JP3912528B2

JP3912528B2 - ガラス管の製造方法および製造装置

Info

Publication number: JP3912528B2
Application number: JP2003008808A
Authority: JP
Inventors: 元宣中村; 治良棚田; 裕一大賀; 正榎本
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2002-01-17
Filing date: 2003-01-16
Publication date: 2007-05-09
Anticipated expiration: 2023-01-16
Also published as: JP2004091306A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス管の製造方法および製造装置に係り、特に軟化させたガラス材に拡径部材を挿通してガラス管を成形するガラス管の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
円柱状の石英ガラスロッドをその長尺軸を中心として回転させながら、その先端を加熱軟化させ、ロッド先端面の中心部に穿孔用部材の先鋭端を係合させて該先端の周縁を該穿孔用部材に対して回転引き抜きする石英ガラス製シリンダーを製造する方法がある（特許文献１参照）。
【０００３】
この方法では、図２３に示すように、石英製のガラスロッド１００を用意し、出口側をダミーシリンダー１２３で支持し回転しながら、ガラスロッド１００の先端面の中心部に駒１３１を備えた穿孔部材１３０をあて、駒の先端の周囲のガラスロッドを加熱手段１４０にとりつけられたヒータ１４１で加熱軟化させる。ここでガラスロッド１００の両端は第１の送りテーブル１１１のチャック１１２および、ダミーシリンダー１２３を介して第２の送りテーブル１２１のチャック１２２に取付けられる。またこれら第１および第２の送りテーブル１１１、１２１はそれぞれ入口側基台１１０および出口側基台１２０にとりつけられる。またこの穿孔部材１３０の駒１３１は支持ロッド１３３を介して固定部材１３５によって出口側基台１２０に固定されており、いわば片持ち方式の拡径部材となっている。ここで１４２はヒータ用の基台である。
【０００４】
別に、大型石英ガラスインゴットの中心を熱間炭素ドリル圧入法により孔明けし、外径５０〜３００ｍｍ、外径／内径比１．１〜７、厚さ１０ｍｍ以上、厚さ誤差２％以下に正確に外周研削する大型石英ガラス管の製造方法がある（特許文献２参照）。
【０００５】
別に、微粒子状ガラスを出発材料上に堆積させて堆積体とし、この堆積体から出発材料を引き抜いてパイプ状堆積体とした後、このパイプ状堆積体を加熱処理して透明ガラス管を製造する方法がある（特許文献３参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特許第２７９８４６５号公報
【特許文献２】
特開平７−１０９１３５号公報
【特許文献３】
特開昭６１−１６８５４４号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、偏心がなく、均一で特性の優れたガラス管を提供することは難しく、その解決が課題となっていた。
本発明は前記実情に鑑みてなされたもので、偏心率が小さく、肉厚が均一で、特性の優れたガラス管を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のガラス管の製造方法では、管状のガラス材の温度を軟化点以上にしながら、前記ガラス材の孔に拡径部材を挿通して前記孔の径を拡大する。
【０００９】
前記ガラス管の製造方法において、拡径部材を少なくともその後端で支持しながらガラス材の孔の径を拡大するのがよい。拡径部材をその両端で支持しながらガラス材の孔の径を拡大するのが好ましい。
【００１０】
また、本発明のガラス管の製造装置は、管状のガラス材を周囲から加熱する加熱部材、前記ガラス材に挿通可能な拡径部材、前記拡径部材の両端を支持する支持部材、前記拡径部材を前記ガラス材の孔に挿通させるように前記拡径部材と前記ガラス材とを相対的に移動させる手段を含む。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明は、管状のガラス材の温度を軟化点以上にしながら、前記ガラス材の孔に拡径部材を挿通して前記孔の径を拡大してガラス管を製造する方法に関する。
【００１２】
この構成によれば、拡径部材がガラス材の孔に沿って挿通され、しかもガラス材の温度が軟化点以上にされているので、拡径部材が受ける抵抗は大幅に低減され、拡径部材の軌道がガラス材の孔の中心からずれることが抑えられる。すなわちガラス管の孔の偏心率を小さくすることができる。また、拡径部材およびガラス材に過剰な力がかかることもなくそれらが破損するおそれも減ぜられる。
【００１３】
なお、管状のガラス材の入手方法については、限定されない。他より購入してもよく、自作してもよい。ガラスロッドを穿孔したものでもよく、管となるように成形されたものでもよい。ロッドの周囲にガラス微粒子を堆積させてロッドを引き抜いて焼結して管状のガラス材としてもよく、比較的細径の管状のガラス基材（ガラスチューブ）を出発材としてその周囲にガラス微粒子を堆積させて焼結して管状のガラス材としてもよい。ガラス微粒子の堆積には、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法いずれについても適用可能である。
【００１４】
