JPH0114169B2 - - Google Patents

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JPH0114169B2
JPH0114169B2 JP60123462A JP12346285A JPH0114169B2 JP H0114169 B2 JPH0114169 B2 JP H0114169B2 JP 60123462 A JP60123462 A JP 60123462A JP 12346285 A JP12346285 A JP 12346285A JP H0114169 B2 JPH0114169 B2 JP H0114169B2
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10S117/90Apparatus characterized by composition or treatment thereof, e.g. surface finish, surface coating
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1068Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は元素シリコンの融解、高純度元素シリ
コン融液の生成及びたとえば半導体、集積回路等
の製造に供するためのシリコン・ウエハーを切断
により得ることが可能な単結晶シリコン棒の引上
げに関する。
〔発明の概要〕
るつぼ中にシリコン粒子の集団を充填し、生成
される融液の周囲のシリコン粒子の集団が融液を
るつぼから隔離し、これによつてるつぼによる融
液の汚染及び融解のための熱によるるつぼの軟化
を防止するように上述のシリコン粒子の集団の一
部分を電気的に融解することにより、高純度シリ
コン棒を製造することができる。融解のための電
流はシリコン粒子及び/又は電極の加熱によつて
増大し、また融液からシリコン棒を引き上げるこ
とができるようにこの融液中に種結晶を下降させ
ることができる。このようにして引き上げられた
シリコン棒を切断することにより、半導体製造に
用いられるシリコン・ウエハーを得ることができ
る。
〔従来の技術〕
単結晶シリコン・ウエハーは、現在及び将来の
高度技術用の半導体回路素子の製造において非常
に重要な意味を持つ。そのようなシリコン・ウエ
ハーを製造するためには、石英るつぼ又は容器に
収容された元素シリコン融液中に高純度の単結晶
シリコン種結晶を下降させることが一般的には必
要とされ、その石英るつぼ又は容器は、融液が保
たれなければならない温度に対し敏感なため、一
般的にはグラフアイト又はカーボンから成る外側
の容器内に支持されなければならない。通常、る
つぼ及び単結晶シリコン種結晶は、後者が引上げ
られる時に相対的に回転される。そしてシリコン
融液から引上げられ、あるいはシリコン種結晶に
成長したシリコン棒が単結晶構造を持つように制
御して冷却が行われる。その後、シリコン棒は、
所望の厚さのウエハーに輪切りにされる。これら
の一連の工程は、シリコン棒、シリコン融液及び
シリコン・ウエハーの汚染を最小限度にするた
め、調節された雰囲気又は真空中で行われる。
一般的には、石英るつぼの中の融液は、この石
英るつぼの外側に設けられかつこの石英るつぼを
支持するカーボン容器を取り巻いている高周波誘
導加熱コイルによる高周波誘導加熱により、シリ
コン棒を引き上げるために必要とされる温度、た
とえば1400℃〜1450℃に保たれる。熱は外部から
内部に向かつて加えられるため、石英るつぼの壁
面及び融液のより外側の部分はシリコン融液又は
シリコン融液内部の点より若干温度が高くなつて
いると考えられる。融液の軟化点に近いこれらの
高温では、るつぼから物質が融液中に拡散しよう
とし、またるつぼは、高温において生ずる機械的
応力により及びこれらの高温はシリコン棒の引き
上げ工程の間中維持されなければならないという
事実のために軟化する傾向を示す。そのような時
間は数10時間に及ぶことがあり得る。
その結果、るつぼの変形及び劣化が重要な問題
であるが、その問題の一つは、1984年5月25日出
願米国特許願No.614434(1985年3月19日登録米国
特許No.4545948)〔発明の名称は「セラミツクス及
び石英るつぼを電気的に気相に変えられた物質で
コーテイングする方法(METHOD OF
COATING CERAMICS AND QUARTZ
CRUCIBLES WITH MATERIAL
ELECTRICALLY TRANSFORMED INTO
A VAPOR PHASE)」の中で述べられている
方法により克服することができる。このシステム
