JP4625448B2 - 石英ガラスからなる予備成形物を延伸および萎縮する方法 - Google Patents

石英ガラスからなる予備成形物を延伸および萎縮する方法 Download PDF

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Description

本発明は内部の穴を有する機械的に最終寸法に加工された石英ガラス中空シリンダーおよび内部の穴の内部に配置された心棒を有する同軸配置を延伸することにより石英ガラスからなる光学的部品を製造する方法に関し、同軸配置を予め決められた送りを有して加熱帯域に供給し、加熱帯域中で帯域的に軟化し、軟化した領域から光学的部品を取り出し、その際心棒と中空シリンダーの間に存在する環状間隙が萎縮する。
本発明は更にコアとコアを被覆するクラッドを有する光学的部品に関する。
心棒と少なくとも1つの被覆管の同軸配置を萎縮および延伸することにより一般に光ファイバーの予備成形物を製造する。ファイバーの引き出し中に被覆管が心棒上で萎縮することは知られており、その際最後に記載された方法はODD法(Overclad During Drawing 延伸中のオーバークラッド)と呼ばれる。
欧州特許(EP−A)第598349号には光ファイバー用の大きい体積の予備成形物を製造するための厚壁石英ガラスシリンダーが記載されている。厚壁シリンダーは延伸の際に心棒上で萎縮する。この方法はRIC法(Rod In Cylinder)の名称で知られる。石英ガラスシリンダーを製造するために多くの方法が提案される。そのうちの1つではシリンダー状石英ガラス未加工品を用意し、この未加工品を芯の穴あけ器を使用して機械的に穿孔するかまたは熱圧縮法で処理して穴を形成する。第2の方法では公知のOVD法により多孔性珪酸−煤を熱安定支持体に堆積し、引き続き支持体を取り除き、得られた煤体を脱水し、ガラス化する。
ドイツ特許(DE−A)第10214029号から冒頭に記載された形式の1つの方法および光ファイバーが公知である。ここで、SiClの火炎加水分解により煤体を製造し、この煤体をガラス化して石英ガラスブロックを形成し、引き続き石英ガラスブロックを芯の穴あけ器を使用して穿孔することにより、まず合成石英ガラスから管を製造する。こうして得られた管の正確な最終処理のために、管の内壁を、ホーニング盤を使用して後処理し、引き続き微細度#800の研磨剤を使用して研磨することを提案する。表面張力をなくし、表面処理による損傷を除くために、処理された管をフッ化水素酸中でエッチングする。
更に二酸化ゲルマニウムでドープされたSiOからなる芯領域および芯領域を包囲する被覆領域を有し、被覆領域がドープされていないSiOからなる、いわゆる心棒を製造する。
光ファイバーを製造するために、ガラス心棒を石英ガラス中空シリンダーの内部の穴に導入し、この穴に同軸配置を形成して固定する。この配置を、その下側端部で開始して電気的に加熱した繊維引出し炉に上から予め決められた送り速度で供給し、この中で約2180℃の温度に加熱し、その際帯域的に軟化する。軟化した領域から外径125μmを有する光ファイバーを予め決められた引出し速度で引き出す。炉内で石英ガラス中空シリンダーと心棒からなる複合体が軟化する際に心棒と石英ガラス中空シリンダーの間の環状間隙が閉鎖され、その際間隙内で低圧を維持する。
米国特許第4820322号から光ファイバーを製造するまたは相当する同軸配置を延伸して心棒を被覆管で被覆する類似の方法が知られている。その際予め決められた光学的特性および幾何学的寸法を有する心棒および被覆ガラス管を用意し、心棒を被覆管の内部の穴に配置し、その際残留する環状間隙はできるだけ小さくするべきである。引き続きこの心棒と被覆管の複合体が環状加熱部品中で帯域的に軟化し、その際環状間隙内で低圧を維持する。経済的な理由からできるだけ速い萎縮が求められ、その際低圧により7cm/分の値が達成されるべきである。