ガラス材の孔に拡径部材を挿通するときに、ガラス材と拡径部材とは相対的に回転してもよい。一方または双方を回転してもよい。双方を回転するとき、回転方向は同じ方向であってもよく、逆の方向であってもよい。双方とも回転しない、あるいは双方を相対的な回転速度がゼロとなるように回転してもよい。
【００１５】
引き抜きロッドの周りにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を形成し、前記ガラス微粒子堆積体から前記引き抜きロッドを引き抜いて中空体を形成し、前記中空体を焼結して管状のガラス材を得ることができる。
【００１６】
このとき、不均一な収縮が起こり、ガラス材の孔が変形して非円化したとしても、その後に拡径部材により前記孔を拡大するときに円形の孔として最終的に非円率を小さくすることができる。
また、引き抜きロッドを引き抜くときに中空体の孔の内面に傷が付いたとしても、その後にガラス材の孔が拡大されるときにその傷はなくなる。
【００１７】
ここで、引き抜きロッドとガラスロッドとからターゲットロッドを構成し、該ターゲットロッドの周囲にガラス微粒子を堆積することが好ましい。引き抜きロッドはガラスロッドに着脱可能とする。
【００１８】
引き抜きロッドは、該ロッド上に堆積しようとするガラス微粒子よりも熱膨張係数の大きい材料で構成されていることが好ましい。この材料としてはカーボンが挙げられる。ガラス微粒子の堆積中は、ガラス微粒子堆積体および引き抜きロッドの温度は数百℃〜千数百℃の温度となる。これを室温付近まで冷却すると、熱膨張係数の差により両者の間に隙間ができる。この状態では引き抜きロッドを容易に引き抜くことができ、中空体の内面に傷が発生するおそれも減ぜられる。引き抜きロッドはテーパ形状をなすように形成するのが望ましい。
【００１９】
ガラス微粒子堆積体を焼結する温度は１４００〜１６００℃が好ましい。この温度範囲であれば、良好に焼結、透明化される。ガラス材にフッ素が含まれる場合は、１４００〜１５００℃程度の不活性ガス雰囲気中で加熱するとガラス微粒子堆積体中のガスが良好に排出され透明度の高いガラス管を製造できる。ガラス材にフッ素が含まれない場合は、１５００〜１６００℃程度の不活性ガス雰囲気中で加熱するとよい。
【００２０】
出発材である管状のガラス基材の周りにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を形成し、前記ガラス微粒子堆積体を焼結して管状のガラス材を得ることができる。出発材である管状のガラス基材の外径が比較的細くても、その周囲にガラス微粒子を堆積させて所望の外径となすことができる。
【００２１】
ガラスロッドを穿孔して管状のガラス材を得ることができる。
【００２２】
管状のガラス材の少なくとも一端に把持パイプを融着し、前記把持パイプを保持することで前記ガラス材を支持して前記ガラス材の孔の径を拡大することができる。
【００２３】
ガラス材を直接保持すると、保持箇所の表面に傷がついたり汚れたり、あるいは前記保持箇所の孔の径を拡大できない場合がある。つまり、保持箇所は良品とならないおそれがあるが、把持パイプを保持することでこれらの不具合を解消できる。
【００２４】
この把持パイプは一端のみに融着してもよいが、両端に融着すれば、より安定にガラス材を保持でき、ガラス材の孔径を拡大するときに孔が偏心または非円するのを防ぐことができて好ましい。
【００２５】
ガラスロッドを一端に残している場合は、他端に把持パイプを融着して両端で保持するとよい。ガラス材の孔の径を拡大するときに、該ガラス材の粘度が１０³Ｐａ・ｓ乃至１０¹⁰ ^． ²Ｐａ・ｓであるので、把持パイプの粘度も同様の範囲内の値であれば、該把持パイプは自己変形に至らず拡径部材を圧入できるので好ましい。
【００２６】
把持パイプの内径を、拡径部材の外径とほぼ等しくして、両者が同心となるように融着すれば、拡径部材をガラス材に挿通するときに、把持パイプが拡径部材のガイドとして作用する。これにより、拡径部材の中心軸とガラス材の中心軸とを一致させることが容易となり、偏心率を小さくすることが容易となる。
【００２７】
ガラス微粒子堆積体から管状のガラス材を得る方法において、フッ素をガラス微粒子堆積体に添加してもよい。
【００２８】
ガラス微粒子合成時または焼結前の加熱時にフッ素を含む化合物をガラス微粒子堆積体に供給してガラス微粒子堆積体にフッ素を添加することができる。ガラス管にフッ素を添加することで屈折率分布が複雑なガラス管を製造することができる。フッ素を含む化合物にはＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６、ＳｉＦ_４、ＳＦ_６が挙げられる。
【００２９】
ガラス微粒子堆積体を焼結する前または後にガラス微粒子堆積体を塩素系ガス雰囲気にさらして水酸基を除去することが好ましい。水酸基の除去は、焼結前であれば、引き抜きロッドを引き抜く前後のいずれに行ってもよい。塩素系ガスには塩素または四塩化ケイ素を含む不活性ガスが挙げられる。水酸基を除去することで、水酸基による光の吸収のない品質の良好なガラス管を提供することができる。水酸基の除去のためには、ガラス微粒子堆積体を１０００〜１２００℃に加熱するとよい。１０００℃に満たないと水酸基の除去が十分でなく、１２００℃を超えるとガラス微粒子堆積体が一部収縮し始めるおそれがある。
【００３０】
また、管状のガラス材の端面に、拡径部材を所定の位置に案内できるように構成された位置決め凹部を設け、前記凹部に拡径部材を当接させて前記ガラス材の孔の径の拡大を開始するようにしてもよい。
【００３１】
例えば、図２に示すように、管状のガラス材１０の出口側端面に位置決め凹部１１を設ける。ガラス材１０は出口側端面で把持パイプ２１に融着されている。
