によってすぐれている。
ら公知である。この公知方法では、るつぼ中で二酸化ケ
イ素の上方およびるつぼの下方で、水素２０％と窒素８
０％からなる水素含有雰囲気を維持する。こうして製造
された石英ガラス管は封入空気を有せず、非常に澄明で
ありかつ均一な壁厚によってすぐれている。
たとえばオプチカルファイバーの製造または半導体工業
における装置部品の製造用の半製品として使用される石
英がラス製品には、常にその純度に関し高い要求が課せ
られ、殊にこの高い純度の要求は石英がラスのアルカリ
不純物に向けられる。
における装置部品の製造用の半製品として使用される石
英がラス製品には、常にその純度に関し高い要求が課せ
られ、殊にこの高い純度の要求は石英がラスのアルカリ
不純物に向けられる。
従って、本発明の課題は、そのリチウム不純物含量が１
／ １０ ｐｐｍおよびそれ以下の犬ぎさの値に減少
している、石英ガラスからなる管または棒の連続的製造
方法を提供することであった。
／ １０ ｐｐｍおよびそれ以下の犬ぎさの値に減少
している、石英ガラスからなる管または棒の連続的製造
方法を提供することであった。
最初に述べた方法に対するこの課題は、本発明により次
の特徴の組合せによって解決される。
の特徴の組合せによって解決される。
少なくとも８０％の水素含量を有する雰囲気を使用し、
成形工具とるつぼとの間で、電場が成形工具からるつぼ
に向けられておりかつ電流の強てが１ ｃ、ｘ”あたり
、電場内での軟化した二酸化ケイ素の滞留時間毎分少な
くとも０．７鯖であるような電位差を維持する。
成形工具とるつぼとの間で、電場が成形工具からるつぼ
に向けられておりかつ電流の強てが１ ｃ、ｘ”あたり
、電場内での軟化した二酸化ケイ素の滞留時間毎分少な
くとも０．７鯖であるような電位差を維持する。
粒状二酸化ケイ素を１９０００Ｃ〜２３００°Ｃの範囲
内の温度に加熱し、２００Ｖ〜６００■の範囲内の電位
差を維持するのが有利であることが立証された。水素含
有雰囲気としては、とくに水素／ヘリウムの混合物が有
利であることが立証されており、この場合この混合物の
水素含量は少なくとも８５％である。石英ガラスからな
る管または棒の放冷後、とくにその外層を厚さ２ ｍｍ
まで切削する。
内の温度に加熱し、２００Ｖ〜６００■の範囲内の電位
差を維持するのが有利であることが立証された。水素含
有雰囲気としては、とくに水素／ヘリウムの混合物が有
利であることが立証されており、この場合この混合物の
水素含量は少なくとも８５％である。石英ガラスからな
る管または棒の放冷後、とくにその外層を厚さ２ ｍｍ
まで切削する。
るつぼ中で水素含有雰囲気を維持することにより、水素
が粒状二酸化ケイ素の間に存在する間隙を満たし、こう
して軟化温度に加熱された二酸化ケイ素に入る。水素が
極めて容易に二酸温度に加熱された二酸化ケイ素は、底
流出口と成形工具との間の環状間隙を通ってるつぼから
流出し、下方へ引出される。この環状間隙中で軟化した
二酸化ケイ素は電場の作用を受ける。
が粒状二酸化ケイ素の間に存在する間隙を満たし、こう
して軟化温度に加熱された二酸化ケイ素に入る。水素が
極めて容易に二酸温度に加熱された二酸化ケイ素は、底
流出口と成形工具との間の環状間隙を通ってるつぼから
流出し、下方へ引出される。この環状間隙中で軟化した
二酸化ケイ素は電場の作用を受ける。
本発明により成形工具からるつぼへの電場の調整に基づ
き、加熱された二酸化ケイ素中に含まれていた不純物イ
オンはそれぞれの電極に移動し、石英ガラスの表面で濃
度が増加する。成形工具用材料としては、たとえば本発
明方法でるつぼ材料として使用されると同じ高融点材料
、殊に大体においてタングステンまたはモリブデンから
なる成形工具が使用きれる。二酸化ケイ素中への水素封
入によって、陽極（成形工具）に出現する好ましくない
陽極酸化は十分に避けられるので、陽極の酸化生成物が
軟化した二酸化ケイ素中へ侵入するのは実際に阻止され
る。
き、加熱された二酸化ケイ素中に含まれていた不純物イ
オンはそれぞれの電極に移動し、石英ガラスの表面で濃
度が増加する。成形工具用材料としては、たとえば本発
