JPH1160264A - 高出力真空紫外線用合成シリカガラス大型板材およびその製造方法 - Google Patents
高出力真空紫外線用合成シリカガラス大型板材およびその製造方法Info
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- JPH1160264A JPH1160264A JP22445097A JP22445097A JPH1160264A JP H1160264 A JPH1160264 A JP H1160264A JP 22445097 A JP22445097 A JP 22445097A JP 22445097 A JP22445097 A JP 22445097A JP H1160264 A JPH1160264 A JP H1160264A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B23/00—Re-forming shaped glass
- C03B23/04—Re-forming tubes or rods
- C03B23/047—Re-forming tubes or rods by drawing
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、１６０〜２００ｎｍの波長域の高出
力真空紫外線に対して初期透過率が高く、耐久性、それ
らの均一性に優れたシリカガラス大型板材及びその製造
方法を提供すること。 【解決手段】高純度の合成シリカガラスからなり１６０
〜２００ｎｍの波長域で使用する高出力真空紫外線用合
成シリカガラス大型板材において、該合成シリカガラス
大型板材中のＯＨ基濃度が５〜３００ｗｔｐｐｍ、１ｃ
ｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅が１０ｗｔｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする高出力真空紫外線用合成シリカガラ
ス大型板材、及びスート再溶融法によるシリカガラスシ
リンダーの製造、それに続く横型管引きと管開き処理に
よる前記合成シリカガラス大型板材の製造方法。
力真空紫外線に対して初期透過率が高く、耐久性、それ
らの均一性に優れたシリカガラス大型板材及びその製造
方法を提供すること。 【解決手段】高純度の合成シリカガラスからなり１６０
〜２００ｎｍの波長域で使用する高出力真空紫外線用合
成シリカガラス大型板材において、該合成シリカガラス
大型板材中のＯＨ基濃度が５〜３００ｗｔｐｐｍ、１ｃ
ｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅が１０ｗｔｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする高出力真空紫外線用合成シリカガラ
ス大型板材、及びスート再溶融法によるシリカガラスシ
リンダーの製造、それに続く横型管引きと管開き処理に
よる前記合成シリカガラス大型板材の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高出力真空紫外線用合
成シリカガラス大型板材およびその製造方法、さらに詳
しくは１６０〜２００ｎｍの波長域の高出力紫外線、特
にエキシマレーザー、エキシマランプ等の高出力真空紫
外線を用いるドライ洗浄、光ＣＶＤの照射装置のウイン
ドウとして用いる合成石英ガラス大型板材及びその製造
方法に関する。
成シリカガラス大型板材およびその製造方法、さらに詳
しくは１６０〜２００ｎｍの波長域の高出力紫外線、特
にエキシマレーザー、エキシマランプ等の高出力真空紫
外線を用いるドライ洗浄、光ＣＶＤの照射装置のウイン
ドウとして用いる合成石英ガラス大型板材及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来技術】現在、シリコン半導体素子の製造方法にお
ける洗浄処理手段として真空紫外線を使用したドライ洗
浄装置が開発されつつあり、その光源として波長１６０
〜２００ｎｍのＡｒＦエキシマレーザ（１９３ｎｍ）、
Ｘｅ2エキシマレーザ（１７２ｎｍ）、ＡｒＣｌエキシ
マレーザ（１７５ｎｍ）、Ｘｅ2エキシマランプ（１７
２ｎｍ）、ＡｒＣｌエキシマランプ（１７５ｎｍ）等が
考えられている。前記ドライ洗浄装置にはウインドウ用
として大型のガラス板材を必要とするが、市販の窓用ガ
ラスで前記ウインドウを形成すると、ドライ洗浄装置で
放射する紫外線が短波長、高出力のため照射エネルギー
が水銀ランプやＣＷレーザー等に比べて大きく、大きな
ダメージを受け使用不能となる。そこで前記高出力真空
紫外線に対してもダメージの少ないシリカガラスでウイ
ンドウを形成することが検討されたが、従来の大型のシ
リカガラスは、高純度珪素化合物を酸水素火炎中に導入
し加水分解で得たガラス微粒子をターゲット上に直接堆
積するダイレクト法、又は高純度珪素化合物を酸水素火
炎で加水分解しで得た白色不透明スート体を電気炉内で
真空雰囲気下で透明固体化するＶＡＤ法によって合成シ
リカガラスインゴットを形成し、それをグラファイト型
枠を用いて真空電気炉で加熱プレス成型し、薄層板状に
切断、研磨して製造されるところから、製造可能な板材
の大きさに限界があった。さらに、前者のダイレクト法
で得たシリカガラス板材は、ＯＨ基含有量が４００〜１
０００ｗｔｐｐｍと多く、長時間の高出力真空紫外線の
照射でダメージが生じソラリゼーションにより光透過率
が低下し、さらにインゴットが層状に形成されるところ
からＯＨ基含有量が板材の中心部と外縁部とで１００〜
４００ｗｔｐｐｍの変動幅ができ、真空紫外線の透過率
や耐紫外線性が板材中で不均一となり、ドライ洗浄装置
等のウインドウ用としては満足できるものではなかっ
た。また、後者のＶＡＤ法で得たシリカガラス板材は、
ＯＨ基含有量が１００〜４００ｗｔｐｐｍと前記ダイレ
クト法に比べて少なく、かつＯＨ基の変動幅も５０〜２
００ｗｔｐｐｍと少ないが、それでも依然としてＯＨ基
含有量とＯＨ基濃度変動幅が大きく、真空紫外線の透過
率や耐紫外線性が板材中で不均一となり大きな障害とな
っていた。そのため前記高出力真空紫外線に対してダメ
ージが少なく、かつ透過率が高く、しかもそれらの均一
性にも優れた大型のシリカガラス板材の開発が熱望され
ていた。
ける洗浄処理手段として真空紫外線を使用したドライ洗
浄装置が開発されつつあり、その光源として波長１６０
〜２００ｎｍのＡｒＦエキシマレーザ（１９３ｎｍ）、
Ｘｅ2エキシマレーザ（１７２ｎｍ）、ＡｒＣｌエキシ