公知方法により製造される予備成形物がしばしば心棒と中空シリンダーの界面に気泡を有することが示された。この予備成形物から引き出された繊維は同様にしばしば劣る特性を有する。その際芯と被覆の界面に沿って長く引き伸ばされた気泡に特別な関心が向けられ、この気泡は低い繊維強度および特に繊維を撚り継ぐ際に問題を生じることがある。
本発明の課題は、中空シリンダーと心棒の同軸配置の萎縮および延伸により繊維を引き出す際に少ない破断率により優れている光学的部品を製造することができる経済的な方法を提供することである。
更に本発明の課題は、高い品質、特に心棒と中空シリンダーの間に欠陥のない界面を有する前記方法により製造される光学的部品を提供することである。
前記課題は、方法に関しては本発明により、送りV〔mm/分〕を中空シリンダーの外径D〔mm〕に依存して以下の測定規則:
min=3000×(2/D)および
max=16000×(2/D)
を満たす範囲内に維持することにより解決される。
RIC法の成果は最初に存在する環状間隙が萎縮し、閉鎖される、繊維または予備成形物の形の光学的部品である。送り(以下に送り速度とも呼ばれる)は萎縮工程の速度を決定する。特に経済的な理由からしばしば求められる速い萎縮工程において中空シリンダーとガラス心棒の間の界面の劣った特性が得られる。従って本発明により同軸配置の萎縮および延伸の際に送り速度を十分に遅く選択するべきである。これは中空シリンダーの内部表面が心棒に衝突する前に十分に溶融できることに貢献する。これにより機械的に最終寸法に処理された中空シリンダーの表面が平滑にされる。他方で萎縮工程を遅く実施することに対して経済性の考慮を論じるだけでなく、長く持続された萎縮工程の場合に心棒と中空シリンダーの変形および同時にこれから製造される部品の幾何学的欠陥を生じることも示された。
従って前記の測定規則により決められた送りの適当な範囲は、一方ではこれより低い場合は遅すぎる萎縮工程により配置の著しい可塑的変形を生じる(最小送りVmin)下限により、他方では中空シリンダーの外径に依存して中空シリンダーの内壁の十分な溶融を保証するために、十分に低く、技術水準に比べて特に低い送り速度を有する上限(最大送りVmax)により特徴付けられる。
できるだけ低い送り速度の要求は以下に詳細に説明するように、中空シリンダーの機械的最終処理に基づくべきである。
従来はRIC法に使用するための中空シリンダーの適合性の重大な基準が内壁の領域の中空シリンダーの表面粗さであることから出発する。従ってしばしば中空シリンダーの機械的処理の結果が、例えば欧州特許(EP−A1)第0309027号におけるように、粗さの値を用いて記載され、この明細書には光学的単一モードファイバーを製造するための大きい体積の予備成形物に使用する石英ガラスシリンダーの製造が記載されている。
しかしこの見解が実際の事実を十分に記載していないことも示された。RIC法により製造される予備成形物は、特に低い粗さを有する中空シリンダーを使用する場合に、心棒と中空シリンダーの界面に冒頭に記載した気泡を示す。中空シリンダーの内壁の粗さとRIC法により得られる予備成形物中の得られた界面の特性またはこれから引き出された繊維の特性の明らかな相関関係は確認できなかった。
機械的処理(特に穴あけ、ホーニングおよび研磨)により、公知のホーニング法および研磨法およびこのために適当な市販の装置を使用して100mmより大きい外径および2mの長さを有する石英ガラス未加工品および正確な円形の横断面および1/1000mmの範囲の少ない寸法のずれを有する複数の完全にまっすぐなシリンダーを製造することができる。しかし綿密な調査により、中空シリンダーの機械的処理により表面に近い領域で必然的に亀裂(表面下の亀裂)が形成され、この亀裂が閉鎖され、粗さの測定の通常の方法により把握できないことが示された。技術水準により中空シリンダーを使用の直前にフッ化水素酸で洗浄し、その際表面下の亀裂が開放される。この酸の洗浄により拡大される亀裂は引き続く萎縮工程で心棒と中空シリンダーの界面の領域に欠陥を生じることがある。
