CN115466044A - 光纤传像元件及其制备方法 - Google Patents
光纤传像元件及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115466044A CN115466044A CN202211101460.4A CN202211101460A CN115466044A CN 115466044 A CN115466044 A CN 115466044A CN 202211101460 A CN202211101460 A CN 202211101460A CN 115466044 A CN115466044 A CN 115466044A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- stage
- glass
- cooling
- optical fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 203
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 82
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 66
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 59
- 238000005253 cladding Methods 0.000 claims abstract description 56
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 55
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 20
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 38
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Inorganic materials [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 10
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 8
- IATRAKWUXMZMIY-UHFFFAOYSA-N strontium oxide Chemical compound [O-2].[Sr+2] IATRAKWUXMZMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000008395 clarifying agent Substances 0.000 claims description 6
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910021193 La 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000007507 annealing of glass Methods 0.000 claims 1
- 238000011534 incubation Methods 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 8
- 239000006060 molten glass Substances 0.000 description 6
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 6
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 4
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 210000001503 joint Anatomy 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 230000001550 time effect Effects 0.000 description 1
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B25/00—Annealing glass products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/004—Refining agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/045—Silica-containing oxide glass compositions
- C03C13/046—Multicomponent glass compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/062—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight
- C03C3/064—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing boron
