CN115466044B - 光纤传像元件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种光纤传像元件及其制备方法。光纤传像元件包括纤芯玻璃和包层玻璃,纤芯玻璃依次按照第一升温阶段、第一保温阶段和第一降温阶段的顺序退火;第一升温阶段≥7h,包括两段升温,第一段升温是将纤芯玻璃以第Vs1从常温升至Tx1℃;第二段升温是以Vs2从Tx1℃升至Tx2℃;Vs1>Vs2;第一保温阶段是于Tx2℃保温10~15h;第一降温阶段≥60h,包括两段降温,第一段降温是以Vj1从Tx2℃降至Tx3℃;第二段降温是以Vj2从Tx3℃降至常温;Vj1<Vj2;Tx2℃为Tgx±2℃;Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度。所解决的技术问题是如何提供一种光纤玻璃的退火工艺,使得光纤传像元件在纤芯玻璃和包层玻璃的组分不变的条件下即可实现光纤传像元件数值孔径指标的提高,成本低,时效快。

Description

光纤传像元件及其制备方法
技术领域
本发明属于光纤传像元件制备技术领域,特别是涉及一种光纤传像元件及其制备方法。
背景技术
光纤传像元件是由成百上千万根光纤经热压熔合而成的光纤元件,包括光纤面板、光纤倒像器、光纤光锥、光纤传像束等,具有气密性好,畸变小,斑点少,耦合效率高等特点,是一种性能优异的光电成像元器件。
光纤传像元件的最基本传输单元就是单根光纤,一根根光纤是由包层玻璃包覆纤芯玻璃拉制而成。入射到光纤端面的光并不能全部被光纤所传输,而只是在某个角度范围内的入射光才可以被光纤所传输,这个角度就称为光纤的数值孔径。数值孔径是光纤的重要性能参数,它表示光纤接收入射光的能力。数值孔径越大,则光纤接收光的能力也越强。数值孔径在一定范围内越大越好,光纤的数值孔径大,对于光纤之间的对接是有利的。
现有技术中,主要是通过调节光纤传像元件中纤芯玻璃与包层玻璃的组分配料,以增大纤芯玻璃和包层玻璃之间的折射率差,从而来提高光纤传像元件的数值孔径。但是,光纤传像元件的玻璃组分的调节需要通过大量的试验制备合适的玻璃,其成本高,且时效慢。
发明内容
本发明的主要目的在于,提供一种光纤传像元件及其制备方法,所要解决的技术问题是如何提供一种光纤玻璃的退火工艺,一方面使纤芯玻璃和包层玻璃的应力分布均匀,另一方面使所述光纤传像元件在纤芯玻璃和包层玻璃的组分不变的条件下即可实现所述光纤传像元件数值孔径指标的提高,所述方法对于光纤传像元件数值孔径的提高成本低,时效快,从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种光纤传像元件的制备方法,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,所述纤芯玻璃依次按照第一升温阶段、第一保温阶段和第一降温阶段的顺序进行退火;其中,
所述第一升温阶段的工艺时间≥7h,其包括两段升温,第一段升温是将纤芯玻璃以第一升温速度Vs1从常温升温至Tx1℃;第二段升温是将纤芯玻璃以第二升温速度Vs2从Tx1℃升温至Tx2℃;其中,Vs1>Vs2
所述第一保温阶段是将纤芯玻璃于Tx2℃保温10~15h;
所述第一降温阶段的工艺时间≥60h,其包括两段降温,第一段降温是将纤芯玻璃以第一降温速度Vj1从Tx2℃降温至Tx3℃;第二段降温是将纤芯玻璃以第二降温速度Vj2从Tx3℃降温至常温;其中,Vj1<Vj2
所述Tx2℃为Tgx±2℃;所述Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的制备方法,其中Tx2℃-Tx1℃=80~100℃;所述第一段升温的时间为4~5h;所述第二段升温的时间为3h。
优选的,前述的制备方法,其中Tx2℃-Tx3℃=100℃;所述第一段降温的时间为20h;所述第二段降温的时间为40~45h。
优选的,前述的制备方法,其中所述包层玻璃依次按照第二升温阶段、第二保温阶段和第二降温阶段的顺序进行退火;其中,
所述第二升温阶段是将包层玻璃从常温升温至Tb1℃;
所述第二保温阶段是将包层玻璃于Tb1℃保温;
所述第二降温阶段是将包层玻璃从Tb1℃降温至常温;其中,
所述Tb1℃为Tgb±2℃;所述Tgb为包层玻璃的玻璃化转变温度。
优选的,前述的制备方法,其中所述第二升温阶段的时间为4~5h。
优选的,前述的制备方法,其中所述第二保温阶段的时间为1~2h。
