JPH08259382A - 融液対流を制御したＳｉ単結晶育成方法 - Google Patents
融液対流を制御したＳｉ単結晶育成方法Info
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- JPH08259382A JPH08259382A JP9142995A JP9142995A JPH08259382A JP H08259382 A JPH08259382 A JP H08259382A JP 9142995 A JP9142995 A JP 9142995A JP 9142995 A JP9142995 A JP 9142995A JP H08259382 A JPH08259382 A JP H08259382A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 成長界面に応じた電界を印加することによ
り、成長界面の形状を一定に維持し、安定した条件下で
単結晶を引き上げる。 【構成】 偏析係数が１より小さく、Ｓｉより共有結合
半径が大きなＳｂ，Ｇａ等の不純物を添加したＳｉ融液
からＳｉ単結晶を引き上げる際、成長界面の形状をモニ
タリングし、成長界面の形状に応じて帯電した融液の逆
電界を引上げ中のＳｉ単結晶に印加し、成長界面の形状
を制御する。 【効果】 成長方向に関する不純物濃度や酸素濃度分布
が均一化され、品質安定性に優れたＳｉ単結晶が得られ
る。
り、成長界面の形状を一定に維持し、安定した条件下で
単結晶を引き上げる。 【構成】 偏析係数が１より小さく、Ｓｉより共有結合
半径が大きなＳｂ，Ｇａ等の不純物を添加したＳｉ融液
からＳｉ単結晶を引き上げる際、成長界面の形状をモニ
タリングし、成長界面の形状に応じて帯電した融液の逆
電界を引上げ中のＳｉ単結晶に印加し、成長界面の形状
を制御する。 【効果】 成長方向に関する不純物濃度や酸素濃度分布
が均一化され、品質安定性に優れたＳｉ単結晶が得られ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、融液の熱対流を適正に
制御し、一定した品質の単結晶を得るのに適したルツボ
及び単結晶育成方法に関する。
制御し、一定した品質の単結晶を得るのに適したルツボ
及び単結晶育成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】融液からＳｉ単結晶を育成する代表的な
方法として、チョクラルスキー法がある。チョクラルス
キー方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配
置したルツボ２を、回転及び昇降可能にサポート３で支
持する。ルツボ２の外周には、ヒータ４及び保温材５が
同心円状に設けられ、ルツボ２に収容した原料をヒータ
４で集中的に加熱し、融液６を調製する。融液６は、Ｓ
ｉ単結晶成長に好適な温度に維持される。融液６に種結
晶７を接触させ、種結晶７の結晶方位を倣ったＳｉ単結
晶８を成長させる。種結晶７は、ワイヤ９を介して回転
巻取り機構１０又は剛性のある引き上げ棒から吊り下げ
られ、Ｓｉ単結晶８の成長に応じて回転しながら引き上
げられる。また、ルツボ２も、サポート３を介して適宜
回転しながら下降する。サポート３の降下速度，回転速
度及び種結晶７の回転速度，上昇速度等は、融液６から
引上げられるＳｉ単結晶８の成長速度に応じて制御され
る。
方法として、チョクラルスキー法がある。チョクラルス
キー方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配
置したルツボ２を、回転及び昇降可能にサポート３で支
持する。ルツボ２の外周には、ヒータ４及び保温材５が
同心円状に設けられ、ルツボ２に収容した原料をヒータ
４で集中的に加熱し、融液６を調製する。融液６は、Ｓ
ｉ単結晶成長に好適な温度に維持される。融液６に種結
晶７を接触させ、種結晶７の結晶方位を倣ったＳｉ単結
晶８を成長させる。種結晶７は、ワイヤ９を介して回転
巻取り機構１０又は剛性のある引き上げ棒から吊り下げ
られ、Ｓｉ単結晶８の成長に応じて回転しながら引き上
げられる。また、ルツボ２も、サポート３を介して適宜
回転しながら下降する。サポート３の降下速度，回転速
度及び種結晶７の回転速度，上昇速度等は、融液６から
引上げられるＳｉ単結晶８の成長速度に応じて制御され
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ｓｂ，Ｇａ等をドープ
したＳｉ単結晶を育成する場合、所定量のＳｂ，Ｇａ等
が添加されたＳｉ融液６が使用される。しかし、多量の
Ｓｂ，Ｇａ等を添加したＳｉ融液では、融液表面から酸
素の蒸発が促進され、引上げ中にＳｉ単結晶の酸素濃度
が著しく減少する。たとえば、１×１０18原子／ｃｍ3
以上のＳｂや３×１０17原子／ｃｍ3 以上のＧａを添加
したＳｉ融液からの酸素蒸発量は、Ｓｂ又はＧａが添加
されていないＳｉ融液から蒸発する酸素量の２倍以上に
なる。Ｓｉ融液の酸素濃度が減少するに応じて、引き上
げられたＳｉ単結晶の酸素濃度も引上げ方向、すなわち