- C03C3/068—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing boron containing rare earths
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
- C03C3/089—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
- C03C3/089—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron
- C03C3/091—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron containing aluminium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明是关于一种光纤传像元件及其制备方法。光纤传像元件包括纤芯玻璃和包层玻璃,纤芯玻璃依次按照第一升温阶段、第一保温阶段和第一降温阶段的顺序退火;第一升温阶段≥7h,包括两段升温,第一段升温是将纤芯玻璃以第Vs1从常温升至Tx1℃;第二段升温是以Vs2从Tx1℃升至Tx2℃;Vs1>Vs2;第一保温阶段是于Tx2℃保温10~15h;第一降温阶段≥60h,包括两段降温,第一段降温是以Vj1从Tx2℃降至Tx3℃;第二段降温是以Vj2从Tx3℃降至常温;Vj1<Vj2;Tx2℃为Tgx±2℃;Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度。所解决的技术问题是如何提供一种光纤玻璃的退火工艺,使得光纤传像元件在纤芯玻璃和包层玻璃的组分不变的条件下即可实现光纤传像元件数值孔径指标的提高,成本低,时效快。
Description
技术领域
本发明属于光纤传像元件制备技术领域,特别是涉及一种光纤传像元件及其制备方法。
背景技术
光纤传像元件是由成百上千万根光纤经热压熔合而成的光纤元件,包括光纤面板、光纤倒像器、光纤光锥、光纤传像束等,具有气密性好,畸变小,斑点少,耦合效率高等特点,是一种性能优异的光电成像元器件。
光纤传像元件的最基本传输单元就是单根光纤,一根根光纤是由包层玻璃包覆纤芯玻璃拉制而成。入射到光纤端面的光并不能全部被光纤所传输,而只是在某个角度范围内的入射光才可以被光纤所传输,这个角度就称为光纤的数值孔径。数值孔径是光纤的重要性能参数,它表示光纤接收入射光的能力。数值孔径越大,则光纤接收光的能力也越强。数值孔径在一定范围内越大越好,光纤的数值孔径大,对于光纤之间的对接是有利的。
现有技术中,主要是通过调节光纤传像元件中纤芯玻璃与包层玻璃的组分配料,以增大纤芯玻璃和包层玻璃之间的折射率差,从而来提高光纤传像元件的数值孔径。但是,光纤传像元件的玻璃组分的调节需要通过大量的试验制备合适的玻璃,其成本高,且时效慢。
发明内容
本发明的主要目的在于,提供一种光纤传像元件及其制备方法,所要解决的技术问题是如何提供一种光纤玻璃的退火工艺,一方面使纤芯玻璃和包层玻璃的应力分布均匀,另一方面使所述光纤传像元件在纤芯玻璃和包层玻璃的组分不变的条件下即可实现所述光纤传像元件数值孔径指标的提高,所述方法对于光纤传像元件数值孔径的提高成本低,时效快,从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种光纤传像元件的制备方法,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,所述纤芯玻璃依次按照第一升温阶段、第一保温阶段和第一降温阶段的顺序进行退火;其中,
所述第一升温阶段的工艺时间≥7h,其包括两段升温,第一段升温是将纤芯玻璃以第一升温速度Vs1从常温升温至Tx1℃;第二段升温是将纤芯玻璃以第二升温速度Vs2从Tx1℃升温至Tx2℃;其中,Vs1>Vs2;
所述第一保温阶段是将纤芯玻璃于Tx2℃保温10~15h;
所述第一降温阶段的工艺时间≥60h,其包括两段降温,第一段降温是将纤芯玻璃以第一降温速度Vj1从Tx2℃降温至Tx3℃;第二段降温是将纤芯玻璃以第二降温速度Vj2从Tx3℃降温至常温;其中,Vj1<Vj2;
所述Tx2℃为Tgx±2℃;所述Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的制备方法,其中Tx2℃-Tx1℃=80~100℃;所述第一段升温的时间为4~5h;所述第二段升温的时间为3h。
优选的,前述的制备方法,其中Tx2℃-Tx3℃=100℃;所述第一段降温的时间为20h;所述第二段降温的时间为40~45h。
优选的,前述的制备方法,其中所述包层玻璃依次按照第二升温阶段、第二保温阶段和第二降温阶段的顺序进行退火;其中,
所述第二升温阶段是将包层玻璃从常温升温至Tb1℃;
所述第二保温阶段是将包层玻璃于Tb1℃保温;
所述第二降温阶段是将包层玻璃从Tb1℃降温至常温;其中,
所述Tb1℃为Tgb±2℃;所述Tgb为包层玻璃的玻璃化转变温度。
优选的,前述的制备方法,其中所述第二升温阶段的时间为4~5h。
优选的,前述的制备方法,其中所述第二保温阶段的时间为1~2h。