では、炭化ケイ素及び窒化ケイ素のようなその場
で生成されたケイ素化合物を石英るつぼの内壁に
保護被覆として付着させることができる。そのよ
うな被覆はるつぼから融液への不純物の移動を大
いに減少するが、軟化効果が除去されていないた
め、もちろんその効果は限定されたものでしかな
い。
〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の主な目的は、前述の欠点を除去し、特
に容器であるるつぼによる融液及びシリコンの汚
染の危険を軽減した、高純度シリコンの融解方法
を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、るつぼの劣化を伴
うことなく、高純度融液を長時間にわたり結晶引
上げ温度に保つ方法を提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的は、従来このよ
うなシリコン棒を製造した時に生じた問題点の少
なくともいくつかが除去された改良型シリコン棒
引上げ法を提供することである。
またこの改良法を効率良く実施するための装置
を提供することも本発明の目的である。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明によれば、これらの目的及び後に明らか
になる目的が達成される。すなわち本発明は、高
純度シリコン融液を生成し維持し及びそのような
融液から単結晶シリコン棒を引き上げる方法を提
供するものである。この方法は、少なくとも工程
の本質的な部分にわたつて、元素シリコンを収容
しているるつぼの壁面から融液を効果的に隔離
し、その結果るつぼの劣化及びるつぼからの融液
へ不純物が移動することを防ぐことができるとい
う本発明者の発見に基づいている。
一般的に言つて、元素シリコンは熱の不良導体
であると考えられ、標準温度では同様に電気の不
良導体である。しかし、粒状又は微粒子状のシリ
コンを石英るつぼに充填してその中の2つの電極
の間を満たすようにし、これら2つの電極間の領
域で元素シリコン粒子を加熱すると、これらのシ
リコン粒子は電極間の物体を電流が通過すること
により一層加熱され、融解されるほど十分な導電
性をつようになることを本発明者は発見した。
融液は粒状シリコン全体の力の均衡によりるつ
ぼ壁面から隔離されるため、るつぼへの熱の伝導
は少なく、るつぼはシリコンの融点より相当低い
温度で保たれる。そのため、軟化及び変形は起こ
らず、実際の所るつぼをカーボン構造体で支持す
る必要がない。
さらに言えば、元素シリコン粒子の層が、融解
及び結晶成長操作を行つている時間の大部分にわ
たり融液と容器の壁との間に残つているので、こ
れが生成した融液中に容器の壁から不純物が移動
することを防ぐ障壁となり得る。
従つてシリコンの融解に本発明を適用する場合
は、一対の電極を備えた石英るつぼに粒状の固体
元素シリコンの集団、たとえば元素シリコン粒子
が満たされ、これらの電極の間にこのシリコン粒
子を通つて電流が流される。このシリコン粒子の
集団は、たとえば前述の電極又は他の手段により
初めに加熱され、初期の電導度に達した後、融解
電流が流され、融液が生成し続ける間その電流が
維持される。融解は電極間においてシリコン粒子
全体の中のごく限られた部分で行われるため、融
液をるつぼの壁面及び底から隔離するようなシリ
コン粒子の層が少なくとも一層存在する。シリコ
ン粒子を融液に加えるか、あるいはたとえば電極
が引つ込むにつれて、るつぼの中の粒子の集団か
ら融液が自己補給を行うことが可能であり、単結
晶種結晶を融液中に下降させ、単結晶シリコン棒
を融液から引き上げることができる。
また少なくとも初期加熱については、疎に積み
上げられたシリコン粒子の集団に電圧が加えられ
た場合、シリコン粒子のわずかな導電性が粒子間
の局部的電気抵抗に重ね合わされ、そのためこの
接触抵抗Rを流れるある与えられた電流に対し積
I2Rは、粒子を加熱し、導電性をさらに高め、接
触面積を増大し、十分な電流の供給を仮定した場
合粒子の融解を可能にするほど十分に大きいとい
う本発明者の発見も役立てることができる。
すなわち本発明による元素シリコンの融解方法
は、元素シリコン粒子の集団をるつぼに充填する
工程と、生成する融液と前記るつぼの壁との間に
少なくとも一層の前記粒子層を残しながら前記集
団の一部分を融解するのに十分な強さの電流を前
記集団の前記部分に流し、前記粒子層によつて前
記るつぼの前記壁を前記融液から隔離すると共
に、前記るつぼから前記融液への汚染物質の移動
を阻止する障壁を形成する工程とをそれぞれ具備
している。
また本発明による単結晶シリコン棒の引上げ方