优选的,前述的制备方法,其中所述第二降温阶段的降温为关闭退火炉自然冷却。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种光纤传像元件,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,所述纤芯玻璃为SiO2-B2O3-La2O3-BaO体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为23%~30%,三氧化二硼含量为26~33%,氧化镧含量为10~19%,氧化钡含量为23~28%,氧化钙含量为3~5%,氧化锶0~2%,澄清剂为0.1~1%;所述包层玻璃为R2O-SiO2-B2O3体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为68%~75%,三氧化二硼含量为5~11%,碱金属氧化物含量为8~15%,氧化钡含量为0~5%,氧化钙含量为1~5%,氧化铝含量为0~3%,澄清剂为0.1~1%;所述纤芯玻璃按照前述的制备方法进行退火;所述光纤传像元件的数值孔径≥1.02。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的光纤传像元件,其中所述包层玻璃按照前述的制备方法进行退火;所述光纤传像元件的数值孔径≥1.03。
优选的,前述的光纤传像元件,其中所述光纤传像元件的数值孔径提高率为4%~10%。
借由上述技术方案,本发明提出的一种光纤传像元件及其制备方法至少具有下列优点:
本发明提出的光纤传像元件及其制备方法,其通过优化设计纤芯玻璃的退火工艺,将现有技术中纤芯玻璃的一段升温优化设计为两段升温法,一方面减缓升温的速度,一方面严格控制第二段升温的速度小于第一段升温的速度,从而避免了纤芯玻璃在高温下因为升温速率过快而导致的结构相对不紧密而产生局部应力;通过延长第一保温阶段的时间至10~15h,使得纤芯玻璃随着退火时间的延长,纤芯玻璃的结构越趋于稳定,退火越彻底,使纤芯玻璃的结构紧密达到稳定状态,从而提高纤芯玻璃的折射率;但是,由于高温保温时间的延长会影响到生产效率,本发明优选高温保温时间为10~15h;通过将现有技术中纤芯玻璃的一段降温优化设计为两段降温法,一方面减缓降温的速度,一方面严格控制第一段降温的速度小于第二段降温的速度,通过控制退火后缓慢降温,可以消除部分应力,使纤芯玻璃的结构紧密稳定;通过控制第一段降温为慢冷,第二段降温为较慢冷,其中慢冷是为了使纤芯玻璃在冷却后不再产生永久应力或者仅产生微小的永久应力,而后期降温加快是为了消除应力的同时要缩短整个退火进程,降低能耗,提高生产效率;进一步的,本发明的技术方案还通过优化设计包层玻璃的退火工艺,将包层玻璃的高温保温时间缩短至1~2h,既能够避免包层玻璃由于退火时间延长而导致其折射率的增加,又能够避免包层玻璃由于退火时间缩短而导致包层玻璃的炸裂;本发明通过同时优化纤芯玻璃的退火工艺和包层玻璃的退火工艺,一方面使纤芯玻璃和包层玻璃的应力分布均匀,另一方面进一步提高了光纤传像元件的数值孔径,使得所述光纤传像元件在纤芯玻璃和包层玻璃的组分不变的条件下即可实现所述光纤传像元件数值孔径指标的提高,所述方法对于光纤传像元件数值孔径的提高成本低,时效快。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明一个实施例和对比例中纤芯玻璃的退火工艺示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的一种光纤传像元件及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。
本发明提出一种光纤传像元件的制备方法,如附图1所示,其中虚线表示的是现有技术中纤芯玻璃的退火工艺,实线表示的是本发明技术方案的纤芯玻璃的退火工艺,附图1中的曲线仅用于退火过程的示例,不作为对退火工艺数据的具体限定。
组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,所述纤芯玻璃依次按照第一升温阶段、第一保温阶段和第一降温阶段的顺序进行退火。