优选的,前述的制备方法,其中所述第二降温阶段的降温为关闭退火炉自然冷却。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种光纤传像元件,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,所述纤芯玻璃为SiO2-B2O3-La2O3-BaO体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为23%~30%,三氧化二硼含量为26~33%,氧化镧含量为10~19%,氧化钡含量为23~28%,氧化钙含量为3~5%,氧化锶0~2%,澄清剂为0.1~1%;所述包层玻璃为R2O-SiO2-B2O3体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为68%~75%,三氧化二硼含量为5~11%,碱金属氧化物含量为8~15%,氧化钡含量为0~5%,氧化钙含量为1~5%,氧化铝含量为0~3%,澄清剂为0.1~1%;所述纤芯玻璃按照前述的制备方法进行退火;所述光纤传像元件的数值孔径≥1.02。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的光纤传像元件,其中所述包层玻璃按照前述的制备方法进行退火;所述光纤传像元件的数值孔径≥1.03。
优选的,前述的光纤传像元件,其中所述光纤传像元件的数值孔径提高率为4%~10%。
借由上述技术方案,本发明提出的一种光纤传像元件及其制备方法至少具有下列优点:
本发明提出的光纤传像元件及其制备方法,其通过优化设计纤芯玻璃的退火工艺,将现有技术中纤芯玻璃的一段升温优化设计为两段升温法,一方面减缓升温的速度,一方面严格控制第二段升温的速度小于第一段升温的速度,从而避免了纤芯玻璃在高温下因为升温速率过快而导致的结构相对不紧密而产生局部应力;通过延长第一保温阶段的时间至10~15h,使得纤芯玻璃随着退火时间的延长,纤芯玻璃的结构越趋于稳定,退火越彻底,使纤芯玻璃的结构紧密达到稳定状态,从而提高纤芯玻璃的折射率;但是,由于高温保温时间的延长会影响到生产效率,本发明优选高温保温时间为10~15h;通过将现有技术中纤芯玻璃的一段降温优化设计为两段降温法,一方面减缓降温的速度,一方面严格控制第一段降温的速度小于第二段降温的速度,通过控制退火后缓慢降温,可以消除部分应力,使纤芯玻璃的结构紧密稳定;通过控制第一段降温为慢冷,第二段降温为较慢冷,其中慢冷是为了使纤芯玻璃在冷却后不再产生永久应力或者仅产生微小的永久应力,而后期降温加快是为了消除应力的同时要缩短整个退火进程,降低能耗,提高生产效率;进一步的,本发明的技术方案还通过优化设计包层玻璃的退火工艺,将包层玻璃的高温保温时间缩短至1~2h,既能够避免包层玻璃由于退火时间延长而导致其折射率的增加,又能够避免包层玻璃由于退火时间缩短而导致包层玻璃的炸裂;本发明通过同时优化纤芯玻璃的退火工艺和包层玻璃的退火工艺,一方面使纤芯玻璃和包层玻璃的应力分布均匀,另一方面进一步提高了光纤传像元件的数值孔径,使得所述光纤传像元件在纤芯玻璃和包层玻璃的组分不变的条件下即可实现所述光纤传像元件数值孔径指标的提高,所述方法对于光纤传像元件数值孔径的提高成本低,时效快。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明一个实施例和对比例中纤芯玻璃的退火工艺示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的一种光纤传像元件及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。
本发明提出一种光纤传像元件的制备方法,如附图1所示,其中虚线表示的是现有技术中纤芯玻璃的退火工艺,实线表示的是本发明技术方案的纤芯玻璃的退火工艺,附图1中的曲线仅用于退火过程的示例,不作为对退火工艺数据的具体限定。
组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,所述纤芯玻璃依次按照第一升温阶段、第一保温阶段和第一降温阶段的顺序进行退火。
所述第一升温阶段的升温为缓慢升温,升温过程控制在7h以上(含7h),其具体包括两段升温,第一段升温是将纤芯玻璃以第一升温速度Vs1从常温升温至Tx1℃;第二段升温是将纤芯玻璃以第二升温速度Vs2从Tx1℃升温至Tx2℃;其中,所述Tx2℃为Tgx±2℃;所述Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度;Tx2℃-Tx1℃=80~100℃;由上所述可见,在第一段升温过程中,首先是从常温升温至纤芯玻璃的玻璃化转变温度以下80~100℃的温度,此过程的升温一般控制在4~5h,也即此过程的升温速度稍微会快一些,例如,当一种纤芯玻璃的玻璃化转变温度为650℃时,则在此升温过程中会在4~5h的时间内将其由室温(20~25℃)升温至550℃~570℃,平均下来升温速度为110℃~140℃每小时;在第二段升温过程中,是从Tx1℃升温至Tx2℃;此过程的升温时间一般控制在3h左右,也即此过程的升温速度相对更慢一些,平均下来升温速度为25℃~35℃每小时;也即,在第一升温阶段,要求第二段升温的升温速度小于第一段升温的升温速度,即Vs1>Vs2;上述对于纤芯玻璃升温过程的优化设计,能够避免纤芯玻璃在高温下因为升温速率过快而导致的结构相对不紧密而产生局部应力。
所述第一保温阶段是将纤芯玻璃于Tx2℃保温10~15h;通过延长第一保温阶段的时间至10~15h,使得纤芯玻璃随着退火时间的延长,纤芯玻璃的结构越趋于稳定,退火越彻底,使纤芯玻璃的结构紧密达到稳定状态,从而提高纤芯玻璃的折射率;但是,由于高温保温时间的延长会影响到生产效率,本发明技术方案优选高温保温时间为10~15h。
