JP5359044B2 - 合成石英ガラス及び合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、合成石英ガラス及び合成石英ガラスの製造方法に関する。

従来、シリコン等のウエハ上に集積回路の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィ技術において、投影露光装置と呼ばれる露光装置が用いられている。この露光装置の光源は、近年のＬＳＩの高集積化に伴い、ｉ線（３６５ｎｍ）から、ＫｒＦ（２４８ｎｍ）、ＡｒＦ（１９３ｎｍ）エキシマレーザへと短波長化が進められている。

一般に、ｉ線よりも長い波長の光源を用いる露光装置の照明光学系、又は投影光学系に使用される光学ガラスは、ｉ線よりも短い波長の光に対して光透過率が著しく低下し、特に２５０ｎｍ以下の波長領域の光に対しては、ほとんどの光学ガラスが光を透過しなくなる。そのため、光源にエキシマレーザを用いる露光装置には、石英ガラスや、蛍石等のフッ化物結晶が使用される。石英ガラスや蛍石はまた、紫外線、及び真空紫外線の光学系に広く用いられる材料である。

合成石英ガラスを光リソグラフィ装置の光学系で用いる場合、大きな面積の集積回路パターンが高い解像度を有するように露光する必要があるため、合成石英ガラスの光学部材は、非常に高品質であることが要求される。例えば、部材の屈折率分布が、直径２５０ｍｍ以上の非常に大きな口径内において、１０^−６オーダー以下であることが要求される。また、複屈折量を減少させること、すなわち光学部材の内部歪を減少させることが、屈折率分布の均質性を向上させることと同様に重要である。さらに、エキシマレーザを用いた露光装置の照明光学系、及び投影光学系の全光路長は１ｍを超えることから、光量のロスを避けるために使用される硝材には、内部透過率９９．７５％／ｃｍという高い透過率が要求される。

このような、複屈折量の減少、屈折率分布の高い均質性、高透過率、及び耐紫外線性を有する大口径石英ガラスは、従来、直接法と呼ばれる気相合成法によって製造されてきた。エキシマレーザを用いた露光装置において、高透過率を維持するために、耐紫外線性向上因子の一つとして知られる水素分子濃度を適切な値に調整することが必要である。なお、水素分子は、気相合成中に石英ガラスに取り込まれるものである。

気相合成法により、合成石英ガラスはインゴットとして得られ、この合成石英ガラスのインゴット内部には、製造時の熱履歴に由来するさまざまな応力が残留している。そのため、ガラス内部の屈折率及び複屈折値の均質性は良好とは言えず、露光装置の光学素子として適さない。また、合成石英ガラスインゴットは合成終了後、大気によって急速に冷却されるため、構造決定温度が高く、耐紫外線性が悪い。したがって、構造決定温度を適切な値に調整して、耐紫外線性を向上させ、さらに、残留応力を解放して屈折率及び複屈折値等の均質性を向上させるために、製造後にアニールを施すことが一般的である。

特許文献１には、合成石英ガラスインゴットを得る第一ステップと、合成石英ガラスインゴットをアニール処理し、該アニール処理後、さらに、所定の温度範囲まで所定の降温速度で冷却する第二ステップと、第二ステップで得られた合成石英ガラスブロックを、所定の温度範囲まで加熱し所定時間保持した後、さらに、所定の温度範囲まで所定の降温速度で冷却する第三のステップを備える合成石英ガラスの製造方法が開示されている。

さらに、特許文献２では、特許文献１に記載された第三ステップに相当するステップにおける加熱の昇温速度と、冷却の降温速度とが検討されている。

また、各光学部材の光軸方向の複屈折値の分布が、互いに相殺されるよう、複数の光学部材を組み合わせることにより、露光装置全体としての複屈折値の分布を抑えることが知られている（特許文献１及び２）。
国際公開第０１／１２５６６号公報 特開２００５−０２２９２１号公報

ＫｒＦ（２４８ｎｍ）、ＡｒＦ（１９３ｎｍ）エキシマレーザ等の短波長の光を用いた露光方法において、解像度をさらに向上させるために、高ＮＡレンズを用いることが考えられる。高ＮＡレンズでは、光軸と光路とのなす角度が大きく、光学部材の光軸方向の複屈折値の分布だけでなく、側面方向、すなわち、光軸方向に対して垂直な方向の複屈折値の分布も考慮する必要が生じている。

