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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung eines optischen
Bauteils aus Quarzglas durch Elongieren einer koaxialen Anordnung,
umfassend einen eine Innenbohrung aufweisenden, mechanisch auf Endmaß bearbeiteten
Quarzglas-Hohlzylinder und einen innerhalb der Innenbohrung angeordneten
Kernstab, wobei die koaxiale Anordnung mit vorgegebenem Vorschub
einer Heizzone zugeführt
und darin zonenweise erweicht und aus dem erweichten Bereich das
optische Bauteil abgezogen wird, wobei ein zwischen Kernstab und
Hohlzylinder vorhandener Ringspalt kollabiert.
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Durch
Kollabieren und Elongieren einer koaxialen Anordnung von Kernstab
und mindestens einem Mantelrohr werden üblicherweise Vorformen für optische
Fasern hergestellt. Es ist auch bekannt, während des Faserziehens ein
Mantelrohr auf einen Kernstab zu kollabieren, wobei das letztgenannte
Verfahren als „ODD-Verfahren" (Overclad-During-Drawing)
bezeichnet wird.
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In
der EP-A 598 349 ist ein dickwandiger Quarzglas-Zylinder zur Herstellung
einer großvolumigen
Vorform für
optische Fasern beschrieben. Der dickwandige Zylinder wird beim
Elongieren auf einen Kernstab aufkollabiert. Dieses Verfahren ist
unter der Bezeichnung „RIC-Verfahren" (Rod In Cylinder)
bekannt. Zur Herstellung des Quarzglas-Zylinders werden mehrere
Verfahrensweisen vorgeschlagen. Bei einer davon wird ein zylindrischer
Quarzglas-Rohling bereitgestellt, der entweder unter Einsatz eines
Kernbohrers mechanisch aufgebohrt oder einem Heißstauchverfahren unterworfen
wird, um eine Bohrung zu erzeugen. Bei der zweiten Verfahrensweise
wird nach dem bekannten OVD-Verfahren poröser Kieselsäure-Soot auf einem hitzebeständigen Träger abgeschieden,
der Träger
anschließend
entfernt, und der erhaltene Sootkörper entwässert und verglast.
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Ein
Verfahren und eine optische Faser der eingangs genannten Gattung
sind aus der
DE 102
14 029 A1 bekannt. Darin wird Verfahren beschrieben, bei
dem zunächst
ein Rohr aus synthetischem Quarzglas hergestellt wird, indem durch
Flammenhydrolyse von SiCl
4 ein Sootkörper hergestellt,
dieser zu einem Quarzglasblock verglast und der Quarzglasblock anschließend mittels
eines Kernbohrers aufgebohrt wird. Zwecks einer präzisen Endbearbeitung
des so erhaltenen Rohres wird vorgeschlagen, dessen Innenwandung
mittels einer Honmaschine nachzubearbeiten und abschließend unter
Einsatz eines Schleifmittels der Feinheitsstufe # 800 zu polieren.
Um Oberflächenspannungen
abzubauen und um Beschädigungen
durch die Oberflächenbearbeitung
zu entfernen, wird das bearbeitete Rohr in Flußsäure geätzt.
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Außerdem wird
ein sogenannter Kernstab hergestellt, der einen Kernbereich aus
SiO2, das mit Germaniumdioxid dotiert ist
und einen den Kernbereich umgebenden Mantelbereich aufweist, der
aus undotierten SiO2 besteht.
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Zur
Herstellung einer optischen Faser wird der Kernglasstab in die Innenbohrung
des Quarzglas-Hohlzylinders eingesetzt und darin unter Bildung einer
koaxialen Anordnung fixiert. Diese Anordnung wird mit ihrem unteren
Ende beginnend einem elektrisch beheizten Faserziehofen von oben
mit einer vorgegebenen Vorschubgeschwindigkeit zugeführt und
darin auf eine Temperatur um 2180 °C erhitzt und dabei zonenweise
erweicht. Aus dem erweichten Bereich wird eine optische Faser mit
einem Außendurchmesser
von 125 μm
mit vorgegebener Ziehgeschwindigkeit abgezogen. Beim Erweichen des
Verbundes aus Quarzglas-Hohlzylinder und
Kernstab im Ofen schließt
sich der Ringspalt zwischen dem Kernstab und dem Quarzglas-Hohlzylinder, wobei
in dem Spalt ein Unterdruck aufrechterhalten wird.