明方法でるつぼ材料として使用されると同じ高融点材料
、殊に大体においてタングステンまたはモリブデンから
なる成形工具が使用きれる。二酸化ケイ素中への水素封
入によって、陽極（成形工具）に出現する好ましくない
陽極酸化は十分に避けられるので、陽極の酸化生成物が
軟化した二酸化ケイ素中へ侵入するのは実際に阻止され
る。
原料として使用した粒状二酸化ケイ素中に存在していた
アルカリイオンは、陰極（るつぼの流出口）の方向に移
動する。
アルカリイオンは、陰極（るつぼの流出口）の方向に移
動する。
本発明方法の利点はたとえば、約１ ｐｐｍのリチウム
不純物を有する粒状二酸化ケイ素は、本発明方法によっ
てこのリチウム不純物を約０．０１ ｐｐｍに、従って
実際［２桁減少することができたことによって生じた。
不純物を有する粒状二酸化ケイ素は、本発明方法によっ
てこのリチウム不純物を約０．０１ ｐｐｍに、従って
実際［２桁減少することができたことによって生じた。
類似の結果に、ナトリウムおよびカリウム不純物につい
ても確認することができた。たとえば１．３５ ｐｐｍ
のナトリウム不純物は約０．０１ ｐｐｍに低下し、０
．ｌｐｐｍのカリウム不純物は約０．０３ ｐｐｍ Ｖ
？−低下した。粒状二酸化ケイ素の原料中に含まれてい
た鉄および銅不純物のような他の不純物についても、同
様に減少させることができた。さらに驚異的に、本発明
方法に従って製造した管および棒は、残存微細気泡含量
に関しても改善式れ；管および棒は、最初に記載した先
行技術により製造したような管および棒に比して減少し
た残存微細気泡含量を有することが判明した。また本発
明により製造した石英ガラス管は、通常の方法に従って
製造したものよりも高い熱安定性を有する、つまり本発
明により製造した石英ガラス管は高い温度で、最初に記
載した先行技術の方法によって製造した管よりもこれら
の温度で長い滞留時間後にはじめて変形する。
ても確認することができた。たとえば１．３５ ｐｐｍ
のナトリウム不純物は約０．０１ ｐｐｍに低下し、０
．ｌｐｐｍのカリウム不純物は約０．０３ ｐｐｍ Ｖ
？−低下した。粒状二酸化ケイ素の原料中に含まれてい
た鉄および銅不純物のような他の不純物についても、同
様に減少させることができた。さらに驚異的に、本発明
方法に従って製造した管および棒は、残存微細気泡含量
に関しても改善式れ；管および棒は、最初に記載した先
行技術により製造したような管および棒に比して減少し
た残存微細気泡含量を有することが判明した。また本発
明により製造した石英ガラス管は、通常の方法に従って
製造したものよりも高い熱安定性を有する、つまり本発
明により製造した石英ガラス管は高い温度で、最初に記
載した先行技術の方法によって製造した管よりもこれら
の温度で長い滞留時間後にはじめて変形する。
次に、図面に示した本発明方法を実施する装置につき、
本発明の１実施例を記載する。
本発明の１実施例を記載する。
タングステンからなるるつぼ１中に、供給口２により粒
状二酸化ケイ素３が連続的に添加される。るつぼ１は底
流出口４を有し、該流出口だ 中へ、棒６に保持され連成形工具５が突入する。
状二酸化ケイ素３が連続的に添加される。るつぼ１は底
流出口４を有し、該流出口だ 中へ、棒６に保持され連成形工具５が突入する。
るつぼ１は外部へは蓋γで密閉てれていて、この蓋を通
って粒２状二酸化ケイ素用供給口２がるつぼ中へ突出し
ている。軟化温度に加熱するために、実施例では抵抗加
熱コイル８がるつぼのまわりに間隔を置いて配置されて
いる。このコイル８は外部へは断熱材９によって保護さ
れている。抵抗加熱コイル８０代りに、もちろん誘導加
熱コイルを使用することもできる。抵抗加熱コイル８と
るつぼ１との間隙は、たとえばアルゴン９０％と水素１
０％からなるアルゴン／水素の混合物でフラッシングさ
れる。アルゴン／水素の混合物は接続口１０により供給
され、るつぼの下端の範囲内で図示されてない接続口に
より排出てれる。成形工具５は正の電位（実施例では＋
４００Ｖ）にある。るつぼ１は、蓋γを介して最終電位
にされている。るつぼ１中で水素／ヘリウムの雰囲気を
維持するために（実施例では水素９０％とヘリウム１０