しかしながら、光学部材として用いられるアニール処理を施した合成石英ガラス部材は、屈折率均質性や耐紫外線性を充分に向上させることはできるものの、複屈折値の均質化、複屈折値の分布の制御等の複屈折値性能を向上させることが容易ではない。また、このような合成石英ガラスから形成されたレンズ等の光学部材を、多数配列して露光装置を構成すると、各光学部材の複屈折が積算され、露光装置全体として大きな複屈折が形成されてしまう。

そして、従来の合成石英ガラスの製造方法では、合成石英ガラスブロックを光学材料として用いたときに、光軸方向及び光軸と垂直方向の、二方向における複屈折値を充分に制御できないという問題があった。

そこで、本発明の目的は、光軸方向の複屈折値の分布が制御されており、光軸と垂直方向の複屈折値の分布が低減された合成石英ガラスを製造することの可能な製造方法、及びその製造方法で得られる合成石英ガラスを提供することにある。

本発明は、合成石英ガラスブロックを、５００℃以上１３００℃以下の温度範囲まで３００℃／時間以上で昇温する加熱工程と、上記温度範囲内に保持された合成石英ガラスブロックを５０℃／時間以上で冷却する冷却工程と、を備える合成石英ガラスの製造方法であって、加熱工程及び冷却工程のうち少なくとも加熱工程において、光学材料として用いられたときに光軸となるべき方向の、上記合成石英ガラスブロックの温度変化を、当該方向と垂直方向の上記合成石英ガラスブロックの温度変化よりも小さくする温度制御を、光学材料として用いられたときに光軸となるべき方向の、上記合成石英ガラスブロックの両端面を断熱材で覆うことにより実施する、合成石英ガラスの製造方法を提供する。

本発明はまた、上記合成石英ガラスの製造方法により得ることのできる、合成石英ガラスを提供するものである。

本発明の合成石英ガラスの製造方法によれば、光軸方向の複屈折値の分布が制御されており、光軸と垂直方向の複屈折値の分布を低減された合成石英ガラスを製造することが可能になる。

本発明の合成石英ガラスの製造方法は、加熱工程と冷却工程とを備えており、これらの工程のうち少なくとも加熱工程において、上述の温度制御を実施するものである。以下、本発明の製造方法の好適な実施形態について、工程ごとに説明する。

加熱工程は、合成石英ガラスブロックを、５００℃以上１３００℃以下の温度範囲まで３００℃／時間以上で昇温する工程である。

ここで合成石英ガラスブロックとは、以下に述べる直接法等の製造方法により得られる合成石英ガラスインゴットそのもの、又はそのインゴットから切り出した合成石英ガラスをいう。

合成石英ガラスインゴットの製造方法である直接法は、例えば以下のように実施できる。すなわち、高純度の四塩化ケイ素ガスや有機ケイ素化合物をキャリアガスで希釈した原料ガスを、石英ガラス製バーナの中心部から噴出させ、酸素ガス及び水素ガスを混合して燃焼させる。そして、バーナの周囲の酸素ガスと水素ガスとの燃焼により生成する水で加水分解反応させるか、原料ガスを火炎と燃焼反応させることにより、石英ガラス微粒子を発生させて、その石英ガラス微粒子を、バーナ下方にある不透明石英ガラス板からなるターゲット上に堆積させ、回転、揺動、及び引き下げ等の操作を行い、同時に、酸素ガス及び水素ガスの燃焼熱で溶融・ガラス化し、石英ガラスインゴットを得る。

このとき、インゴットを回転させて、インゴットの周方向に温度分布が均一となるよう加熱すれば、インゴットの複屈折値の分布を、回転対称に形成することができ、インゴットから形成される合成石英ガラスブロックの複屈折値の分布もまた、回転対称とすることができる。

このようにして製造した合成石英ガラスインゴットを、そのまま合成石英ガラスブロックとして用いるか、所定の形状に切り出して合成石英ガラスブロックとして使用する。すなわち、合成石英ガラスブロックは、合成石英ガラスインゴットそのものであっても、目的の光学部材を複数個取り出せる大きさの塊であってもよいが、目的の光学部材の形状を有するもの、或いは、研磨等の仕上げ加工を施すことにより目的の光学部材が得られる形状を有するものが好ましい。