所述第一降温阶段为缓慢降温,降温过程控制在60h以上(含60h),其具体包括两段降温,第一段降温是将纤芯玻璃以第一降温速度Vj1从Tx2℃降温至Tx3℃;第二段降温是将纤芯玻璃以第二降温速度Vj2从Tx3℃降温至常温;所述Tx2℃为Tgx±2℃;所述Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度;Tx2℃-Tx3℃=100℃;由上所述可见,在第一段降温过程中,首先是从玻璃化转变温度降温至玻璃化转变温度以下100℃的温度,此过程的降温一般控制在20h,也即此过程的降温速度非常缓慢,例如,当一种纤芯玻璃的玻璃化转变温度为650℃时,则在此降温过程中会在20h的时间内将其降温100℃,其降温速度为大约为5℃每小时;在第二段降温过程中,是从Tx2℃降温至Tx3℃;此过程的降温时间一般控制在40~45h左右,也即此过程的降温速度也很慢,但是比第一段降温过程的降温速度略快,其平均下来降温速度为10℃~15℃每小时;也即在第一降温阶段,要求第一段降温的降温速度小于第二段降温的降温速度,即Vj1<Vj2;上述对于纤芯玻璃降温过程的优化设计,通过将现有技术中纤芯玻璃的一段降温优化设计为两段降温法,且严格控制将温度非常缓慢,且第一段降温的速度小于第二段降温的速度,通过控制退火后缓慢降温,可以消除部分应力,使纤芯玻璃的结构紧密稳定;通过控制第一段降温为慢冷,第二段降温为较慢冷(比现有技术中的降温速度依然慢很多),其中慢冷是为了使纤芯玻璃在冷却后不再产生永久应力或者仅产生微小的永久应力,而后期降温稍微快是为了消除应力的同时要缩短整个退火进程,降低能耗,提高生产效率。
通过上述纤芯玻璃的退火工艺控制,可以在不改变纤芯玻璃组分的条件下提高其折射率,从而提高光纤传像元件的数值孔径。
除了上述对于纤芯玻璃的退火工艺控制之外,本发明还提出同时优化包层玻璃的退火工艺,使光纤传像元件在不改变纤芯玻璃、包层玻璃组分的条件下,进一步高程度地提高光纤传像元件的数值孔径。
所述包层玻璃依次按照第二升温阶段、第二保温阶段和第二降温阶段的顺序进行退火;其中,所述第二升温阶段是在4~5h的时间内将包层玻璃从常温升温至Tb1℃;所述Tb1℃为Tgb±2℃;所述Tgb为包层玻璃的玻璃化转变温度;所述第二保温阶段是将包层玻璃于Tb1℃保温1~2h;所述第二降温阶段是通过关闭退火炉时包层玻璃自然冷却的方式,将包层玻璃从Tb1℃降温至常温。由上所述可见,本发明的技术方案通过将包层玻璃的高温保温时间缩短至1~2h,使其既能够避免包层玻璃由于退火时间延长而导致其折射率的增加,又能够避免包层玻璃由于退火时间缩短而导致包层玻璃的炸裂。
光纤传像元件的数值孔径NA可以通过纤芯玻璃的折射率nx和包层玻璃的折射率nb计算得到,其表达式如下:
本发明通过同时优化纤芯玻璃的退火工艺和包层玻璃的退火工艺,一方面提高纤芯玻璃的折射率,另一方面降低包层玻璃的折射率,进一步提高了光纤传像元件的数值孔径,使得所述光纤传像元件在纤芯玻璃和包层玻璃的组分不变的条件下即可实现所述光纤传像元件数值孔径指标的提高,所述方法对于光纤传像元件数值孔径的提高成本低,时效快。
本发明还提出一种光纤传像元件,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,其中,所述纤芯玻璃为SiO2-B2O3-La2O3-BaO体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为23%~30%,三氧化二硼含量为26~33%,氧化镧含量为10~19%,氧化钡含量为23~28%,氧化钙含量为3~5%,氧化锶0~2%,澄清剂为0.1~1%;所述包层玻璃为R2O-SiO2-B2O3体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为68%~75%,三氧化二硼含量为5~11%,碱金属氧化物含量为8~15%,氧化钡含量为0~5%,氧化钙含量为1~5%,氧化铝含量为0~3%,澄清剂为0.1~1%;所述纤芯玻璃按照前述的退火工艺进行退火后,可以使所述光纤传像元件的数值孔径≥1.02。
上述的光纤传像元件中,所述包层玻璃也同时按照前述的退火工艺进行退火后,可以使所述光纤传像元件的数值孔径≥1.03。
上述的光纤传像元件中,在纤芯玻璃和包层玻璃组分确定的情况下,所述光纤传像元件的数值孔径提高率为高达4%~10%。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
若无特殊说明,以下所涉及的材料、试剂等均为本领域技术人员熟知的市售商品;若无特殊说明,所述方法均为本领域公知的方法。除非另外定义,所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内的普通技术人员所理解的通常意义。
实施例1和对比例1
纤芯玻璃的制备:
以原料的质量百分比计,纤芯玻璃的组分为二氧化硅26%,三氧化二硼31%,氧化镧14%,氧化钡24%,氧化钙4.5%,锑粉(澄清剂)0.5%。按照上述原料配方称量10kg原料,将上述原料充分混合均匀,在1360℃的温度下加入坩埚中,原料加完后将温度升至澄清温度1420℃下,并保温2小时,在保温的同时进行搅拌;然后降温到1200℃出料,将玻璃液浇注到模具中,使其成型为纤芯玻璃块料,其玻璃化转变温度为650℃。
纤芯玻璃按照本发明的退火工艺进行退火:
将纤芯玻璃从常温升温至550℃,本次升温过程所用时间为5小时;继续将其升温到650℃,本次升温过程所用时间为3小时;将纤芯玻璃在650℃的高温下保温10小时;然后,使纤芯玻璃从650℃降温到550℃,本次降温时间为20小时;继续将其降温至常温,本次降温时间为45小时。将退火后的纤芯玻璃块切割成15mm×15mm×15mm的方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量其折射率,此时纤芯玻璃的折射率为1.8188。