マレーザ（１７５ｎｍ）、Ｘｅ2エキシマランプ（１７
２ｎｍ）、ＡｒＣｌエキシマランプ（１７５ｎｍ）等が
考えられている。前記ドライ洗浄装置にはウインドウ用
として大型のガラス板材を必要とするが、市販の窓用ガ
ラスで前記ウインドウを形成すると、ドライ洗浄装置で
放射する紫外線が短波長、高出力のため照射エネルギー
が水銀ランプやＣＷレーザー等に比べて大きく、大きな
ダメージを受け使用不能となる。そこで前記高出力真空
紫外線に対してもダメージの少ないシリカガラスでウイ
ンドウを形成することが検討されたが、従来の大型のシ
リカガラスは、高純度珪素化合物を酸水素火炎中に導入
し加水分解で得たガラス微粒子をターゲット上に直接堆
積するダイレクト法、又は高純度珪素化合物を酸水素火
炎で加水分解しで得た白色不透明スート体を電気炉内で
真空雰囲気下で透明固体化するＶＡＤ法によって合成シ
リカガラスインゴットを形成し、それをグラファイト型
枠を用いて真空電気炉で加熱プレス成型し、薄層板状に
切断、研磨して製造されるところから、製造可能な板材
の大きさに限界があった。さらに、前者のダイレクト法
で得たシリカガラス板材は、ＯＨ基含有量が４００〜１
０００ｗｔｐｐｍと多く、長時間の高出力真空紫外線の
照射でダメージが生じソラリゼーションにより光透過率
が低下し、さらにインゴットが層状に形成されるところ
からＯＨ基含有量が板材の中心部と外縁部とで１００〜
４００ｗｔｐｐｍの変動幅ができ、真空紫外線の透過率
や耐紫外線性が板材中で不均一となり、ドライ洗浄装置
等のウインドウ用としては満足できるものではなかっ
た。また、後者のＶＡＤ法で得たシリカガラス板材は、
ＯＨ基含有量が１００〜４００ｗｔｐｐｍと前記ダイレ
クト法に比べて少なく、かつＯＨ基の変動幅も５０〜２
００ｗｔｐｐｍと少ないが、それでも依然としてＯＨ基
含有量とＯＨ基濃度変動幅が大きく、真空紫外線の透過
率や耐紫外線性が板材中で不均一となり大きな障害とな
っていた。そのため前記高出力真空紫外線に対してダメ
ージが少なく、かつ透過率が高く、しかもそれらの均一
性にも優れた大型のシリカガラス板材の開発が熱望され
ていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は、鋭意研究を続けた結果、大型シリカガラ
ス板材のＯＨ基濃度を５〜３００ｗｔｐｐｍ、１ｃｍ当
たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ／ｃｍ）を１０ｗｔｐ
ｐｍ以下とすることで１６０〜２００ｎｍの波長域の高
出力真空紫外線であっても安定で、しかも透過率の高い
シリカガラス大型板材が得られることを見出し、本発明
を完成したものである。すなわち
本発明者等は、鋭意研究を続けた結果、大型シリカガラ
ス板材のＯＨ基濃度を５〜３００ｗｔｐｐｍ、１ｃｍ当
たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ／ｃｍ）を１０ｗｔｐ
ｐｍ以下とすることで１６０〜２００ｎｍの波長域の高
出力真空紫外線であっても安定で、しかも透過率の高い
シリカガラス大型板材が得られることを見出し、本発明
を完成したものである。すなわち
【０００４】本発明は、１６０〜２００ｎｍの波長域の
高出力真空紫外線に対して初期透過率が高く、耐久性、
およびそれらの均一性に優れたシリカガラス大型板材を
提供することを目的とする。
高出力真空紫外線に対して初期透過率が高く、耐久性、
およびそれらの均一性に優れたシリカガラス大型板材を
提供することを目的とする。
【０００５】また、本発明は、上記大型シリカガラス板
材の製造方法を提供することを目的とする。
材の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、高純度の合成シリカガラスからなり１６０〜２０
０ｎｍの波長域で使用する高出力真空紫外線用合成シリ
カガラス大型板材において、該合成シリカガラス大型板
材中のＯＨ基濃度が５〜３００ｗｔｐｐｍ、１ｃｍ当た
りのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ／ｃｍ）が１０ｗｔｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする高出力真空紫外線用合成
シリカガラス大型板材及びその製造方法に係る。
明は、高純度の合成シリカガラスからなり１６０〜２０
０ｎｍの波長域で使用する高出力真空紫外線用合成シリ
カガラス大型板材において、該合成シリカガラス大型板
材中のＯＨ基濃度が５〜３００ｗｔｐｐｍ、１ｃｍ当た
りのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ／ｃｍ）が１０ｗｔｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする高出力真空紫外線用合成
シリカガラス大型板材及びその製造方法に係る。
【０００７】本発明の大型合成シリカガラス板材は、高
出力真空紫外線に対して安定した高純度の合成シリカガ
ラス板材であるが、前記高出力真空紫外線とはＡｒＦエ
キシマレーザ（１９３ｎｍ）、Ｘｅ2エキシマレーザ
（１７２ｎｍ）、ＡｒＣｌエキシマレーザ（１７５ｎ
ｍ）、Ｘｅ2エキシマランプ（１７２ｎｍ）、ＡｒＣｌ
エキシマランプ（１７５ｎｍ）等の波長１６０〜２００
ｎｍの紫外線をいう。また前記高純度とは、シリカガラ
ス板材中のＬｉ、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属元素及びＭ
ｇ、Ｃａ等のアルカリ土類金属元素濃度がそれぞれ１０
ｗｔｐｐｂ以下、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ等の遷移金属
元素濃度がそれぞれ１ｗｔｐｐｂ以下、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｕ等の遷移金属元素濃度がそれぞれ０．１ｗｔｐｐｂ以
下であることをいう。本発明の大型合成シリカガラス板
材中のアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素濃度
が前記範囲を超えるとシリカガラスの再結晶化が促進さ
れクリストバライトを生成し易くなり、白色失透するこ
とが起る。また遷移金属元素濃度が前記範囲を超える
と、紫外線を吸収し紫外線吸収端を長波長側にシフトさ
せ透過率の低下を招き好ましくない。
出力真空紫外線に対して安定した高純度の合成シリカガ
ラス板材であるが、前記高出力真空紫外線とはＡｒＦエ
キシマレーザ（１９３ｎｍ）、Ｘｅ2エキシマレーザ
