JPWO2014045990A1 - SiO2−TiO2系ガラスの製造方法および該ガラスからなるフォトマスク基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第2の態様によると、第1の態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法において、第1の工程における、比率を徐々に増加させる際の1回当たりの比率の増加量を、比率を増加させたときのSiO2 −TiO2系ガラスのTiO2濃度の増加量が1質量%以下となるように調整することが好ましい。
本発明の第3の態様によると、第1または2の態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法において、第1の工程における、SiO2 −TiO2系ガラスインゴットの長さ1cmあたりのTiO2濃度の増加量が1質量%以下になるように比率を徐々に増加させることが好ましい。
本発明の第4の態様によると、第1乃至3のいずれかの態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法において、ケイ素化合物およびチタン化合物の供給開始時における比率を、SiO2 −TiO2系ガラスのTiO2濃度が4質量%以下となるように調整することが好ましい。
本発明の第5の態様によると、第1乃至4のいずれかの態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法において、第1の工程における、SiO2 −TiO2系ガラスインゴットの成長面の温度が所定の下限温度以上に維持されるように、比率を徐々に増加させることが好ましい。
本発明の第6の態様によると、第5の態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法において、所定の下限温度が1600℃であることが好ましい。
本発明の第7の態様によると、第1乃至6のいずれかの態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法において、第1の工程における比率を段階的に増加させることが好ましい。
本発明の第8の態様によると、第1乃至7のいずれかの態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法において、ケイ素化合物は、四塩化ケイ素であることが好ましい。
本発明の第9の態様によると、第1乃至8のいずれかの態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法において、チタン化合物は、四塩化チタン、テトライソプロポキシチタンまたはテトラキスジメチルアミノチタンであることが好ましい。
本発明の第10の態様によると、第1乃至9のいずれかの態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法において、インゴット成長工程の前にターゲットを予め加熱する予熱工程を含むことが好ましい。
本発明の第11の態様によると、第1乃至10のいずれかの態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法は、インゴット成長工程において、酸水素火炎中にケイ素化合物のみを供給してSiO2ガラス成長面を形成し、その後、チタン化合物の供給を開始することが好ましい。
本発明の第12の態様によると、フォトマスク基板の製造方法は、第1乃至11のいずれかの態様のSiO2 −TiO2系ガラスの製造方法によりSiO2 −TiO2系ガラスを製造するガラス製造工程と、このガラス製造工程で製造したSiO2 −TiO2系ガラスから、第2の工程で成長させたガラス部分を切り出すガラス切出工程と、このガラス切出工程で切り出したガラス部分を母材とし、加熱加圧成形して板状部材を形成する板状部材形成工程と、を有する。
[発明の実施の形態1]
図1は本発明の実施の形態1に係るガラス製造装置の構成図である。
炉壁102の側部には排気口102cが設けられており、ガラス生成反応の副生成物として発生する塩素ガスや、成長面110aに堆積しなかったガラス微粒子などが排気口102cから排出される。排気口102cから排出された塩素ガスやガラス微粒子などは、排気管107に導かれ、スクラバー(図示せず)を通して外部へ放出される。
[発明のその他の実施の形態]
なお、上述した実施の形態1では、インゴット成長工程において、SiO2 の前駆体の供給量に対するTiO2 の前駆体の供給量の比率をガラスインゴット110の成長に伴って段階的に引き上げることによって徐々に増加させる場合について説明した。しかし、この比率を徐々に増加させる際には、この比率を必ずしも段階的に引き上げる必要はない。例えば、この比率を時間に対して1次関数的または2次関数的に増加させるようにしても構わない。
<実施例1>
表1の「実施例1」の欄に示す条件で実験を行った。
<比較例1>
表1の「比較例1」の欄に示す条件で実験を行った。
<比較例2>
表1の「比較例2」の欄に示す条件で実験を行った。
<比較例3>
表1の「比較例3」の欄に示す条件で実験を行った。
<比較例4>
表1の「比較例4」の欄に示す条件で実験を行った。
日本国特許出願2012年第204377号(2012年9月18日出願)
101……炉枠
102……炉壁
103……炉床
104……バーナー
105……支持部材
106……ターゲット部材
107……排気管
108……透明ガラス窓
109……放射温度計
110……ガラスインゴット
110a……成長面
200……ガラス成形装置
201……真空チャンバ
202……断熱材
203……カーボンヒーター
204……ガラス成形型
205……台板
206……底板
207……側板
208……天板
209……シリンダロッド
210……中空部
211……ガラス部分
212……底部
Claims (12)
- 直接法によりターゲット上にSiO2 −TiO2 系ガラスを製造する方法であって、
ケイ素化合物およびチタン化合物を酸水素火炎中に供給して火炎加水分解することにより、前記ターゲット上に所定の長さのSiO2 −TiO2 系ガラスインゴットを成長させるインゴット成長工程を含み、
前記インゴット成長工程は、前記ケイ素化合物の供給量に対する前記チタン化合物の供給量の比率を所定の値に達するまで前記SiO2 −TiO2 系ガラスインゴットの成長に伴って徐々に増加させる第1の工程と、前記第1の工程において前記比率が前記所定の値に達した後、前記比率を所定の範囲内に保持しながら前記SiO2 −TiO2 系ガラスインゴットを成長させる第2の工程と、を有するSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。 - 前記第1の工程において、前記比率を徐々に増加させる際の1回当たりの前記比率の増加量を、前記比率を増加させたときの前記SiO2 −TiO2 系ガラスのTiO2 濃度の増加量が1質量%以下となるように調整する請求項1に記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 前記第1の工程において、前記SiO2 −TiO2 系ガラスインゴットの長さ1cmあたりのTiO2 濃度の増加量が1質量%以下になるように前記比率を徐々に増加させる請求項1または2に記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 前記ケイ素化合物および前記チタン化合物の供給開始時における前記比率を、前記SiO2 −TiO2 系ガラスのTiO2 濃度が4質量%以下となるように調整する請求項1乃至3のいずれかに記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 前記第1の工程において、前記SiO2 −TiO2 系ガラスインゴットの成長面の温度が所定の下限温度以上に維持されるように、前記比率を徐々に増加させる請求項1乃至4のいずれかに記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 前記所定の下限温度が1600℃である請求項5に記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 前記第1の工程において、前記比率を段階的に増加させる請求項1乃至6のいずれかに記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 前記ケイ素化合物は、四塩化ケイ素である請求項1乃至7のいずれかに記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 前記チタン化合物は、四塩化チタン、テトライソプロポキシチタンまたはテトラキスジメチルアミノチタンである請求項1乃至8のいずれかに記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 前記インゴット成長工程の前に前記ターゲットを予め加熱する予熱工程を含む請求項1乃至9のいずれかに記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 前記インゴット成長工程において、前記酸水素火炎中にケイ素化合物のみを供給してSiO2 ガラス成長面を形成し、その後、前記チタン化合物の供給を開始する請求項1乃至10のいずれかに記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法。
- 請求項1乃至11のいずれかに記載のSiO2 −TiO2 系ガラスの製造方法によりSiO2 −TiO2 系ガラスを製造するガラス製造工程と、
このガラス製造工程で製造した前記SiO2 −TiO2 系ガラスから、前記第2の工程で成長させたガラス部分を切り出すガラス切出工程と、
このガラス切出工程で切り出した前記ガラス部分を母材とし、加熱加圧成形して板状部材を形成する板状部材形成工程と、
を有するフォトマスク基板の製造方法。
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