法は、 (a) るつぼに元素シリコン粒子の集団を充填する
工程と、 (b) 一対の電極をこれらの電極間に前記集団の一
部分が収容されるように前記集団に挿入する工
程と、 (c) 前記電極間に存在する前記集団の前記部分を
融解して少なくとも一層の融解していないシリ
コン粒子層により包囲されるシリコン融液浴を
生成するために十分な強さの電流を前記集団の
前記部分に流し、前記粒子層によつて前記融液
浴を前記るつぼから隔離する工程と、 (d) 前記融液浴からシリコン結晶棒を引き上げる
間、前記融液浴に連続的に電流を流すことによ
り前記融液浴を融解状態に保つ工程とをそれぞ
れ具備している。
また本発明による単結晶シリコン棒の引上げ装
置は、元素シリコン粒子の集団を収容する石英る
つぼと、前記集団の中に延びる一対の電極と、少
なくとも一層の前記粒子層により包囲されるシリ
コン融液浴を前記るつぼ中に生成する目的で前記
集団の一部分に電流を流すために前記電極に接続
され、前記粒子層は前記融液浴を支持しかつ前記
融液浴を前記るつぼから隔離する隔離障壁を形成
するものである手段と、前記融液中に単結晶シリ
コン種結晶を導入するための手段と、前記融液浴
の中に電流を流すことによりこの融液浴が継続的
に加熱されている間に、前記種結晶及び前記融液
から生成されたシリコン棒を前記融液浴から引き
上げる手段とをそれぞれ具備している。
〔実施例〕
本発明の前述の及び他の目的、特徴及び利点
は、添付図面を参照しながら以下の説明を読むこ
とにより容易に明らかにされるであろう。
第1図に慨略的に示されている装置は、補強も
支持もされず従つて従来元素シリコンの融解に使
用されてきた、グラフアイトで包囲及び支持され
たるつぼとは異なる石英るつぼ10を有する。回
転盤12上に取付けられ電動機29により回転す
ることが可能な上記るつぼに元素シリコン粒子が
充填される。
るつぼ10の壁には一対のシリコン電極13,
14がはめ込まれ、これらの電極13,14は電
流がこれらの電極間のシリコン粒子を流れること
ができるほど電導度を高くするためにこれらの電
極温度を高める用途に使用されるヒーター15,
16を備えている。初期には、これらの電極は一
点鎖線17に示されるように接触させることが可
能であり、接点の存在は、初期の電流の通過によ
りこれらの電極を分離又は融解し隣接する粒子の
融解を引き起こす。今や融液中を自由に流れる電
流をさらに続けて流すことにより、熱が付加的に
発生され、これがシリコン粒子の付加的な量を融
解し、融液と石英るつぼとの間に位置する融離層
を構成するシリコン粒子の集団又は層19により
囲まれた円筒状融液18を生成する。融解電流
は、回転軸31上の及び電動機13のブラシ20
により電極13,14に流される。このブラシ2
0は大電流電源21に接続されている。
軸23上の単結晶シリコン種結晶22は融液1
8中に下降させることができ、次いでこの軸23
は電動機29がるつぼを回転するのと並行して引
き上げられる。この軸23はまた、手段24に示
されているように調節冷却が行われる単結晶シリ
コン棒を引き上げるために回転される。引上げが
最大に達した所でシリコン棒は切り離され、通常
の方法で切断されてウエハーとされる。
第2図では初期融解法の別の原理が説明されて
いる。ここでは、電極113,114はシリコン
粒子の集団によつて橋渡しされていることが示さ
れている。電流が供給された場合、電流は電流通
過点130に集中する。粒子間には電流に対する
抵抗がある。この配置では比較的大きな抵抗があ
り、オームの法則による加熱が起こる。オームの
法則による加熱は粒子の導電性を増大し、従つて
付加的な電流が流れることが可能となり、融解状
態が初めて現れるまで全体として加熱効果を増大
させる結果を生じる。このような融解状態では、
当然ながら、融解シリコンの方が粒子のシリコン
に比べてはるかに導電性が大きいため導電性は一
層増大し、先に述べたような方法で融液が生成さ
れる。このシステムを用いる場合は、融解してい
ない粒状シリコンの層が常にるつぼの壁と入口と
の間に存在するようにする。
第3図及び第4図に本発明による方法を実施す
るための別のるつぼを示す。ここでは、るつぼ2
10は矢印229に示されているようにやはり回
転され、一対の弓形の電極213,214を有す
る。このような回転を容易にするため、弓形の電
極213,214は、融解接触源に接続した環状
接触レール233,234にそれぞれはまる棒2
31,232を有する。この場合、電極間の粒子
は、たとえばトーチランプ又は放射による加熱手
段により前もつて加熱して導電性を高めておいて
よく、あるいは第2図に示された原理を利用して
粒子の集団の中に電流を流すことにより加熱する
こともできる。その例として本発明者は、直径が