なお、合成石英ガラスインゴットの製造方法は、直接法に限られるわけではなく、スート法、ＯＶＤ法、間接法等のＶＡＤ法（Ｖａｐｏｕｒ Ｐｈａｓｅ Ａｘｉａｌ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法）を採用することもできる。

このようにして得られる合成石英ガラスブロックに対して、「光学材料として用いられたときに光軸となるべき方向」を決定する。ここで、「光学材料として用いられたときに光軸となるべき方向」（以下、単に「光軸方向」という場合がある。）とは、本発明の製造方法で得られた合成石英ガラスをレンズ等の光学材料として用いるときの光の透過方向であり、合成石英ガラスブロックの形状や製造条件等から任意に決定できる。

「光学材料として用いられたときに光軸となるべき方向」は、合成石英ガラスブロックが採取される合成石英ガラスインゴットの、製造時の回転軸の方向であることが好ましい。すなわち、合成石英ガラスインゴットの中心と、合成石英ガラスブロックの中心とは一致するのが好適である。ここで、「採取される」には、合成石英ガラスインゴットを切り出して採取する場合と、合成石英ガラスインゴットをそのまま用いる場合の２通りが含まれる。

合成石英ガラスブロックとしては特に、円筒形状を成しているものがよく、光軸方向は、この円筒形状の一方の端面の中心と接する面と垂直の方向であることが好ましい。ここで端面の中心とは、合成石英ガラスインゴットが回転させて製造されるときはその回転中心（回転軸と端面の交点）を意味し、それ以外の場合は端面の重心位置を意味する。端面は平坦でも曲面状でもよいが、加熱工程の実施の容易性から平坦であることが好ましい。また両端面は平行であることが好ましい。

このようにして光軸方向を決定した後、光軸方向の合成石英ガラスブロックの温度変化（以下、「光軸方向温度変化」という。）を、当該方向と垂直方向の合成石英ガラスブロックの温度変化（以下、「垂直方向温度変化」という。）よりも小さくする温度制御を実施する。この温度制御は加熱工程中に実施されるが、加熱工程の全期間に亘り実施されることが好ましい。

光軸方向温度変化を垂直方向温度変化よりも小さくすると、合成石英ガラスブロックの両端面から、光軸方向に沿って合成石英ガラスブロックの中心部に流れる熱流束が、光軸以外の方向（光軸と垂直の方向が含まれる）に沿って、中心部に流れる熱流束に比べて小さくなる。これにより、光軸方向の複屈折値の分布を制御でき、光軸と垂直方向の複屈折値の分布を低減させることができる。

光軸方向温度変化を垂直方向温度変化よりも小さくする方法として、光軸方向の合成石英ガラスブロックの両端面を断熱材で覆い温度制御を実施する方法が有効である。すなわち、加熱工程において、合成石英ガラスブロックの両端面を断熱材で覆った状態で、５００℃以上１３００℃以下の温度範囲まで３００℃／時間以上で昇温することが好ましい。このような昇温は、合成石英ガラスブロックを加熱炉中に保持し、５００℃以上１３００℃以下の温度範囲まで３００℃／時間以上昇温するように設定を行えば実施できる。

断熱材は、光軸方向温度変化を垂直方向温度変化よりも小さくできるものであればよく、その素材や形状は任意であるが、例えば、耐火煉瓦、グラスウール、アルミナ等を用いることができる。

最終的に得られる合成石英ガラスについて、歪量（ｎｍ／ｃｍ）が以下の（１）及び（２）の条件に適合するように、上記温度制御を行うことが好ましい。
（１）光軸方向の歪量（ｎｍ／ｃｍ）の分布を、光軸と垂直の合成石英ガラス断面の中心から周縁に向けて測定した場合に（中心から周縁までの長さ：Ｌ）、中心から０．８Ｌまでの歪量が±３ｎｍ／ｃｍ以内（好ましくは、±２ｎｍ／ｃｍ以内、さらには±１ｎｍ／ｃｍ以内）となるようにし、０．８Ｌを超えＬまでの間は歪量（ｎｍ／ｃｍ）の絶対値が３（好ましくは５、さらには１０）を超えるようにする。
（２）光軸と垂直方向の歪量（ｎｍ／ｃｍ）の分布を測定した場合に、歪量が±３ｎｍ／ｃｍ以内（好ましくは、±２ｎｍ／ｃｍ以内、さらには±１ｎｍ／ｃｍ以内）となるようにする。