この亀裂の深さは、事前の取り出し工程によりそれぞれ生じた損傷層が引き続く処理工程で次第に減少し、最後の処理工程で少ない力を表面に作用し、少ない取り出しに調節した場合でも意想外に大きい。
機械的に処理された中空シリンダーのこの種の表面欠陥は、本発明の方法において、送りを前記の測定規則により決められた最大送り速度Vmaxより低い値に調節することにより取り除かれる。これにより機械的に処理された表面が溶融するために十分な時間を有することが保証され、存在する亀裂を閉鎖できる。
中空シリンダーの内部表面を溶融するために適当な送りは中空シリンダーの壁厚もしくは半径方向の横断面で中空シリンダーの内壁と心棒から形成される、全体的に十分に加熱すべき体積に依存する。第1の接近法で中空シリンダーの外径により送りに適した範囲が求められる上記式において、心棒と中空シリンダーの間に残留する環状間隙を便宜上無視する。物理的単位を考慮して上記測定規則が説明される。
min[mm/分]=3000[mm/分]×(2/D)[mm−2]および
max[mm/分]=16000[mm/分]×(2/D)[mm−2
この物理的単位は以下に引用される方程式のパラメーターにもとづき、これを便宜上省略する場合にも該当する。
送りが決められた最小送り速度Vminより低い場合は、許容できない幾何学的変形を生じる。
本発明の意味で機械的に最終寸法に処理されたシリンダーは、内部表面が機械的に最終寸法に処理され、場合により化学的処理(エッチング)により洗浄され、その場合にエッチング工程が中空シリンダーの幾何学的最終形成物の変化(例えば曲がりまたは横断面の長円形)を生じない、シリンダーであると理解される。
本発明の方法は機械的に最終寸法に処理された中空シリンダーのほかに心棒に他の被覆管を被覆することを排除せず、その際これは有利に機械的に最終寸法に処理した被覆管である。
本発明の有利な実施態様は従属請求項に記載される。
本発明により、中空シリンダーと心棒の変形を避けるために、送りをできるだけ少なく、しかし必要なだけ多く調節する。これを考慮して、最大送り速度Vmaxを、以下の測定規則:
max=8000×(2/D)
により調節する場合が特に有利であると示された。
本発明の方法の1つの特に有利な実施態様において、少なくとも150mmの外径Dを有する中空シリンダーを使用し、その際送りを2.5mm/分未満、有利に1.5mm/分未満の値に調節する。
少なくとも150mmの外径を有する大きい体積の中空シリンダーを使用することにより、費用の利点および寸法安定性に関する改良が達成される。費用の利点は大きい体積およびこれから得られる大きい変形長さもしくは繊維長さにもとづき、安価な材料の製造を実現できる。寸法の安定性に関する改良は延伸の際の理想的なシリンダーの釣り合いからの中空シリンダーのずれを基準に従って少ない部品の直径に寸法を減少することにより達成され、これにより基準に従った少ない減少の場合より重さが少ない。しかしこの種の中空シリンダーを使用する場合は最大2.5mm/分、有利に1.5mm/分未満の遅い送りで萎縮を行うことが心棒と中空シリンダーの間の価値の高い界面の前提である。
中空シリンダーの機械的処理が内部の穴の内壁の研磨および引き続くエッチング処理を有し、その際研磨の後に残留する表面下の亀裂が最大2mmまでの亀裂深さを有する変法が特に有利である。
研磨による内部の穴の内壁の機械的処理(ホーニングを含む)により必然的な亀裂が生じる。この亀裂の深さは研磨−ホーニングおよび研磨の繰り返し工程により順次減少することができるが、これは時間と材料の大きい消費と結びつく。しかし本発明の方法は亀裂の深さが2mm未満である場合はこの種の亀裂を許容し、これにより費用の少ない機械的処理により内壁をかなり安価に製造できる中空シリンダーの使用を可能にする。
心棒と中空シリンダーの間の環状間隙の幅に関して2つの異なる手段が有利であると示された。