纤芯玻璃按照现有技术的退火工艺进行退火:
将纤芯玻璃从常温升温至650℃,本次升温过程所用时间为5小时;将纤芯玻璃在650℃的高温下保温5小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的纤芯玻璃块切割成15mm×15mm×15mm的方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量其折射率,此时纤芯玻璃的折射率为1.7950。
包层玻璃的制备:
以原料的质量百分比计,包层玻璃的组分为二氧化硅73%,三氧化二硼9%,碱金属氧化物13.5%,氧化钡2%,氧化钙2%,锑粉(澄清剂)0.5%。按照上述原料配方称量10kg原料,将上述原料充分混合均匀,在1340℃的温度下加入坩埚中,原料加完后将温度升至澄清温度1390℃下,并保温2小时,在保温的同时进行搅拌;然后降温到1200℃出料,将玻璃液浇注到模具中,使其成型为包层玻璃块料,其玻璃化转变温度为550℃。
包层玻璃按照本发明的退火工艺进行退火工艺:
将包层玻璃从常温升温至550℃,本次升温过程所用时间为4小时;将包层玻璃在550℃的高温下保温1小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的包层玻璃块切割成15mm×15mm×15mm方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量玻璃折射率,此时包层玻璃的折射率为1.4992。
包层玻璃按照现有技术的退火工艺进行退火:
将包层玻璃从常温升温至550℃,本次升温过程所用时间为4小时;将包层玻璃在550℃的高温下保温5小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的包层玻璃块切割成15mm×15mm×15mm方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量玻璃折射率,此时包层玻璃的折射率为1.5058。
由上测试数据可知,若仅优化纤芯玻璃的退火工艺,则光纤传像元件的数值孔径可以由0.9770提高至1.0201,其提高率为4.41%;若同时优化纤芯玻璃的退火工艺和包层玻璃的退火工艺,则光纤传像元件的数值孔径可以由0.9770提高至1.0298,其提高率为5.40%。
实施例2和对比例2
纤芯玻璃的制备:
以原料的质量百分比计,纤芯玻璃的组分为二氧化硅24%,三氧化二硼26%,氧化镧19%,氧化钡25.5%,氧化钙3%,氧化锶2%,锑粉(澄清剂)0.5%。按照上述原料配方称量10kg原料,将上述原料充分混合均匀,在1350℃的温度下加入坩埚中,原料加完后将温度升至澄清温度1400℃下,并保温2小时,在保温的同时进行搅拌;然后降温到1190℃出料,将玻璃液浇注到模具中,使其成型为纤芯玻璃块料,其玻璃化转变温度为610℃。
纤芯玻璃按照本发明的退火工艺进行退火:
将纤芯玻璃从常温升温至510℃,本次升温过程所用时间为4小时;继续将其升温到610℃,本次升温过程所用时间为3小时;将纤芯玻璃在610℃的高温下保温15小时;然后,使纤芯玻璃从610℃降温到510℃,本次降温时间为20小时;继续将其降温至常温,本次降温时间为40小时。将退火后的纤芯玻璃块切割成15mm×15mm×15mm的方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量其折射率,此时纤芯玻璃的折射率为1.8239。
纤芯玻璃按照现有技术的退火工艺进行退火:
将纤芯玻璃从常温升温至610℃,本次升温过程所用时间为5小时;将纤芯玻璃在610℃的高温下保温5小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的纤芯玻璃块切割成15mm×15mm×15mm的方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量其折射率,此时纤芯玻璃的折射率为1.7904。
包层玻璃的制备:
以原料的质量百分比计,包层玻璃的组分为二氧化硅68%,三氧化二硼11%,碱金属氧化物15%,氧化铝3%,氧化钙2%,锑粉(澄清剂)1%。按照上述原料配方称量10kg原料,将上述原料充分混合均匀,在1350℃的温度下加入坩埚中,原料加完后将温度升至澄清温度1410℃下,并保温2小时,在保温的同时进行搅拌;然后降温到1210℃出料,将玻璃液浇注到模具中,使其成型为包层玻璃块料,其玻璃化转变温度为576℃。
包层玻璃按照本发明的退火工艺进行退火工艺:
将包层玻璃从常温升温至576℃,本次升温过程所用时间为5小时;将包层玻璃在576℃的高温下保温2小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的包层玻璃块切割成15mm×15mm×15mm方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量玻璃折射率,此时包层玻璃的折射率为1.4902。
包层玻璃按照现有技术的退火工艺进行退火:
将包层玻璃从常温升温至576℃,本次升温过程所用时间为4小时;将包层玻璃在576℃的高温下保温5小时;然后,关闭退火炉自然断电冷却。将退火后的包层玻璃块切割成15mm×15mm×15mm方块,选取垂直的两面进行抛光,采用V棱镜比较法测量玻璃折射率,此时包层玻璃的折射率为1.5065。