成長方向に関して減少傾向を示す。その結果、得られた
Ｓｉ単結晶の特性が成長方向に関して特性が異なり、Ｓ
ｉ単結晶８から切り出されたウエハの特性が不安定にな
る。本発明は、このような問題を解消すべく案出された
ものであり、融液内部に生じた上昇流又は下降流を制御
するルツボ構造を採用することにより、融液の酸素濃度
に応じて融液内部に生じる対流を制御し、或いは融液の
残量に伴って不安定になる熱対流をルツボの回転で回復
させ、安定化した品質を持つ単結晶を育成することを目
的とする。
したＳｉ単結晶を育成する場合、所定量のＳｂ，Ｇａ等
が添加されたＳｉ融液６が使用される。しかし、多量の
Ｓｂ，Ｇａ等を添加したＳｉ融液では、融液表面から酸
素の蒸発が促進され、引上げ中にＳｉ単結晶の酸素濃度
が著しく減少する。たとえば、１×１０18原子／ｃｍ3
以上のＳｂや３×１０17原子／ｃｍ3 以上のＧａを添加
したＳｉ融液からの酸素蒸発量は、Ｓｂ又はＧａが添加
されていないＳｉ融液から蒸発する酸素量の２倍以上に
なる。Ｓｉ融液の酸素濃度が減少するに応じて、引き上
げられたＳｉ単結晶の酸素濃度も引上げ方向、すなわち
成長方向に関して減少傾向を示す。その結果、得られた
Ｓｉ単結晶の特性が成長方向に関して特性が異なり、Ｓ
ｉ単結晶８から切り出されたウエハの特性が不安定にな
る。本発明は、このような問題を解消すべく案出された
ものであり、融液内部に生じた上昇流又は下降流を制御
するルツボ構造を採用することにより、融液の酸素濃度
に応じて融液内部に生じる対流を制御し、或いは融液の
残量に伴って不安定になる熱対流をルツボの回転で回復
させ、安定化した品質を持つ単結晶を育成することを目
的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、その目的を達
成するため、偏析係数が１より小さく、Ｓｉより共有結
合半径が大きな不純物を添加したＳｉ融液からＳｉ単結
晶を引き上げる際、成長界面の形状をモニタリングし、
成長界面の形状に応じて帯電した融液の逆電界を引上げ
中のＳｉ単結晶に印加し、成長界面の形状を制御するこ
とを特徴とする。Ｓｉ融液に添加される不純物として
は、Ｓｂ，Ｇａ，Ａｓ，Ａｌ，Ｉｎ等がある。本発明
は、特に１×１０18原子／ｃｍ3 以上のＳｂ又は３×１
０17原子／ｃｍ3 以上のＧａが添加されたＳｉ融液に対
して有効である。具体的には、成長界面の下降傾向がモ
ニタリングで観察されたとき、成長界面の下降を抑制す
る逆電界を引上げ中のＳｉ単結晶に印加する。
成するため、偏析係数が１より小さく、Ｓｉより共有結
合半径が大きな不純物を添加したＳｉ融液からＳｉ単結
晶を引き上げる際、成長界面の形状をモニタリングし、
成長界面の形状に応じて帯電した融液の逆電界を引上げ
中のＳｉ単結晶に印加し、成長界面の形状を制御するこ
とを特徴とする。Ｓｉ融液に添加される不純物として
は、Ｓｂ，Ｇａ，Ａｓ，Ａｌ，Ｉｎ等がある。本発明
は、特に１×１０18原子／ｃｍ3 以上のＳｂ又は３×１
０17原子／ｃｍ3 以上のＧａが添加されたＳｉ融液に対
して有効である。具体的には、成長界面の下降傾向がモ
ニタリングで観察されたとき、成長界面の下降を抑制す
る逆電界を引上げ中のＳｉ単結晶に印加する。
【０００５】ＩＶ族の液体金属であるＳｉ融液にＩＩＩ
族不純物を添加すると負に帯電し、Ｖ族不純物を添加す
ると正に帯電する。この帯電は、不純物濃度が高くなる
につれて大きくなる。そのため、Ｓｉ融液中に濃度偏析
があると、電界強度に乱れが生じる。また、チョクラル
スキー法による結晶成長では、融液中の不純物が結晶に
取り込まれるとき、偏析現象によって融液側と結晶側の
不純物濃度が異なる。融液側の不純物濃度に対する結晶
側の不純物濃度の比、すなわち偏析係数が１よる小さい
不純物は、成長界面の融液側に濃縮して境界拡散層を形
成し、融液に向かって拡散する。このとき、成長界面近
傍にＸ線を照射すると、結晶と不純物が濃縮した融液と
の間でＸ線吸収量の差に起因したコントラストの違いが
生じる。その結果、Ｘ線照射により成長界面の形状が明
確に観察される。
族不純物を添加すると負に帯電し、Ｖ族不純物を添加す
ると正に帯電する。この帯電は、不純物濃度が高くなる
につれて大きくなる。そのため、Ｓｉ融液中に濃度偏析
があると、電界強度に乱れが生じる。また、チョクラル
スキー法による結晶成長では、融液中の不純物が結晶に
取り込まれるとき、偏析現象によって融液側と結晶側の
不純物濃度が異なる。融液側の不純物濃度に対する結晶
側の不純物濃度の比、すなわち偏析係数が１よる小さい
不純物は、成長界面の融液側に濃縮して境界拡散層を形
成し、融液に向かって拡散する。このとき、成長界面近
傍にＸ線を照射すると、結晶と不純物が濃縮した融液と
の間でＸ線吸収量の差に起因したコントラストの違いが
生じる。その結果、Ｘ線照射により成長界面の形状が明
確に観察される。
【０００６】
【作用】偏析係数が１より小さく、Ｓｉより共有結合半
径が大きなＳｂ，Ｇａ等の不純物をドーパントとするＳ
ｉ融液からＳｉ単結晶を引き上げるとき、偏析現象によ
り成長界面の不純物濃度がバルクの融液より高くなる。
他方、Ｓｉ融液の密度は、本発明者等の実験によると