4インチから16インチまでの石英るつぼの中で、
予熱したシリコン粒子の集団に初期段階として80
ボルトから100ボルトあるいはそれ以上の電圧を
加え、80アンペアから100アンペアの電流を供給
し、それに引き続き、70ボルトから80ボルトで、
あるいは融液から単結晶シリコン棒を引き上げる
間、融液を維持するためには40ボルトから50ボル
トで30アンペアから40アンペアの電流を流すこと
によりシリコン粒子の融解が可能となることを発
見した。シリコン粒子は、その寸法は1mmからお
よそ10mmまで取り得るが、この範囲より大きくて
も小さくても使用可能であり、またシリコン粒子
の外形は不規則でも構わない。
〔発明の効果〕
本発明による元素シリコンの融解方法によれ
ば、るつぼによるシリコン融液の汚染を効果的に
防止することができると共に、るつぼの劣化を伴
うことなくシリコン融液を長時間にわたり所望の
温度に保つことができる。
また本発明による単結晶シリコン棒の引上げ方
法によれば、るつぼの劣化を伴うことなく高純度
の単結晶シリコン棒を引き上げることができる。
また本発明による単結晶シリコン棒の引上げ装
置によれば、簡単な構成でしかもるつぼの劣化を
伴うことなく高純度の単結晶シリコン棒を効率良
く引き上げることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による方法を実施するための装
置の断面図、第2図はシリコン粒子の修正初期加
熱法に関する原理を示す図、第3図は本発明によ
る方法を実施するための別のるつぼの断面図、第
4図は第3図の−線に沿つた部分断面図であ
る。 なお図面に用いた符号において、10……石英
るつぼ、11……シリコン粒子、13,14……
シリコン電極、15,16……ヒーター、18…
…シリコン融液、21……定電流電源、22……
単結晶シリコン種結晶、である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 元素シリコン粒子の集団をるつぼに充填する
    工程と、 生成する融液と前記るつぼの壁との間に少なく
    とも一層の前記粒子層を残しながら前記集団の一
    部分を融解するのに十分な強さの電流を前記集団
    の前記部分に流し、前記粒子層によつて前記るつ
    ぼの前記壁を前記融液から隔離すると共に、前記
    るつぼから前記融液への汚染物質の移動を阻止す
    る障壁を形成する工程とをそれぞれ具備する元素
    シリコンの融解方法。 2 その中に電流を流す前に前記集団の前記部分
    を予熱するようにした特許請求の範囲第1項に記
    載の方法。 3 前記集団の前記部分の粒子間の接触点で抵抗
    加熱が起こるように前記集団の前記部分に電流を
    流すことにより前記集団の前記部分を融解する前
    に、この部分の少なくとも一部分を加熱するよう
    にした特許請求の範囲第1項に記載の方法。
JP60123462A 1984-06-07 1985-06-06 元素シリコンの融解方法 Granted JPS6163595A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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US06/618,192 US4575401A (en) 1984-06-07 1984-06-07 Method of and apparatus for the drawing of bars of monocrystalline silicon
US618192 1996-03-19

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Publication Number Publication Date
JPS6163595A JPS6163595A (ja) 1986-04-01
JPH0114169B2 true JPH0114169B2 (ja) 1989-03-09

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CA (1) CA1241257A (ja)
CH (1) CH670456A5 (ja)
DE (1) DE3519632A1 (ja)
FR (1) FR2565604A1 (ja)
GB (1) GB2159728B (ja)
IL (1) IL75150A (ja)
IT (1) IT1184580B (ja)
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