JP2011201771A5 - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
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本発明は、合成石英ガラスの製造方法に関するものであり、詳しくは、紫外線レーザと共に使用される光学部材等の材料として有用な合成石英ガラスの製造方法に関するものである。
本発明は上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、投影光学装置（ステッパ）の光学系を構成する光学部材（光学素子）等の材料として有用な、ＫｒＦエキシマレーザーやＡｒＦエキシマレーザーなどの短い波長を有する光源とともに用いる場合であっても光学系における十分に高い結像性能及び投影露光装置における十分に高い解像度を得ることが可能な合成石英ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明の合成石英ガラスの製造方法は、ケイ素化合物と、酸素及び水素を含有する燃焼ガスと、をバーナから噴出させて前記ケイ素化合物を酸水素火炎中で加水分解させることにより石英ガラス微粒子を生成させた後、前記石英ガラス微粒子を前記バーナと対向するターゲット上に堆積させるとともに透明化して合成石英ガラスインゴットを得る第一のステップと、
前記第一のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は前記合成石英ガラスインゴットを切断加工して得られる合成石英ガラスブロックを９００℃以上の範囲内にある第一の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、５００℃以下の温度まで１０℃／ｈ以下の降温速度で冷却する第二のステップと、
前記第二のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は合成石英ガラスブロックを５００℃以上８００℃以下の範囲内にある第二の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、前記第二の保持温度より１００℃低い温度まで５０℃／ｈ以上の降温速度で冷却する第三のステップと、
を含むものである。
前記第一のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は前記合成石英ガラスインゴットを切断加工して得られる合成石英ガラスブロックを９００℃以上の範囲内にある第一の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、５００℃以下の温度まで１０℃／ｈ以下の降温速度で冷却する第二のステップと、
前記第二のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は合成石英ガラスブロックを５００℃以上８００℃以下の範囲内にある第二の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、前記第二の保持温度より１００℃低い温度まで５０℃／ｈ以上の降温速度で冷却する第三のステップと、
を含むものである。
これに対して、本発明の製造方法によれば、前記第一のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は前記合成石英ガラスインゴットを切断加工して得られる合成石英ガラスブロックを９００℃以上の範囲内にある第一の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、５００℃以下の温度まで１０℃／ｈ以下の降温速度で冷却し、さらに、５００℃以上８００℃以下の範囲内にある第二の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、前記第二の保持温度より１００℃低い温度まで５０℃／ｈ以上の降温速度で冷却することによって、冷却過程における合成石英ガラスの温度分布に起因する複屈折値分布の不均質性に加えて、合成時の熱履歴や不純物の分布などに起因する符号付複屈折値の分布の不均質性をも改善することができるものと本発明者らは推察する。
また、本発明の製造方法において、降温速度とは、保持温度から所定の温度に到達するまでの平均の降温速度をいう。すなわち、本発明にかかる第二のステップにおいて、降温速度とは９００℃以上の範囲内にある第一の保持温度から５００℃以下の所定の温度までの冷却工程における平均の降温速度をいう。他方、本発明にかがる第三のステップにおいて、降温速度とは５００℃以上８００℃以下の範囲内にある第二の保持温度から１００℃低い温度までの冷却工程における平均の降温速度をいい、冷却開始後１００℃降温するまでに要した時間をｔ［ｈ］で表すとき、降温速度は下記式：
（降温速度［℃／ｈ］）＝１００／ｔ
で与えられる。
（降温速度［℃／ｈ］）＝１００／ｔ
で与えられる。
ここで、前記第一の保持温度は、前述の通り９００℃以上であり、好ましくは１０００℃以上１２００℃以下である。第一の保持温度が９００℃未満であると、合成石英ガラスの複屈折値の分布の均質化が不十分となる。他方、第一の保持温度が１２００℃を超えると、合成石英ガラス表面が変質したり水素等の含有ガスが放出されたりして物性変化を生じる傾向にある。