ここで歪量（ｎｍ／ｃｍ）について簡単に説明する。複屈折量（複屈折値）は、Δｎ＝Ｒｅ／ｔで表されるが（Δｎは複屈折量、Ｒｅはレタデーション、ｔは試料厚み）、実際に測定されるのは、複屈折量と試料厚みの積で表されるレタデーションであり、レタデーションＲｅの単位がｎｍ、ｔの単位がｃｍであるとき、複屈折量Δｎの単位は（ｎｍ／ｃｍ）で表すことができる。ガラスのような固体においては、複屈折量は応力に比例し、応力は歪みの大きさに比例することから、複屈折量（複屈折値）は歪量とも呼ばれる。よって、歪量を制御することは、複屈折量（複屈折値）を制御することと同義である。

本発明では、光軸方向の複屈折値について、進相軸の方向と、光学部材の径方向（合成石英ガラスの光軸と垂直方向）とが平行である場合に、プラス（＋）、垂直である場合にマイナス（−）を付す。また、側面方向（合成石英ガラスの光軸と垂直方向）の複屈折値は、進相軸の方向と光学部材の光軸方向とが平行な場合にプラス（＋）、垂直な場合にマイナス（−）を付す。

複屈折値の測定値が小さい場合、進相軸は必ずしも、光学部材の光軸方向と完全に平行、又は垂直にはならず、傾きを有する場合がある。このような場合、複屈折値は、光軸方向と垂直な方向に対する進相軸の角度が、４５度より小さい場合にはプラス（＋）を、４５度より大きい場合にはマイナス（−）を付して扱えばよい。

複屈折値の測定方法としては、位相変調法、回転検光子法等が挙げられる。位相変調法において、光学系は、光源、偏光子、位相変調素子、試料、及び検光子によって構成される。光源としては、Ｈｅ−Ｎｅレーザ、又は、レーザダイオード、位相変調素子としては光弾性変換器が使用される。

光源からの光は、偏光子によって直線偏光となり、位相変調素子に入射する。試料上に投射される位相変調素子からの光束は、素子により直線偏光から、円偏光、直線偏光と連続的に偏光状態が変化する変調光である。測定に際しては、試料上の測定点に、入射する光束を中心として、試料を回転させて、検知器のピークを見つけ、その時の振幅を測定することによって、進相軸の方向と、複屈折による位相差の大きさを求める。なお、光源にゼーマンレーザを用いると、試料を回転させずに測定をおこなうことができる。また、位相シフト法、光へテロダイン干渉法を用いてもよい。回転検光子法では、光源と光検出器との間の試料を、偏光子と回転検光子とによって挟むような装置構成となっており、試料の後ろに、配置した検光子を回転させながら、検知器からの信号を測定し、検知器からの信号の最大値と最小値とから位相差を求める。

なお、本発明において「光軸方向の複屈折値（歪量）の分布」というときは、合成石英ガラスに対して「複屈折値測定用のレーザを照射する方向を光軸方向にした」場合に、測定される（合成石英ガラスの厚さ方向の）複屈折値（歪量）が、光軸と垂直な断面（合成石英ガラスが円柱状のときは円形状断面の半径方向）にどのように分布しているのか、を意味する。

一方、「光軸と垂直方向の複屈折値（歪量）の分布」というときは、合成石英ガラスに対して「複屈折値測定用のレーザを照射する方向を光軸と垂直方向にした」場合に、測定される（合成石英ガラスの側面方向）の複屈折値（歪量）が、光軸に沿った断面（合成石英ガラスが円柱状のときは矩形断面の縦又は横方向）にどのように分布しているのか、を意味する。

以上説明したように、両端面を断熱材で覆うことで、光軸方向では、表面と中心部との温度差を低減することが容易になり、表面から中心部にわたる領域で歪みが小さくなる。これにより、合成石英ガラスブロックの光軸と垂直方向の複屈折値の分布の均一性が向上する。

一方、合成石英ガラスブロックの両端面以外の面（以下、「側面」と呼ぶ場合がある。）は、断熱されていないために、光軸と垂直な断面を見たときに、その中心部と周縁（側面付近）の温度差は大きくなる。このため、側面の表面から中心部にわたる領域で歪みが大きくなる。