き、図２に示すようにＳｂ又はＧａの濃度が高くなるに
従って増加する。そのため、成長界面近傍にある融液の
密度がバルクの融液より大きくなり、成長界面からルツ
ボ底に向かう下降流が生じる。この下降流によって、ル
ツボ底から成長界面に向かった高酸素濃度の流れが抑制
され、逆に自由表面から低酸素濃度の融液が成長界面に
流れ込む。その結果、引上げ中の単結晶の酸素濃度が低
下する。融液内の対流は、成長界面の形状をモニタリン
グすることにより判定される。成長界面の形状が融液に
対して凸状になっているとき、下降流が生じている。逆
に成長界面の形状が凹状になっているとき、上昇流が生
じている。そして、成長界面の形状が下降流の発生を示
しているとき、帯電した融液の逆電界を引上げ中の単結
晶に印加する。印加された電界により、成長界面にある
不純物の拡散境界層の下降が抑制される。その結果、下
降流が発生しにくくなる。このようにして、本発明によ
るとき、成長界面が一定の形状に維持され、安定した条
件下でＳｉ単結晶が育成される。
径が大きなＳｂ，Ｇａ等の不純物をドーパントとするＳ
ｉ融液からＳｉ単結晶を引き上げるとき、偏析現象によ
り成長界面の不純物濃度がバルクの融液より高くなる。
他方、Ｓｉ融液の密度は、本発明者等の実験によると
き、図２に示すようにＳｂ又はＧａの濃度が高くなるに
従って増加する。そのため、成長界面近傍にある融液の
密度がバルクの融液より大きくなり、成長界面からルツ
ボ底に向かう下降流が生じる。この下降流によって、ル
ツボ底から成長界面に向かった高酸素濃度の流れが抑制
され、逆に自由表面から低酸素濃度の融液が成長界面に
流れ込む。その結果、引上げ中の単結晶の酸素濃度が低
下する。融液内の対流は、成長界面の形状をモニタリン
グすることにより判定される。成長界面の形状が融液に
対して凸状になっているとき、下降流が生じている。逆
に成長界面の形状が凹状になっているとき、上昇流が生
じている。そして、成長界面の形状が下降流の発生を示
しているとき、帯電した融液の逆電界を引上げ中の単結
晶に印加する。印加された電界により、成長界面にある
不純物の拡散境界層の下降が抑制される。その結果、下
降流が発生しにくくなる。このようにして、本発明によ
るとき、成長界面が一定の形状に維持され、安定した条
件下でＳｉ単結晶が育成される。
【０００７】
【実施例】ＳｂドープＳｉ＜１００＞単結晶（抵抗率≦
０．０１８Ω・ｃｍ）を育成する際、育成中の単結晶と
融液との成長界面をＸ線透視法でモニタリングした。そ
して、モニタリングされた成長界面の形状に応じ、育成
中の単結晶に正電界を印加した。このようにして得られ
たＳｉ単結晶の成長方向に関する酸素濃度分布と固化率
との関係を図３に示す。なお、図３には、正電界を印加
することなく従来法で育成したＳｉ単結晶の固化率と酸
素濃度分布との関係も併せ示している。図３から明らか
なように、固化率０．５からの酸素濃度の急激な低下が
正電界の印加によって抑制されていることが判る。すな
わち、本発明に従って正電界を単結晶に印加しながら引
き上げを行うことにより、結晶特性が安定した半導体材
料が得られることが確認された。
０．０１８Ω・ｃｍ）を育成する際、育成中の単結晶と
融液との成長界面をＸ線透視法でモニタリングした。そ
して、モニタリングされた成長界面の形状に応じ、育成
中の単結晶に正電界を印加した。このようにして得られ
たＳｉ単結晶の成長方向に関する酸素濃度分布と固化率
との関係を図３に示す。なお、図３には、正電界を印加
することなく従来法で育成したＳｉ単結晶の固化率と酸
素濃度分布との関係も併せ示している。図３から明らか
なように、固化率０．５からの酸素濃度の急激な低下が
正電界の印加によって抑制されていることが判る。すな
わち、本発明に従って正電界を単結晶に印加しながら引
き上げを行うことにより、結晶特性が安定した半導体材
料が得られることが確認された。
【０００８】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、成長界面の形状に応じて融液に上昇力又は下降力を
付与する電界を印加することにより、成長界面が一定に
維持された条件下で単結晶が育成される。そのため、得
られたＳｉ単結晶は、成長方向に関して不純物濃度や酸
素濃度が一定化され、特性が安定した半導体材料等とし
て使用される。
は、成長界面の形状に応じて融液に上昇力又は下降力を
付与する電界を印加することにより、成長界面が一定に
維持された条件下で単結晶が育成される。そのため、得
られたＳｉ単結晶は、成長方向に関して不純物濃度や酸
素濃度が一定化され、特性が安定した半導体材料等とし
て使用される。
【図１】 融液からＳｉ単結晶を引き上げるチョクラル
スキー法
スキー法
【図２】 Ｓｂ添加量によって異なるＳｉ融液の密度
【図３】 ＳｂドープＳｉ単結晶中の成長方向に関する
酸素濃度分布
酸素濃度分布
１：密閉容器 ２：ルツボ ３：サポート ４：
ヒータ ５：保温材 ６：融液 ７：種結晶 ８：Ｓｉ単結晶 ９：ワ
イヤ又は引き上げ棒 １０：回転巻取り機構
ヒータ ５：保温材 ６：融液 ７：種結晶 ８：Ｓｉ単結晶 ９：ワ