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Aus
der
US 4,820,322 A ist
ein ähnliches
Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser bzw. zum Ummanteln
eines Kernstabes mit einem Mantelrohr unter Elongieren einer entsprechenden
koaxialen Anordnung bekannt. Dabei werden ein Kernstab und ein Mantelglasrohr
mit vorgegebenen optischen Eigenschaften und geometrischen Abmessungen
bereitgestellt und der Kernstab in der Innenbohrung des Mantelrohrs
angeordnet, wobei der verbleibende Ringspalt möglichst klein sein soll. Anschließend wird
dieser Verbund von Kernstab und Mantelrohr in einem ringförmigen Heizelement
zonenweise erweicht, wobei in dem Ringspalt ein Unterdruck aufrechterhalten
wird. Aus wirtschaftlichen Gründen
wird ein möglichst
rasches Kollabieren angestrebt, wobei infolge des Unterdrucks Werte
um 7 cm/min erreichbar sein sollen.
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Es
hat sich gezeigt, dass die nach den bekannten Verfahren hergestellten
Vorformen häufig
Blasen an der Grenzfläche
zwischen Kernstab und Hohlzylinder aufweisen. Die aus solchen Vorformen
gezogenen Fasern weisen ebenfalls häufig schlechte Qualitäten auf.
Besonderes Augenmerk wird dabei auf langgezogene Blasen entlang
der Grenzfläche
zwischen Kern und Mantel gerichtet, die zu einer geringen Faserfestigkeit
und insbesondere zu Problemen beim Spleißen der Fasern führen können.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren
anzugeben, mittels dem durch Kollabieren und Elongieren einer koaxialen
Anordnung von Hohlzylinder und Kernstab ein optisches Bauteil hergestellt
werden kann, das sich durch eine geringe Bruchrate beim Faserziehen
auszeichnet.
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Weiterhin
liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein nach dem Verfahren
hergestelltes optisches Bauteil mit hoher Qualität, insbesondere mit einer defektfreien
Grenzfläche
zwischen Kernstab und Hohlzylinder anzugeben.
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Hinsichtlich
des Verfahrens wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass
der Vorschub V [in mm/min] in Abhängigkeit vom Außendurchmesser
des Hohlzylinders D [in mm] innerhalb eines Bereiches gehalten wird,
der folgender Bemessungsregel genügt: Vmin = 3000 × (2/D)2 und Vmax = 16000 × (2/D)2 mit der Maßgabe, dass ein Hohlzylinder
mit einem Außendurchmesser
D von mindestens 150 mm eingesetzt, und der Vorschub auf einen Wert
unterhalb von 2,5 mm/min eingestellt wird.
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Ergebnis
des RIC-Verfahrens ist ein optisches Bauteil in Form einer Faser
oder einer Vorform, bei dem der anfänglich vorhandene Ringspalt
kollabiert und ge schlossen ist. Der Vorschub (im Folgenden auch
als „Vorschubgeschwindigkeit" bezeichnet) bestimmt
die Geschwindigkeit des Kollabierprozesses. Es hat sich gezeigt,
dass insbesondere bei den aus Wirtschaftlichkeitsgründen häufig anzustrebenden
raschen Kollabierprozessen eine schlechte Qualität der Grenzfläche zwischen
Hohlzylinder und Kernglasstab erhalten wird. Daher ist gemäß der Erfindung
die Vorschubgeschwindigkeit beim Kollabieren und Elongieren der
koaxialen Anordnung ausreichend langsam zu wählen. Dies trägt dazu
bei, dass die Innenoberfläche
des Hohlzylinders vor dem Auftreffen auf den Kernstab ausreichend
verschmelzen kann. Hierdurch wird die Oberfläche des mechanisch auf Endmaß bearbeiteten
Hohlzylinders geglättet.
Andererseits sprechen nicht nur Wirtschaftlichkeitserwägungen dagegen,
den Kollabiervorgang langsam auszuführen, sondern es hat sich auch
gezeigt, das es bei einem lang andauernden Kollabiervorgang zu Verformungen
von Kernstab und Hohlzylinder und damit zu geometrischen Fehlern
des daraus hergestellten Bauteils kommen kann.
