JPH03252324A - 複合石英ガラス管の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体ウェハーの高温熱処理に用いられる炉
心管として好適な複合石英ガラス管の製造方法に関する
。

〔従来の技術〕

従来、半導体工業に使用される炉心管やウェハー治具類
は１例えば、　１０００〜１３００℃の高温領域で変形
することのない耐熱性が要求され５また、半導体の集積
度の向上に伴い、熱処理工程における金属不純物、特に
アルカリ金属類によるウェハーへの微量な汚染が大きな
問題となっている。

かかる要求に沿って、耐熱性の優れた天然石英ガラスを
外層とし、金属不純物含有量の少ない高純度合成石英ガ
ラスを内層とする積層構造の複合管が提案された。その
代表的な製造方法が、例えば、特開昭４８−９２４１０
号公報に開示されている。

そこに開示された積層構造の複合石英ガラス管の製造方
法によれば重合状石英ガラス管の外表面に、水晶又は天
然石英ガラスの粉体が熱溶射されて積層構造の石英ガラ
ス管が形成される。しかし、この方法は、熱溶射される
天然石英ガラス層の厚みを均一に形成させることが難し
く、また合成石英ガラス管を基体としているため熱変形
し易く、更に、肉厚の不均質や外径精度あるいは軸精度
が低いために、管の炉体への取付は不良を招き、特に、
半導体ウェハー表面の熱処理温度分布が不均一となり均
質な熱処理が行われ難いという重大な問題があった。

また、天然石英ガラス管の内部に小径の合成石英ガラス
を内挿し、これを外部加熱して一体化させる積層状複合
管の製造方法も提案された。しかし、この方法では、溶
融一体化された外側の天然石英ガラス管と内側の合成石
英ガラス管の融着面に多数の気泡が残存するので、使用
における加熱条件下でそれらの気泡が膨張してガラスを
破損させたり、融着時の加熱による変形などにより所定
の外径及び肉厚をもった一定形状のものを得ることが困
難であり、そのため前記と同様に、熱処理において不均
質を招くことになるなどの問題があり、工業的に採用で
きない。

〔発明が解決しようとする課題〕

従って、本発明の目的ないし技術的課題は、半導体ウェ
ハーの熱処理において、優れた耐熱性と金属汚染防止性
を有する工業的に望ましい均質な複合管を提供すること
にある。また他の目的はそのような複合管の効果的製造
方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、上記課題を効果的に解消する積層状の複
合石英ガラス管の製造方法について研究を重ねた結果、
実用的に極めて望ましい製造方法を開発した。

すなわち１本発明は、異なる石英ガラスから成る内層用
管と外層用管とを一体化する複合石英ガラス管の製造に
おいて、高純度合成石英ガラス内層用管を、その石英ガ
ラスより高い粘度を有する石英ガラス外層用管内に挿入
重合し、該重合状の両管を水平に保持して、それぞれを
共通軸の周りに同一速度で回転させながら、その重合管
の内側からアーク又はカーボン発熱体で加熱し、重合状
管を融着一体化することを特徴とする半導体熱処理用複
合石英ガラス管の製造方法を提供する。

本発明の複合石英ガラス管の製造に用いられる内層用管
は、半導体ウェハーをその熱処理の間に汚染するような
不純物を含まない可及的高純度の合成石英ガラスが好ま
しい。そのガラスはどのような合成方法で製造したもの
でもよいが、特にアルカリ金属類の不純物を実質的に含
まないことが重要である。また、これと一体化される外
層用石英ガラス管は、内層用石英ガラス管より高い粘度
を有し、半導体ウェハー熱処理温度領域で実質的に熱変
形しない耐熱性を有する石英ガラスが選択使用される。

その素材は変性した合成石英ガラスでもよいが１通常、
天然石英ガラスが好都合に、且つ工業的に有利に用いら
れる。その耐熱性は。

実用性を考慮すれば１例えば、１，２８０’Ｃにおける
粘度が１ｏ１＊　＠ポアズ以上のものが好ましく、本発
明において内層管より高い粘度を有する石英ガラスとは
、実質的にそのような高い粘度を有するものを包含する
。

本発明の方法においては、まず溶融一体化させるための
重合し得る上記のような外層用と内層用のそれぞれの石
英ガラス管を予め作成し、外層用管内に内層用管を挿入
し同軸的に重合させて水平に保持し、一体化操作の間は
１重合両管を所定の回転速度、例えば、１００〜２５０
ｒｐｍで同期回転させる。

一方、内層用管の内側に、その内層用合成石英ガラス管
を１例えば、１　、７００〜２，０００’Ｃの温度に高
めるアーク又はカーボン発熱体が配置される。この加熱
装置は、通常その発熱部を、回転する重合管の一端から
多端へその軸位に沿って移動するように操作される。