拡径部材６は支持部材７により支持されてガラス材１０に当接する。拡径部材６は凹部１１にまず当接してガラス材１０の軸に垂直な方向への摺動が規制される。これによりガラス材１０の孔の径が拡大されるときに、該孔が偏心することが抑えられる。位置決め凹部は拡径部材の軸がガラス材の軸と一致するように拡径部材を案内できるように構成することが好ましい。位置決め凹部は円柱形状でもよいが、先細り形状のものが好ましく、円錐台、多角錐台、球面もしくは扁平球面の一部、曲母線が回転してなる曲面などを挙げることができる。
【００３２】
また、拡径部材をその両端で支持しながらガラス材の孔の径を拡大することが好ましい。
【００３３】
拡径部材をその両端で支持する支持部材は、ガラス材の孔径よりも細い外径を有し、ガラス材の孔に挿通可能なものを使用する。
拡径部材をその両端で支持するには、図３に示すように先細り形状の拡径部材６の先端と後端にそれぞれ棒状の支持部材７ａ、７ｂを取り付け、該支持部材７ａ、７ｂを固定手段２０ａ、２０ｂで保持してもよい。拡径部材と支持部材とを一体成形して棒の一部が膨らんだ形状としてもよい。
【００３４】
拡径に際しては、ガラス材１０の両端に把持パイプ２１ａ、２１ｂを融着し、該把持パイプ２１ａ、２１ｂをそれぞれ固定手段２２ａ、２２ｂで保持する。支持部材７ａ、７ｂの固定部材２０ａ、２０ｂとガラス材の固定手段２２ａ、２２ｂとの一方または両方を基台２４ａまたは２４ｂの上で移動させて、拡径部材６とガラス材１０とを相対的に移動させ、拡径部材６をガラス材１０の孔９に挿通させる。２７ａ、２７ｂはチャック、３０は発熱体（加熱手段）である。
【００３５】
管状のガラス材の温度を軟化点以上にするには、該ガラス材の周囲に配置したヒータやバーナ等の加熱手段で加熱するとよい。このとき、管状のガラス材の温度は、１３００〜２７００℃とするのが好ましい。さらには、１３００〜２３００℃あるいは１８００〜２６００℃とすることが特に好ましい。特に、ガラス材にフッ素が添加されている場合は、２５００℃を超えるとガラス材が柔らかくなり過ぎて垂れ易くなるので、２５００℃以下とすることが好ましい。なお、１８００℃に満たないと、拡径部材を挿通させるときの抵抗が大きく、ガラス管の孔がガラス管の中心からずれ易くなる。１３００℃に満たないと、ガラス材の材質にかかわらず、拡径部材を挿通させるときの抵抗が大きく、ガラス材又は拡径部材が破損してしまうことがある。２７００℃を越えると、フッ素が添加されていないガラス材の場合も軟化してしまい、偏心を生じることになる。
【００３６】
さらにまた、ガラス材の孔を拡大する際には、図４に示すように、ガラス材１０の周囲を成形部材２５により支持するのが好ましい。７は支持部材である。特にガラス部材の温度が１８００℃を超える場合にはこのような成形部材２５を用いて支持することが好ましい。２０００℃を超える場合に成型部材２５を用いて支持するとさらに好ましい。成形部材によりガラス材の外形の変化を押さえることができる。ガラス管の外径を成形部材の内径に規制することもできる。
【００３７】
さらに、成形部材としては、所望の間隔を持つように平行に配設された平板、断面円形の穴を有するダイス、ガラス管の形状に合わせた断面円弧の溝が付された板などが適用可能である。上記成形部材として平板を用いる場合には、ガラス材を回転しながら拡径を行うのが好ましい。
【００３８】
また、拡径部材または成形部材は、反応性が低くガラス管の汚染の原因となりにくい材質からなることが好ましい。例えば、黒鉛（グラファイト）、硬度の高いカーボン、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）、ボロンナイトライド（ＢＮ）、またはアルミナが挙げられる。高純度カーボン（熱分解カーボン）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、金属炭化物などのコーティングをしたものであってもよい。拡径部材または成形部材の直接ガラスと接触する箇所は、その表面を高純度化処理した材料を用いるのが望ましい。
【００３９】
次に、本発明の実施の形態について説明する。
（第１の実施の形態）
カーボンからなる引き抜きロッドをガラスロッドに着脱可能に接続してターゲットロッドを形成する。該ターゲットロッドのまわりにガラス微粒子を堆積し、ガラス微粒子堆積体を形成する。このガラス微粒子堆積体を冷却すると、ガラス微粒子堆積体と引き抜きロッドの間に隙間ができる。この状態で引き抜きロッドを引き抜き、中空体を形成する。この中空体を焼結して管状のガラス材を得る。このガラス材を加熱して軟化点以上の温度とする。ガラス材の孔の一端から拡径部材を挿通し、孔の径を拡大してガラス管を製造する。
【００４０】
まず、管状のガラス材の形成工程について説明する。
図１に示すように、外径２０ｍｍの石英ガラスからなるガラスロッド１に形成されたスリット１ｓに、外径２０ｍｍのカーボンからなる引き抜きロッド２の嵌合片２ｔを挿通して、ピン３で固定してターゲットロッドを形成する。このターゲットロッドを堆積チャンバー内に装着する。水素、酸素、四塩化ケイ素ガスおよび不活性ガスをバーナ４から噴射し、火炎を形成させる。水素および酸素の量はガラス微粒子堆積体の堆積面温度が８００℃以上１０００℃以下になるように調整する。四塩化ケイ素ガスは酸水素火炎中でガラス微粒子となる。このガラス微粒子が高速でターゲットロッドに吹き付けられ、嵩密度０．３ｇ／ｃｍ^３程度、外径１５０ｍｍのガラス微粒子堆積体が形成される。
【００４１】
ガラス微粒子堆積体５をターゲットロッドと共に冷却する。ピン３を外して、ガラスロッド１を残して、引き抜きロッド２のみをガラス微粒子堆積体５から引き抜く。こうして孔の径が２０ｍｍの中空体５ａが形成され、その一端にはガラスロッド１が残っている。中空体５ａの搬送時にはガラスロッド１を把持するとよい。中空体を直接触れずに保持できるのでガラス微粒子堆積体を傷つけるまたは汚すおそれがない。