イヤ又は引き上げ棒 １０：回転巻取り機構
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年１月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】ＩＶ族の液体金属であるＳｉ融液にＩＩＩ
族不純物を添加すると負に帯電し、ｖ族不純物を添加す
ると正に帯電する。この帯電は、不純物濃度が高くなる
につれて大きくなる。そのため、Ｓｉ融液中に濃度偏析
があると、電界強度に乱れが生じる。また、チョクラル
スキー法による結晶成長では、融液中の不純物が結晶に
取り込まれるとき、偏析現象によって融液側と結晶側の
不純物濃度が異なる。融液側の不純物濃度に対する結晶
側の不純物濃度の比、すなわち偏析係数が１よる小さい
不純物は、成長界面の融液側に濃縮して境界拡散層を形
成し、結晶に向かって拡散する。このとき、成長界面近
傍にＸ線を照射すると、結晶と不純物が濃縮した融液と
の間でＸ線吸収量の差に起因したコントラストの違いが
生じる。その結果、Ｘ線照射により成長界面の形状が明
確に観察される。
族不純物を添加すると負に帯電し、ｖ族不純物を添加す
ると正に帯電する。この帯電は、不純物濃度が高くなる
につれて大きくなる。そのため、Ｓｉ融液中に濃度偏析
があると、電界強度に乱れが生じる。また、チョクラル
スキー法による結晶成長では、融液中の不純物が結晶に
取り込まれるとき、偏析現象によって融液側と結晶側の
不純物濃度が異なる。融液側の不純物濃度に対する結晶
側の不純物濃度の比、すなわち偏析係数が１よる小さい
不純物は、成長界面の融液側に濃縮して境界拡散層を形
成し、結晶に向かって拡散する。このとき、成長界面近
傍にＸ線を照射すると、結晶と不純物が濃縮した融液と
の間でＸ線吸収量の差に起因したコントラストの違いが
生じる。その結果、Ｘ線照射により成長界面の形状が明
確に観察される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 595056491 佐々木 斉 埼玉県大宮市大成町１−545 (71)出願人 595056505 碇 敦 茨城県つくば市東光台２−12−15 (72)発明者 泉妻 宏治 茨城県稲敷郡阿見町荒川沖1770−１−502 (72)発明者 川西 荘六 茨城県つくば市東光台１−16−２ (72)発明者 十河 慎二 茨城県つくば市今鹿島4182−３ (72)発明者 佐々木 斉 埼玉県大宮市大成町１−545 (72)発明者 木村 茂行 茨城県つくば市竹園３−712 (72)発明者 碇 敦 茨城県つくば市東光台２−12−15
Claims (3)
- 【請求項１】 偏析係数が１より小さく、Ｓｉより共有
結合半径が大きな不純物を添加したＳｉ融液からＳｉ単
結晶を引き上げる際、成長界面の形状をモニタリング
し、成長界面の形状に応じて帯電した融液の逆電界を引
上げ中のＳｉ単結晶に印加し、成長界面の形状を制御す
ることを特徴とする融液対流を制御したＳｉ単結晶育成
方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の不純物がＳｂ，Ｇａ，Ａ
ｓ，Ａｌ，Ｉｎから選ばれた１種又は２種以上であるＳ
ｉ単結晶育成方法。 - 【請求項３】 成長界面の下降を抑制する逆電界を引上
げ中のＳｉ単結晶に印加するＳｉ単結晶育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9142995A JP2720323B2 (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 融液対流を制御したＳｉ単結晶育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9142995A JP2720323B2 (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 融液対流を制御したＳｉ単結晶育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259382A true JPH08259382A (ja) | 1996-10-08 |
| JP2720323B2 JP2720323B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=14026138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9142995A Expired - Fee Related JP2720323B2 (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 融液対流を制御したＳｉ単結晶育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2720323B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000073542A1 (fr) * | 1999-05-28 | 2000-12-07 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Monocristal de czochralski dope au ga et son procede de fabrication |