第1の変法において心棒と中空シリンダーの間の環状間隙は平均して2mmより大きく、有利に5mmより大きい。
大きい環状間隙幅により萎縮する中空シリンダーの表面が心棒の外壁と接触する前に十分に溶融されることが保証される。しかし大きい間隙幅の場合に、繊維でのコアの後での偏心を避けるために、中空シリンダーの中心に心棒を正確に配置しなければならない。第2の同じように有利な変法においては心棒と中空シリンダーの間の環状間隙は平均して1mm未満、有利に0.7mm未満である。
小さい環状間隙幅は萎縮の際に半径方向でかなり少ない材料流を生じ、これにより繊維コア偏心度に関して所定の形状の維持が容易になる。この変法は特に部品の形状に高い要求が課され、シリンダー表面が容易に溶融する小さい亀裂のみを有する場合が有利である。
本発明の方法は特に厚壁中空シリンダーの場合に特に有利であることが示された。なぜならば中空シリンダーの壁厚が十分な溶融に関して重要な役割を果たすからである。石英ガラスシリンダーの壁厚が増加するとともに調節すべき送りが増加するよりむしろ減少する。経済的な理由から最大70mm、有利に最大50mmの内径を有する中空シリンダーを使用することが有利である。
中空シリンダーの外径が大きく、内径が小さいほど、中空シリンダーにより供給される石英ガラス体積が大きくなり、この方法が繊維キロメートルに関する製造費用およびこれから得られる繊維の寸法安定性に関して有利に作用する。
中空シリンダーの壁厚は変形および本発明の方法の経済性に関して重要な役割を果たす。有利に中空シリンダーの半径方向の横断面CSA(C)と心棒の半径方向の横断面CSA(R)の比CSA(C)/CSA(R)が10〜80である中空シリンダーおよび心棒を使用する。
中空シリンダーの壁厚が大きいほど、その他は同じ萎縮条件で予想される変形が少ない。中空シリンダーの内壁の十分な溶融を保証するために、大きい壁厚はより強い十分な加熱を必要とする。これはむしろ遅い送りに有利である。(石英ガラスシリンダーの壁厚および外径に依存する)完全な形状の欠陥が延伸の際に強く減少するので、光学的部品に関する製造の正確性は壁厚が増加するとともに増加する。
いわゆるOVD法により中空シリンダーを製造することが特に有利であると示された。
この外部堆積法において、製造に起因してガラス化の後になお少ない機械的最終処理のみが必要である正確な内部の穴を有する管状物が得られる。
以下に本発明を実施例および図面により詳細に説明する。
図1は種々の外径を有する中空シリンダーを使用し、送りを変動した、RIC試験の結果を示すグラフである。
以下に記載される試験において、RIC法により心棒をガラス中空シリンダーで被覆し、この複合体を延伸することにより予備成形物および光ファイバーを製造した。予備成形物およびファイバーは内側被覆ガラス層および外側ガラス被覆層により包囲される心部分を有する。心部分は二酸化ゲルマニウム5質量%が均一にドープされている石英ガラスからなる。被覆ガラス層はドープされていない石英ガラスからなり、ガラスの一部が心棒の被覆により、一部が機械的に処理された石英ガラス中空シリンダーにより供給される。
心棒および中空シリンダーの製造
以下に心棒および石英ガラス中空シリンダーの製造を実施例により詳細に説明する。
心棒をOVD法により、縦軸を中心に回転する支持体に堆積バーナーを移動することにより層状に煤粒子を堆積することにより製造し、その際堆積バーナーにSiClおよびGeClを供給し、バーナー火炎中で酸素の存在でSiOおよびGeOに加水分解した。SiClとGeClの比は、内層の堆積の際に、煤管の壁厚のこの部分に5質量%の所定の均一なGeO濃度が得られるように調節した。心棒の心部分を形成する煤層を堆積するとすぐに、堆積バーナーへのGeClの供給を中断し、心部分にドープしていないSiOからなる第1の内側被覆ガラス層を堆積した。