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Der
anhand obiger Bemessungsregel angegebene geeignete Bereich für den Vorschub
zeichnet sich daher einerseits durch eine Untergrenze aus (minimaler
Vorschub Vmin), unterhalb der sich eine
merkliche plastische Verformung der Anordnung infolge eines zu langsamen
Kollabiervorgangs ergibt, und andererseits durch eine Obergrenze
(maximaler Vorschub Vmax), die niedrig genug
ist, um in Abhängigkeit
vom Außendurchmesser
des Hohlzylinders ein ausreichendes Verschmelzen der Innenwandung
des Hohlzylinder zu gewährleisten,
und die eine im Vergleich zum Stand der Technik besonders geringe
Vorschubgeschwindigkeit beinhaltet.
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Das
Erfordernis einer möglichst
geringen Vorschubgeschwindigkeit ist auf die mechanische Endbearbeitung
des Hohlzylinders zurückzuführen, wie
in folgendem noch näher
erläutert
wird:
Bisher ist man davon ausgegangen, dass ein entscheidendes
Kriterium für
die Eignung eines Hohlzylinders zum Einsatz in einem RIC-Verfahren
dessen Oberflächenrauigkeit
im Bereich der Innenwandung ist. Häufig wurde daher das Ergebnis
der mechanischen Bearbeitung des Hohlzylinders mit Hilfe von Rauigkeitswerten beschrieben,
wie beispielsweise in der
EP
0 309 027 A1 , worin die Herstellung eines Quarzglas-Zylinders
zum Einsatz in einer großvolumigen
Vorform für
die Herstellung einer optischen Monomodefaser beschrieben ist.
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Es
hat sich aber gezeigt, dass diese Sichtweise die tatsächlichen
Gegebenheiten nur unzureichend beschreibt. Nach dem RIC-Verfahren
hergestellte Vorformen zeigen die eingangs erwähnten Blasen an der Grenzfläche zwischen
Kernstab und Hohlzylinder auch dann, wenn ein Hohlzylinder mit besonders
geringer Rauigkeit eingesetzt wird. Eine eindeutige Korrelation
zwischen der Rauigkeit der Innenwandung des Hohlzylinders und der
Qualität
der erhaltenen Grenzfläche
in einer nach dem RIC-Verfahren erhaltenen Vorform oder der Qualität der daraus
gezogenen Faser konnte nicht festgestellt werden.
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Durch
mechanische Bearbeitung (insbesondere Bohren, Honen und Schleifen)
kann unter Einsatz bekannter Hon- und Schleifverfahren und dafür geeigneter
handelsüblicher
Vorrichtungen ein Quarzglas-Rohling mit einem Außendurchmesser von mehr als
100 mm und einer Länge
von 2 m und mehr vollständig
in einen geraden Zylinder mit genauem kreisförmigem Querschnitt und einer
geringen Maßabweichung,
im Bereich von 1/100 mm hergestellt werden. Eingehende Untersuchungen
haben aber gezeigt, das aufgrund der mechanischen Bearbeitung des
Hohlzylinders im oberflächennahen
Bereich zwangsläufig
Risse (subkutane Risse) entstehen, die geschlossen sind und die
durch übliche
Methoden der Rauigkeitsmessung nicht erfasst werden können. Gemäß dem Stand
der Technik werden die Hohlzylinder unmittelbar vor dem Einsatz
mit Flußsäure gereinigt,
wobei die subkutanen Risse geöffnet
werden. Diese durch die Säurereinigung
verbreiterten Risse können
beim anschließenden
Kollabierprozess zu Defekten im Bereich der Grenzfläche zwischen
Kernstab und Hohlzylinder führen.
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Die
Tiefe solcher Risse ist überraschend
groß,
selbst wenn die jeweils durch den vorherigen Abtragprozess erzeugte
Schädigungsschicht
durch nachfolgende Bearbeitungsstufen sukzessive verkleinert wird und
bei den letzten Bearbeitungsstufen geringe Kräfte auf die Oberfläche einwirken
und ein geringer Abtrag eingestellt wird.
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Derartige
Oberflächenfehler
des mechanisch bearbeiteten Hohlzylinders werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
dadurch eliminiert, dass der Vorschub gemäß obiger Bemessungsregel auf
einen Wert unterhalb der angegebenen maximalen Vorschubgeschwindigkeit
Vmax eingestellt wird. Dadurch wird gewährleistet,
dass die mechanisch bearbeitete Oberfläche genügend Zeit zum Verschmelzen
hat, so dass sich die vorhandenen Risse schließen können.
