JP5299477B2 - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
前記第一のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は前記合成石英ガラスインゴットを切断加工して得られる合成石英ガラスブロックを900℃以上の範囲内にある第一の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、500℃以下の温度まで10℃/h以下の降温速度で冷却する第二のステップと、
前記第二のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は合成石英ガラスブロックを500℃以上800℃以下の範囲内にある第二の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、前記第二の保持温度より100℃低い温度まで50℃/h以上の降温速度で冷却する第三のステップと、
を含むものである。
(降温速度[℃/h])=100/t
で与えられる。
(a)大気中で冷却する方法
(b)室温〜保持温度の範囲内で石英ガラスとの反応性がない微粒子(アルミナ(Al2O3)、シリカ(SiO2)又はこれらの混合物を主成分とする微粒子等)を用いる方法
(c)窒素等の不活性ガスを吹き付ける方法
(d)水冷する方法
に示す方法等が挙げられる。これらの中でも、上記(a)又は(b)に示す方法を用いることは、合成石英ガラスの複屈折値の分布の均質化を効率よく且つ確実に行うことができる点で好ましい。
れており、試料としての合成石英ガラス510(インゴット又はブロック)を、石英ガラス板508と石英ガラス筒509とで構成される試料室511に収容することができる。
(合成石英ガラスインゴットの作製)
先ず、図4に示す合成炉を用いて、以下の手順に従ってインゴット状の合成石英ガラスを作製した。
ブロックA及びBをそれぞれ図5に示す熱処理装置のステージ上に設けられた試料室に入れて回転させながら、1000℃に加熱し、10時間保持した後500℃まで降温速度10℃/hで冷却し、500℃に到達後放冷した。この工程におけるブロックの表面温度と時間との相関を図11Aに示す。
さらに、図5に示す熱処理装置を用いて、上記の熱処理1で得られたブロックA及びBを800℃に加熱し、同温で30分保持した後、ステージを下げてブロックを大気中に開放し、降温速度620℃/hで冷却した。この工程におけるブロックの表面温度と時間との相関を図11Bに示す。
このようにして得られたブロックA及びBをレンズ形状に加工し、上記式(1)〜(6)を用いて得られる符号付複屈折特性値に基づいて図8に示す投影光学系を作製した。
(熱処理1)
先ず、実施例1と同様にして作製した合成石英ガラスインゴットの上部及び下部からブロックを切り出し、それぞれ切断・丸め加工を施して直径300mm、厚さ80mmのブロックC及びDを得た。
このようにして得られたブロックC及びDを、図5に示す熱処理装置を用いて800℃に加熱し、同温で30分間保持した後、炉内で降温速度70℃/hで冷却した。この工程におけるブロックの表面温度と時間との関係を図13に示す。また、このようにして得られたブロックC及びDの符号付複屈折値の分布を図14Bに示す。ブロックCの場合は中心から径方向に単調増加し、さらに極大点を超えて単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最大値は+1.0nm/cmであった。また、ブロックDの場合は中心から径方向に単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最小値は−1.0nm/cmであった。
(熱処理1)
先ず、実施例1と同様にして作製した合成石英ガラスインゴットの上部及び下部からブロックを切り出し、それぞれ切断・丸め加工を施して直径300mm、厚さ80mmのブロックE及びFを得た。
このようにして得られたブロックE及びFを、図5に示す熱処理装置を用いて800℃に加熱し、同温で30分間保持した後、炉外に取り出して試料室にアルミナ及びシリカを主成分とする微粒子を充填し、降温速度335℃/hで冷却した。この工程におけるブロックの表面温度と時間との関係を図15に示す。また、このようにして得られたブロックE及びFの符号付複屈折値の分布を図16Bに示す。ブロックEの場合は中心から径方向に単調増加する符号付複屈折値の分布を示し、その最大値は+0.2nm/cmであった。また、ブロックFの場合は中心から径方向に単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最小値は−0.18nm/cmであった。
(熱処理1)
実施例1と同様にして作製した合成石英ガラスインゴットの上部及び下部からブロックを切り出し、それぞれ切断・丸め加工を施して直径300mm、厚さ80mmのブロックG及びHを得た。
(熱処理1)
先ず、実施例1と同様にして作製した合成石英ガラスインゴットの上部及び下部からブロックを切り出し、それぞれ切断・丸め加工を施して直径300mm、厚さ80mmのブロックI及びJを得た。
このようにして得られたブロックI及びJを、図5に示す熱処理装置を用いて800℃に加熱し、同温で30分間保持した後、炉内で降温速度30℃/hで冷却した。この工程におけるブロックの表面温度と時間との関係を図18に示す。また、このようにして得られたブロックI及びJの符号付複屈折値の分布を図19Bに示す。ブロックIの場合は中心から径方向に単調増加し、さらに極大点を超えて単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最大値は+2.0nm/cmであった。また、ブロックJの場合は中心から径方向に単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最小値は−2.0nm/cmであった。
(熱処理1)
先ず、実施例1と同様にして作製した合成石英ガラスインゴットの上部及び下部からブロックを切り出し、それぞれ切断・丸め加工を施して直径300mm、厚さ80mmのブロックK及びLを得た。
このようにして得られたブロックK及びLを、図5に示す熱処理装置を用いて400℃に加熱し、同温で30分間保持した後、炉内で降温速度280℃/hで冷却した。この工程におけるブロックの表面温度と時間との関係を図20に示す。また、このようにして得られたブロックK及びLの符号付複屈折値の分布を図21Bに示す。ブロックKの場合は中心から径方向に単調増加し、さらに極大点を超えて単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最大値は+1.7nm/cmであった。また、ブロックLの場合は中心から径方向に単調減少する符号付複屈折値の分布を示し、その最小値は−1.8nm/cmであった。
Claims (4)
- ケイ素化合物と、酸素及び水素を含有する燃焼ガスと、をバーナから噴出させて前記ケイ素化合物を酸水素火炎中で加水分解させることにより石英ガラス微粒子を生成させた後、前記石英ガラス微粒子を前記バーナと対向するターゲット上に堆積させるとともに透明化して合成石英ガラスインゴットを得る第一のステップと、
前記第一のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は前記合成石英ガラスインゴットを切断加工して得られる合成石英ガラスブロックを900℃以上の範囲内にある第一の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、500℃以下の温度まで10℃/h以下の降温速度で冷却する第二のステップと、
前記第二のステップで得られた合成石英ガラスインゴット又は合成石英ガラスブロックを500℃以上800℃以下の範囲内にある第二の保持温度まで加熱し、所定の時間保持した後、前記第二の保持温度より100℃低い温度まで50℃/h以上の降温速度で冷却する第三のステップと、
を含む合成石英ガラスの製造方法。 - 前記第三のステップにおける降温速度が70℃/h以上800℃/h以下である請求項1に記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記第二のステップ及び前記第三のステップにおいて同一の炉を用い、前記第二のステップの後、前記合成石英ガラスインゴット又は前記合成石英ガラスブロックを前記炉外に取り出すことなく連続的に第三のステップを行う請求項1に記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記第三のステップにおいて、合成石英ガラスインゴット又は合成石英ガラスブロックを回転させながら加熱、保持及び冷却を順次行う請求項1に記載の合成石英ガラスの製造方法。
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