【００４２】
図５に示すように、ガラスロッド１を搬送部材４１に固定し、搬送部材４１を移動させて中空体５ａを加熱炉４０へ導入する。炉心管４２内を５．０ｖｏｌ％の塩素を含むヘリウム雰囲気中として、１０ｍｍ／分の速度で中空体５ａを加熱炉４０の上から下へ搬送して１０００℃に加熱したヒータ３６を通過させ、中空体５ａを脱水する。中空体５ａに含まれる水酸基が除去される。
【００４３】
塩素の供給を止め、加熱炉４０内にヘリウムのみを供給して炉心管４２内をヘリウム雰囲気にして中空体５ａを引き上げる。１０ｍｍ／分の速度で中空体５ａを加熱炉４０の上から下へ搬送して１５００℃に加熱したヒータ３６を通過させ、中空体５ａを加熱、焼結する。図６に示すように、中空体５ａはヒータ３６を通過した後では透明化され内径１４ｍｍ外径６０ｍｍの透明な管状のガラス材１０となる。
【００４４】
なお、脱水、焼結は中空体の下から上に向けて行っているが、方向については限定されない。また、加熱、焼結時の雰囲気としては、ヘリウム雰囲気に限定されるものではなく、ヘリウムガスのかわりにアルゴン、窒素等の他の不活性ガスを用いてもよい。ただし、焼結工程ではヘリウムを用いると透明なガラス材が得られて好ましい。
【００４５】
次に、この管状のガラス材を用いた拡径工程について説明する。図７に示すように内径１６ｍｍ程度の石英ガラス製把持パイプ２１をガラス材１０の一端に融着する。
その後、図８に示すように、ガラスロッド１と把持パイプ２１とをそれぞれ保持し、外径１６ｍｍのカーボン製の拡径部材６を把持パイプ２１側から挿入する。拡径部材６が当接する部分のガラス材１０の周囲にヒータ３５がくるようにヒータ３５とガラス材１０との位置を調整する。ヒータ３５の温度を１８００〜２７００℃に加熱し、拡径部材６が当接する部分のガラス材の温度を軟化点以上とする。図９に示すように、拡径部材とガラス材とを相対的に移動させ、拡径部材をガラス材の他端へ直線的に移動させ、ガラス材の孔を挿通させる。ヒータ３５および拡径部材６を図８の右へ移動させる、あるいはガラス材１０を左へ移動させる。三者を移動させてもよい。ヒータ３５と拡径部材６との距離はほぼ一定に保つ。軟化されたガラス材が拡径部材に押されて孔９の径が拡径部材６の外径まで広がり、拡径された孔４６を有するガラス管４７が製造される。ガラス材が純石英製である場合、２１００℃〜２５００℃に加熱するのが好ましい。ガラス材を２２００℃以上に加熱する場合は拡径部材の外側はダイス４５などの成形部材でガラス材１０を支持して、製造されたガラス管４７の外径が一定となり、かつガラス管４７が曲がらないようにするのが特に好ましい。
【００４６】
ガラス材の孔の径の拡大が終了すれば、ガラス管４７の有効部長Ｌ１を確保してガラス管４７の端部を切断して把持パイプ２１およびガラスロッド１を切り離して、ガラス管４７が完成する。ここでは、把持パイプ２１を用いているため、ガラス管４７の有効部長Ｌ１を十分に大きく確保することができる。
【００４７】
このようにして形成されたガラス管の偏心率（偏肉率ともいう）を測定した。
偏心率は図１０に示すように、１直径上にあるガラス管の最大肉厚ａ、最小肉厚ｂをそれぞれ測定し、下式
偏心率（％）＝（ａ−ｂ）÷｛（ａ＋ｂ）／２｝×１００
で求めた。
【００４８】
また、非円率は、
非円率（％）＝（長軸−短軸）÷｛（長軸＋短軸）／２｝×１００
で求めた。
【００４９】
その結果、この方法で形成されたガラス管は全長にわたり、偏心率１．０％、非円率０．１０％と良好であった。また、孔内面に傷が形成されていることもなかった。
【００５０】
そして有効範囲Ｌ１でこのガラス管を切断し、ＭＣＶＤ法の出発材として用いる。四塩化ケイ素、四塩化ゲルマニムおよび酸素を供給し、出発材を１６００℃〜１９００℃に加熱し、ガラス管の内面にゲルマニウムが添加されたガラス微粒子堆積層を複数形成する。ガラス層毎にゲルマニウムの添加量を変えることで各層の屈折率を適宜調整して所望の屈折率分布を有するガラス管を得る。このガラス管を中実化して光ファイバ用のガラス母材を形成する。このガラス母材を加熱しながら所望の速度で線引すると光ファイバが得られる。
この方法で得られた光ファイバの偏波分散（ＰＭＤ）の値は０．１２ｐｓ／ｋｍ^１／２と良好であった。
【００５１】
なお、前記第１の実施の形態では、ターゲットロッドにガラス微粒子を堆積させるときに、ＶＡＤ法を用いたが、ＯＶＤ法を用いてもよい。
ＯＶＤ法では、図１３に示すようにバーナ４４を、ガラスロッド１と引き抜きロッド２とからなるターゲットロッドの軸方向に相対的に往復させ、かつターゲットロッドをその軸の周りに回転させて、ガラス微粒子をターゲットロッドに堆積させる。例えば、嵩密度０．５ｇ／ｃｍ^３程度、外径１５０ｍｍのガラス微粒子堆積体５を形成する。図１３ではバーナを複数示したが一つでもよい。
【００５２】
他の工程はＶＡＤ法でガラス微粒子堆積体を形成した場合と同様に行い、ガラス管が完成する。
【００５３】
ＯＶＤ法で形成されたガラス管の偏心率と非円率とを測定した。その結果、この方法で形成されたガラス管は全長にわたり、偏心率０．８４％、非円率０．０８％と良好であった。また、このガラス管からＭＣＶＤ法により作製したガラス母材から得られたシングルモード光ファイバのＰＭＤは０．１１ｐｓ／ｋｍ^１／２と良好であった。また、孔内面に傷が形成されていることもなかった。
【００５４】
本実施の形態では、引き抜きロッドの材質としてカーボンを用いたが、形成するガラスの組成に応じて変更可能であり、アルミナ、ジルコニアなども適用可能である。
【００５５】
（第２の実施の形態）
焼結工程までは第１の実施の形態と同様である。
ガラス微粒子堆積体を形成し、脱水焼結工程を経て得られた管状のガラス材からガラスロッドを引き抜いて、図１１に示すように把持パイプ２１ａ、２１ｂをガラス材１０の両端に融着する。把持パイプ２１ａ、２１ｂの内径およびカーボン製の拡径部材６の外径はともに１６ｍｍとする。図１２に示すように、拡径部材６を一方の把持パイプ２１ａからガラス材１０の孔に入れて、他端へ挿通させる。ガラス材、拡径部材、ヒータの移動は第１の実施の形態と同様である。最後にガラス管の有効部長Ｌ２を確保してガラス管の両端を切断して把持パイプを切り離す。
【００５６】
この方法では、第１の実施の形態でガラスロッドがガラス材の中に入り込む分をも有効部長とすることができ、さらなるガラス材の有効利用が可能である。
【００５７】
（第３の実施の形態）
ガラス微粒子合成時にＣＦ_４を同時に供給した他は、第１の実施の形態のＯＶＤ法の場合と同様にして、嵩密度０．４ｇ／ｃｍ^３、外径１２０ｍｍのガラス微粒子堆積体を形成する。その後は透明化処理後の温度を１４５０℃とした他は、第１の実施の形態と同様にしてガラス管を形成する。この方法で得られたガラス管の偏心率と非円率とを測定したところ、それぞれ０．７５％、０．３１％と良好であった。またガラス管の比屈折率はＳｉＯ_２に対して０．０５％低いものとなっていた。
フッ素を添加することにより、ガラスの屈折率を下げることができる。本実施の形態では、ＯＶＤ法によりガラス微粒子堆積体を作製するので、各層ごとにＣＦ₄の添加量を調整するあるいは添加しないことで、第１の実施の形態よりも複雑な屈折率分布を有するガラス管を製造することができる。
【００５８】
（第４の実施の形態）
中空体を加熱炉に入れ、水酸基を除去した後にＳｉＦ_４を含むＨｅ雰囲気にて１３００℃に保持し、その後１４５０℃にして中空体を透明化する。他は第１の実施の形態と同様にしてガラス管を形成する。この方法で得られたガラス管の偏心率、非円率は０．９％、０．０６％と良好であった。またフッ素添加により、ガラス管の比屈折率はＳｉＯ_２に対して０．３％程度低い屈折率となっていた。また、このガラス管からＭＣＶＤ法により作製したガラス母材から得られたシングルモードファイバのＰＭＤは０．０８ｐｓ／ｋｍ^１／２であった。
【００５９】
（比較例１）
第１の実施の形態と同様の方法で形成した中空体の形状を測定した結果、偏心率は１．１％と悪くはなかったが、非円率は３．１％であった。この中空体を脱水、焼結して管状のガラス材とし、そのガラス材をそのまま出発材とし、ＭＣＶＤ法によりガラス材の内面にＧｅＯ_２などのドーパントを含むガラス層を形成して中実化して光ファイバ母材を得た。この光ファイバ母材を線引して光ファイバとした。該光ファイバのＰＭＤは０．２５ｐｓ／ｋｍ^１／２と大きく、このガラス管は光ファイバの材料としては不良であった。
【００６０】
本比較例では、中空体を焼結して管状のガラス材とした後、該ガラス材の温度を軟化点以上としてその孔の径を拡大することをしていない。従って前記ガラス材の非円率が悪いままとなっており、光ファイバの材料としては不良であった。
【００６１】
（比較例２）
外径６０ｍｍの中実のガラスインゴットを用意し、図１４（ａ）に示したように、把持パイプ１０７に装着した。図１４（ｂ）に示したように、外径１６ｍｍのカーボンドリル１０８をガラスインゴット１０５の一端に押し当て、カーボンドリル１０８が当接する部分のガラスインゴット１０５をヒータ１０６で加熱して軟化させ、かつガラスインゴット１０５を回転させながらカーボンドリル１０８を軟化したガラスインゴットに圧入した。図１４（ｃ）に示すように、ガラスインゴット１０５の他端までカーボンドリル１０８を貫通させてガラスインゴット１０５に孔を開けて管状のガラス材を製造した。
この時得られたガラス管の形状を測定した結果、非円率は０．６％と悪くはなかったが、偏心率は２．７％であった。比較例１と同様に得られたガラス材をそのまま出発材としてＭＣＶＤ法以降の工程を行い光ファイバを製造した。当該光ファイバのＰＭＤは０．２９ｐｓ／ｋｍ^１／２と大きく、このガラス管は、光ファイバの材料としては不良であった。本比較例では、本発明のように管状のガラス材を軟化点以上に加熱して孔の径を拡大する工程を経ていないので、偏心率が悪いままとなっている。
【００６２】
これら実施の形態と比較例との比較からも本発明の方法によれば、非円率および偏心率が大幅に低減され極めて高精度の形状を有するガラス管を得ることができることがわかる。
【００６３】
（第５の実施の形態）
さらにまた、管状のガラス基材のまわりにガラス微粒子を堆積し、ガラス微粒子堆積体を形成してもよい。他の工程は前記第１の実施の形態と同様にしてガラス管を形成する。
例えば、図１５に示すように、内径１１ｍｍ、外径１３ｍｍであって金属系不純物１ｐｐｍ以下の合成石英からなる出発材である管状のガラス基材５０を用意し、３リットル／分の原料ガス（四塩化ケイ素ガス）、４０リットル／分の水素および６０リットル／分の酸素をバーナ４に供給してＶＡＤ法により管状のガラス基材５０のまわりにガラス微粒子を堆積する。例えば、嵩密度０．２５ｇ／ｃｍ^３程度、外径１５０ｍｍのガラス微粒子堆積体５を形成する。
【００６４】
他の工程については第１の実施の形態と同様に行い、脱水、焼結工程を経て、孔径が９ｍｍに、外径が６０ｍｍになるように形成したガラス材１０を形成する。そして、ガラス微粒子堆積体５の両端で管状のガラス基材５０を切断して把持パイプを融着する。
【００６５】
そして、ヒータ３５の温度を２３００℃として、拡径部材６の周囲のガラス材１０を加熱し、径１６ｍｍの拡径部材６を回転させながらガラス材１０に圧入して孔９を押し広げる。このようにして孔の径を９ｍｍから１６ｍｍに拡張する。
【００６６】
この方法で得られたガラス管４７の偏心率および非円率を測定した。その結果、全長にわたり、偏心率０．７５％、非円率０．２５％と良好であった。
【００６７】
なおこのガラス管をＭＣＶＤ法の出発材として使用する場合は、ＯＨ基やパイプ不純物の影響を防ぐため、あらかじめ孔径が１７．４ｍｍ程度になるまで化学的エッチングをしておくようにするのが望ましい。
【００６８】
本実施の形態では、管状のガラス基材にガラス微粒子を堆積するのにＶＡＤ法による例を示したが、ＯＶＤ法を適用することも可能である。
【００６９】
（第６の実施の形態）
外径６０ｍｍの中実のガラスインゴットを用意し、ヒータの温度を２４００℃として前記ガラスインゴットを加熱し、外径５ｍｍのカーボンドリルからなる穿孔治具を該ガラスインゴットに圧入して他は比較例２と同様にして管状のガラス材を作製する。第５の実施の形態でガラス材の孔の径を拡大したのと同様にして、外径１６ｍｍの拡径部材を使用してヒータ温度を２３００℃として前記ガラス材の孔径を拡張し、ガラス管を作成する。
【００７０】
この方法で製造したガラス管の非円率は０．６５％、偏心率は０．７％であり、このガラス管から光ファイバを作製したところ、ＰＭＤは、０．０９ｐｓ／ｋｍ^１／２と良好であった。
このように、第６の実施の形態では、比較例２と同様にして作製した管状のガラス材の孔を拡大することにより偏心率のよいガラス管を製造することができ、該ガラス管を材料として作製された光ファイバのＰＭＤは良好である。
【００７１】
（第７の実施の形態）
純石英ロッドを孔開け機で穿孔する。孔開け機に使用するツールとしては、図１６に示すような円筒状のツール５１がある。外径６０ｍｍの純石英ロッドに孔径５ｍｍの孔を孔開け機で形成して管状のガラス材を得る。この後は前記第６の実施の形態と同様に前記ガラス材を加熱しながら、拡径部材を回転させて孔に挿通し１６ｍｍまで孔径を拡大する。
【００７２】
この方法で製造したガラス管の偏心率と非円率とを測定したところそれぞれ。０．８７％、０．３５％と良好であった。
【００７３】
なお、ツール５１としては図１６に示した金属性の円筒であってその端部５１ａにダイヤモンドコーティングがなされ回転しながらロッドに接触して穿孔するものや、端部から超音波を発振して該超音波により穿孔するもの（図示せず）が使用可能である。
【００７４】
（第８の実施の形態）
第８の実施の形態では、拡径部材の両端部を支持した状態すなわち両持ち状態で、管状のガラス材を加熱し、孔の径を拡大しながら、このガラス材と拡径部材とを相対的に移動させる。
【００７５】
本実施の形態に係る装置は、図３および図１８に示すように、ガラス材１０を加熱手段２６で順次加熱する。ガラス材が軟化した箇所に、拡径部材６を押し当てることによって、ガラス材１０の孔径を拡大する。この拡径部材６には、その先端中心を支持する先端支持部材７ａと、他端側を支持する後端支持部材７ｂとが繋がれている。そして、ガラス材１０を１０ｒｐｍで回転し、拡径部材６を先端支持部材７ａおよび後端支持部材７ｂとともに、ガラス材１０の回転方向に回転数５ｒｐｍで回転しつつ孔の拡径を行う。
【００７６】
そして、この装置は、入口側基台２４ａと出口側基台２４ｂと、これらの間に位置し発熱体３０を支持するヒータ支持台２３とを具備した加熱手段２６とを備えている。この先端支持部材７ａおよび後端支持部材７ｂの先端はそれぞれ回転可能に入口側固定部材２０ａおよび出口側固定部材２０ｂに固定されている。また、これら入口側固定部材２０ａおよび出口側固定部材２０ｂは、入口側基台２４ａ、出口側基台２４ｂにそれぞれ固定されている。
【００７７】
ガラス材１０の両端はそれぞれ把持パイプ２１ａ、２１ｂを介して、固定手段２２ａ、２２ｂにそれぞれ固定されている。
【００７８】
拡径部材６とガラス材１０とを相対的に移動させる手段は、基台２４ａ、２４ｂ上を固定手段２２ａ、２２ｂがモータ等により同期して自走するようにしてもよく、基台上にボールネジを設け、該ボールネジに螺合するネジ穴を固定手段２２ａ、２２ｂに設けて、該ボールネジを該ネジ穴に通して該ボールネジをモータ等で回転させて固定手段２２ａ、２２ｂがボールネジにそって移動するようにしてもよい。
【００７９】
拡径終了端側の把持パイプ２１ｂは、チャック２７ｂを介して固定手段２２ｂに固定されている。また拡径開始端側の把持パイプ２１ａは、チャック２７ａを介して固定手段２２ａに固定されている。また、チャック２７ａおよびチャック２７ｂはモータ（図示せず）に接続されており、同期して回転せしめられる。このチャックの回転により、把持パイプを介してガラス材１０は前述の回転速度で回転される。
【００８０】
一方、入口側固定部材２０ａおよび出口側固定部材２０ｂは、モータ（図示せず）を備えており、該モータによって先端支持部材７ａおよび後端支持部材７ｂを介して拡径部材６を回転させる。
【００８１】
次にこの装置を用いて所望の孔径を有するガラス管（石英パイプ）を製造する方法について説明する。
まず、ガラス材１０の外径に対する拡径部材６の外径の比が０．５程度となるように、ガラス材１０および拡径部材６を選択する。
【００８２】
そして図１８（ａ）に示すように、出口側基台２４ｂに固定された出口側固定部材２０ｂに後端支持部材７ｂの先端を固定する。このとき入口側基台２４ａ上の固定手段２２ａおよび入口側固定部材２０ａは、それぞれ入口側基台２４ａの左端まで移動されている。また固定手段２２ｂは出口側基台２４ｂ上の拡径開始位置に置かれているが、チャック２７ｂは開放状態に維持され、その中を後端支持部材７ｂが貫通している。
【００８３】
そして図１８（ｂ）に示すように、固定手段２２ａにチャック２７ａを介して把持パイプ２１ａの一端を固着し、先端支持部材７ａの先端側から、矢印Ａ方向に固定手段２２ａを移動していく。そして、チャック２７ｂの位置まで把持パイプ２１ｂの端が到達すると、ガラス材１０が水平となるように高さ調整を行い、把持パイプ２１ｂを固定手段２２ｂのチャック２７ｂに固定する。
【００８４】
このとき先端支持部材７ａはガラス材の孔を貫通していく。そして入口側固定部材２０ａを先端支持部材７ａの先端まで移動する。入口側固定部材２０ａは図１８（ｂ）に示したＸ，Ｙ，Ｚ直交座標の３方向に移動可能なように構成されている。ガラス材１０と、先端支持部材７ａおよび後端支持部材７ｂの中心軸とが一致するように入口側固定部材２０ａの位置を微調整して、先端支持部材７ａを入口側固定部材２０ａに固定する。なお、拡径部材６、先端支持部材７ａおよび後端支持部材７ｂは中心軸が一致するように高精度に位置決めされて相互が固定されているものとする。
【００８５】
なお、この例では、ガラス材を固定し、このガラス材の中心軸に合わせて拡径部材の位置を調整したが、先に拡径部材の位置を調整して水平となるように固定し、この後にガラス材を、拡径部材と同軸的に保持されるように固定してもよい。
【００８６】
そして、加熱手段２６を作動させ、ガラス材１０の端部に拡径部材６を当接させ、その当接領域近傍が２３００℃となるように加熱する。
【００８７】
そして、モータを駆動し、ガラス材１０および拡径部材６を同軸的にそれぞれ１０ｒｐｍ、５ｒｐｍで回転させるとともに、固定手段２２ａ、２２ｂをそれぞれ所望の速度で矢印Ａ方向へ移動させる。
【００８８】
このようにして、ガラス材１０は、回転せしめられつつ、加熱手段２６によって加熱されるとともに軟化され、図１７に示したように、拡径部材６によってその孔の径が漸次拡大される。そして、最後に把持パイプ２１ａ、２１ｂを取り外し、ガラス管が完成する。
かかる方法によれば、拡径部材６が先端側でも支持されいわゆる両持ち状態となっているため、拡径部材の中心と出発材料である管状のガラス材の中心とを高精度に位置合わせすることができる。ガラス材の孔の径を拡大している間も支持部材が撓むことや振動することによる拡径部材の位置ずれなどがほとんどなく、拡径部材は精度よくその位置を保持される。このようにすることで、非円率の小さい孔を形成することができる。また、偏肉のないガラス管を再現性よく得ることが可能となる。
【００８９】
なお、前記実施の形態ではヒータを用いた加熱炉について説明したが、誘導加熱方式など他の加熱方式を用いても良い。図１７に例示した加熱手段２６は誘導加熱方式のもので、ガラス材１０を囲繞するように配置したカーボンからなる発熱体３０を有している。発熱体３０の周囲にコイル２８が配置される。コイル２８に電流を流すことで発熱体３０を誘導加熱する。
【００９０】
先端支持部材はガラス材の孔径より細ければよく、後端支持部材は拡径部材の最大径以下であればよく、１本でなくても、複数本で構成されていてもよい。例えばそれぞれの中心が正三角形をなすように位置せしめられた３本の先端支持部材を用いるようにすれば、より容易に位置決めが可能となる。またこれら支持部材としては中実部材のみならず、中空の支持部材を用いても良い。
【００９１】
図１９に断面拡大図を示すように、拡径部材６と先端支持部材７ａとが着脱可能に形成されたものを用いてもよい。例えば、先端支持部材７ａの先端に突出して形成された螺子部６２に拡径部材６に形成された螺子穴６１を螺合するように構成してもよい。この場合は、ガラス材をチャック２７ａに装着して固定した後、先端支持部材７ａをガラス材１０に挿通し、拡径部材６の先端の螺子穴６１に螺合させることができ、ガラス材に先端支持部材を通すことが容易となる。
【００９２】
先端支持部材は棒状のものに限らない。拡径部材の先端面に穴を形成しておき、この穴に糸などを取付け引っ張って、拡径部材の先端側の位置規制をおこなうようにしてもよい。
【００９３】
（第９の実施の形態）
前記第８の実施の形態では、先端支持部材７ａの先端は入口側固定部材２０ａで固定されているが、図２０および図２１に示すように、固定手段２２ａに設けられた摺動部材５２のガイド穴５３で軸方向にのみ位置規制するようにしてもよい。拡径部材６を回転する場合は、出口側固定部材２０ｂのみに回転力を付与するようにする。先端支持部材７ａは出口側固定部材２０ｂの回転に伴い、摺動部材５２と接しつつ回転する。
【００９４】
かかる構成によれば、先端支持部材７ａを支持するための固定部材を別に設ける必要がなくなるため、部材が少なくてすみ、構成が簡略化される。
【００９５】
（第１０の実施の形態）
前記第８または９の実施の形態では、内側から拡径するのみであるが、図２２に示すようにガラス管材料の外径を規制するように軟化領域の外側に成形部材２５を設けても良い。本実施の形態では成形部材２５は加熱手段の発熱体３０の内側に取付けられている。
【００９６】
なお、軟化領域とは、必ずしもその温度が軟化点以上となっている領域に限定されるものではなく、ガラス材が、変形しうる状態に軟化していればよい。
本実施の形態によれば、特に外径制御がなされることにより、偏心率の小さいガラス管を形成することが可能となる。
【００９７】
本発明は、ガラス材の中心の孔の径を拡大する場合に限定されることなく、応力保持部材を挿入して偏波保持ファイバを形成するための孔を拡径する場合など、ガラス管材料の中心以外の位置に孔を形成する場合にも適用可能である。この場合、偏心率は図１０で説明した定義ではなく、目的とする孔中心と実際の孔中心とのずれＤをもとに定義できる。例えば、目的とする孔の径をｄとするとＤ／ｄを偏心率とすることができる。
【００９８】
＜実施例１＞
ＶＡＤ法によりシリカガラス円柱を作製し、該円柱に孔開け機で穴を開け外径７０ｍｍφ、内径１５ｍｍφの管状のガラス材を製造した。該ガラス材に外径７０ｍｍ、内径４５ｍｍの把持パイプを融着接続し、これを前記第８の実施の形態に示したガラス管製造装置にセットした（図３参照）。ここでは最大径が３５ｍｍの拡径部材６を使用した。