次に、本発明の製造方法における第三のステップ、すなわち、上記第二のステップで得られた合成石英ガラスを５００℃以上８００℃以下の範囲内にある第二の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、前記第二の保持温度より１００℃低い温度まで５０℃／ｈ以上の降温速度で冷却することによって、符号付複屈折値の分布が十分に均質化された合成石英ガラスを得ることができる。
ここで、前記第二の保持温度は、前述の通り５００℃以上８００℃以下であり、好ましくは６００℃以上８００℃以下である。第二の保持温度が５００℃未満であると符号付複屈折値の分布の均質化が不十分となる。他方、第二の保持温度が１１００℃を超えると、合成石英ガラス表面が変質したり水素等の含有ガスが放出されたりして物性変化を生じてしまう。
図１０Ａは、照明光学系３０２を図９のＹ方向からみた場合の正面図であり、図１０Ｂは、照明光学系３０２を図９のＸ方向からみた場合の正面図である。なお、いずれの図においても照明光学系３０２に入射する露光光の一部を分岐して使用するアライメント系３０２を省略している。
比較例３
（熱処理１）
先ず、実施例１と同様にして作製した合成石英ガラスインゴットの上部及び下部からブロックを切り出し、それぞれ切断・丸め加工を施して直径３００ｍｍ、厚さ８０ｍｍのブロックＫ及びＬを得た。
（熱処理１）
先ず、実施例１と同様にして作製した合成石英ガラスインゴットの上部及び下部からブロックを切り出し、それぞれ切断・丸め加工を施して直径３００ｍｍ、厚さ８０ｍｍのブロックＫ及びＬを得た。
（熱処理２）
このようにして得られたブロックＫ及びＬを、図５に示す熱処理装置を用いて４００℃に加熱し、同温で３０分間保持した後、炉内で降温速度２８０℃／ｈで冷却した。この工程におけるブロックの表面温度と時間との関係を図２０に示す。また、このようにして得られたブロックＫ及びＬの符号付複屈折値の分布を図２１Ｂに示す。ブロックＫの場合は中心から径方向に単調増加し、さらに極大点を超えて単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最大値は＋１．７ｎｍ／ｃｍであった。また、ブロックＬの場合は中心から径方向に単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最小値は−１．８ｎｍ／ｃｍであった。
このようにして得られたブロックＫ及びＬを、図５に示す熱処理装置を用いて４００℃に加熱し、同温で３０分間保持した後、炉内で降温速度２８０℃／ｈで冷却した。この工程におけるブロックの表面温度と時間との関係を図２０に示す。また、このようにして得られたブロックＫ及びＬの符号付複屈折値の分布を図２１Ｂに示す。ブロックＫの場合は中心から径方向に単調増加し、さらに極大点を超えて単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最大値は＋１．７ｎｍ／ｃｍであった。また、ブロックＬの場合は中心から径方向に単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最小値は−１．８ｎｍ／ｃｍであった。
Claims (4)
- ケイ素化合物と、酸素及び水素を含有する燃焼ガスと、をバーナから噴出させて前記ケイ素化合物を酸水素火炎中で加水分解させることにより石英ガラス微粒子を生成させた後、前記石英ガラス微粒子を前記バーナと対向するターゲット上に堆積させるとともに透明化して合成石英ガラスインゴットを得る第一のステップと、
前記第一のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は前記合成石英ガラスインゴットを切断加工して得られる合成石英ガラスブロックを９００℃以上の範囲内にある第一の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、５００℃以下の温度まで１０℃／ｈ以下の降温速度で冷却する第二のステップと、
前記第二のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は合成石英ガラスブロックを５００℃以上８００℃以下の範囲内にある第二の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、前記第二の保持温度より１００℃低い温度まで５０℃／ｈ以上の降温速度で冷却する第三のステップと、
を含む合成石英ガラスの製造方法。 - 前記第三のステップにおける降温速度が７０℃／ｈ以上８００℃／ｈ以下である請求項１に記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記第二のステップ及び前記第三のステップにおいて同一の炉を用い、前記第二のステップの後、前記合成石英ガラスインゴット又は前記合成石英ガラスブロックを前記炉外に取り出すことなく連続的に第三のステップを行う請求項１に記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記第三のステップにおいて、合成石英ガラスインゴット又は合成石英ガラスブロックを回転させながら加熱、保持及び冷却を順次行う請求項１に記載の合成石英ガラスの製造方法。
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