％からなる混合物を使用した）、該混合物を接続口１１
により供給し、蓋７の接続口１２により排出する。これ
によって、るつぼ１中では常に所望の水素含有雰囲気の
維持が確保されている。
って粒２状二酸化ケイ素用供給口２がるつぼ中へ突出し
ている。軟化温度に加熱するために、実施例では抵抗加
熱コイル８がるつぼのまわりに間隔を置いて配置されて
いる。このコイル８は外部へは断熱材９によって保護さ
れている。抵抗加熱コイル８０代りに、もちろん誘導加
熱コイルを使用することもできる。抵抗加熱コイル８と
るつぼ１との間隙は、たとえばアルゴン９０％と水素１
０％からなるアルゴン／水素の混合物でフラッシングさ
れる。アルゴン／水素の混合物は接続口１０により供給
され、るつぼの下端の範囲内で図示されてない接続口に
より排出てれる。成形工具５は正の電位（実施例では＋
４００Ｖ）にある。るつぼ１は、蓋γを介して最終電位
にされている。るつぼ１中で水素／ヘリウムの雰囲気を
維持するために（実施例では水素９０％とヘリウム１０
％からなる混合物を使用した）、該混合物を接続口１１
により供給し、蓋７の接続口１２により排出する。これ
によって、るつぼ１中では常に所望の水素含有雰囲気の
維持が確保されている。
微細な二酸化ケイ素３をるつぼ１中で約２１０００Ｃ〜
２２００°ＯＫ：加熱する。軟化した二酸化ケイ素は、
成形工具５と底流出口４との間に形成する環状間隙を通
って流出する。この環状間隙中で、軟化した二酸化ケイ
素は、成形工具５から底流出口４に向けられた電場の作
用を受ける。４成形範囲に続きかつるつぼの下方に存在
する室１４中でも同様に水素含有雰囲気を維持する。
２２００°ＯＫ：加熱する。軟化した二酸化ケイ素は、
成形工具５と底流出口４との間に形成する環状間隙を通
って流出する。この環状間隙中で、軟化した二酸化ケイ
素は、成形工具５から底流出口４に向けられた電場の作
用を受ける。４成形範囲に続きかつるつぼの下方に存在
する室１４中でも同様に水素含有雰囲気を維持する。
実施例では、ヘリウム／水素雰囲気を使用する。
水素９０％とヘリウム１０％を有するヘリウム／水素の
混合物を、接続口１５により供給する。
混合物を、接続口１５により供給する。
石英がラス１６は、矢印１７で示すように、下方へ引出
される。石英がラスからなる棒１６の引出し速度は、実
施例では４ ｍ ／ ｈであった。
される。石英がラスからなる棒１６の引出し速度は、実
施例では４ ｍ ／ ｈであった。
石英がラス棒の直径は実施例では８０正であった。放冷
された石英がラス１６は、矢印１７で断 示すように、所望の長さに切泄される。
された石英がラス１６は、矢印１７で断 示すように、所望の長さに切泄される。
本発明により製造された石英がラスの棒または管は、有
利になおその外表面が、フッ化水素酸を用い、厚を最大
２ｍｍまでエツチングにより切削される。このエツチン
グによって、この表面層中に存在していたアルカリ不純
物（本発明方法によってここに含量が増加した）が除去
される。エツチングの代りに、研磨のような他の切削法
を使用することができる。
利になおその外表面が、フッ化水素酸を用い、厚を最大
２ｍｍまでエツチングにより切削される。このエツチン
グによって、この表面層中に存在していたアルカリ不純
物（本発明方法によってここに含量が増加した）が除去
される。エツチングの代りに、研磨のような他の切削法
を使用することができる。
添付図面は本発明方法を実施する装置の１実施例の断面
図である。 １・・・るつぼ、２・・・供給オロ、３・・・二酸化ケ
イ素、４・・・底流出口、５・・・成形工具、６・・・
棒、７・・・蓋、８・・・抵抗加熱コイル、９・・・断
熱材、１０・・・接続口、１１・・・接続口、１２・・
・接続口、１３・・・環状−間隙、１４・・・室、１５
・・・接続口、１６・・・石英ガラス、１１・・・矢印
。
図である。 １・・・るつぼ、２・・・供給オロ、３・・・二酸化ケ
イ素、４・・・底流出口、５・・・成形工具、６・・・
棒、７・・・蓋、８・・・抵抗加熱コイル、９・・・断
熱材、１０・・・接続口、１１・・・接続口、１２・・