由上测试数据可知,若仅优化纤芯玻璃的退火工艺,则光纤传像元件的数值孔径可以由0.9675提高至1.0281,其提高率为6.27%;若同时优化纤芯玻璃的退火工艺和包层玻璃的退火工艺,则光纤传像元件的数值孔径可以由0.9675提高至1.0516,其提高率为8.70%。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合,其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案,也是本发明的保护范围。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种光纤传像元件的制备方法,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,其特征在于,所述纤芯玻璃依次按照第一升温阶段、第一保温阶段和第一降温阶段的顺序进行退火;其中,
所述第一升温阶段的工艺时间≥7h,其包括两段升温,第一段升温是将纤芯玻璃以第一升温速度Vs1从常温升温至Tx1℃;第二段升温是将纤芯玻璃以第二升温速度Vs2从Tx1℃升温至Tx2℃;其中,Vs1>Vs2;
所述第一保温阶段是将纤芯玻璃于Tx2℃保温10~15h;
所述第一降温阶段的工艺时间≥60h,其包括两段降温,第一段降温是将纤芯玻璃以第一降温速度Vj1从Tx2℃降温至Tx3℃;第二段降温是将纤芯玻璃以第二降温速度Vj2从Tx3℃降温至常温;其中,Vj1<Vj2;
所述Tx2℃为Tgx±2℃;所述Tgx为纤芯玻璃的玻璃化转变温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Tx2℃-Tx1℃=
80~100℃;所述第一段升温的时间为4~5h;所述第二段升温的时间为3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Tx2℃-Tx3℃=100℃;所述第一段降温的时间为20h;所述第二段降温的时间为40~45h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述包层玻璃依次按照第二升温阶段、第二保温阶段和第二降温阶段的顺序进行退火;其中,
所述第二升温阶段是将包层玻璃从常温升温至Tb1℃;
所述第二保温阶段是将包层玻璃于Tb1℃保温;
所述第二降温阶段是将包层玻璃从Tb1℃降温至常温;其中,
所述Tb1℃为Tgb±2℃;所述Tgb为包层玻璃的玻璃化转变温度。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第二升温阶段的时间为4~5h。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第二保温阶段的时间为1~2h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第二降温阶段的降温为关闭退火炉自然冷却。
8.一种光纤传像元件,组成所述光纤传像元件的光纤包括纤芯玻璃和包层玻璃,其特征在于,所述纤芯玻璃为SiO2-B2O3-La2O3-BaO体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为23%~30%,三氧化二硼含量为26~33%,氧化镧含量为10~19%,氧化钡含量为23~28%,氧化钙含量为3~5%,氧化锶0~2%,澄清剂为0.1~1%;所述包层玻璃为R2O-SiO2-B2O3体系玻璃,其中以质量百分含量计,二氧化硅含量为68%~75%,三氧化二硼含量为5~11%,碱金属氧化物含量为8~15%,氧化钡含量为0~5%,氧化钙含量为1~5%,氧化铝含量为0~3%,澄清剂为0.1~1%;所述纤芯玻璃按照权利要求1至3任一项所述的制备方法进行退火;所述光纤传像元件的数值孔径≥1.02。
9.根据权利要求8所述的光纤传像元件,其特征在于,所述包层玻璃按照权利要求4至7任一项所述的制备方法进行退火;所述光纤传像元件的数值孔径≥1.03。
10.根据权利要求8或9任一项所述的光纤传像元件,其特征在于,所述光纤传像元件的数值孔径提高率为4%~10%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211101460.4A CN115466044B (zh) | 2022-09-09 | 2022-09-09 | 光纤传像元件及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211101460.4A CN115466044B (zh) | 2022-09-09 | 2022-09-09 | 光纤传像元件及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115466044A true CN115466044A (zh) | 2022-12-13 |
CN115466044B CN115466044B (zh) | 2023-08-15 |
Family
ID=84369217
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211101460.4A Active CN115466044B (zh) | 2022-09-09 | 2022-09-09 | 光纤传像元件及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115466044B (zh) |
Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4277270A (en) * | 1978-04-21 | 1981-07-07 | Eotec Corporation | Method of manufacture of optical fiber |
AU6321600A (en) * | 1999-08-12 | 2001-03-13 | Nikon Corporation | Method for preparation of synthetic vitreous silica and apparatus for heat treatment |
JP2004231477A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Konica Minolta Holdings Inc | 光学素子成形方法及び成形装置 |
US20050259932A1 (en) * | 2002-07-10 | 2005-11-24 | Katsuya Nagayama | Optical fiber and a method for manufacturing same |
CN104445888A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-03-25 | 蓝思科技(长沙)有限公司 | 一种曲面玻璃的成型方法 |
JP2015166130A (ja) * | 2014-03-03 | 2015-09-24 | 三菱レイヨン株式会社 | 繊維強化プラスチックの製造方法 |
CN107056031A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-18 | 四川圣典节能服务有限公司 | 一种节能灯退火工艺 |
CN108017262A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-05-11 | 和县晶晶玻璃制品有限公司 | 一种曲面玻璃的成型方法 |
CN108751684A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-06 | 浙江宇清热工科技股份有限公司 | 一种模块化设计微晶玻璃热处理生产线 |
US20180370836A1 (en) * | 2015-11-19 | 2018-12-27 | Corning Incorporated | Glass manufacturing apparatus with cooling devices and method of using the same |
CN111233312A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-06-05 | 嘉峪关市天宝热弯玻璃工艺有限责任公司 | 一种钢化玻璃去应力还原成普通玻璃的方法及其装置 |
CN113248139A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-08-13 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 高光致折射率变化的光学玻璃、由该玻璃制备的光纤及其制备方法和应用 |
CN113307490A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-08-27 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 高光致折射率变化的光学玻璃、由该玻璃制备的光纤及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-09-09 CN CN202211101460.4A patent/CN115466044B/zh active Active
Patent Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4277270A (en) * | 1978-04-21 | 1981-07-07 | Eotec Corporation | Method of manufacture of optical fiber |
AU6321600A (en) * | 1999-08-12 | 2001-03-13 | Nikon Corporation | Method for preparation of synthetic vitreous silica and apparatus for heat treatment |
US20050259932A1 (en) * | 2002-07-10 | 2005-11-24 | Katsuya Nagayama | Optical fiber and a method for manufacturing same |
JP2004231477A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Konica Minolta Holdings Inc | 光学素子成形方法及び成形装置 |
JP2015166130A (ja) * | 2014-03-03 | 2015-09-24 | 三菱レイヨン株式会社 | 繊維強化プラスチックの製造方法 |