このような温度制御の下、本加熱工程と、後述する冷却工程を経ることにより、合成石英ガラスブロックの光軸方向の複屈折値の分布が、中心から外周に向かってほぼ一定で、かつ外周周縁部で極端に増加する、という分布が可能になる。

加熱工程における昇温速度は、上述のように３００℃／時間以上である。昇温速度が、３００℃／時間より小さい場合、昇温時に合成石英ガラスブロックの側面から中心部まで、熱が伝達され易くなり、合成石英ガラスブロックの表面と中心部との温度差が小さくなるため、上述のような複屈折値（歪量）の分布を形成させることが困難になる。昇温速度は、５００℃／時間以上が好ましく、１０００℃／時間以上がより好ましい。

合成石英ガラスブロックの加熱は、５００℃以上１３００℃以下の温度範囲まで行う。温度範囲の下限が５００℃未満では、複屈折値が変化し難く、１３００℃よりも大きいと、複屈折値分布が悪化したり、合成石英ガラスブロック中の水素分子濃度が低下するなどして、光学ガラス部材としての物性を低下させ易い。合成石英ガラスブロックの加熱は、９００〜１２００℃の温度範囲まで行うことが好ましく、１０００〜１１００℃の温度範囲まで行うことがより好ましい。

加熱工程においては、上述の昇温速度で、上述の温度範囲の加熱温度まで、合成石英ガラスブロックを急昇温させた後、この温度範囲の加熱温度にて保持するようにしてもよい。このようにすれば、複屈折値（歪量）の分布の穏やかな勾配を形成し易くなる。なお、このような温度の保持操作は、少なくとも、合成石英ガラスブロックの中心部が加熱温度に達する以前に終了する必要がある。

加熱工程に続いて、温度範囲内に保持された合成石英ガラスブロックを５０℃／時間以上で冷却する冷却工程を実施する。

冷却工程では、５０℃／時間以上の降温速度で、５００℃未満の温度まで冷却することが好ましい。５０℃／時間より遅い速度で冷却すると、合成石英ガラスブロックの側面から中心部へ伝達される熱量が大きくなるため、加熱工程における急昇温によって形成された、側面の温度と中心部の温度との差が小さくなり、その結果、光軸方向の複屈折値の分布が、光軸と垂直な面の全面に亘り均質化し、上記条件（１）のような制御ができなくなるため、好ましくない。

冷却工程における降温速度は、２００℃／時間以上が好ましく、５００℃／時間以上がより好ましい。

冷却工程においても、光軸方向温度変化を垂直方向温度変化よりも小さくする温度制御を実施することが好ましい。その方法としては、光軸方向の合成石英ガラスブロックの両端面を断熱材で覆う方法が挙げられ、合成石英ガラスブロックの両端面を断熱材で覆って加熱工程を実施し、そのままの状態で５０℃／時間以上で冷却すればよい。

以上説明した加熱工程及び冷却工程を実施することにより、光軸方向の複屈折値の分布が制御されており、光軸と垂直方向の複屈折値の分布を低減された合成石英ガラスを得ることができる。

なお、加熱工程に先立って、加熱工程で用いる合成石英ガラスブロック、又は当該ガラスブロックが採取される合成石英ガラスインゴットを、９００℃以上の加熱温度まで加熱し、当該加熱温度で保持した後、５００℃以下の温度まで１０℃／時間以下で冷却する、アニール工程を実施することもできる。

アニール工程における加熱温度は、９００〜１２００℃が好ましく、１０００〜１１００℃がより好ましい。冷却速度は、１０℃／時間以下が好ましく、５℃／時間以下がより好ましい。

本発明においては、冷却工程終了後の合成石英ガラスに対して、研削、研磨、芯取り等の加工を施すことにより、光学部材を形成するようにしてもよい。このようにして製造された合成石英ガラスからなる光学部材は、上述した複屈折値の分布を有するため、半導体露光装置の光学レンズ、液晶露光装置の光学レンズ等の用途に好適に用いることができる。