（１７２ｎｍ）、ＡｒＣｌエキシマレーザ（１７５ｎ
ｍ）、Ｘｅ2エキシマランプ（１７２ｎｍ）、ＡｒＣｌ
エキシマランプ（１７５ｎｍ）等の波長１６０〜２００
ｎｍの紫外線をいう。また前記高純度とは、シリカガラ
ス板材中のＬｉ、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属元素及びＭ
ｇ、Ｃａ等のアルカリ土類金属元素濃度がそれぞれ１０
ｗｔｐｐｂ以下、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ等の遷移金属
元素濃度がそれぞれ１ｗｔｐｐｂ以下、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｕ等の遷移金属元素濃度がそれぞれ０．１ｗｔｐｐｂ以
下であることをいう。本発明の大型合成シリカガラス板
材中のアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素濃度
が前記範囲を超えるとシリカガラスの再結晶化が促進さ
れクリストバライトを生成し易くなり、白色失透するこ
とが起る。また遷移金属元素濃度が前記範囲を超える
と、紫外線を吸収し紫外線吸収端を長波長側にシフトさ
せ透過率の低下を招き好ましくない。
【０００８】本発明の合成シリカガラス大型板材は上記
に加えてＯＨ基濃度が５〜３００ｗｔｐｐｍ、１ｃｍ当
たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ／ｃｍ）が１０ｗｔｐ
ｐｍ以下であることを必須とする。一般に、ＯＨ基はシ
リカガラス網目構造において構造の終端部になるが、こ
のＯＨ基が適量シリカガラス中に含まれていると網目構
造内の内部歪みが除去され、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉの結合角度
が安定値に近づきＳｉ−Ｏの平均結合エネルギーが上昇
するといわれている。ところが、ＯＨ基はシリカガラス
の紫外線吸収端を長波長側にシフトさせる作用があり、
高濃度に含まれると透過率を低下させることになる。そ
こで、本発明の合成シリカガラス大型板材ではＯＨ基濃
度を５〜３００ｗｔｐｐｍの範囲とする。特に波長１６
０〜１８０ｎｍの高出力真空紫外線用として使用する場
合にはＯＨ基濃度を５〜１００ｗｔｐｐｍとするのが好
ましい。また、ＯＨ基濃度が不均一であると、透過率、
絶対屈折率等に板材の位置によってムラが生じ、結果的
に初期特性が悪化する。そこで本発明の合成シリカガラ
ス大型板材では１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯ
Ｈ／ｃｍ）を１０ｗｔｐｐｍ以下とする。さらに、板材
全体のＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ）を５０ｗｔｐｐｍ以
下とするのが好ましい。
に加えてＯＨ基濃度が５〜３００ｗｔｐｐｍ、１ｃｍ当
たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ／ｃｍ）が１０ｗｔｐ
ｐｍ以下であることを必須とする。一般に、ＯＨ基はシ
リカガラス網目構造において構造の終端部になるが、こ
のＯＨ基が適量シリカガラス中に含まれていると網目構
造内の内部歪みが除去され、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉの結合角度
が安定値に近づきＳｉ−Ｏの平均結合エネルギーが上昇
するといわれている。ところが、ＯＨ基はシリカガラス
の紫外線吸収端を長波長側にシフトさせる作用があり、
高濃度に含まれると透過率を低下させることになる。そ
こで、本発明の合成シリカガラス大型板材ではＯＨ基濃
度を５〜３００ｗｔｐｐｍの範囲とする。特に波長１６
０〜１８０ｎｍの高出力真空紫外線用として使用する場
合にはＯＨ基濃度を５〜１００ｗｔｐｐｍとするのが好
ましい。また、ＯＨ基濃度が不均一であると、透過率、
絶対屈折率等に板材の位置によってムラが生じ、結果的
に初期特性が悪化する。そこで本発明の合成シリカガラ
ス大型板材では１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯ
Ｈ／ｃｍ）を１０ｗｔｐｐｍ以下とする。さらに、板材
全体のＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ）を５０ｗｔｐｐｍ以
下とするのが好ましい。
【０００９】上記に加えて、本発明の合成シリカガラス
板材は含有する水素分子濃度を１×１０17〜１×１０20
分子／ｃｍ3の範囲に設定する。前記濃度の水素分子を
含有することでＥ'センター吸収帯の生成が抑制され透
過率の低下が起りにくくなる。さらに水分子濃度を１×
１０17以下とすると、水分子に起因する紫外線吸収端の
長波長側ヘのシフトが抑制できて好適である。ただし、
ここでいう水分子とは、Ｓｉに結合したＯＨ基ではな
く、シリカガラス網目構造の隙間に溶存する分子をい
う。
板材は含有する水素分子濃度を１×１０17〜１×１０20
分子／ｃｍ3の範囲に設定する。前記濃度の水素分子を
含有することでＥ'センター吸収帯の生成が抑制され透
過率の低下が起りにくくなる。さらに水分子濃度を１×
１０17以下とすると、水分子に起因する紫外線吸収端の
長波長側ヘのシフトが抑制できて好適である。ただし、
ここでいう水分子とは、Ｓｉに結合したＯＨ基ではな
く、シリカガラス網目構造の隙間に溶存する分子をい
う。
【００１０】さらに、本発明の合成シリカガラス板材は
含有する塩素元素含有量を５０ｗｔｐｐｍ以下とするの
がよい。塩素元素により形成するＳｉ−Ｃｌは２１０ｎ
ｍの吸収帯、いわゆるＥ'センター吸収帯生成のプリカ
ーサとなるが、前記範囲内であればプリカーサの生成が
抑えられ透過率の低下が抑制できる。
含有する塩素元素含有量を５０ｗｔｐｐｍ以下とするの
がよい。塩素元素により形成するＳｉ−Ｃｌは２１０ｎ
ｍの吸収帯、いわゆるＥ'センター吸収帯生成のプリカ
ーサとなるが、前記範囲内であればプリカーサの生成が
抑えられ透過率の低下が抑制できる。
【００１１】本発明の合成シリカガラス大型板材は以下
の製造方法で製造される。すなわち
の製造方法で製造される。すなわち
【００１２】（ｉ）合成シリカガラスシリンダーの製造 蒸留等の手段で超高純度化したＳｉＣｌ4、ＨＳｉＣ
ｌ3、（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2、ＣＨ3ＳｉＣｌ3、ＣＨ3Ｓ