本発明の方法を添付図面について更に具体的に説明する
。

第１図は１本発明の方法の実施状態の一例を示す模式的
説明図である。

内層用合成石英ガラス管Ｐ、が、これより若干短い外層
用天然石英ガラス管Ｐ、内に挿入され、それぞれの管の
両端部は、共通の基台１に取り付けられた左右一対のチ
ャックＣの連動して動機回転する二対のスクロール回転
チャックＣ，，Ｃ，及びＣ＊　、Ｃｔにそれぞれ取り付
は固定されて水平に保持される。

一方、アーク加熱装置は、一対の截頭円錐状のカーボン
電極２，２が、電源（図示せず）に通じる銅管３，３の
端縁に固定されて所定間隔に対向保持されている。上記
銅管３，３はいずれも、対向電極２．２を石英ガラス重
合管の左端部から右端部まで軸位移動させ得る充分な長
さを有し、他の端部は、銅管３を水平軸位に沿って移動
させる電極保持装置４の把持部５にそれぞれ安定且つ強
固に取付けられる。また、この銅管３は、通常。

放電加熱の間には、水を通して冷却される。複合化操作
は、対向電極間にアーク放電させながら、上記保持装置
を移動させることによって、その発熱部を重合管の左端
部から右端部に移動させ、回転している重合管は左から
右へ連続的に且つゆっくり一体化が行われ、実質的に気
泡を含まない複合管Ｐ１．が得られる。重合管の回転速
度及び電極の移動速度は、管径、内層用管の肉厚、それ
ぞれの材質、その他加熱源やそのキャパシティ等により
、それぞれに応じて適宜選択変更されるが、その最適条
件は簡単な実験により容易に決定することができる。

外層用管の外径φが１５０ｍ、内層用管の外径φが１３
０画で、それぞれの肉厚が２０ｍｍの重合管の融着一体
化の場合を例にして、更に具体的に説明すれば、カーボ
ン電極は、例えば、先端部の直径が約２０ｍｍ、基部の
直径が約３０ｗ＋ｚ長さが２００画程度の截頭円錐状の
ものが好適に用いられ、その極間距扉は５〜１５閣程度
である。また重合管の回転速度は、１００〜２５０ｒｐ
ｍ程度が採用され、その適度の遠心力が融着一体化に好
都合に利用される。更にアーク部の移動速度は、極間距
離や消費電力等と関連するが、通常３０〜１００ｗ＋ｍ
／ｗｉｎ程度であり、その際、内層用管の粘度に応じて
、その内層用管の内表面が、１　、７００℃〜２，２０
０℃の適切な温度に加熱されるように選択操作される。

この重合管の融着一体化操作においては、内層用管内に
窒素やアルゴン等の不活性ガスをゆっくり送り込んでも
よい。また、内層用管の一端を封止し、他端からガスを
送入して内層用管内を所定の加圧状態に保持することも
できる。この加圧用ガスとしては、加熱された石英ガラ
ス管に悪影響を与えないものであればすべて使用できる
が、通常、高純度の窒素ガス、アルゴンガス、あるいは
０．２μｍ以上のミスト粒子をフィルタリングした圧縮
空気等が実用的に有利に用いられる。

上記加熱一体化操作における加熱部の相対的移動は、通
常、重合用管を固定して加熱部を移動させるが、加熱部
を固定して重合管をスライドさせてもよい。

また、重合管の加熱溶融一体化１こ際して、その重合用
石英ガラス管に５０Ｈｚ以上の周波数の振動を与えると
１両管間士の融着一体化が助長され、微細な気泡の残存
が効果的に排除されるので、極めて好ましい。この振動
は、両方の管に与えることがよいが、一方の管、特に外
層用管のみに与えることも効果的であり、更に、重合状
の両管の間隙を減圧にして融着面に気泡が残らないよう
にすることも極めて有効である。

本発明の方法に適用される内層用合成石英ガラス管と外
層用石英ガラス管のそれぞれの肉厚の割合は、得られる
複合管が、半導体ウェハーの熱処理において充分な耐熱
性と耐汚染性をもつならば何ら制限されず、通常、１０
：９０〜９０　：　１０の広い範囲から選択されるが、
−船釣には、内層用管の肉厚が両管の合計の１／２以下
であることが好ましく、特に内層の肉厚が１０〜４０％
程度のものが製造の容易さからも、また実用的にも望ま
しい。

本発明の方法は、外側に合成石英ガラス層及び内側に耐
熱性石英ガラス層を有するものを外層用管として用いる
と、耐熱性石英ガラス管の内外両面に高純度の合成石英
ガラス層を有する耐熱性管を容易に製造することができ
る。

〔作用〕

本発明の方法によれば５重合状の管を内側から加熱する
ので、粘度の低い内層用管が容易に軟化し、その回転遠
心力によって高粘度外層用管の内面に、気泡をつくるこ
となく融着一体化して、均質な耐熱性複合管が容易に得
られる。

〔実施例〕

次に、具体例により本発明を更に詳細に説明する。

実施例　１ １　、２８０℃の温度における粘度がｔｏ１２Ｇポアズ
の天然水晶の粉末を電気溶融法によりガラス化し。

外径φが１５０ｍ＋、内径φが１３０ｍ、長さが２，０
００ｍ＋の外層用管を作成した。また内層用管として、
四塩化けい素を火炎加水分解して合成した１　、　２８
０℃における粘度が１０”　’ポアズの合成石英ガラス
で外径φ１２０＋ｍ＋、内径φ１００ｍ、長さ２，６０
０ｍ＋の内層用管を作成した。

次に、前記装置を用いて複合石英ガラス管を製造した。

まず、上記外層用管の両端部１５０■を第一のスクロー
ル回転チャックにそれぞれ取り付は固定し、その管の内
側に内層用合成石英ガラス管を送入重合し、その両端部
１５０ｍを第一のスクロール回転チャックと連動する第
二のスクロール−回転チャックに取り付は固定した。

上記スクロール回転チャックにより、重合両管を１５Ｏ
ｒｐｍで同期回転させながら、内層用管の内側に、その
両端の開口部からカーボン電極（先端部径２０跪、基部
径３０ｍ、長さ２００ａｎの截頭円錐）を挿入した。

次いで１両電極を直流電圧を加えた状態で接触させ、通
電によるアークが発生した状態で電極先端面間距離を約
１０ｍｎに保ってアーク発熱部を左端部から右に約５０
ｍｍ／ｗｉｎの速度で移動させた。重合管は左端から順
次融着一体化が進行して、その重合管の間隙のガスは右
側に抜け、均質な重層複合管が形成された。アークによ
り加熱された内層用管の加熱部分の内面温度は、放射温
度計の測定では約２　、０００℃であった。

このようにして外径φ約１５０ｍｍ、厚さ約３９閣。

長さ約１　、８００　ｍの実質的に気泡のない一体化さ
れた二層構造の厚肉石英ガラス管を得た。得られた厚内
石英ガラス管の断面を偏光顕微鏡で観察したところ、内
層に約９０ＩＩ１１の合成石英ガラス層が確認できた。

この肉厚ガラス管は、内側に圧力を加えながら加熱延伸
して、外径１４８ｍｍ、肉厚５ｍ＋＋の薄肉化されたも
のに加工し炉心管を製作した。この炉心管に用いて、半
導体ウェハーを加熱酸化処理を行ったところ、ウェハー
はなんら汚染されることなく表面に均一な表面酸化膜が
得られた。また、この複合管は耐熱性に優れ、繰返しの
使用にも実質的な変形はみられず、長期にわたって安定
に使用することができた。

〔発明の効果〕

本発明の方法によって得られる複合石英ガラス管は、異
なる石英ガラス層の実質的に均一な重層管であって、耐
熱性とアルカリ金属汚染防止性が優れているので、特に
半導体ウェハーの各種熱処理用の炉心管として極めて有
用である。また、複合層融着部には実質的に気泡を含ま
ないから、高温条件下でも破損する恐れがなく、長い寿
命をもった安定な熱処理用部材として長期にわたって使
用できるので、その工業的且つ実用的価値は極めて高い
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法の実施状態の一例を示す模式的
説明図である。 図中の符号： １・・・基台　２・・・カーボン電極 ３・・・＃Ｉ管　４・・・電極保持装置５・・・その把
持部 Ｐ、・・・内層用合成石英ガラス管 Ｐ、・・・外層用天然石英ガラス管 Ｃ１・・・内層用管チャツク Ｃ３・・・外層用管チャツク Ｐｌ、・・・複合管

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、異なる石英ガラスから成る内層用管と外層用管とを
   一体化する複合石英ガラス管の製造において、高純度合
   成石英ガラス内層用管を、その石英ガラスより高い粘度
   を有する石英ガラス外層用管内に挿入重合し、該重合状
   の両管を水平に保持して、それぞれを共通軸の周りに同
   一速度で回転させながら、その重合管の内側からアーク
   又はカーボン発熱体で加熱し、重合状管を融着一体化す
   ることを特徴とする半導体熱処理用複合石英ガラス管の
   製造方法。 ２、重合状管の少なくとも一方に、５０Ｈｚ以上の周波
   数の振動を与える請求項１記載の製造方法。