以下、熱処理炉を用いて本発明の製造方法を実施する実施形態について、図面を参照しながら説明する。

図１は、合成石英ガラスブロックを内部に収容した熱処理炉を示す断面図である。図１に示す熱処理炉１は、円柱形状の合成石英ガラスブロック２を収容可能に構成されており、炉内１２を均一に加熱可能な炉内ヒータ１３と、炉内１２の底面を形成する炉床板１４とを、炉壁１０内部に備えている。炉床板１４の上部には、ベース材料としての２個の耐火煉瓦１５が、空間１１を空けて平行に設置され、２個の耐火煉瓦１５の上部には、合成石英ガラスブロック２の外径に略対応した外周形状を有する断熱材３に挟まれた合成石英ブロック２が設置されている。なお、断熱材３は、耐熱煉瓦とすることが可能である。

図１における、ｙ軸方向は、光軸となるべき方向（合成石英ガラスブロック２に対して熱処理工程及び冷却工程が施された後、光学部材として用いられたときの光軸方向）である。また、ｘ軸方向は、ｙ軸方向と垂直な方向である。

熱処理炉１内に設置される合成石英ガラスブロック２は、アニール処理が施されたものであってもよい。炉内ヒータ１３により、熱処理炉１の炉内は均一に加熱され、これにより合成石英ガラスブロック２は、５００℃以上１３００℃以下の範囲の温度まで、３００℃／時間以上の昇温速度で加熱される（加熱工程）。必要により、５００℃以上１３００℃以下の温度で一定時間保持した後、炉内ヒータ１３を制御して、５０℃／時間以上で合成石英ガラスブロック２を冷却する（冷却工程）。

加熱工程及び冷却工程において、合成石英ガラスブロック２のｙ軸方向の両端面が断熱材３で覆われていることから、ｙ軸に沿って合成石英ガラスブロック２の中心部に流れる熱流束が、ｘ軸方向に沿って合成石英ガラスブロック２中心部に流れる熱流束に比べて小さくなる。これにより、光軸方向の複屈折値の分布（ｙ軸方向にレーザを照射して得られた複屈折値の、ｘ軸に沿った面における分布）が制御され、光軸と垂直方向の複屈折値の分布（ｘ軸方向にレーザを照射して得られた複屈折値の、ｙ軸に沿った面における分布）が低減された合成石英ガラスを得ることができる。

以下、実施例及び比較例に基づき本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

実施例１及び比較例１の合成石英ガラスブロックを、以下のようにして作製した。
［実施例１］
（アニール処理）
直径２５０ｍｍ、厚さ６５ｍｍの合成石英ガラスブロックを、下記の条件を設定した炉内で、アニール処理した。まず、１４０℃／時間で１１００℃まで昇温し、１１００℃で１０時間保持し、次いで１０℃／時間で５００℃まで降温して放冷した。なお、雰囲気は大気とした。

（熱処理工程）
アニール処理後の合成石英ガラスブロックに対して、図１に示すような加熱炉内で、熱処理をした。アニール処理後の合成石英ガラスブロックは、図１のように、上下面、すなわち、ｙ軸方向の両端面を耐熱煉瓦で挟んだ状態にした。耐熱煉瓦は、断熱材として用いており、合成石英ガラスブロックと接触する面の面積は、２００ｍｍ×２００ｍｍであり、厚さが７０ｍｍであった。熱処理としては、まず、昇温速度１２００℃／時間で１２００℃まで昇温し、２０分保持する加熱工程を実施し、その後、８００℃／時間で降温する冷却工程を実施した。

このようにして得られた、熱処理後の合成石英ガラスの歪量の分布を図２、３に示した。なお、得られたサンプルの歪量の測定は、ヘテロダイン干渉法を用いた。光軸方向の歪量及び光軸方向と垂直な方向の歪量の測定範囲は、いずれも合成石英ガラスブロックの中心から、外周から５ｍｍ内側まで、とした。また、測定に用いる波長は、ヘリウムネオンレーザの発振波長である６３２．８ｎｍであった。

図２は、実施例１の合成石英ガラスブロックの光軸方向の歪量の分布を示す図である。この歪量は、ガラスブロックの中心から半径方向外側へ向かって、約１００ｍｍ付近まで、０〜＋１ｎｍ／ｃｍ程度の値を推移し、１２０ｍｍにおいて、＋１８．６ｎｍ／ｃｍであった。すなわち光軸方向の歪量の分布幅は１８．６ｎｍ／ｃｍであった。図３は、光軸と垂直方向の歪量の分布を示す図である。歪量は、最大で＋１ｎｍ／ｃｍ、最小で−０．５ｎｍ／ｃｍであり、分布幅は１．５ｎｍ／ｃｍであった。光軸と垂直方向の歪量の分布幅を、光軸方向の歪量の分布幅で割ると、０．０８であった。