ｉ（ＯＣＨ3）3、Ｈ Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）4などの珪素化合物、好ましくはＣＨ3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3、Ｈ Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、Ｓｉ（ＯＣＨ3）4の塩素
を含まない珪素化合物を酸水素ガスまたはプロパンガス
を使い火炎加水分解して、例えば特開平４−２６０６１
８号公報、米国特許第５，６０９，６６６号明細書等に
記載の作成方法でバーナースイングにより軸方向のＯＨ
基濃度を均一にしながら棒状ターゲット上に白色不透明
の大型スート体を形成する。前記大型スート体の形成に
おいて電気炉内の温度と時間と真空度によってＯＨ基濃
度を調整する。次いで、同じ電気炉内で真空雰囲気下、
１５００〜１７００℃に加熱、溶融して気泡のない外径
８０〜２００ｍｍ、肉厚２０〜７０ｍｍ程度のシリンダ
ー状合成シリカガラス体とする。前記合成シリカガラス
の製造方法を本発明ではスート再溶融法という。
ｌ3、（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2、ＣＨ3ＳｉＣｌ3、ＣＨ3Ｓ
ｉ（ＯＣＨ3）3、Ｈ Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）4などの珪素化合物、好ましくはＣＨ3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3、Ｈ Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、Ｓｉ（ＯＣＨ3）4の塩素
を含まない珪素化合物を酸水素ガスまたはプロパンガス
を使い火炎加水分解して、例えば特開平４−２６０６１
８号公報、米国特許第５，６０９，６６６号明細書等に
記載の作成方法でバーナースイングにより軸方向のＯＨ
基濃度を均一にしながら棒状ターゲット上に白色不透明
の大型スート体を形成する。前記大型スート体の形成に
おいて電気炉内の温度と時間と真空度によってＯＨ基濃
度を調整する。次いで、同じ電気炉内で真空雰囲気下、
１５００〜１７００℃に加熱、溶融して気泡のない外径
８０〜２００ｍｍ、肉厚２０〜７０ｍｍ程度のシリンダ
ー状合成シリカガラス体とする。前記合成シリカガラス
の製造方法を本発明ではスート再溶融法という。
【００１３】（ｉｉ）合成シリカガラス大型板材の製造 上記大型シリンダー状合成シリカガラス体の内圧をＮ2
ガスで調整しながら加熱し、管引きで外径２００〜４０
０ｍｍ、肉厚３〜１０ｍｍ程度の大型チューブに成型す
る。得られた大型チューブの管軸方向に所定幅にわたっ
て切り込みを入れ、該切り込み部の内側と外側から管軸
方向全幅にわたって、管周方向に帯状バーナーで順次加
熱軟化しながら、管の接線方向に引っ張って図１のよう
に管開き処理で平板化し合成シリカガラス大型板材とす
る。図１において、１はシリカガラスチューブ、２は板
材の引張る方向、３は加熱手段、４は切込み部を示す。
得られた合成シリカガラス大型板材を電気炉内で歪み除
去処理し、エッチング洗浄、熱処理したのち、鏡面研磨
して寸法３００×３００ｍｍ角〜１０００×１０００ｍ
ｍ角、肉厚２〜８ｍｍの合成シリカガラス大型板材に仕
上げる。得られた大型板材は、ＯＨ基濃度が調整された
軸方向が板面となるところから平板面のＯＨ基濃度変動
幅は１ｃｍ当たり１０ｗｔｐｐｍ以下と均一になる。そ
の一方で、チューブの径方向にあった大きなＯＨ基濃度
変動幅は、大型板材の厚さ方向の変動幅となる。板材は
肉厚２〜８ｍｍと薄い上に、ＯＨ基濃度が均一に漸増ま
たは漸減しているところから高出力真空紫外線の透過率
と、それによるソラリゼーションの程度にムラが少なく
板面方向に均一な特性を有する。
ガスで調整しながら加熱し、管引きで外径２００〜４０
０ｍｍ、肉厚３〜１０ｍｍ程度の大型チューブに成型す
る。得られた大型チューブの管軸方向に所定幅にわたっ
て切り込みを入れ、該切り込み部の内側と外側から管軸
方向全幅にわたって、管周方向に帯状バーナーで順次加
熱軟化しながら、管の接線方向に引っ張って図１のよう
に管開き処理で平板化し合成シリカガラス大型板材とす
る。図１において、１はシリカガラスチューブ、２は板
材の引張る方向、３は加熱手段、４は切込み部を示す。
得られた合成シリカガラス大型板材を電気炉内で歪み除
去処理し、エッチング洗浄、熱処理したのち、鏡面研磨
して寸法３００×３００ｍｍ角〜１０００×１０００ｍ
ｍ角、肉厚２〜８ｍｍの合成シリカガラス大型板材に仕
上げる。得られた大型板材は、ＯＨ基濃度が調整された
軸方向が板面となるところから平板面のＯＨ基濃度変動
幅は１ｃｍ当たり１０ｗｔｐｐｍ以下と均一になる。そ
の一方で、チューブの径方向にあった大きなＯＨ基濃度
変動幅は、大型板材の厚さ方向の変動幅となる。板材は
肉厚２〜８ｍｍと薄い上に、ＯＨ基濃度が均一に漸増ま
たは漸減しているところから高出力真空紫外線の透過率
と、それによるソラリゼーションの程度にムラが少なく
板面方向に均一な特性を有する。
【００１４】
【発明の実施の態様】次に具体例に基づいて本発明を詳
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
【００１５】
実施例１〜６ （１）合成シリカガラスシリンダーの作成 蒸留精製して得た超高純度のＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3ガ
スを合計１５０リットル／分と固定し、酸素ガス合計及
び水素ガス合計を各々１０〜１００リットル／分、３０
〜３００リットル／分の範囲の割合で複数のバーナーに
供給し、バーナーをスイングさせながら特開平４−２６
０６１８号公報に記載のように外付け法でＯＨ基含有量
が数１００ｗｔｐｐｍの白色大型スート体に形成した。
前記大型スート体を円筒型高純度グラファイトヒーター
を内装したステンレススチール製電気炉内に設置し、電
気炉内を約１０3Ｐａ以下の真空度にするとともに約６
００〜９００℃の範囲の所定温度にて加熱処理し、ＯＨ
基濃度の調整を行った。ＯＨ基濃度は処理時の真空度、
温度及び時間を調整してコントロールした。次いで電気
炉中、真空下で約１５００〜１７００℃に加熱・再溶融
して外径１５０ｍｍ、厚さ４０ｍｍの合成シリカガラス
シリンダーを作成した。
スを合計１５０リットル／分と固定し、酸素ガス合計及
び水素ガス合計を各々１０〜１００リットル／分、３０
〜３００リットル／分の範囲の割合で複数のバーナーに
供給し、バーナーをスイングさせながら特開平４−２６
０６１８号公報に記載のように外付け法でＯＨ基含有量
が数１００ｗｔｐｐｍの白色大型スート体に形成した。
前記大型スート体を円筒型高純度グラファイトヒーター
を内装したステンレススチール製電気炉内に設置し、電
気炉内を約１０3Ｐａ以下の真空度にするとともに約６
００〜９００℃の範囲の所定温度にて加熱処理し、ＯＨ
基濃度の調整を行った。ＯＨ基濃度は処理時の真空度、
温度及び時間を調整してコントロールした。次いで電気
炉中、真空下で約１５００〜１７００℃に加熱・再溶融
して外径１５０ｍｍ、厚さ４０ｍｍの合成シリカガラス
シリンダーを作成した。
【００１６】（２）シリカガラスチューブの製造 上記シリカガラスシリンダーの内圧を窒素ガスで調整し
ながら、グラファイトヒーターを通して加熱し、横型管
引きで直径２５０ｍｍ、長さ１６００ｍｍ、厚さ７ｍｍ
の大型シリカガラスチューブを製造した。
ながら、グラファイトヒーターを通して加熱し、横型管
引きで直径２５０ｍｍ、長さ１６００ｍｍ、厚さ７ｍｍ
の大型シリカガラスチューブを製造した。
【００１７】（３）合成シリカガラス大型板材の製造 得られた大型シリカガラスチューブ１を図１に示すよう
に軸方向に所定幅にわたって切り込み５を入れ、切込み
部の内側と外側から管軸方向全幅にわたって、管周方向
に帯状バーナー３で順次１８００〜２０００℃に加熱軟
化させながら、管の接線方向に引っ張って平板化し６７
０×６００×厚さ７ｍｍの合成シリカガラス大型板材に
成型した。前記合成シリカガラス大型板材を電気炉内、
１１５０℃で３０分間アニール処理して歪みを除去した
のち、５％ＨＦで３０分間のエッチング洗浄を行い、さ
らに板材の上下に高純度カーボンシートを敷いて汚染を
防ぎつつ、板材の外側にシリカガラス板を挟み、上から
重しをのせて、電気炉中、１２００℃で２時間加熱加圧
した。得られた大型板材の両面を鏡面研磨し、６５０×
５５０×厚さ５ｍｍの合成シリカガラス大型板材に仕上
げた。
に軸方向に所定幅にわたって切り込み５を入れ、切込み
部の内側と外側から管軸方向全幅にわたって、管周方向
に帯状バーナー３で順次１８００〜２０００℃に加熱軟
化させながら、管の接線方向に引っ張って平板化し６７
０×６００×厚さ７ｍｍの合成シリカガラス大型板材に
成型した。前記合成シリカガラス大型板材を電気炉内、
１１５０℃で３０分間アニール処理して歪みを除去した
のち、５％ＨＦで３０分間のエッチング洗浄を行い、さ
らに板材の上下に高純度カーボンシートを敷いて汚染を
防ぎつつ、板材の外側にシリカガラス板を挟み、上から
重しをのせて、電気炉中、１２００℃で２時間加熱加圧
した。得られた大型板材の両面を鏡面研磨し、６５０×
５５０×厚さ５ｍｍの合成シリカガラス大型板材に仕上
げた。
【００１８】次いで、実施例１〜３の試料については１
気圧、水素ガス雰囲気下で６００℃、３時間のアニール
処理を行い、実施例４では１００気圧、水素ガス雰囲気
下で６００℃、３時間のアニール処理を行って水素分子
のドープを行った。得られた実施例１〜４の試料および
前記水素ドープ処理をしない実施例５、６の試料につい
て、ＯＨ基濃度、１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（Δ
ＯＨ／ｃｍ）、板材全体におけるＯＨ基濃度変動幅（Δ
ＯＨ）、水素分子濃度、水分子濃度、塩素元素含有量、
Ｘｅ2エキシマランプ及びＡｒＦエキシマレーザ照射に
対する透過率の測定を行い、それらの結果を表１に示し
た。
気圧、水素ガス雰囲気下で６００℃、３時間のアニール
処理を行い、実施例４では１００気圧、水素ガス雰囲気
下で６００℃、３時間のアニール処理を行って水素分子
のドープを行った。得られた実施例１〜４の試料および
前記水素ドープ処理をしない実施例５、６の試料につい
て、ＯＨ基濃度、１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（Δ
ＯＨ／ｃｍ）、板材全体におけるＯＨ基濃度変動幅（Δ
ＯＨ）、水素分子濃度、水分子濃度、塩素元素含有量、
Ｘｅ2エキシマランプ及びＡｒＦエキシマレーザ照射に
対する透過率の測定を行い、それらの結果を表１に示し
た。
【００１９】
【表１】
【００２０】また、実施例５、６の合成シリカガラス大
型板材について不純物元素濃度を測定し、その結果を表
２に示す。
型板材について不純物元素濃度を測定し、その結果を表
２に示す。
【００２１】
【表２】 註：不純物元素の単位はｗｔｐｐｂである。
【００２２】比較例１〜４ 比較例１、２では、実施例１で使用した高純度珪素化合
物を原料として白色スート体を形成し、塩素ガス雰囲気
下、電気炉内で脱水処理を施し、さらに真空雰囲気下で
透明固体化して合成シリカガラスシリンダーを作成し
（スート法）、横型管引きで大型合成シリカガラスチュ
ーブとした後、管開きし、プレス成型、鏡面研磨を行っ
て、６５０×５５０×厚さ５ｍｍの合成シリカガラス大
型板材を得た。比較例２では前記合成シリカガラス大型
板材をさらに水素ガス雰囲気下でアニール処理を施し水
素分子のドープを行った。該大型合成シリカガラス板材
のＯＨ基濃度、１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯ
Ｈ／ｃｍ）、板材全体におけるＯＨ基濃度変動幅（ΔＯ
Ｈ）、水素分子濃度、水分子濃度、塩素元素含有量、Ｘ
ｅ2エキシマランプ及びＡｒＦエキシマレーザ照射に対
する透過率の測定を行い、その結果を表３に示す。
物を原料として白色スート体を形成し、塩素ガス雰囲気
下、電気炉内で脱水処理を施し、さらに真空雰囲気下で
透明固体化して合成シリカガラスシリンダーを作成し
（スート法）、横型管引きで大型合成シリカガラスチュ
ーブとした後、管開きし、プレス成型、鏡面研磨を行っ
て、６５０×５５０×厚さ５ｍｍの合成シリカガラス大
型板材を得た。比較例２では前記合成シリカガラス大型
板材をさらに水素ガス雰囲気下でアニール処理を施し水
素分子のドープを行った。該大型合成シリカガラス板材
のＯＨ基濃度、１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯ
Ｈ／ｃｍ）、板材全体におけるＯＨ基濃度変動幅（ΔＯ
Ｈ）、水素分子濃度、水分子濃度、塩素元素含有量、Ｘ
ｅ2エキシマランプ及びＡｒＦエキシマレーザ照射に対
する透過率の測定を行い、その結果を表３に示す。
【００２４】比較例３では、超高純度ＳｉＣｌ4を原料
として、酸水素火炎加水分解法のダイレクト法でインゴ
ットの製造を行い、比較例４では前記原料を酸水素火炎
加水分解法のＶＡＤ法でインゴットの形成を行ったの
ち、グラファイト型枠を用いて真空電気炉内で加熱プレ
ス成型し、薄層板状に切断し、鏡面研磨によって合成シ
リカガラス大型板材を製造した。得られた各試料につい
て、ＯＨ基濃度、１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（Δ
ＯＨ／ｃｍ）、板材全体におけるＯＨ基濃度変動幅（Δ
ＯＨ）、水素分子濃度、水分子濃度、塩素元素含有量、
Ｘｅ2エキシマランプ及びＡｒＦエキシマレーザ照射に
対する透過率の測定を行い、その結果を表３に示す。
として、酸水素火炎加水分解法のダイレクト法でインゴ
ットの製造を行い、比較例４では前記原料を酸水素火炎
加水分解法のＶＡＤ法でインゴットの形成を行ったの
ち、グラファイト型枠を用いて真空電気炉内で加熱プレ
ス成型し、薄層板状に切断し、鏡面研磨によって合成シ
リカガラス大型板材を製造した。得られた各試料につい
て、ＯＨ基濃度、１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（Δ
ＯＨ／ｃｍ）、板材全体におけるＯＨ基濃度変動幅（Δ
ＯＨ）、水素分子濃度、水分子濃度、塩素元素含有量、
Ｘｅ2エキシマランプ及びＡｒＦエキシマレーザ照射に
対する透過率の測定を行い、その結果を表３に示す。
【００２５】
【表３】
【００２６】上記実施例及び比較例の各物性値の測定法
は下記の方法による。
は下記の方法による。
【００２７】（ｉ）ＯＨ基濃度の測定法 Ｄ．Ｍ． ＤＯＤＤ ａｎｄ Ｄ．Ｂ． ＦＲＡＳＥ
Ｒ，Ｏｐｔｉｃａｌ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏ
ｆ ＯＨ ｉｎ ｆｕｓｅｄ ｓｉｌｉｃａ，Ｊｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏ
ｌ．３７（１９６６）ｐ．３９１１文献記載の測定法。
Ｒ，Ｏｐｔｉｃａｌ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏ
ｆ ＯＨ ｉｎ ｆｕｓｅｄ ｓｉｌｉｃａ，Ｊｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏ
ｌ．３７（１９６６）ｐ．３９１１文献記載の測定法。
【００２８】（ｉｉ）ＯＨ基濃度変動幅の測定法 ６５０×５５０×厚さ５ｍｍのシリカガラス大型板材に
おいて、面板の対角線方向に１０ｍｍ間隔にて８５点の
ＯＨ基濃度測定を行う。隣同志の２点のＯＨ基濃度値よ
り１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ／ｃｍ）
を、８５点のＯＨ基濃度の最大と最小値から板材全体に
おけるＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ）を計算する測定法。
おいて、面板の対角線方向に１０ｍｍ間隔にて８５点の
ＯＨ基濃度測定を行う。隣同志の２点のＯＨ基濃度値よ
り１ｃｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ／ｃｍ）
を、８５点のＯＨ基濃度の最大と最小値から板材全体に
おけるＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ）を計算する測定法。
【００２９】（ｉｉｉ）水素分子濃度の測定法。 Ｖ．Ｋ．ＫＨＯＴＩＭＣＨＥＮＫＯ、ｅｔ ａｌ．，
Ｄｅｔｅｒｍｉｎ‐ｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ
ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ｑ
ｕａｒｔｚ ｇｌａｓｓ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅｍｅｔｈ
ｏｄｓ ｏｆＲａｍａｎ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ ａｎ
ｄ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ， Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｆ ＡｐｐｌｉｅｄＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐ
ｙ， Ｖｏｌ．４６， Ｎｏ．６，（１９８７） ｐｐ
６３２〜６３５文献記載の測定法。
Ｄｅｔｅｒｍｉｎ‐ｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ
ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ｑ
ｕａｒｔｚ ｇｌａｓｓ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅｍｅｔｈ
ｏｄｓ ｏｆＲａｍａｎ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ ａｎ
ｄ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ， Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｆ ＡｐｐｌｉｅｄＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐ
ｙ， Ｖｏｌ．４６， Ｎｏ．６，（１９８７） ｐｐ
６３２〜６３５文献記載の測定法。
【００３０】（ｉｖ）水分子濃度の測定法。 Ｙ．ＭＯＲＩＭＯＴＯ，ｅｔ ａｌ．， Ａｎａｌｙｓ
ｉｓ ｏｆ ｇａｓｒｅｌｅａｓｅ ｆｒｏｍ ｖｉｔ
ｒｅｏｕｓ ｓｉｌｉｃａ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎ
ｏｎ−Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓｏｌｉｄｓ，１３９
（１９９２）３５〜４６文献記載の測定法。
ｉｓ ｏｆ ｇａｓｒｅｌｅａｓｅ ｆｒｏｍ ｖｉｔ
ｒｅｏｕｓ ｓｉｌｉｃａ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎ
ｏｎ−Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓｏｌｉｄｓ，１３９
（１９９２）３５〜４６文献記載の測定法。
【００３１】（ｖ）塩素濃度の測定法。 ＨＦ水溶液により分解後、ＡｇＮＯ3添加による比濁法
による測定法。
による測定法。
【００３２】（ｖｉ）シリカガラス中の不純物測定 Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｆｅは原子吸光光度法に
よる測定法、Ｌｉ、Ｓｒ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｕはプラズマ質量分析法により測定（ＩＣＰ−ＭＳ
法）。
よる測定法、Ｌｉ、Ｓｒ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｕはプラズマ質量分析法により測定（ＩＣＰ−ＭＳ
法）。
【００３３】（ｖｉｉ）ＡｒＦエキシマレーザ照射前後
の１９３ｎｍの透過率の測定法 サイズ３０×２０×厚さ５ｍｍ、両面鏡面研磨仕上した
サンプルに波長１９３ｎｍ、波長半値幅３ｎｍ、パルス
寿命半値幅１７ｎｓｅｃ、エネルギー密度５０ｍＪ／ｃ
ｍ2／ｓｈｏｔ、周波数１００Ｈｚで照射ショット数１
×１０6ｓｈｏｔｓのレーザ照射した時の１９３ｎｍで
の透過率を測定する測定法。
の１９３ｎｍの透過率の測定法 サイズ３０×２０×厚さ５ｍｍ、両面鏡面研磨仕上した
サンプルに波長１９３ｎｍ、波長半値幅３ｎｍ、パルス
寿命半値幅１７ｎｓｅｃ、エネルギー密度５０ｍＪ／ｃ
ｍ2／ｓｈｏｔ、周波数１００Ｈｚで照射ショット数１
×１０6ｓｈｏｔｓのレーザ照射した時の１９３ｎｍで
の透過率を測定する測定法。
【００３４】（ｖｉｉｉ）Ｘｅ2エキシマランプ照射前
後の波長１７２ｎｍの透過率の測定法 サイズφ４０×厚さ５ｍｍ、両面鏡面研磨仕上したサン
プルに波長１７２ｎｍ、波長半値幅１４ｎｍ、平均ラン
プエネルギー密度７ｍＷ／ｃｍ2で２１日間照射した時
の１７２ｎｍでの透過率を測定する測定法。
後の波長１７２ｎｍの透過率の測定法 サイズφ４０×厚さ５ｍｍ、両面鏡面研磨仕上したサン
プルに波長１７２ｎｍ、波長半値幅１４ｎｍ、平均ラン
プエネルギー密度７ｍＷ／ｃｍ2で２１日間照射した時
の１７２ｎｍでの透過率を測定する測定法。
【００３５】〈評価〉上記表１、３から明らかなように
本発明の合成シリカガラス大型板材は、耐エキシマ光性
およびその均一性に優れている。特に、実施例１、２、
４については、ＯＨ基濃度が低くＨ2分子濃度が高いた
め、より耐エキシマ光性に優れている。
本発明の合成シリカガラス大型板材は、耐エキシマ光性
およびその均一性に優れている。特に、実施例１、２、
４については、ＯＨ基濃度が低くＨ2分子濃度が高いた
め、より耐エキシマ光性に優れている。
【００３６】一方、比較例１、２の合成シリカガラス大
型板材は、初期特性と耐エキシマ光性に劣り、比較例
３、４の合成シリカガラス大型板材は、耐エキシマ光性
に劣る上にＯＨ基濃度変動幅が大きく、透過率に分布が
あり不均一となっている。
型板材は、初期特性と耐エキシマ光性に劣り、比較例
３、４の合成シリカガラス大型板材は、耐エキシマ光性
に劣る上にＯＨ基濃度変動幅が大きく、透過率に分布が
あり不均一となっている。
【００３７】
【発明の効果】本発明の合成シリカガラス大型板材は、
１６０〜２００ｎｍの波長域の高出力真空紫外線に対し
て優れた初期透過率を示すとともに耐久性、それらの均
一性に優れ、高出力真空紫外線を用いたドライ洗浄装置
のウインドウ材として有用である。前記合成シリカガラ
ス大型板材は超高純度珪素化合物を原料として従来から
知られているスート再溶融法を用いて大型のシリカガラ
スシリンダーを形成し、それを横型管引き処理により大
型チューブとしたのち、管開きして大型板材を成型する
ことで容易に製造でき、工業的で、しかも安価である。
１６０〜２００ｎｍの波長域の高出力真空紫外線に対し
て優れた初期透過率を示すとともに耐久性、それらの均
一性に優れ、高出力真空紫外線を用いたドライ洗浄装置
のウインドウ材として有用である。前記合成シリカガラ
ス大型板材は超高純度珪素化合物を原料として従来から
知られているスート再溶融法を用いて大型のシリカガラ
スシリンダーを形成し、それを横型管引き処理により大
型チューブとしたのち、管開きして大型板材を成型する
ことで容易に製造でき、工業的で、しかも安価である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法における管開き成型の概略図
である。
である。
１ シリカガラスチューブ ２ 板材を引張る方向 ３ 加熱手段 ５ 切込み部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 砂田 重政 福井県武生市北府２丁目13番60号 信越石 英株式会社武生工場内
Claims (7)
- 【請求項１】高純度の合成シリカガラスからなり１６０
〜２００ｎｍの波長域で使用する高出力真空紫外線用合
成シリカガラス大型板材において、該合成シリカガラス
大型板材中のＯＨ基濃度が５〜３００ｗｔｐｐｍ、１ｃ
ｍ当たりのＯＨ基濃度変動幅（ΔＯＨ／ｃｍ）が１０ｗ
ｔｐｐｍ以下であることを特徴とする高出力真空紫外線
用合成シリカガラス大型板材。 - 【請求項２】合成シリカガラス大型板材中のアルカリ金
属元素濃度及びアルカリ土類金属元素濃度がそれぞれ１
０ｗｔｐｐｂ以下、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅの遷移金属
元素濃度がそれぞれ１ｗｔｐｐｂ以下、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｕの遷移金属元素濃度がそれぞれ０．１ｗｔｐｐｂ以下
であることを特徴とする請求項１に記載の高出力真空紫
外線用合成シリカガラス大型板材。 - 【請求項３】合成シリカガラス大型板材中の水素分子濃
度が１×１０17〜１×１０20（ｍｏｌｅｃｕｌｅ／ｃｍ
3）の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の
高出力真空紫外線用合成シリカガラス大型板材。 - 【請求項４】合成シリカガラス大型板材中の水分子濃度
が１×１０17（ｍｏｌｅｃｕｌｅ／ｃｍ3）以下である
ことを特徴とする請求項１に記載の高出力真空紫外線用
合成シリカガラス大型板材。 - 【請求項５】合成シリカガラス大型板材全体におけるＯ
Ｈ基濃度変動幅（ΔＯＨ）が５０ｗｔｐｐｍ以下である
ことを特徴とする請求項１に記載の高出力真空紫外線用
合成シリカガラス大型板材。 - 【請求項６】高純度珪素化合物を原料として酸水素炎加
水分解法により白色スート体を形成し、該スート体のＯ
Ｈ基濃度調調整を行い、透明ガラス化してシリンダー状
合成シリカガラス体を製造し、それを横型管引きで合成
シリカガラスチューブとしたのち、管開き処理で大型板
材に成型することを特徴とする高出力真空紫外線用合成
シリカガラス大型板材の製造方法。 - 【請求項７】水素分子をドーピングにより濃度調整する
ことを特徴とする請求項６記載の高出力真空紫外線用合
成シリカガラス大型板材の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22445097A JP3630533B2 (ja) | 1997-08-07 | 1997-08-07 | 高出力真空紫外線用合成シリカガラス大型板材およびその製造方法 |
| US09/214,894 US6143676A (en) | 1997-05-20 | 1998-05-20 | Synthetic silica glass used with uv-rays and method producing the same |
| EP98928299A EP0917523B1 (en) | 1997-05-20 | 1998-05-20 | Synthetic silica glass used with uv-rays and method producing the same |
| PCT/EP1998/002965 WO1998052879A1 (en) | 1997-05-20 | 1998-05-20 | Synthetic silica glass used with uv-rays and method producing the same |
| DE69816758T DE69816758T2 (de) | 1997-05-20 | 1998-05-20 | Synthetisches quarzglas zur verwendung in uv-strahlung und verfahren zu seiner herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22445097A JP3630533B2 (ja) | 1997-08-07 | 1997-08-07 | 高出力真空紫外線用合成シリカガラス大型板材およびその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004265100A Division JP4111940B2 (ja) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | 高出力真空紫外線用合成シリカガラス大型板材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1160264A true JPH1160264A (ja) | 1999-03-02 |
| JP3630533B2 JP3630533B2 (ja) | 2005-03-16 |
Family
ID=16813971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22445097A Expired - Lifetime JP3630533B2 (ja) | 1997-05-20 | 1997-08-07 | 高出力真空紫外線用合成シリカガラス大型板材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3630533B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002024587A1 (fr) * | 2000-09-21 | 2002-03-28 | Photoscience Japan Corporation | Verre de silice pour rayons ultraviolets a courte longueur d'ondes, lampe a decharge comprenant ce verre, receptacle pour cette lampe et dispositif a rayonnement ultraviolet |
| JP2005298323A (ja) * | 2004-03-18 | 2005-10-27 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | エキシマｕｖランプ装置用大型合成石英ガラス板 |
| JP2007084427A (ja) * | 2005-09-16 | 2007-04-05 | Corning Inc | 溶融シリカガラスおよびその製造方法 |
| JP2009507756A (ja) * | 2005-09-12 | 2009-02-26 | コーニング インコーポレイテッド | 溶融シリカ体およびガラスのサーマルリフロー |
-
1997
- 1997-08-07 JP JP22445097A patent/JP3630533B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002024587A1 (fr) * | 2000-09-21 | 2002-03-28 | Photoscience Japan Corporation | Verre de silice pour rayons ultraviolets a courte longueur d'ondes, lampe a decharge comprenant ce verre, receptacle pour cette lampe et dispositif a rayonnement ultraviolet |
| JP2005298323A (ja) * | 2004-03-18 | 2005-10-27 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | エキシマｕｖランプ装置用大型合成石英ガラス板 |
| JP2009507756A (ja) * | 2005-09-12 | 2009-02-26 | コーニング インコーポレイテッド | 溶融シリカ体およびガラスのサーマルリフロー |
| JP2007084427A (ja) * | 2005-09-16 | 2007-04-05 | Corning Inc | 溶融シリカガラスおよびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3630533B2 (ja) | 2005-03-16 |
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