・接続口、１３・・・環状−間隙、１４・・・室、１５
・・・接続口、１６・・・石英ガラス、１１・・・矢印
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、粒状二酸化ケイ素を、高融点材料、殊に大体におい
てモリブデンまたはタングステンからなり、底流出口中
に成形工具が配置されているるつぼ中で軟化温度に加熱
し、軟化した二酸化ケイ素を、底流出口と成形工具との
間に形成した環状間隙を通して下方へ連続的に引出すこ
とにより石英ガラスからなる管または棒を連続的に製造
し、その際るつぼ中で二酸化ケイ素の上方およびるつぼ
の下方で成形範囲に続く室中で水素含有雰囲気を維持す
る方法において、水素少なくとも８０％を含有する雰囲
気を使用し、成形工具とるつぼとの間で、電場が成形工
具からるつぼに向けられておりかつ電流の強さが１ｃｍ
＾３あたり、電場内での軟化した二酸化ケイ素の滞留時
間毎分少なくとも０．７ｍＡであるような電位差を維持
することを特徴とする石英ガラスからなる管または棒の
連続的製造方法。 ２、粒状二酸化ケイ素を１９００℃〜２３００℃の範囲
内の温度に加熱し、２００Ｖ〜６００Ｖの範囲内の電位
差を維持する、請求項１記載の方法。 ３、水素／ヘリウムの混合物からなる雰囲気を使用し、
その際その水素含量は少なくとも８５％である、請求項
１または２記載の方法。 ４、石英ガラスからなる管または棒の放冷後、その外層
を２ｍｍの厚さまで切削する、請求項１から６までのい
ずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3815974.0 | 1988-05-10 | ||
| DE3815974A DE3815974C1 (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01320234A true JPH01320234A (ja) | 1989-12-26 |
| JPH0585488B2 JPH0585488B2 (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=6354087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1114350A Granted JPH01320234A (ja) | 1988-05-10 | 1989-05-09 | 石英ガラスからなる管または棒の連続的製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4923497A (ja) |
| EP (1) | EP0344360B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01320234A (ja) |
| KR (1) | KR960015909B1 (ja) |
| DE (2) | DE3815974C1 (ja) |
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1988
- 1988-05-10 DE DE3815974A patent/DE3815974C1/de not_active Expired
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1989
- 1989-02-17 US US07/312,258 patent/US4923497A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-17 KR KR1019890003351A patent/KR960015909B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1989-05-09 JP JP1114350A patent/JPH01320234A/ja active Granted
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