JPH0616494A - 石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents

石英ガラスルツボ及びその製造方法

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JPH0616494A
JPH0616494A JP1781791A JP1781791A JPH0616494A JP H0616494 A JPH0616494 A JP H0616494A JP 1781791 A JP1781791 A JP 1781791A JP 1781791 A JP1781791 A JP 1781791A JP H0616494 A JPH0616494 A JP H0616494A
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quartz
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弘行 渡部
Shigeru Abe
茂 安部
Nobuyuki Ueshima
信幸 上嶋
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Coorstek KK
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Toshiba Ceramics Co Ltd
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/09Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/02Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 この発明は、シリコン単結晶を引上げるのに
用いられる石英ガラスルツボ及びその製造方法に関する
ものである。 【構成】 この発明は、天然水晶を原料とした石英ガラ
スルツボで、Na、K、Liのアルカリ金属含有量がそ
れぞれ0.2ppm 以下、Cuの含有量が0.02ppm 以
下であり、かつ1450℃における粘度が1010ポイズ
以上、1200℃における電気抵抗が1.4×107 Ω
・m以上であることを特徴とするもの、及びその製法と
して、ア−ク回転溶融で天然石英ガラスのルツボを成形
し、これに高電圧を印加してNa、K、Liのアルカリ
金属及びCuの含有量をそれぞれ上記値以下とし、かつ
粘度を及び電気抵抗を上記値以上とすることを特徴とす
る石英ガラスルツボの製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、石英ガラスルツボ及
びその製造方法に関するものである。特に、シリコン単
結晶を引上げるのに用いられる石英ガラスルツボに関す
るものである
【0002】。
【従来の技術】シリコン単結晶の引上げは、通常、黒鉛
製ルツボに内装された石英ガラスルツボにシリコン多結
晶を装填して行われている。
【0003】即ち、シリコン多結晶を装填した石英ガラ
スルツボを周囲から加熱して、中のシリコン多結晶を約
1450℃に加熱、溶融する。ついでこれに種結晶を接
触させてこれを引上げ、それに伴って引上げられるシリ
コンが徐冷し、これによりシリコン単結晶のインゴット
が得られるものである。
【0004】この方法は、多結晶シリコンからシリコン
単結晶を得る方法としては、現在最も広く行われている
優れた方法であるが、この方法によると、石英ガラスル
ツボの内面は、常に溶融シリコンと直接接触しているこ
とになる。
【0005】このためにこの方法によると、石英ガラス
ルツボの内面は常に溶融多結晶シリコンによる浸蝕を受
け、その結果、引上げられたシリコン単結晶の中には、
溶損したルツボ内表面部に含まれたいた不純物が混入し
てくる恐れがあった。特に、ルツボを形成する石英ガラ
スの純度が良好でなく、その中に第1族アルカリ金属や
銅が高い濃度で含まれている場合には、これを用いて引
上げられたシリコン単結晶には格子欠陥が発生し、製造
しようとするシリコンウエハの歩留まりを下げる事にも
なっていた。
【0006】また、シリコン単結晶の引上げは約145
0℃という高温で行われるため、これに使用する石英ガ
ラスルツボの粘性が低いと、ルツボのたわみや歪みが大
きくなって、ルツボ内の溶融シリコンの流れが不規則に
なったり、またルツボの内面浸蝕量がさらに多くなった
りして、これらが高品質のシリコン単結晶を引上げる大
きな妨げとなっていた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記欠点を解
消するためになされたものであり、高品質のシリコン単
結晶を製造し得るような石英ガラスルツボ及びその製造
方法を提供しようとするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、天然水
晶を原料とした石英ガラスからなり、Na、K、Liの
アルカリ金属含有量がそれぞれ0.2ppm 以下、Cuの
含有量が0.02ppm以下であり、かつ1450℃にお
ける粘度が1010ポイズ以上、1200℃における電気
抵抗が1.4×107 Ω・m以上であることを特徴とす
る石英ガラスルツボ(請求項1)及び天然水晶を粉砕,
精製し、これをア−ク回転溶融でルツボに成形し、つい
でこれに高電圧を印加してNa、K、Liのアルカリ金
属含有量をそれぞれ0.2ppm 以下、Cuの含有量を
0.02ppm 以下とし、かつ1450℃における粘度を
1010ポイズ以上、1200℃における電気抵抗を1.
4×107 Ω・m以上とすることを特徴とする石英ガラ
スルツボの製造方法(請求項2)である。以下にこれら
の発明を説明する。
【0009】本願発明のルツボは、天然水晶を原料とし
たを石英ガラスである。石英ガラスには天然水晶を原料
とするものと、合成石英といって四塩化珪素を原料とす
るものがあるが、本願発明は天然水晶を原料としたを石
英ガラスに限るものである。合成石英は、天然石英と比
較して途方もなく高価で、これを低コストで製造し得る
技術は現在のところ開発されていない。
【0010】本願発明で合成石英ガラスを除外した理由
はコストの点ばかりではない。合成石英ガラスは、天然
石英ガラスと比較して内部に気孔がほとんど無くて放熱
が著し断熱性と粘性が劣るためである。また、合成石英
ガラスを用いると、ルツボ内の溶融石英の温度管理が困
難であるという問題も存する。通常、天然石英ガラス
は、0.1%程度の見掛け気孔率で、塩素量も1ppm 以
下であり、合成石英ガラスと区別されるものである。
【0011】本発明の石英ガラスルツボにおいて、N
a、Li、K及びCuの含有量を上記数値以下に限定し
たのは、これらの数値を越えると引上げられるシリコン
単結晶中のアルカリ金属及び銅の含有量が多くなり、超