堆積工程を終了し、支持体を取り出した後で煤管が得られ、煤管を製造に起因して導入されるヒドロキシル基を除去するために、脱水処理した。このために煤管を脱水炉に垂直方向に導入し、まず850℃から約1000℃までの範囲の温度で、塩素含有雰囲気中で処理した。処理時間は約6時間であった。これにより100質量ppb未満のドロキシル基濃度が達成された。
こうして処理された煤管を、ガラス化炉内で1350℃の範囲の温度でガラス化し、その際内部の穴が萎縮し、所望の屈折率特性を有する心棒が得られた。
このやり方で表1に示される寸法を有する心棒を製造し、その際それぞれの心の直径をこれに属する中空シリンダーに合わせ、外径125μmを有する光ファイバー中に、それぞれ約8.5μmの直径を有する中心の心部分が得られた。
前記の心棒の製造と同様にOVD法により外部堆積により多孔質煤体を製造したが、ドーピング物質を添加しなかった。支持体を除去後、煤管をそれぞれ前記の脱水処理で処理し、引き続きガラス化した。こうして製造した合成石英ガラスからなる管状石英ガラス未加工品の両方の端部領域を切断し、外壁を、#80の砥石を備えた周囲研磨装置を使用して粗く削り、これにより所定の目的外径がほぼ得られた。引き続き管の外面を、NC周囲研磨装置を使用して研磨した。こうして得られた管の内部の穴を全体的に#80のホーニング片を備えたホーニング盤を使用してホーニング仕上げし、その際研磨の程度を連続して細かくし、#800のホーニング片により最終処理を行った。管を所定の許容範囲内の壁厚に製造することが保証された後で、30%フッ化水素酸エッチング溶液中で短時間エッチングした。最大表面粗さRmaxはこれにより内壁の部分で3.5μmであり、外壁の部分で77μmであった。こうして得られた合成石英ガラスからなる中空シリンダーの寸法は同様に表1に示される。
中空シリンダーの部分でそれぞれ別の試験でなお存在する表面下の表面亀裂の深さを測定した。このために管の部分を68%フッ化水素酸中で、亀裂の底面が光学的にまたは表面粗さ測定装置を使用して理解できるまでエッチングした。この測定からそれぞれ最大亀裂深さ0.5mmが得られた。
RIC法による光ファイバーの製造
中空シリンダー中でそれぞれ表1に記載された寸法を有する心棒を導入し、これに固定した。その際中空シリンダーの壁厚およびこれに合わせた心棒の直径、送りおよび中空シリンダーと心棒の間の環状間隙の幅を変動した。
引き続き中空シリンダーと心棒からなる複合体を所定の送り速度(表1参照)で電気加熱炉に供給し、炉内で帯域的に2000〜2400℃の範囲の温度に加熱し、その際軟化した領域から光ファイバーを取り出した。取り出し速度はそれぞれ125±0.5μmの目的繊維直径が得られるように送りに合わせた。その他の処理パラメーターは変動せず、その際特に引き出し温度を記載すべきである。心棒と中空シリンダーの間の環状間隙でそれぞれ2kPa〜10kPaの範囲の真空を維持した。
前記方法により光学的予備成形物を製造するために、同じ送りで、85.0mm±0.5mmの予備成形物の目的直径が得られるように、引き出し速度を送りに合わせた。
試験の評価
繊維の心部分と中空シリンダーにより寄与される被覆ガラスの間の界面の特性を顕微鏡で調べた。その際特に界面にいわゆる伸びた気泡に配慮した。
更に半径方向の横断面で予備成形物および繊維のシリンダー釣り合いを抜き取って調べた。
その際得られた性質上の結果を表1の最後の2つの欄に記載し、その際符号++はきわめてよいを表し、+はよいを表し、−は悪いを表す。
Figure 0004625448
この結果は、機械的処理により形成され、おそらく経済的に支持できない消費を伴って排除できる、中空シリンダーの表面欠陥が、本発明によるRIC法を特に遅い送りで実施する場合に、無視できることを示す。しかし中空シリンダーと心棒の可塑的変形によるきわめて遅い送りが結果の悪化を生じることがある。
表1の欄2および6のデータは図1のグラフで互いに向かい合ってプロットされ、送り(mm/分)がy軸におよび中空シリンダー直径(mm)がx軸にプロットされている。繊維の形状に関しておよび品質に関して少なくともよい(+)で評価された試験はこのグラフでは丸印で示され、一方このカテゴリーの1つがマイナスの結果を示す試験は四角形により表される。