所述第一升温阶段的升温为缓慢升温,升温过程控制在7h以上(含7h),其具体包括两段升温,第一段升温是将纤芯玻璃以第一升温速度Vs1从常温升温至Tx1℃;第二段升温是将纤芯玻璃以第二升温速度Vs2从Tx1℃升温至Tx2℃;其中,所述Tx2℃为Tgx±2℃;所述Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度;Tx2℃-Tx1℃=80~100℃;由上所述可见,在第一段升温过程中,首先是从常温升温至纤芯玻璃的玻璃化转变温度以下80~100℃的温度,此过程的升温一般控制在4~5h,也即此过程的升温速度稍微会快一些,例如,当一种纤芯玻璃的玻璃化转变温度为650℃时,则在此升温过程中会在4~5h的时间内将其由室温(20~25℃)升温至550℃~570℃,平均下来升温速度为110℃~140℃每小时;在第二段升温过程中,是从Tx1℃升温至Tx2℃;此过程的升温时间一般控制在3h左右,也即此过程的升温速度相对更慢一些,平均下来升温速度为25℃~35℃每小时;也即,在第一升温阶段,要求第二段升温的升温速度小于第一段升温的升温速度,即Vs1>Vs2;上述对于纤芯玻璃升温过程的优化设计,能够避免纤芯玻璃在高温下因为升温速率过快而导致的结构相对不紧密而产生局部应力。
所述第一保温阶段是将纤芯玻璃于Tx2℃保温10~15h;通过延长第一保温阶段的时间至10~15h,使得纤芯玻璃随着退火时间的延长,纤芯玻璃的结构越趋于稳定,退火越彻底,使纤芯玻璃的结构紧密达到稳定状态,从而提高纤芯玻璃的折射率;但是,由于高温保温时间的延长会影响到生产效率,本发明技术方案优选高温保温时间为10~15h。
所述第一降温阶段为缓慢降温,降温过程控制在60h以上(含60h),其具体包括两段降温,第一段降温是将纤芯玻璃以第一降温速度Vj1从Tx2℃降温至Tx3℃;第二段降温是将纤芯玻璃以第二降温速度Vj2从Tx3℃降温至常温;所述Tx2℃为Tgx±2℃;所述Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度;Tx2℃-Tx3℃=100℃;由上所述可见,在第一段降温过程中,首先是从玻璃化转变温度降温至玻璃化转变温度以下100℃的温度,此过程的降温一般控制在20h,也即此过程的降温速度非常缓慢,例如,当一种纤芯玻璃的玻璃化转变温度为650℃时,则在此降温过程中会在20h的时间内将其降温100℃,其降温速度为大约为5℃每小时;在第二段降温过程中,是从Tx2℃降温至Tx3℃;此过程的降温时间一般控制在40~45h左右,也即此过程的降温速度也很慢,但是比第一段降温过程的降温速度略快,其平均下来降温速度为10℃~15℃每小时;也即在第一降温阶段,要求第一段降温的降温速度小于第二段降温的降温速度,即Vj1<Vj2;上述对于纤芯玻璃降温过程的优化设计,通过将现有技术中纤芯玻璃的一段降温优化设计为两段降温法,且严格控制将温度非常缓慢,且第一段降温的速度小于第二段降温的速度,通过控制退火后缓慢降温,可以消除部分应力,使纤芯玻璃的结构紧密稳定;通过控制第一段降温为慢冷,第二段降温为较慢冷(比现有技术中的降温速度依然慢很多),其中慢冷是为了使纤芯玻璃在冷却后不再产生永久应力或者仅产生微小的永久应力,而后期降温稍微快是为了消除应力的同时要缩短整个退火进程,降低能耗,提高生产效率。
通过上述纤芯玻璃的退火工艺控制,可以在不改变纤芯玻璃组分的条件下提高其折射率,从而提高光纤传像元件的数值孔径。
除了上述对于纤芯玻璃的退火工艺控制之外,本发明还提出同时优化包层玻璃的退火工艺,使光纤传像元件在不改变纤芯玻璃、包层玻璃组分的条件下,进一步高程度地提高光纤传像元件的数值孔径。
所述包层玻璃依次按照第二升温阶段、第二保温阶段和第二降温阶段的顺序进行退火;其中,所述第二升温阶段是在4~5h的时间内将包层玻璃从常温升温至Tb1℃;所述Tb1℃为Tgb±2℃;所述Tgb为包层玻璃的玻璃化转变温度;所述第二保温阶段是将包层玻璃于Tb1℃保温1~2h;所述第二降温阶段是通过关闭退火炉时包层玻璃自然冷却的方式,将包层玻璃从Tb1℃降温至常温。由上所述可见,本发明的技术方案通过将包层玻璃的高温保温时间缩短至1~2h,使其既能够避免包层玻璃由于退火时间延长而导致其折射率的增加,又能够避免包层玻璃由于退火时间缩短而导致包层玻璃的炸裂。
光纤传像元件的数值孔径NA可以通过纤芯玻璃的折射率nx和包层玻璃的折射率nb计算得到,其表达式如下:
本发明通过同时优化纤芯玻璃的退火工艺和包层玻璃的退火工艺,一方面提高纤芯玻璃的折射率,另一方面降低包层玻璃的折射率,进一步提高了光纤传像元件的数值孔径,使得所述光纤传像元件在纤芯玻璃和包层玻璃的组分不变的条件下即可实现所述光纤传像元件数值孔径指标的提高,所述方法对于光纤传像元件数值孔径的提高成本低,时效快。
