DE10325538A1

DE10325538A1 - Verfahren für die Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas durch Elongieren einer koaxialen Anordnung sowie nach dem Verfahren hergestelltes optisches Bauteil

Info

Publication number: DE10325538A1
Application number: DE10325538A
Authority: DE
Inventors: Heinz Fabian
Original assignee: Heraeus Tenevo GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2003-06-04
Filing date: 2003-06-04
Publication date: 2004-01-22
Also published as: JP4625448B2; US20060150685A1; CN100491279C; DE112004000594B4; CN1798707A; DE112004000594D2; JP2006526561A; WO2004108616A1

Abstract

Es ist ein Verfahren für die Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas durch Elongieren einer koaxialen Anordnung bekannt, umfassend einen eine Innenbohrung aufweisenden, mechanisch auf Endmaß bearbeiteten Quarzglas-Hohlzylinder und einen innerhalb der Innenbohrung angeordneten Kernstab, wobei die koaxiale Anordnung mit vorgegebenen Vorschub einer Heizzone zugeführt und darin zonenweise erweicht und aus dem erweichten Bereich das optische Bauteil abgezogen wird, wobei ein zwischen Kernstab und Hohlzylinder vorhandener Ringspalt kollabiert. Um hiervon ausgehend, ein wirtschaftliches Verfahren anzugeben, mittels dem ein optisches Bauteil hergestellt werden kann, das sich durch eine geringe Bruchrate beim Faserziehen auszeichnet, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass der Vorschub V [in mm/min] in Abhängigkeit vom Außendurchmesser des Hohlzylinders D [in mm] innerhalb eines Bereiches gehalten wird, der folgender Bemessungsregel genügt: DOLLAR A V¶min¶ = 3000 x (2/D)·2· und DOLLAR A V¶max¶ = 16000 x (2/D)·2·

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas durch Elongieren einer koaxialen Anordnung, umfassend einen eine Innenbohrung aufweisenden, mechanisch auf Endmaß bearbeiteten Quarzglas-Hohlzylinder und einen innerhalb der Innenbohrung angeordneten Kernstab, wobei die koaxiale Anordnung mit vorgegebenem Vorschub einer Heizzone zugeführt und darin zonenweise erweicht und aus dem erweichten Bereich das optische Bauteil abgezogen wird, wobei ein zwischen Kernstab und Hohlzylinder vorhandener Ringspalt kollabiert.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein optisches Bauteil, umfassend einen Kern und einen den Kern umhüllenden Mantel.
Durch Kollabieren und Elongieren einer koaxialen Anordnung von Kernstab und mindestens einem Mantelrohr werden üblicherweise Vorformen für optische Fasern hergestellt. Es ist auch bekannt, während des Faserziehens ein Mantelrohr auf einen Kernstab zu kollabieren, wobei das letztgenannte Verfahren als „ODD-Verfahren" (Overclad-During-Drawing) bezeichnet wird.
In der EP-A 598 349 ist ein dickwandiger Quarzglas-Zylinder zur Herstellung einer großvolumigen Vorform für optische Fasern beschrieben. Der dickwandige Zylinder wird beim Elongieren auf einen Kernstab aufkollabiert. Dieses Verfahren ist unter der Bezeichnung „RIC-Verfahren" (Rod In Cylinder) bekannt. Zur Herstellung des Quarzglas-Zylinders werden mehrere Verfahrensweisen vorgeschlagen. Bei einer davon wird ein zylindrischer Quarzglas-Rohling bereitgestellt, der entweder unter Einsatz eines Kernbohrers mechanisch aufgebohrt oder einem Heißstauchverfahren unterworfen wird, um eine Bohrung zu erzeugen. Bei der zweiten Ver fahrensweise wird nach dem bekannten OVD-Verfahren poröser Kieselsäure-Soot auf einem hitzebeständigen Träger abgeschieden, der Träger anschließend entfernt, und der erhaltene Sootkörper entwässert und verglast.
Ein Verfahren und eine optische Faser der eingangs genannten Gattung sind aus der DE 102 14 029 A1 bekannt. Darin wird Verfahren beschrieben, bei dem zunächst ein Rohr aus synthetischem Quarzglas hergestellt wird, indem durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ ein Sootkörper hergestellt, dieser zu einem Quarzglasblock verglast und der Quarzglasblock anschließend mittels eines Kernbohrers aufgebohrt wird. Zwecks einer präzisen Endbearbeitung des so erhaltenen Rohres wird vorgeschlagen, dessen Innenwandung mittels einer Honmaschine nachzubearbeiten und abschließend unter Einsatz eines Schleifmittels der Feinheitsstufe #800 zu polieren. Um Oberflächenspannungen abzubauen und um Beschädigungen durch die Oberflächenbearbeitung zu entfernen, wird das bearbeitete Rohr in Flußsäure geätzt.
Außerdem wird ein sogenannter Kernstab hergestellt, der einen Kernbereich aus SiO₂, das mit Germaniumdioxid dotiert ist und einen den Kernbereich umgebenden Mantelbereich aufweist, der aus undotierten SiO₂ besteht.
Zur Herstellung einer optischen Faser wird der Kernglasstab in die Innenbohrung des Quarzglas-Hohlzylinders eingesetzt und darin unter Bildung einer koaxialen Anordnung fixiert. Diese Anordnung wird mit ihrem unteren Ende beginnend einem elektrisch beheizten Faserziehofen von oben mit einer vorgegebenen Vorschubgeschwindigkeit zugeführt und darin auf eine Temperatur um 2180 °C erhitzt und dabei zonenweise erweicht. Aus dem erweichten Bereich wird eine optische Faser mit einem Außendurchmesser von 125 μm mit vorgegebener Ziehgeschwindigkeit abgezogen. Beim Erweichen des Verbundes aus Quarzglas-Hohlzylinder und Kernstab im Ofen schließt sich der Ringspalt zwischen dem Kernstab und dem Quarzglas-Hohlzylinder, wobei in dem Spalt ein Unterdruck aufrechterhalten wird.
Aus der US 4,820,322 A ist ein ähnliches Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser bzw. zum Ummanteln eines Kernstabes mit einem Mantelrohr unter Elongieren einer entsprechenden koaxialen Anordnung bekannt. Dabei werden ein Kernstab und ein Mantelglasrohr mit vorgegebenen optischen Eigenschaften und geometrischen Abmessungen bereitgestellt und der Kernstab in der Innenbohrung des Mantelrohrs angeordnet, wobei der verbleibende Ringspalt möglichst klein sein soll. Anschließend wird dieser Verbund von Kernstab und Mantelrohr in einem ringförmigen Heizelement zonenweise erweicht, wobei in dem Ringspalt ein Unterdruck aufrechterhalten wird. Aus wirtschaftlichen Gründen wird ein möglichst rasches Kollabieren angestrebt, wobei infolge des Unterdrucks Werte um 7 cm/min erreichbar sein sollen.
Es hat sich gezeigt, dass die nach den bekannten Verfahren hergestellten Vorformen häufig Blasen an der Grenzfläche zwischen Kernstab und Hohlzylinder aufweisen. Die aus solchen Vorformen gezogenen Fasern weisen ebenfalls häufig schlechte Qualitäten auf. Besonderes Augenmerk wird dabei auf langgezogene Blasen entlang der Grenzfläche zwischen Kern und Mantel gerichtet, die zu einer geringen Faserfestigkeit und insbesondere zu Problemen beim Spleißen der Fasern führen können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren anzugeben, mittels dem durch Kollabieren und Elongieren einer koaxialen Anordnung von Hohlzylinder und Kernstab ein optisches Bauteil hergestellt werden kann, das sich durch eine geringe Bruchrate beim Faserziehen auszeichnet.
Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein nach dem Verfahren hergestelltes optisches Bauteil mit hoher Qualität, insbesondere mit einer defektfreien Grenzfläche zwischen Kernstab und Hohlzylinder anzugeben.
Hinsichtlich des Verfahrens wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Vorschub V [in mm/min] in Abhängigkeit vom Außendurchmesser des Hohlzylinders D [in mm] innerhalb eines Bereiches gehalten wird, der folgender Bemessungsregel genügt: Vmin = 3000 × (2/D)2 und Vmax = 16000 × (2/D)2
Ergebnis des RIC-Verfahrens ist ein optisches Bauteil in Form einer Faser oder einer Vorform, bei dem der anfänglich vorhandene Ringspalt kollabiert und ge schlossen ist. Der Vorschub (im Folgenden auch als „Vorschubgeschwindigkeit" bezeichnet) bestimmt die Geschwindigkeit des Kollabierprozesses. Es hat sich gezeigt, dass insbesondere bei den aus Wirtschaftlichkeitsgründen häufig anzustrebenden raschen Kollabierprozessen eine schlechte Qualität der Grenzfläche zwischen Hohlzylinder und Kernglasstab erhalten wird. Daher ist gemäß der Erfindung die Vorschubgeschwindigkeit beim Kollabieren und Elongieren der koaxialen Anordnung ausreichend langsam zu wählen. Dies trägt dazu bei, dass die Innenoberfläche des Hohlzylinders vor dem Auftreffen auf den Kernstab ausreichend verschmelzen kann. Hierdurch wird die Oberfläche des mechanisch auf Endmaß bearbeiteten Hohlzylinders geglättet. Andererseits sprechen nicht nur Wirtschaftlichkeitserwägungen dagegen, den Kollabiervorgang langsam auszuführen, sondern es hat sich auch gezeigt, das es bei einem lang andauernden Kollabiervorgang zu Verformungen von Kernstab und Hohlzylinder und damit zu geometrischen Fehlern des daraus hergestellten Bauteils kommen kann.
Der anhand obiger Bemessungsregel angegebene geeignete Bereich für den Vorschub zeichnet sich daher einerseits durch eine Untergrenze aus (minimaler Vorschub V_min), unterhalb der sich eine merkliche plastische Verformung der Anordnung infolge eines zu langsamen Kollabiervorgangs ergibt, und andererseits durch eine Obergrenze (maximaler Vorschub V_max), die niedrig genug ist, um in Abhängigkeit vom Außendurchmesser des Hohlzylinders ein ausreichendes Verschmelzen der Innenwandung des Hohlzylinder zu gewährleisten, und die eine im Vergleich zum Stand der Technik besonders geringe Vorschubgeschwindigkeit beinhaltet.
Das Erfordernis einer möglichst geringen Vorschubgeschwindigkeit ist auf die mechanische Endbearbeitung des Hohlzylinders zurückzuführen, wie in folgendem noch näher erläutert wird:
Bisher ist man davon ausgegangen, dass ein entscheidendes Kriterium für die Eignung eines Hohlzylinders zum Einsatz in einem RIC-Verfahren dessen Oberflächenrauigkeit im Bereich der Innenwandung ist. Häufig wurde daher das Ergebnis der mechanischen Bearbeitung des Hohlzylinders mit Hilfe von Rauigkeitswerten beschrieben, wie beispielsweise in der EP 0 309 027 A1 , worin die Herstellung eines Quarzglas-Zylinders zum Einsatz in einer großvolumigen Vorform für die Herstellung einer optischen Monomodefaser beschrieben ist.
Es hat sich aber gezeigt, dass diese Sichtweise die tatsächlichen Gegebenheiten nur unzureichend beschreibt. Nach dem RIC-Verfahren hergestellte Vorformen zeigen die eingangs erwähnten Blasen an der Grenzfläche zwischen Kernstab und Hohlzylinder auch dann, wenn ein Hohlzylinder mit besonders geringer Rauigkeit eingesetzt wird. Eine eindeutige Korrelation zwischen der Rauigkeit der Innenwandung des Hohlzylinders und der Qualität der erhaltenen Grenzfläche in einer nach dem RIC-Verfahren erhaltenen Vorform oder der Qualität der daraus gezogenen Faser konnte nicht festgestellt werden.
Durch mechanische Bearbeitung (insbesondere Bohren, Honen und Schleifen) kann unter Einsatz bekannter Hon- und Schleifverfahren und dafür geeigneter handelsüblicher Vorrichtungen ein Quarzglas-Rohling mit einem Außendurchmesser von mehr als 100 mm und einer Länge von 2 m und mehr vollständig in einen geraden Zylinder mit genauem kreisförmigem Querschnitt und einer geringen Maßabweichung, im Bereich von 1/100 mm hergestellt werden. Eingehende Untersuchungen haben aber gezeigt, das aufgrund der mechanischen Bearbeitung des Hohlzylinders im oberflächennahen Bereich zwangsläufig Risse (subkutane Risse) entstehen, die geschlossen sind und die durch übliche Methoden der Rauigkeitsmessung nicht erfasst werden können. Gemäß dem Stand der Technik werden die Hohlzylinder unmittelbar vor dem Einsatz mit Flußsäure gereinigt, wobei die subkutanen Risse geöffnet werden. Diese durch die Säurereinigung verbreiterten Risse können beim anschließenden Kollabierprozess zu Defekten im Bereich der Grenzfläche zwischen Kernstab und Hohlzylinder führen.
Die Tiefe solcher Risse ist überraschend groß, selbst wenn die jeweils durch den vorherigen Abtragprozess erzeugte Schädigungsschicht durch nachfolgende Bearbeitungsstufen sukzessive verkleinert wird und bei den letzten Bearbeitungsstufen geringe Kräfte auf die Oberfläche einwirken und ein geringer Abtrag eingestellt wird.
Derartige Oberflächenfehler des mechanisch bearbeiteten Hohlzylinders werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch eliminiert, dass der Vorschub gemäß obiger Bemessungsregel auf einen Wert unterhalb der angegebenen maximalen Vorschubgeschwindigkeit V_max eingestellt wird. Dadurch wird gewährleistet, dass die mechanisch bearbeitete Oberfläche genügend Zeit zum Verschmelzen hat, so dass sich die vorhandenen Risse schließen können.
Der geeignete Vorschub für das Verschmelzen der Innenoberfläche des Hohlzylinders hängt von der Wandstärke des Hohlzylinders bzw. von dem insgesamt durchzuheizenden Volumen ab, das sich im radialen Querschnitt aus dem Kernstab zuzüglich der Wandung des Hohlzylinders zusammensetzt. In der obigen Formel, in welcher der geeignete Bereich für den Vorschub in erster Näherung anhand des Außendurchmessers des Hohlzylinders ermittelt wird, wird der Einfachheit halber der zwischen dem Kernstab und dem Hohlzylinder verbleibende Ringspalt vernachlässigt. Unter Berücksichtigung der physikalischen Einheiten lautet die obige Bemessungsregel: Vmin [mm/min] = 3000 [mm3/min] × (2/D)2 [mm–2] und Vmax [mm/min] = 16000 [mm3/min] × (2/D)2 [mm–2]
Diese physikalischen Einheiten liegen auch den Parametern der nachfolgend zitierten Gleichungen zugrunde, auch wenn diese der Einfachheit halber weggelassen sind.
Liegt der Vorschub unterhalb der angegebenen minimalen Vorschubgeschwindigkeit V_min, kommt es zu nicht tolerierbaren geometrischen Verformungen.
Unter einem mechanisch auf Endmaß gearbeiteten Zylinder im Sinne dieser Erfindung ist auch ein Zylinder zu verstehen, dessen Innenoberfläche mechanisch auf Endmaß bearbeitet wurde und der optional durch eine chemischen Behandlung (durch Ätzen) gereinigt wird, denn Ätzprozesse bewirken keine Änderung der geometrischen Endform des Hohlzylinders (beispielsweise eine Biegung oder eine Ovalität im Querschnitt).
Das erfindungsgemäße Verfahren schließt nicht aus, dass der Kernstab zusätzlich zu dem mechanisch auf Endmaß bearbeiteten Hohlzylinder mit weiteren Mantelrohren überfangen wird, wobei dies vorzugsweise Mantelrohre sind, die ebenfalls, mechanisch auf Endmaß bearbeitet wurden.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Erfindungsgemäß wird der Vorschub so gering wie möglich eingestellt, aber so groß wie nötig, um Verformungen des Hohlzylinders und des Kernstabs zu vermeiden. Im Hinblick hierauf hat es sich als besonders günstig erwiesen, wenn die maximale Vorschubgeschwindigkeit V_max eingestellt wird anhand der Bemessungsregel: Vmax = 8000 × (2/D)2
In einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser D von mindestens 150 mm eingesetzt, wobei der Vorschub auf einen Wert unterhalb von 2,5 mm/min vorzugsweise unterhalb von 1,5 mm/min, eingestellt.
Dadurch, dass ein großvolumiger Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser von mindestens 150 mm eingesetzt wird, ergibt sich ein Kostenvorteil und eine Verbesserung hinsichtlich der Maßhaltigkeit. Der Kostenvorteil beruht auf dem größeren Volumen und der sich daraus ergebenden größeren Vorform- bzw. Faserlänge, so dass eine kostengünstige Massenproduktion realisiert werden kann. Die Verbesserung hinsichtlich der Maßhaltigkeit ergibt sich dadurch, dass Abweichungen des Hohlzylinders von der idealen Zylindersymmetrie beim Elongieren maßstäblich auf den geringeren Bauteildurchmesser herunterskaliert werden, und dadurch weniger ins Gewicht fallen, als bei einer geringeren maßstäblichen Reduzierung. Beim Einsatz derartiger Hohlzylinder ist jedoch eine Voraussetzung für eine hochwertige Grenzfläche zwischen Kernstab und Hohlzylinder, dass das Kollabieren unter langsamem Vorschub von maximal 2,5 mm/min, vorzugsweise unterhalb von 1,5 mm/min, erfolgt.
Besonders bewährt hat sich eine Verfahrensvariante, bei welcher die mechanische Bearbeitung des Hohlzylinders ein Abschleifen der Innenwandung der Innenbohrung und eine anschließende Ätzbehandlung umfasst, wobei nach dem Abschleifen verbleibende subkutane Risse eine Risstiefe bis maximal 2 mm aufweisen.
Durch die mechanische Bearbeitung der Innenwandung der Innenbohrung durch Schleifen (was auch ein Honen umfasst) entstehen zwangsläufig Risse. Die Risstiefe kann durch wiederholte Schleif- Hon- und Polierschritte sukzessive vermindert werden, wobei dies jedoch mit hohem Zeit- und Materialaufwand verbunden ist. Das erfindungsgemäße Verfahren toleriert jedoch derartige Risse, sofern die Risstiefe bei weniger als 2 mm liegt und ermöglicht damit den Einsatz von Hohlzylindern, die infolge einer weniger aufwändigen mechanischen Bearbeitung ihrer Innenwandung vergleichsweise kostengünstig hergestellt werden können.
Hinsichtlich der Weite des Ringspalts zwischen Kernstab und Hohlzylinder haben sich zwei unterschiedliche Maßnahmen als vorteilhaft erwiesen.
Bei einer ersten Verfahrensvariante ist der Ringspalt zwischen Kernstab und Hohlzylinder im Mittel größer als 2 mm, vorzugsweise größer als 5 mm.
Durch eine große Ringspaltweite wird gewährleistet, dass die Oberfläche des kollabierenden Hohlzylinders ausreichend aufgeschmolzen ist, bevor sie in Kontakt mit der Außenwandung des Kernstabs kommt. Bei großen Spaltbreiten muss allerdings die Zentrierung des Kernstabes im Hohlzylinder präzise sein, um spätere Kernexzentrizitäten in der Faser zu vermeiden. Bei einer zweiten und gleichermaßen vorteilhaften Verfahrensvariante ist der Ringspalt zwischen Kernstab und Hohlzylinder im Mittel kleiner als 1 mm, vorzugsweise kleiner als 0,7 mm.
Eine kleine Ringspaltweite verursacht beim Kollabieren einen vergleichsweise geringen Materialfluss in radialer Richtung, was die Einhaltung einer vorgegebenen Geometrie im Hinblick auf die Faserkernexzentrizität erleichtert. Diese Verfahrensvariante ist insbesondere dann zu bevorzugen, wenn hohe Anforderungen an die Geometrie des Bauteils gestellt werden und wenn die Zylinderoberflächen nur kleine Risse aufweisen, die leicht verschmelzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren erweist sich insbesondere bei dickwandigen Hohlzylindern als besonders vorteilhaft. Denn die Wandstärke des Hohlzylinders spielt im Hinblick auf ein ausreichendes Aufschmelzen eine wichtige Rolle. Mit zunehmender Wandstärke des Quarzglas-Zylinders nimmt der einzustellende Vorschub eher ab als zu. Aus wirtschaftlichen Gründen wird vorzugsweise ein Hohlzylinder mit einem Innendurchmesser von maximal 70 mm, vorzugsweise maximal 50 mm, eingesetzt.
Je größer der Außendurchmesser des Hohlzylinders und je kleiner der Innendurchmesser ist, um so größer ist das durch den Hohlzylinder bereitgestellte Quarzglas-Volumen und um so günstiger wirkt sich das Verfahren hinsichtlich der Produktionskosten bezogen auf den Faserkilometer und hinsichtlich der Maßhaltigkeit der daraus erhaltenen Faser aus.
Die Wandstärke des Hohlzylinders spielt hinsichtlich der Verformung und der Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens eine wesentliche Rolle. Vorzugsweise werden Hohlzylinder und Kernstab eingesetzt,bei denen das Verhältnis CSA_(C)/CSA_(R)der radialen Querschnittsfläche CSA_(C) des Hohlzylinders und der radialen Querschnittsfläche CSA_(R) des Kernstabs im Bereich zwischen 5 und 100, vorzugsweise zwischen 10 und 80 liegt.
Je größer die Wandstärke des Hohlzylinders ist, um so geringer ist bei ansonsten gleichen Kollabierbedingungen die zu erwartende Verformung. Eine große Wandstärke erfordert eine stärkeres „Durchheizen", um ein ausreichendes Verschmelzen der Innenwandung des Hohlzylinders zu gewährleisten. Dies spricht eher für einen langsameren Vorschub. Die Fertigungsgenauigkeit für das optische Bauteil nimmt mit zunehmender Wandstärke zu, da absolute Geometriefehler (die unabhängig von der Wandstärke und dem Außendurchmesser des Quarzglas-Zylinders sind) beim Elongieren stärker herunterskaliert werden.
Als besonders vorteilhaft hat sich es sich erwiesen, den Hohlzylinder nach dem sogenannten OVD-Verfahren herzustellen.
Bei diesem Außenabscheideverfahren wird ein rohrförmiger Körper erhalten, der herstellungsbedingt eine exakte Innenbohrung aufweist, die nach dem Verglasen lediglich noch einer geringen mechanischen Endbearbeitung bedarf.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Patentzeichnung näher beschrieben. Als einzige Figur zeigt
1 ein Diagramm mit Ergebnissen von RIC-Versuchen unter Einsatz von Hohlzylindern mit unterschiedlichen Außendurchmessern und bei Variation des Vorschubs.
Bei den im Folgenden beschriebenen Versuchen wurden Vorformen und optische Fasern nach dem RIC-Verfahren durch Überfangen eines Kernstabs mit einem Quarzglas-Hohlzylinder und Elongieren dieses Verbundes hergestellt. Die Vorformen und Fasern weisen einen Kernbereich auf, der von einer inneren Mantelglasschicht und einer äußeren Mantelglasschicht umgeben ist. Der Kernbereich besteht aus Quarzglas, das homogen mit 5 Gew.-% Germaniumdioxid dotiert ist. Die Mantelglasschichten bestehen aus undotiertem Quarzglas, von dem ein Teil durch den Mantel des Kernstabs und ein Teil durch einen mechanisch bearbeiteten Quarzglas-Hohlzylinder bereitgestellt wird.
Herstellung von Kernstäben und Hohlzylinder
Nachfolgend wird die Herstellung der Kernstäbe und der Quarzglas-Hohlzylinder anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Der Kernstab wurde nach dem OVD-Verfahren hergestellt, indem auf einem um seine Längsachse rotierenden Träger durch Hin- und Herbewegung eines Abscheidebrenners schichtweise Sootpartikel abgeschieden werden, wobei dem Abscheidebrenner SiCl₄ und GeCl₄ zugeführt und in einer Brennerflamme in Gegenwart von Sauerstoff zu SiO₂ und GeO₂ hydrolysiert wurden. Das Verhältnis an SiCl₄ und GeCl₄ wurde bei der Abscheidung der inneren Schichten so eingestellt, dass sich über diesem Teil der Wandstärke des Sootrohres eine vorgegebene homogene GeO₂-Konzentration von 5 Gew.% ergab. Sobald die Soot-Schichten abgeschieden waren, die den Kernbereich des Kernstabs bilden, wurde die Zufuhr von GeCl₄ zum Abscheidebrenner gestoppt und es wurde eine erste, innere Mantelglasschicht aus undotiertem SiO₂ auf dem Kernbereich abgeschieden.
Nach Beendigung des Abscheideverfahrens und Entfernen des Trägers wurde ein Sootrohr erhalten, das zum Entfernen der herstellungsbedingt eingebrachten Hydroxylgruppen einer Dehydratationsbehandlung unterworfen wurde. Hierzu wurde das Sootrohr in vertikaler Ausrichtung in einen Dehydratationsofen eingebracht und zunächst bei einer Temperatur im Bereich von 850 °C bis etwa 1000 °C in einer chlorhaltigen Atmosphäre behandelt. Die Behandlungsdauer betrug etwa sechs Stunden. Dadurch wurde eine Hydroxylgruppenkonzentration von weniger als 100 Gew.-ppb erreicht.
Das so behandelte Sootrohr wurde in einem Verglasungsofen bei einer Temperatur im Bereich um 1350 °C verglast und dabei die Innenbohrung kollabiert, so dass ein Kernstab mit dem gewünschten Brechzahlprofil erhalten wurde.
Auf diese Art und Weise wurden die Kernstäbe mit den aus Tabelle 1 ersichtlichen Abmessungen hergestellt, wobei die jeweiligen Kerndurchmesser an den dazu gehörenden Hohlzylinder so angepasst wurden, dass sich in der optischen Faser mit einem Außendurchmesser von 125 μm jeweils ein zentraler "Kernbereich" mit einem Durchmesser von ca. 8,5 μm ergibt.
Analog zu der oben beschriebenen Herstellung des Kernstabs wurden poröse Sootkörper durch Außenabscheidung anhand eines OVD-Verfahrens hergestellt, jedoch ohne Zusatz eines Dotierstoffs. Nach dem Entfernen des Trägers wurde das Sootrohr jeweils der oben beschriebenen Dehydratationsbehandlung unterzogen und anschließend verglast. Die beiden Endbereiche des so hergestellten rohrförmigen Quarzglas-Rohlings aus synthetischem Quarzglas wurden abgeschnitten und die Außenwandung wurde mittels Umfangsschleifer, der mit einem #80 Schleifstein bestückt war, grob geschliffen, wodurch der vorgegebene Soll-Außendurchmesser im wesentlichen erhalten wurde. Die Außenfläche des Rohres wurde dann mittels eines NC-Umfangsschleifers geschliffen. Die Innenbohrung des so erhaltenen Rohres wurde insgesamt mittels einer Honmaschine, die mit einer #80 Honleiste bestückt war, gehont, wobei der Politurgrad fortlaufend verfeinert wurde und die Endbehandlung mit einer #800 Honleiste erfolgte. Nachdem sichergestellt war, dass das Rohr auf eine Wandstärke innerhalb eines vorgegebenen Toleranzbereiches gefertigt war, wurde es in einer 30%igen Flußsäure-Ätzlösung kurz geätzt. Die maximale Oberflächenrauhigkeit R_max lag danach im Bereich der Innenwandung bei 3,5 μm, und im Bereich der Außenwandung bei 77 μm. Die Abmessungen der so erhaltenen Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas sind ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt.
An einem Teilstück des Hohlzylinder wurde jeweils in einem separaten Versuch die Tiefe der noch vorhandenen subkutanten Oberflächenrisse ermittelt. Hierzu wurde das Rohrstück solange in 68%-iger Flussäure geätzt, bis der Rissgrund optisch oder mittels Oberflächenrauigkeitsmessgerät erfassbar war. Aus diesen Messungen ergab sich jeweils eine maximale Risstiefe um 0,5 mm.
Herstellung der optischen Faser mittels RIC-Verfahren
In einen Hohlzylinder wurde jeweils ein Kernstab mit den in Tabelle 1 angegebenen Abmessungen eingesetzt und darin fixiert. Dabei wurden die Wandstärke des Hohlzylinders und – daran angepasst – der Durchmesser des Kernstabes, der Vorschub und die Weite des Ringspalts zwischen Hohlzylinder und Kernstab variiert.
Der Verbund aus Hohlzylinder und Kernstab wurde dann einem elektrisch beheizten Ofen mit einer vorgegebenen Vorschubgeschwindigkeit (siehe Tabelle 1) zugeführt und darin zonenweise auf eine Temperatur im Bereich zwischen 2000 °C und 2400 °C erhitzt, wobei aus dem erweichten Bereich eine optische Faser abgezogen wurde. Die Abzugsgeschwindigkeit wurde jeweils an den Vorschub so angepasst, dass der Soll-Faserdurchmesser von 125 μm ± 0,5 μm erhalten wurde. Die übrigen Verfahrensparameter wurden nicht verändert, wobei insbesondere die Ziehtemperatur zu nennen ist. Im Ringspalt zwischen Kernstab und Hohlzylinder wurde jeweils ein Vakuum im Bereich zwischen 2 kPa und 10 kPa aufrecht erhalten.
Zur Herstellung einer optischen Vorform nach dem oben erläuterten Verfahren wurde bei gleichem Vorschub die Abzugsgeschwindigkeit an den Vorschub so angepasst, dass ein Solldurchmesser der Vorform von 85,0 mm +– 0,5 mm erhalten wurde.
Versuchsauswertung
Die Qualität der Grenzfläche zwischen dem Kernbereich der Faser und dem durch den Hohlzylinder beigesteuerten Mantelglas wurden mikroskopisch untersucht. Dabei wurde insbesondere auf sogenannte langgezogene Blasen an der Grenzfläche geachtet.
Außerdem wurde stichprobenartig die Zylindersymmetrie der Vorformen und Fasern an radialen Querschnitten überprüft.
Die dabei erhaltenen qualitativen Ergebnisse sind in den beiden letzten Spalten von Tabelle 1 aufgeführt, wobei das Symbol „++" für „sehr gut", „+" für „gut" und „–„ 5 für schlecht steht.
Tabelle 1
Diese Ergebnisse zeigen, dass die Oberflächenfehler des Hohlzylinders, die infolge der mechanischen Bearbeitung erzeugt werden und die sich allenfalls unter wirtschaftlich nicht zu vertretendem Aufwand weitgehend beseitigen ließen, dann vernachlässigt werden können, wenn der RIC-Prozess gemäß der Erfindung mit einem besonders langsamen Vorschub durchgeführt wird. Allerdings kann ein extrem langsamer Vorschub infolge einer plastischen Verformung von Hohlzylinder und Kernstab auch zu einer Verschlechterung des Ergebnisses führen.
Die Daten der Spalten 2 und 6 von Tabelle 1 sind im Diagramm von 1 gegeneinander aufgetragen und zwar der Vorschub in mm/min auf der y-Achse und der Hohlzylinder-Durchmesser in mm auf der x-Achse. Die Versuche, welche sowohl hinsichtlich der Fasergeometrie als auch im Hinblick auf die Qualität mindestens mit gut (+) beurteilt wurden, sind in diesem Diagramm als Kreise dargestellt, während die Versuche, die einer dieser Kategorien ein negatives Ergebnis zeigten, durch Quadrate repräsentiert sind.
Daraus ergibt sieh, dass ungünstige Ergebnisse sowohl bei einem schnellen Vorschub als auch bei einem langsamen Vorschub erhalten wurden. Die besten Ergebnisse wurden erzielt, wenn der Vorschub (in Abhängigkeit vom Hohlzylinder-Durchmesser) innerhalb eines Bereiches liegt, der nach unten durch die Linie 1 und nach oben durch die Linie 2 begrenzt ist. Die Linien 1 und 2 lassen sich durch folgende Gleichung beschreiben: Linie 1 = Vm [mm/min] = 3000 [mm3/min] × (2/D)2 [mm–2] und Linie 2 = Vmax [mm/min] = 16000 (mm3/min] × (2/D)2 (mm–2]
Die Weite des Ringspalts zwischen Hohlzylinder und Kernstab beim RIC-Prozess wirkt sich weniger drastisch aus. Tendenziell ist zu erkennen, dass sich ein weiter Ringspalt vorteilhaft auf die Qualität der Grenzfläche auswirkt, während ein enger Ringspalt die Maßhaltigkeit der Vorform und der daraus gezogenen Faser begünstigt.

Claims

Verfahren für die Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas durch Elongieren einer koaxialen Anordnung, umfassend einen eine Innenbohrung aufweisenden, mechanisch auf Endmaß bearbeiteten Quarzglas-Hohlzylinder und einen innerhalb der Innenbohrung angeordneten Kernstab, wobei die koaxiale Anordnung mit vorgegebenem Vorschub einer Heizzone zugeführt und darin zonenweise erweicht und aus dem erweichten Bereich das optische Bauteil abgezogen wird, wobei ein zwischen Kernstab und Hohlzylinder vorhandener Ringspalt kollabiert, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorschub V [in mm/min] in Abhängigkeit vom Außendurchmesser des Hohlzylinders D [in mm]innerhalb eines Bereiches gehalten wird, der folgender Bemessungsregel genügt: Vmin = 3000 × (2/D)2 und Vmax = 16000 × (2/D) 2
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der maximale Vorschub eingestellt wird anhand der Bemessungsregel: Vmax = 8000 × (2/D)2
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser D von mindestens 150 mm eingesetzt, und der Vorschub auf einen Wert unterhalb von 2,5 mm/min, vorzugsweise unterhalb von 1,5 mm/min, eingestellt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Bearbeitung des Hohlzylinders ein Abschleifen der Innenwandung der Innenbohrung und eine anschließende Ätzbehandlung umfasst, wobei nach dem Abschleifen verbleibende subkutane Risse eine Risstiefe im Bereich zwischen 0,2 mm und 2 mm aufweisen.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ringspalt zwischen Kernstab und Hohlzylinder im Mittel größer als 2 mm ist, vorzugsweise größer als 5 mm.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Ringspalt zwischen Kernstab und Hohlzylinder im Mittel kleiner als 1 mm ist, vorzugsweise kleiner als 0,7 mm.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hohlzylinder mit einem Innendurchmesser von maximal 70 mm, vorzugsweise maximal 50 mm eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hohlzylinder und ein Kernstab eingesetzt werden, bei denen das Verhältnis CSA_(C)/CSA_(R) der radialen Querschnittsfläche CSA_(C) des Hohlzylinders und der radialen Querschnittsfläche CSA_(R) des Kernstabs im Bereich zwischen 5 und 100, vorzugsweise zwischen 10 und 80 liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein nach dem OVD-Verfahren hergestellter Hohlzylinder eingesetzt wird.
Optisches Bauteil, umfassend einen Kern und einen den Kern umhüllenden Mantel, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil eine optische Vorform ist, die nach einem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 9 erhalten wird.
Optisches Bauteil, umfassend einen Kern und einen den Kern umhüllenden Mantel, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil eine optische Faser ist, die nach einem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 9 erhalten wird.