これから速い送りの場合も遅い送りの場合も不利な結果が得られたことがわかる。(中空シリンダーに依存する)送りが、下に向かって線1により、上に向かって線2により境界を付けられる範囲にある場合に、最もよい結果が達成された。線1および2は以下の式により示される。
線1=Vmin[mm/分]=3000[mm/分]×(2/D)[mm−2]および
線2=Vmax[mm/分]=16000[mm/分]×(2/D)[mm−2]。
RIC法での中空シリンダーと心棒の間の環状間隙の幅は極端に少なく作用する。幅の広い環状間隙が界面特性に有利に作用するが、狭い環状間隙が予備成形物およびこれから引き出される繊維の寸法安定性を促進する傾向が認められる。
種々の外径を有する中空シリンダーを使用し、送りを変動した、RIC試験の結果を示すグラフである。

Claims (10)

  1. 内部の穴を有する機械的に最終寸法に処理された石英ガラス中空シリンダーおよび内部の穴の内部に配置された心棒からなる同軸配置を延伸することにより石英ガラスからなる光学的部品を製造する方法であり、同軸配置をその下側端部で開始して予め決められた送り加熱帯域に供給し、この中で帯域的に軟化し、軟化した領域から光学的部品を引き抜き、その際心棒と中空シリンダーの間に存在する環状間隙が萎縮する光学的部品を製造する方法において、送りV[mm/分]が中空シリンダーの外径D[mm]に依存して、以下の測定規則:
    min=3000×(2/D)および
    max=16000×(2D)
    を満たす範囲に保持され、少なくとも150mmの外径Dを有する中空シリンダーを使用し、送りを2.5mm/分より低い値に調節する条件であることを特徴とする、石英ガラスからなる光学的部品を製造する方法。
  2. 最大送りを、測定規則:
    max=8000×(2D)
    により調節する請求項1記載の方法。
  3. 送りを1.5mm/分より低い値に調節する請求項1記載の方法。
  4. 中空シリンダーの機械的処理が内部の穴の内壁の研磨および引き続くエッチング処理からなり、研磨の後に残留する表面下の亀裂が0.2mm〜2mmの範囲の亀裂深さを有する請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
  5. 心棒と中空シリンダーの間の環状間隙が平均して2mmより大きく、有利に5mmより大きい請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
  6. 心棒と中空シリンダーの間の環状間隙が平均して1mmより小さく、有利に0.7mmより小さい請求項1から4までのいずれか1項記載の方法
  7. 最大70mm、有利に最大50mmの内径を有する中空シリンダーを使用する請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
  8. 中空シリンダーの半径方向の横断面CSA(C)と心棒の半径方向の横断面CSA(R)の比CSA(C)/CSA(R)が5〜100、有利に10〜80の範囲内である中空シリンダーおよび心棒を使用する請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
  9. OVD法により製造される中空シリンダーを使用する請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
  10. 光ファイバーのための予備成形物又は光ファイバーを製造する、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法
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