本发明还提出一种光纤传像元件,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,其中,所述纤芯玻璃为SiO2-B2O3-La2O3-BaO体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为23%~30%,三氧化二硼含量为26~33%,氧化镧含量为10~19%,氧化钡含量为23~28%,氧化钙含量为3~5%,氧化锶0~2%,澄清剂为0.1~1%;所述包层玻璃为R2O-SiO2-B2O3体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为68%~75%,三氧化二硼含量为5~11%,碱金属氧化物含量为8~15%,氧化钡含量为0~5%,氧化钙含量为1~5%,氧化铝含量为0~3%,澄清剂为0.1~1%;所述纤芯玻璃按照前述的退火工艺进行退火后,可以使所述光纤传像元件的数值孔径≥1.02。
上述的光纤传像元件中,所述包层玻璃也同时按照前述的退火工艺进行退火后,可以使所述光纤传像元件的数值孔径≥1.03。
上述的光纤传像元件中,在纤芯玻璃和包层玻璃组分确定的情况下,所述光纤传像元件的数值孔径提高率为高达4%~10%。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
若无特殊说明,以下所涉及的材料、试剂等均为本领域技术人员熟知的市售商品;若无特殊说明,所述方法均为本领域公知的方法。除非另外定义,所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内的普通技术人员所理解的通常意义。
实施例1和对比例1
纤芯玻璃的制备:
以原料的质量百分比计,纤芯玻璃的组分为二氧化硅26%,三氧化二硼31%,氧化镧14%,氧化钡24%,氧化钙4.5%,锑粉(澄清剂)0.5%。按照上述原料配方称量10kg原料,将上述原料充分混合均匀,在1360℃的温度下加入坩埚中,原料加完后将温度升至澄清温度1420℃下,并保温2小时,在保温的同时进行搅拌;然后降温到1200℃出料,将玻璃液浇注到模具中,使其成型为纤芯玻璃块料,其玻璃化转变温度为650℃。
纤芯玻璃按照本发明的退火工艺进行退火:
将纤芯玻璃从常温升温至550℃,本次升温过程所用时间为5小时;继续将其升温到650℃,本次升温过程所用时间为3小时;将纤芯玻璃在650℃的高温下保温10小时;然后,使纤芯玻璃从650℃降温到550℃,本次降温时间为20小时;继续将其降温至常温,本次降温时间为45小时。将退火后的纤芯玻璃块切割成15mm×15mm×15mm的方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量其折射率,此时纤芯玻璃的折射率为1.8188。
纤芯玻璃按照现有技术的退火工艺进行退火:
将纤芯玻璃从常温升温至650℃,本次升温过程所用时间为5小时;将纤芯玻璃在650℃的高温下保温5小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的纤芯玻璃块切割成15mm×15mm×15mm的方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量其折射率,此时纤芯玻璃的折射率为1.7950。
包层玻璃的制备:
以原料的质量百分比计,包层玻璃的组分为二氧化硅73%,三氧化二硼9%,碱金属氧化物13.5%,氧化钡2%,氧化钙2%,锑粉(澄清剂)0.5%。按照上述原料配方称量10kg原料,将上述原料充分混合均匀,在1340℃的温度下加入坩埚中,原料加完后将温度升至澄清温度1390℃下,并保温2小时,在保温的同时进行搅拌;然后降温到1200℃出料,将玻璃液浇注到模具中,使其成型为包层玻璃块料,其玻璃化转变温度为550℃。
包层玻璃按照本发明的退火工艺进行退火工艺:
将包层玻璃从常温升温至550℃,本次升温过程所用时间为4小时;将包层玻璃在550℃的高温下保温1小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的包层玻璃块切割成15mm×15mm×15mm方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量玻璃折射率,此时包层玻璃的折射率为1.4992。
包层玻璃按照现有技术的退火工艺进行退火:
将包层玻璃从常温升温至550℃,本次升温过程所用时间为4小时;将包层玻璃在550℃的高温下保温5小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的包层玻璃块切割成15mm×15mm×15mm方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量玻璃折射率,此时包层玻璃的折射率为1.5058。
由上测试数据可知,若仅优化纤芯玻璃的退火工艺,则光纤传像元件的数值孔径可以由0.9770提高至1.0201,其提高率为4.41%;若同时优化纤芯玻璃的退火工艺和包层玻璃的退火工艺,则光纤传像元件的数值孔径可以由0.9770提高至1.0298,其提高率为5.40%。
实施例2和对比例2
纤芯玻璃的制备:
以原料的质量百分比计,纤芯玻璃的组分为二氧化硅24%,三氧化二硼26%,氧化镧19%,氧化钡25.5%,氧化钙3%,氧化锶2%,锑粉(澄清剂)0.5%。按照上述原料配方称量10kg原料,将上述原料充分混合均匀,在1350℃的温度下加入坩埚中,原料加完后将温度升至澄清温度1400℃下,并保温2小时,在保温的同时进行搅拌;然后降温到1190℃出料,将玻璃液浇注到模具中,使其成型为纤芯玻璃块料,其玻璃化转变温度为610℃。
纤芯玻璃按照本发明的退火工艺进行退火:
将纤芯玻璃从常温升温至510℃,本次升温过程所用时间为4小时;继续将其升温到610℃,本次升温过程所用时间为3小时;将纤芯玻璃在610℃的高温下保温15小时;然后,使纤芯玻璃从610℃降温到510℃,本次降温时间为20小时;继续将其降温至常温,本次降温时间为40小时。将退火后的纤芯玻璃块切割成15mm×15mm×15mm的方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量其折射率,此时纤芯玻璃的折射率为1.8239。
纤芯玻璃按照现有技术的退火工艺进行退火:
将纤芯玻璃从常温升温至610℃,本次升温过程所用时间为5小时;将纤芯玻璃在610℃的高温下保温5小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的纤芯玻璃块切割成15mm×15mm×15mm的方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量其折射率,此时纤芯玻璃的折射率为1.7904。
包层玻璃的制备:
以原料的质量百分比计,包层玻璃的组分为二氧化硅68%,三氧化二硼11%,碱金属氧化物15%,氧化铝3%,氧化钙2%,锑粉(澄清剂)1%。按照上述原料配方称量10kg原料,将上述原料充分混合均匀,在1350℃的温度下加入坩埚中,原料加完后将温度升至澄清温度1410℃下,并保温2小时,在保温的同时进行搅拌;然后降温到1210℃出料,将玻璃液浇注到模具中,使其成型为包层玻璃块料,其玻璃化转变温度为576℃。
包层玻璃按照本发明的退火工艺进行退火工艺:
将包层玻璃从常温升温至576℃,本次升温过程所用时间为5小时;将包层玻璃在576℃的高温下保温2小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的包层玻璃块切割成15mm×15mm×15mm方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量玻璃折射率,此时包层玻璃的折射率为1.4902。
包层玻璃按照现有技术的退火工艺进行退火:
将包层玻璃从常温升温至576℃,本次升温过程所用时间为4小时;将包层玻璃在576℃的高温下保温5小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的包层玻璃块切割成15mm×15mm×15mm方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量玻璃折射率,此时包层玻璃的折射率为1.5065。
由上测试数据可知,若仅优化纤芯玻璃的退火工艺,则光纤传像元件的数值孔径可以由0.9675提高至1.0281,其提高率为6.27%;若同时优化纤芯玻璃的退火工艺和包层玻璃的退火工艺,则光纤传像元件的数值孔径可以由0.9675提高至1.0516,其提高率为8.70%。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合,其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案,也是本发明的保护范围。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种光纤传像元件的制备方法,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,其特征在于,所述纤芯玻璃依次按照第一升温阶段、第一保温阶段和第一降温阶段的顺序进行退火;其中,