【００９９】
そして、加熱手段を作動させ、ガラス材１０の片方の先端面に拡径部材６の縮径部を当接させ、その当接領域近傍が２３００℃となるように加熱した。そして、拡径部材６をガラス材に当接させて孔の径を拡大しながら固定手段２２ａ、２２ｂを矢印方向に移動させてガラス管を引き抜き、外径７５ｍｍ、内径３５ｍｍのガラス管を製造した。
【０１００】
この方法により１０本のガラス管を製造した。これらのガラス管の肉厚分布を超音波測定器により周方向と長手方向とで測定し、偏心率と肉厚分布の標準偏差を算出し、１０本製造時における平均値を求めた。その結果、偏心率の平均値は０．８０％であった。肉厚分布の標準偏差の平均値σは０．１０ｍｍであった。
【０１０１】
＜実施例２＞
図２２に示したように、７０ｍｍの間隔で平行に配置した２枚の炭素板を成型部材２５として発熱体の内壁に装着した装置を用いるほかは、前記実施例１と同様にして１０本のガラス管を製造した。
【０１０２】
これらのガラス管の肉厚分布を超音波測定器により周方向と長手方向とで測定し、偏心率と肉厚分布の標準偏差を算出し、１０本製造時における平均値を求めた。その結果、偏心率の平均値は０．７３％であった。肉厚分布の標準偏差の平均値σは０．０８ｍｍであった。
【０１０３】
＜実施例３＞
先端支持部材７ａを使用せず、片持ち方式の拡径部材６を用いた他は実施例１と同様にして外径７５ｍｍφ、内径３５ｍｍφのガラス管を１０本製造した。
これらのガラス管の肉厚分布を超音波測定器により周方向と長手方向とで測定し、偏心率と肉厚分布の標準偏差を算出し、１０本製造時における平均値を求めた。その結果、偏心率の平均値は２．３％であった。肉厚分布の標準偏差の平均値σは０．５０ｍｍであった。
【０１０４】
実施例１と実施例３との比較から両持ち方式で拡径した場合肉厚のばらつきは８０％も低減されたことがわかる。また、実施例２と実施例３との比較から、ダイスによって外径を制御しながら、両持ち方式で拡径した場合の肉厚のばらつきは８４％も低減されたことがわかる。実施例３は第１の実施の形態で示した例よりも、ガラス材の外径が大きく、製造するガラス管の孔の径も大きいので、第１の実施の形態の例よりは偏心率が大きくなっている。しかし、比較例２よりは偏心率は小さい。
【０１０５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の方法によれば、ガラス管の孔の偏心は低減され、断面が真円に極めて近い高品質のガラス管を得ることが可能となる。また、拡径部材に過負荷がかからないので、拡径部材やガラス管が破損することもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る管状のガラス材の製造工程に関して説明する図である。
【図２】ガラス材の端面に位置決め凹部を設け、該凹部に拡径部材を当接させた状態を示す図である。
【図３】拡径部材の両端を支持しながらガラス管を製造する工程を説明する図である。
【図４】ガラス材を外側から支持しながらガラス管を製造する工程を説明する図である。
【図５】本発明の第１の実施の形態に係る管状のガラス材の製造工程に関して説明する図である。
【図６】本発明の第１の実施の形態に係る管状のガラス材の製造工程に関して説明する図である。
【図７】本発明の第１の実施の形態に係る管状のガラス材の一端に把持パイプを融着した状態を示す図である。
【図８】本発明の第１の実施の形態を説明する図である。
【図９】本発明の第１の実施の形態のガラス管製造工程を説明する図である。
【図１０】偏心率を説明する図である。
【図１１】本発明の第２の実施の形態に係る管状のガラス材の両端に把持パイプを融着した状態を示す図である。
【図１２】本発明の第２の実施の形態を説明する図である。
【図１３】本発明の第１の実施の形態に使用する管状のガラス材の他の製造工程に関して説明する図である。
【図１４】中実のガラスインゴットにカーボンドリルを開ける工程を説明する図である。図１４（ａ）は中実のガラスインゴットの両端に把持パイプを融着した状態を示す図である。図１４（ｂ）は、中実のガラスインゴットの一端にカーボンドリルを当接させた状態を示す図である。図１４（ｃ）はガラスインゴットにカーボンドリルを貫通させた状態を示す図である。
【図１５】本発明の第５の実施の形態の管状のガラス材の製造工程を説明する図である。
【図１６】孔開け機に使用するツールの一例を示す図である。
【図１７】拡径部材がガラス材に当接する部分を示す図である。
【図１８】本発明の第８の実施の形態を説明する図である。
【図１９】拡径部材と先端支持部材の連結を説明する図である。
【図２０】本発明の第９の実施の形態を説明する図である。
【図２１】固定部材と先端支持部材とが摺動する部分を示す図である。
【図２２】把持部材を両持ち構造としてガラス材を外側から支持しながらガラス管を製造する工程を説明する図である。
【図２３】石英ガラス製シリンダーを製造する従来の方法を説明する図である。
【符号の説明】
１、１００ガラスロッド
２引き抜きロッド
３ピン
４、４４バーナ
５ガラス微粒子堆積体
５ａ中空体
６拡径部材
７、７ａ、７ｂ支持部材
２０ａ、２０ｂ固定部材
２１、２１ａ、２１ｂ把持パイプ
２２ａ、２２ｂ固定手段
２７ａ、２７ｂチャック

Claims

管状のガラス材の温度を軟化点以上にしながら、前記ガラス材の孔に拡径部材を挿通し、前記拡径部材をその両端で支持しながら前記孔の径を拡大するガラス管の製造方法。
管状のガラス材を周囲から加熱する加熱部材と、前記ガラス材に挿通可能な拡径部材と、前記拡径部材の両端を支持する支持部材と、前記拡径部材を前記ガラス材の孔に挿通させるように前記拡径部材と前記ガラス材とを相対的に移動させる手段を含むガラス管の製造装置。