LSIの製造に使用される高品質のシリコン単結晶を製
造できなくなるためである。
【0012】また、1450℃における粘性を上記数値
以上に限定したのは、この数値未満では引上げ時にルツ
ボが変形し易くなるうえに、石英ガラスルツボの浸蝕量
も多くなり、やはり高品質のシリコン単結晶を製造でき
なくなるためである。更に、1200℃における電気抵
抗を上記数値以上に限定したのは、上記数値未満では溶
融シリコンに磁場を印加して引上げを行う場合(いわゆ
るMCZ)を考慮に入れて、残存するアルカリ金属等の
移動を出来るだけ抑制し、かつ溶融シリコンの対流を起
こしやすくしないためである。
【0013】本願の第2の発明について説明すれば、出
発原料は天然水晶であり、その理由は上記の通りであ
る。これを常法によって粉砕、精製する。粉砕は例えば
50〜80#に調整するものであり、また精製は常法に
したがって浮遊選鉱法により行う。次に、これをルツボ
に成形し、電解して不純物を除去する。
【0014】ルツボへの成形は、通常のア−ク回転溶融
で成形し、また電解は、ルツボの上下に高電圧、例えば
10KVの電圧を5分間以上印加して行い、これによっ
てアルカリ金属及び銅をルツボの外に移動させる。この
処理は高電圧で行われるが、これによりアルカリ不純物
の除去ができ、それにともなってルツボの粘性が向上し
かつその電気抵抗も大きくなる。この処理は、処理電圧
と処理時間の関係で決められるが、その特定は得られる
るルツボの粘度及び電気抵抗値で与えられる。
【0015】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明する。
【0016】まず、天然水晶を粉砕して50〜80#に
調整し、浮遊選鉱法により精製した。この精製粉をア−
ク回転溶融で成形し、石英ガラスルツボを作成した。次
に、1300℃の炉内でこのルツボの上下に10KVの
高電圧を印加し5分間以上電解し、アルカリ金属及び銅
を移動させた。このルツボの化学分析値、粘度及び電気
抵抗値を下記表1に併記する。
【0017】更に、上記方法にて製造した石英ガラスル
ツボを実際に溶融シリコンに磁場を印加するMCZ法で
のシリコン単結晶の引上げに使用した。その結果得られ
たシリコン単結晶の化学分析値を下記表2に示す。
【0018】
【表1】
【0019】
【表2】
【0020】表1から明らかなように、実施例のルツボ
は、Na、Ki、Kのアルカリ金属含有量が0.2ppm
以下、Cuの含有量が0.02ppm 以下であり、かつ1
450℃における粘度が1010ポイズ以上、1200℃
における電気抵抗が1.4×107 Ω・m以上となって
いた。従って、このルツボはアルカリ金属及び銅の含有
量が低くなっているために高品質のシリコン単結晶を引
上げることができるものであった。
【0021】また、実施例のルツボは石英ガラスの網目
修飾イオンであるアルカリ金属が除去されているため粘
性が高く、高温下でも変形しにくいうえに浸蝕されにく
くなっていた。このためこのルツボは、シリコン単結晶
引上げ時に溶融シリコンの流れを阻害することがなく、
高品質のシリコン単結晶を引上げることができるもので
あった。
【0022】更に、溶融シリコンに磁場を印加する方法
(MCZ法)では、ルツボの電気抵抗が高いほど溶融シ
リコン中に溶け込む量を減少させることができる。つま
り、1450℃の高温では溶融シリコンだけでなく、石
英ガラスルツボ自体も電気伝導性を有し、強磁場の存在
化では電流が両者に発生して複雑な対流を起こすが、本
発明の石英ガラスルツボのように電気抵抗が高い場合に
は溶融シリコンの対流を制御することができるため、ル
ツボ内面の溶損量が減少し、溶け込む酸素量を低下させ
ることができる。また、アルカリ金属等の移動が起こら
ず、シリコン単結晶の各種金属含有量を低くすることが
できる。
【0023】事実、MCZ法によりシリコン単結晶を引
上げた結果を示す第2表から上述した効果が得られるこ
とが分かる。
【0024】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明の石英ガラス
ルツボによれば、半導体素子の製造歩留まりを向上でき
る顕著な効果を奏するものである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】天然水晶を原料とした石英ガラスからな
    り、Na、K、Liのアルカリ金属含有量がそれぞれ
    0.2ppm 以下、Cuの含有量が0.02ppm 以下であ
    り、かつ1450℃における粘度が1010ポイズ以上、
    1200℃における電気抵抗が1.4×107 Ω・m以
    上であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
  2. 【請求項2】天然水晶を粉砕,精製し、これをア−ク回
    転溶融でルツボに成形し、ついでこれに高電圧を印加し
    てNa、K、Liのアルカリ金属含有量をそれぞれ0.
    2ppm 以下、Cuの含有量を0.02ppm 以下とし、か
    つ1450℃における粘度を1010ポイズ以上、120
    0℃における電気抵抗を1.4×107 Ω・m以上とす
    ることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100831239B1 (ko) * 2006-11-30 2008-05-22 주식회사 카라신 수정을 이용한 주방용기 제작방법 및 용기
CN103663938A (zh) * 2012-09-21 2014-03-26 玉田县前进汽车悬架有限公司 用硼酸做添加剂制作感应炉坩埚的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60137892A (ja) * 1983-12-26 1985-07-22 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ガラスルツボ

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60137892A (ja) * 1983-12-26 1985-07-22 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ガラスルツボ

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100831239B1 (ko) * 2006-11-30 2008-05-22 주식회사 카라신 수정을 이용한 주방용기 제작방법 및 용기
CN103663938A (zh) * 2012-09-21 2014-03-26 玉田县前进汽车悬架有限公司 用硼酸做添加剂制作感应炉坩埚的方法

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