所述第一升温阶段的工艺时间≥7h,其包括两段升温,第一段升温是将纤芯玻璃以第一升温速度Vs1从常温升温至Tx1℃;所述第一段升温的时间为4~5h;第二段升温是将纤芯玻璃以第二升温速度Vs2从Tx1℃升温至Tx2℃;所述第二段升温的时间为3h;其中,Tx2℃-Tx1℃=80~100℃;Vs1>Vs2
所述第一保温阶段是将纤芯玻璃于Tx2℃保温10~15h;
所述第一降温阶段的工艺时间≥60h,其包括两段降温,第一段降温是将纤芯玻璃以第一降温速度Vj1从Tx2℃降温至Tx3℃;所述第一段降温的时间为20h;第二段降温是将纤芯玻璃以第二降温速度Vj2从Tx3℃降温至常温;所述第二段降温的时间为40~45h;其中,Tx2℃-Tx3℃=100℃;Vj1<Vj2
所述Tx2℃为Tgx±2℃;所述Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述包层玻璃依次按照第二升温阶段、第二保温阶段和第二降温阶段的顺序进行退火;其中,
所述第二升温阶段是将包层玻璃从常温升温至Tb1℃;
所述第二保温阶段是将包层玻璃于Tb1℃保温;
所述第二降温阶段是将包层玻璃从Tb1℃降温至常温;其中,
所述Tb1℃为Tgb±2℃;所述Tgb为包层玻璃的玻璃化转变温度。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第二升温阶段的时间为4~5h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第二保温阶段的时间为1~2h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第二降温阶段的降温为关闭退火炉自然冷却。
6.一种光纤传像元件,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,其特征在于,所述纤芯玻璃为SiO2-B2O3-La2O3-BaO体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为23%~30%,三氧化二硼含量为26~33%,氧化镧含量为10~19%,氧化钡含量为23~28%,氧化钙含量为3~5%,氧化锶0~2%,澄清剂为0.1~1%;所述包层玻璃为R2O-SiO2-B2O3体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为68%~75%,三氧化二硼含量为5~11%,碱金属氧化物含量为8~15%,氧化钡含量为0~5%,氧化钙含量为1~5%,氧化铝含量为0~3%,澄清剂为0.1~1%;所述纤芯玻璃按照权利要求1所述的制备方法进行退火;所述光纤传像元件的数值孔径≥1.02。
7.根据权利要求6所述的光纤传像元件,其特征在于,所述包层玻璃按照权利要求2至5任一项所述的制备方法进行退火;所述光纤传像元件的数值孔径≥1.03。
8.根据权利要求6或7所述的光纤传像元件,其特征在于,所述光纤传像元件的数值孔径提高率为4%~10%。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4277270A (en) * 1978-04-21 1981-07-07 Eotec Corporation Method of manufacture of optical fiber
AU6321600A (en) * 1999-08-12 2001-03-13 Nikon Corporation Method for preparation of synthetic vitreous silica and apparatus for heat treatment
JP2004231477A (ja) * 2003-01-31 2004-08-19 Konica Minolta Holdings Inc 光学素子成形方法及び成形装置
CN104445888A (zh) * 2014-12-16 2015-03-25 蓝思科技(长沙)有限公司 一种曲面玻璃的成型方法