| JP2002076400A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-15 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 太陽電池セルおよび太陽電池セルの製造方法 |
| JP2002173395A (ja) * | 2000-11-30 | 2002-06-21 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Ｇａドープシリコン単結晶の製造方法とシリコン単結晶 |
| CN101812728A (zh) * | 2010-04-13 | 2010-08-25 | 上海太阳能电池研究与发展中心 | 一种n型晶体硅的制备方法 |
| CN101812726A (zh) * | 2010-04-13 | 2010-08-25 | 上海太阳能电池研究与发展中心 | 一种镓掺杂p型晶体硅的制备方法 |
| US9051659B2 (en) | 2010-09-03 | 2015-06-09 | Gtat Ip Holding | Silicon single crystal doped with gallium, indium, or aluminum |
-
1995
- 1995-03-24 JP JP9142995A patent/JP2720323B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000073542A1 (fr) * | 1999-05-28 | 2000-12-07 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Monocristal de czochralski dope au ga et son procede de fabrication |
| US6815605B1 (en) | 1999-05-28 | 2004-11-09 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Silicon single crystal and wafer doped with gallium and method for producing them |
| AU779183B2 (en) * | 1999-05-28 | 2005-01-13 | Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. | CZ single crystal doped with Ga and wafer and method for production thereof |
| KR100676459B1 (ko) * | 1999-05-28 | 2007-01-31 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | Ｇａ첨가 ＣＺ 단결정 및 웨이퍼 그리고 그 제조방법 |
| JP2002076400A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-15 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 太陽電池セルおよび太陽電池セルの製造方法 |
| JP2002173395A (ja) * | 2000-11-30 | 2002-06-21 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Ｇａドープシリコン単結晶の製造方法とシリコン単結晶 |
| JP4723082B2 (ja) * | 2000-11-30 | 2011-07-13 | 信越半導体株式会社 | Ｇａドープシリコン単結晶の製造方法 |
| CN101812728A (zh) * | 2010-04-13 | 2010-08-25 | 上海太阳能电池研究与发展中心 | 一种n型晶体硅的制备方法 |
| CN101812726A (zh) * | 2010-04-13 | 2010-08-25 | 上海太阳能电池研究与发展中心 | 一种镓掺杂p型晶体硅的制备方法 |
| US9051659B2 (en) | 2010-09-03 | 2015-06-09 | Gtat Ip Holding | Silicon single crystal doped with gallium, indium, or aluminum |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2720323B2 (ja) | 1998-03-04 |
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