CN104445888A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-03-25 | 蓝思科技(长沙)有限公司 | 一种曲面玻璃的成型方法 |
US20180370836A1 (en) * | 2015-11-19 | 2018-12-27 | Corning Incorporated | Glass manufacturing apparatus with cooling devices and method of using the same |
CN107056031A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-18 | 四川圣典节能服务有限公司 | 一种节能灯退火工艺 |
CN108017262A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-05-11 | 和县晶晶玻璃制品有限公司 | 一种曲面玻璃的成型方法 |
CN108751684A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-06 | 浙江宇清热工科技股份有限公司 | 一种模块化设计微晶玻璃热处理生产线 |
CN111233312A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-06-05 | 嘉峪关市天宝热弯玻璃工艺有限责任公司 | 一种钢化玻璃去应力还原成普通玻璃的方法及其装置 |
CN113248139A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-08-13 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 高光致折射率变化的光学玻璃、由该玻璃制备的光纤及其制备方法和应用 |
CN113307490A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-08-27 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 高光致折射率变化的光学玻璃、由该玻璃制备的光纤及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
周鹏;刘永华;赵华;曹亚帅;: "硫系玻璃光纤的研究进展", 硅酸盐通报, no. 1 * |
林翰;王亚杰;蔡平;郭权;王善才;于凤霞;: "高分辨率光纤倒像器纤芯材料的制备及性能研究", 长春理工大学学报(自然科学版), no. 2 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115466044B (zh) | 2023-08-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI629252B (zh) | Optical glass | |
JP3750984B2 (ja) | 光学ガラスおよび光学製品の製造方法 | |
CN110128007B (zh) | 重镧火石光学玻璃 | |
US7524781B2 (en) | Non-lead optical glass and optical fiber | |
CN107663011B (zh) | 光学玻璃 | |
Jewell et al. | Properties of BaO–R2O3–Ga2O3–GeO2 (R= Y, Al, La, and Gd) Glasses | |
CN117105523A (zh) | 光学玻璃、玻璃预制件和光学元件 | |
CN102015560A (zh) | 玻璃 | |
TW202012330A (zh) | 光學玻璃、其預製件、光學元件和光學儀器 | |
JP2004161506A (ja) | 光学ガラス、プレス成形用ガラス成形体および光学素子 | |
CN113666635A (zh) | 光学玻璃和光学元件 | |
CN106116143A (zh) | 光学玻璃 | |
CN107777873B (zh) | 一种导光板玻璃及其制备方法 | |
JP2001348250A (ja) | Li2O−Al2O3−SiO2系透明結晶化ガラス物品及びそれを用いた光通信デバイス | |
CN112159098B (zh) | 光学玻璃、光学元件和光学仪器 | |
JP5457691B2 (ja) | 光伝導ファイバー | |
CN101439929B (zh) | 光学玻璃、精密压型用预制件及光学元件 | |
CN115466044A (zh) | 光纤传像元件及其制备方法 | |
CN101759359A (zh) | 模压用高折射低色散光学玻璃 | |
JP4219039B2 (ja) | 光ファイバー用ガラス | |
CN110117158A (zh) | 一种具有低折射率、高透过率的光学玻璃及其制备方法和应用 | |
JP4367019B2 (ja) | 無鉛光学ガラスおよび光ファイバ | |
CN113735436B (zh) | 光学玻璃、玻璃预制件、光学元件和光学仪器 | |
CN109485256A (zh) | 一种折射率为1.5-1.6的光纤面板芯料玻璃及其制造方法 | |
CN115286238A (zh) | 光学玻璃 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |