JP7213110B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
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また、石英ガラスが光学部材である場合には、光学部材の形状に対応する形状を有する型を用いて成形を行うことが好ましい。これにより、所望の光学部材の形状を有する成形体を得て、これを加熱処理するだけで光学部材を得ることができるので、石英ガラスの塊から削りや研磨でレンズ部材の形状を作りだす場合と比較して、製造工程が簡素となる。
より具体的には、上記の第1昇温工程における「所定温度」が900℃以上1000℃以下であり、第1の昇温速度が、10℃/min以上15℃/min以下であり、第2の昇温速度が3℃/minであることが好ましい。
なお、第1昇温工程と第2昇温工程との間に、上記所定温度で所定時間(例えば30分~60分)保持する保持工程を設けてもよく、保持工程を設けなくても構わない。
[使用材料]
シリカ粉末として、株式会社トクヤマ製 「シルフィル NSS-3N(平均一次粒子径 0.12μm)」、「レオロシール QS-09(平均一次粒子径 22nm)」、「レオロシール CP-102(平均一次粒子径 12nm)」、「レオロシール QS-30(平均一次粒子径 7nm)」を使用した。
1.試験例1~7
各シリカ粉末を純水と混合して混合物を得た。混合する際には、真空状態での攪拌を行って混合物を得た(混合工程)。より具体的には、スターラーのない自転・公転攪拌器(攪拌機)を用い、真空状態で攪拌を行った。この攪拌により得られた混合物を、すぐに、光学レンズに対応する形状を有するシリコーン型に注入する注型成形を行って、常温状態で3日以上放置して乾燥し、φ10mmの成形体を得た(成形工程)。
なお、各試験例において、シリカ粉末の平均一次粒子径、およびシリカ粉末と純水との混合比は、表1に示すとおりである。表1において、シリカ粉末と純水との混合比は、質量比(重量比)である。
まず、室温から900℃まで、昇温速度10℃/minで昇温し(第1昇温工程)、900℃で60分保持した。次に、900℃から1300℃まで、昇温速度3℃/minで昇温し(第2昇温工程)、1300℃で30分保持した。この後、室温まで冷却して、石英ガラスを得た。
加熱を真空状態で行い、第2昇温工程において1400℃まで昇温した他は、試験例6と同様にして石英ガラスを得た。
加熱を大気中で行い、第2昇温工程において1315℃まで昇温した他は、試験例6と同様にして石英ガラスを得た。
表1において、透明な石英ガラスを得られなかったものを×、透明な石英ガラスを得られたものを○、光学部材としても使用可能な品質の透明な石英ガラスを得られたものを◎として示した。なお、光学部材とは、光学レンズの他、保護ガラス(ウィンドウ)や屈折板等のレンズ以外の光学特性を有する部材を含む。
上記の試験結果を踏まえ、シリカ粉末の好適な平均一次粒子径、および、シリカ粉末と水との好適な混合比をさらに詳細に検討する試験を行った。
シリカ粉末として、以下のものを使用した。
・株式会社トクヤマ製「レオロシール」(平均一次粒子径:7nm、12nm、22nm)」
・株式会社トクヤマ製「シルフィル」(平均一次粒子径:125nm)
・堺化学工業株式会社製「Sciqas」(平均一次粒子径:50nm、100nm、400nm、700nm、1000nm)
4.試験例10
シリカ粉末の平均一次粒子径、およびシリカ粉末と純水との混合比を、下記表2に示すとおりとし、試験例1と同様の手順で石英ガラスを得た。表2において、シリカ粉末と純水との混合比は、質量比(重量比)である。
平均一次粒子径50nmのシリカ粉末を用いた。表3に示す混合比でシリカ粉末と純水とを混合して混合物を得た。具体的には、試験例1と同様の攪拌機を用い、まず、常圧での攪拌を5分間行った。次に、3分間の常圧での攪拌と、3分間の真空状態での攪拌とを、連続して行った。攪拌により得られた混合物を、試験例1と同様の手順で成形および加熱処理し、石英ガラスを得た。表3において、シリカ粉末と純水との混合比は、質量比(重量比)である。
試験例10の結果を、表2に示した。表2において、透明な石英ガラスを得られたものを○、成形や透明度に課題があるが石英ガラスが得られたものを△、成形に課題があり石英ガラスを得られなかったものを×として示した。
Claims (4)
- シリカ粉末と水のみを混合して混合物を得る混合工程と、
前記混合物を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を加熱処理して石英ガラスを得る加熱処理工程と、を含み、
前記シリカ粉末が平均一次粒子径50nmであり、前記水を、前記シリカ粉末10質量部に対して6.09質量部以上6.21質量部以下の割合で混合する、石英ガラスの製造方法。 - シリカ粉末と水のみを混合して混合物を得る混合工程と、
前記混合物を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を加熱処理して石英ガラスを得る加熱処理工程と、を含み、
前記混合工程が、前記シリカ粉末と前記水とを減圧下で混合する工程を含み、
前記シリカ粉末が平均一次粒子径50nmであり、
前記混合工程完了後の前記混合物が、前記水を、前記シリカ粉末10質量部に対して5.32質量部以上5.67質量部以下の割合で含有する、石英ガラスの製造方法。 - シリカ粉末と水のみを混合して混合物を得る混合工程と、
前記混合物を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を加熱処理して石英ガラスを得る加熱処理工程と、を含み、
前記混合工程が、前記シリカ粉末と前記水とを真空状態で混合する工程を含み、
前記シリカ粉末が平均一次粒子径50nmであり、
前記混合工程完了後の前記混合物が、前記水を、前記シリカ粉末10質量部に対して5.32質量部以上5.67質量部以下の割合で含有する、石英ガラスの製造方法。 - シリカ粉末と水のみを混合して混合物を得る混合工程と、
前記混合物を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を加熱処理して石英ガラスを得る加熱処理工程と、を含み、
前記シリカ粉末が平均一次粒子径22nmであり、前記水を、前記シリカ粉末10質量部に対して13質量部以上15質量部以下の割合で混合する、石英ガラスの製造方法。
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