JP2015166130A (ja) * 2014-03-03 2015-09-24 三菱レイヨン株式会社 繊維強化プラスチックの製造方法
CN107056031A (zh) * 2017-04-13 2017-08-18 四川圣典节能服务有限公司 一种节能灯退火工艺
CN108017262A (zh) * 2018-01-31 2018-05-11 和县晶晶玻璃制品有限公司 一种曲面玻璃的成型方法
CN108751684A (zh) * 2018-07-17 2018-11-06 浙江宇清热工科技股份有限公司 一种模块化设计微晶玻璃热处理生产线
CN111233312A (zh) * 2020-03-31 2020-06-05 嘉峪关市天宝热弯玻璃工艺有限责任公司 一种钢化玻璃去应力还原成普通玻璃的方法及其装置
CN113248139A (zh) * 2021-06-01 2021-08-13 中国建筑材料科学研究总院有限公司 高光致折射率变化的光学玻璃、由该玻璃制备的光纤及其制备方法和应用
CN113307490A (zh) * 2021-06-01 2021-08-27 中国建筑材料科学研究总院有限公司 高光致折射率变化的光学玻璃、由该玻璃制备的光纤及其制备方法和应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4244925B2 (ja) * 2002-07-10 2009-03-25 住友電気工業株式会社 光ファイバの製造方法
WO2017087738A1 (en) * 2015-11-19 2017-05-26 Corning Incorporated Glass manufacturing apparatus with cooling devices and method of using the same

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4277270A (en) * 1978-04-21 1981-07-07 Eotec Corporation Method of manufacture of optical fiber
AU6321600A (en) * 1999-08-12 2001-03-13 Nikon Corporation Method for preparation of synthetic vitreous silica and apparatus for heat treatment
JP2004231477A (ja) * 2003-01-31 2004-08-19 Konica Minolta Holdings Inc 光学素子成形方法及び成形装置
JP2015166130A (ja) * 2014-03-03 2015-09-24 三菱レイヨン株式会社 繊維強化プラスチックの製造方法
CN104445888A (zh) * 2014-12-16 2015-03-25 蓝思科技(长沙)有限公司 一种曲面玻璃的成型方法
CN107056031A (zh) * 2017-04-13 2017-08-18 四川圣典节能服务有限公司 一种节能灯退火工艺
CN108017262A (zh) * 2018-01-31 2018-05-11 和县晶晶玻璃制品有限公司 一种曲面玻璃的成型方法
CN108751684A (zh) * 2018-07-17 2018-11-06 浙江宇清热工科技股份有限公司 一种模块化设计微晶玻璃热处理生产线
CN111233312A (zh) * 2020-03-31 2020-06-05 嘉峪关市天宝热弯玻璃工艺有限责任公司 一种钢化玻璃去应力还原成普通玻璃的方法及其装置
CN113248139A (zh) * 2021-06-01 2021-08-13 中国建筑材料科学研究总院有限公司 高光致折射率变化的光学玻璃、由该玻璃制备的光纤及其制备方法和应用
CN113307490A (zh) * 2021-06-01 2021-08-27 中国建筑材料科学研究总院有限公司 高光致折射率变化的光学玻璃、由该玻璃制备的光纤及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
硫系玻璃光纤的研究进展;周鹏;刘永华;赵华;曹亚帅;;硅酸盐通报(第S1期);全文 *

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