［比較例１］
直径２５０ｍｍ、厚さ６０ｍｍの合成石英ガラスブロックを用いて、その上下面を耐熱煉瓦で挟んだ状態にしなかったこと以外は実施例１と同様にして、熱処理後の合成石英ガラスブロックを得た。熱処理後の合成石英ガラスブロックの歪量の分布を図４、５に示した。

図４は、比較例１の合成石英ガラスブロックの光軸方向の歪量の分布を示す図である。この歪量は、ガラスブロックの中心から径方向外側へ向かって、約６０ｍｍ付近まで、０〜＋１ｎｍ／ｃｍ程度の値を推移し、１００ｍｍにおいて、約＋５ｎｍ／ｃｍであり、１２０ｍｍにおいて、＋１７．９ｎｍ／ｃｍであった。すなわち光軸方向の歪量の分布幅は１７．９ｎｍ／ｃｍであった。図５は、比較例１の合成石英ガラスブロックの光軸と垂直方向の歪量の分布を示す図である。最大で＋１ｎｍ／ｃｍ、最小で−２ｎｍ／ｃｍであり、分布幅は３ｎｍ／ｃｍであった。光軸と垂直方向の歪量の分布幅を、光軸方向の歪量の分布幅で割ると、０．１７であった。

実施例１と比較例１から、実施例１では石英ガラスブロックの、光軸となるべき方向の両端面に断熱材（耐熱煉瓦）が設けられていることにより、比較例１と比較して、光軸方向の歪量の分布を同等に維持しつつ、光軸方向と垂直な方向の歪量の分布を低減することができた。また、実施例１の光軸方向の歪量は、外周付近で急激に上昇しており、分布は適切に制御されていた。

合成石英ガラスブロックを内部に収容した熱処理炉を示す断面図である。 実施例１の合成石英ガラスブロックの光軸方向の歪量の分布を示す図である。 実施例１の合成石英ガラスブロックの光軸と垂直方向の歪量の分布を示す図である。 比較例１の合成石英ガラスブロックの光軸方向の歪量の分布を示す図である。 比較例１の合成石英ガラスブロックの光軸と垂直方向の歪量の分布を示す図である。

符号の説明

１…熱処理炉、２…合成石英ガラスブロック、３…断熱材、１０…炉壁、１１…空間、１２…炉内、１３…炉内ヒータ、１４…炉床板、１５…耐火煉瓦。

Claims (5)

1. 合成石英ガラスブロックを、５００℃以上１３００℃以下の温度範囲まで３００℃／時間以上で昇温する加熱工程と、前記温度範囲内に保持された合成石英ガラスブロックを５０℃／時間以上で冷却する冷却工程と、を備える合成石英ガラスの製造方法であって、
   前記加熱工程及び冷却工程のうち少なくとも加熱工程において、
   光学材料として用いられたときに光軸となるべき方向の、前記合成石英ガラスブロックの温度変化を、当該方向と垂直方向の前記合成石英ガラスブロックの温度変化よりも小さくする温度制御を、光学材料として用いられたときに光軸となるべき方向の、前記合成石英ガラスブロックの両端面を断熱材で覆うことにより実施する、合成石英ガラスの製造方法。
2. 前記光軸は、前記合成石英ガラスブロックが採取される合成石英ガラスインゴットの、製造時の回転軸である、請求項１記載の合成石英ガラスの製造方法。
3. 前記合成石英ガラスブロックは円筒形状を成しており、前記光軸は当該円筒形状の一方の端面の中心と接する面と垂直な軸である、請求項１又は２記載の合成石英ガラスの製造方法。
4. 前記加熱工程の前に、
   前記加熱工程で用いる合成石英ガラスブロック、又は当該ガラスブロックが採取される合成石英ガラスインゴットを、９００℃以上の加熱温度まで加熱し、当該加熱温度で保持した後、５００℃以下の温度まで１０℃／時間以下で冷却する、アニール工程を実施する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の合成石英ガラスの製造方法。
5. 請求項１〜４のいずれか一項に記載の合成石英ガラスの製造方法により得ることのできる、合成石英ガラス。

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