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Der
geeignete Vorschub für
das Verschmelzen der Innenoberfläche
des Hohlzylinders hängt
von der Wandstärke
des Hohlzylinders bzw. von dem insgesamt durchzuheizenden Volumen
ab, das sich im radialen Querschnitt aus dem Kernstab zuzüglich der
Wandung des Hohlzylinders zusammensetzt. In der obigen Formel, in
welcher der geeignete Bereich für
den Vorschub in erster Näherung
anhand des Außendurchmessers des
Hohlzylinders ermittelt wird, wird der Einfachheit halber der zwischen
dem Kernstab und dem Hohlzylinder verbleibende Ringspalt vernachlässigt. Unter
Berücksichtigung
der physikalischen Einheiten lautet die obige Bemessungsregel: Vmin [mm/min] = 3000
[mm3/min] × (2/D)2 [mm–2]
und Vmax [mm/min]
= 16000 [mm3/min] × (2/D)2 [mm–2]
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Diese
physikalischen Einheiten liegen auch den Parametern der nachfolgend
zitierten Gleichungen zugrunde, auch wenn diese der Einfachheit
halber weggelassen sind.
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Liegt
der Vorschub unterhalb der angegebenen minimalen Vorschubgeschwindigkeit
Vmin, kommt es zu nicht tolerierbaren geometrischen
Verformungen.
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Erfindungsgemäß wird ein
Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser
D von mindestens 150 mm eingesetzt und der Vorschub wird auf einen
Wert unterhalb von 2,5 mm/min eingestellt.
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Dadurch,
dass ein großvolumiger
Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser
von mindestens 150 mm eingesetzt wird, ergibt sich ein Kostenvorteil
und eine Verbesserung hinsichtlich der Maßhaltigkeit. Der Kostenvorteil
beruht auf dem größeren Volumen
und der sich daraus ergebenden größeren Vorform- bzw. Faserlänge, so
dass eine kostengünstige
Massenproduktion realisiert werden kann. Die Verbesserung hinsichtlich der
Maßhaltigkeit
ergibt sich dadurch, dass Abweichungen des Hohlzylinders von der
idealen Zylindersymmetrie beim Elongieren maßstäblich auf den geringeren Bauteildurchmesser
herunterskaliert werden, und dadurch weniger ins Gewicht fallen,
als bei einer geringeren maßstäblichen
Reduzierung. Beim Einsatz derartiger Hohlzylinder ist jedoch eine
Voraussetzung für
eine hochwertige Grenzfläche
zwischen Kernstab und Hohlzylinder, dass das Kollabieren unter langsamem
Vorschub von maximal 2,5 mm/min erfolgt.
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Unter
einem mechanisch auf Endmaß gearbeiteten
Zylinder im Sinne dieser Erfindung ist auch ein Zylinder zu verstehen,
dessen Innenoberfläche
mechanisch auf Endmaß bearbeitet
wurde und der optional durch eine chemischen Behandlung (durch Ätzen) gereinigt
wird, denn Ätzprozesse
bewirken keine Änderung
der geometrischen Endform des Hohlzylinders (beispielsweise eine
Biegung oder eine Ovalität
im Querschnitt).
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
schließt
nicht aus, dass der Kernstab zusätzlich
zu dem mechanisch auf Endmaß bearbeiteten
Hohlzylinder mit weiteren Mantelrohren überfangen wird, wobei dies
vorzugsweise Mantelrohre sind, die ebenfalls mechanisch auf Endmaß bearbeitet
wurden.
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Vorteilhafte
Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
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Erfindungsgemäß wird der
Vorschub so gering wie möglich
eingestellt, aber so groß wie
nötig,
um Verformungen des Hohlzylinders und des Kernstabs zu ver meiden.
Im Hinblick hierauf hat es sich als besonders günstig erwiesen, wenn die maximale
Vorschubgeschwindigkeit Vmax eingestellt
wird anhand der Bemessungsregel: Vmax =
8000 × (2/D)2
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In
einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante
des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird der Vorschub auf einen Wert unterhalb von 1,5 mm/min eingestellt.
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Beim
Einsatz von Hohlzylindern mit einem Außendurchmesser von mindestens
150 mm ist Voraussetzung für
eine hochwertige Grenzfläche
zwischen Kernstab und Hohlzylinder, dass das Kollabieren unter langsamem
Vorschub, vorzugsweise unterhalb von 1,5 mm/min, erfolgt.
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Besonders
bewährt
hat sich eine Verfahrensvariante, bei welcher die mechanische Bearbeitung
des Hohlzylinders ein Abschleifen der Innenwandung der Innenbohrung
und eine anschließende Ätzbehandlung umfasst,
wobei nach dem Abschleifen verbleibende subkutane Risse eine Risstiefe
bis maximal 2 mm aufweisen.
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Durch
die mechanische Bearbeitung der Innenwandung der Innenbohrung durch
Schleifen (was auch ein Honen umfasst) entstehen zwangsläufig Risse.
Die Risstiefe kann durch wiederholte Schleif- Hon- und Polierschritte
sukzessive vermindert werden, wobei dies jedoch mit hohem Zeit-
und Materialaufwand verbunden ist. Das erfindungsgemäße Verfahren
toleriert jedoch derartige Risse, sofern die Risstiefe bei weniger
als 2 mm liegt und ermöglicht
damit den Einsatz von Hohlzylindern, die infolge einer weniger aufwändigen mechanischen
Bearbeitung ihrer Innenwandung vergleichsweise kostengünstig hergestellt
werden können.
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Hinsichtlich
der Weite des Ringspalts zwischen Kernstab und Hohlzylinder haben
sich zwei unterschiedliche Maßnahmen
als vorteilhaft erwiesen.
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Bei
einer ersten Verfahrensvariante ist der Ringspalt zwischen Kernstab
und Hohlzylinder im Mittel größer als
2 mm, vorzugsweise größer als
5 mm.
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Durch
eine große
Ringspaltweite wird gewährleistet,
dass die Oberfläche
des kollabierenden Hohlzylinders ausreichend aufgeschmolzen ist,
bevor sie in Kontakt mit der Außenwandung
des Kernstabs kommt. Bei großen
Spaltbreiten muss allerdings die Zentrierung des Kernstabes im Hohlzylinder
präzise
sein, um spätere
Kernexzentrizitäten
in der Faser zu vermeiden. Bei einer zweiten und gleichermaßen vorteilhaften
Verfahrensvariante ist der Ringspalt zwischen Kernstab und Hohlzylinder
im Mittel kleiner als 1 mm, vorzugsweise kleiner als 0,7 mm.
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Eine
kleine Ringspaltweite verursacht beim Kollabieren einen vergleichsweise
geringen Materialfluss in radialer Richtung, was die Einhaltung
einer vorgegebenen Geometrie im Hinblick auf die Faserkernexzentrizität erleichtert.
Diese Verfahrensvariante ist insbesondere dann zu bevorzugen, wenn
hohe Anforderungen an die Geometrie des Bauteils gestellt werden
und wenn die Zylinderoberflächen
nur kleine Risse aufweisen, die leicht verschmelzen.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
erweist sich insbesondere bei dickwandigen Hohlzylindern als besonders
vorteilhaft. Denn die Wandstärke
des Hohlzylinders spielt im Hinblick auf ein ausreichendes Aufschmelzen
eine wichtige Rolle. Mit zunehmender Wandstärke des Quarzglas-Zylinders
nimmt der einzustellende Vorschub eher ab als zu. Aus wirtschaftlichen
Gründen
wird vorzugsweise ein Hohlzylinder mit einem Innendurchmesser von
maximal 70 mm, vorzugsweise maximal 50 mm, eingesetzt.
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Je
größer der
Außendurchmesser
des Hohlzylinders und je kleiner der Innendurchmesser ist, um so größer ist
das durch den Hohlzylinder bereitgestellte Quarzglas-Volumen und
um so günstiger
wirkt sich das Verfahren hinsichtlich der Produktionskosten bezogen
auf den Faserkilometer und hinsichtlich der Maßhaltigkeit der daraus erhaltenen
Faser aus.
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Die
Wandstärke
des Hohlzylinders spielt hinsichtlich der Verformung und der Wirtschaftlichkeit
des erfindungsgemäßen Verfahrens
eine wesentliche Rolle. Vorzugsweise werden Hohlzylinder und Kernstab
eingesetzt, bei denen das Verhältnis
CSA(C)/CSA(R) der
radialen Querschnittsfläche
CSA(C) des Hohlzylinders und der radialen
Querschnittsfläche
CSA(R) des Kernstabs im Bereich zwischen
5 und 100, vorzugsweise zwischen 10 und 80 liegt.
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Je
größer die
Wandstärke
des Hohlzylinders ist, um so geringer ist bei ansonsten gleichen
Kollabierbedingungen die zu erwartende Verformung. Eine große Wandstärke erfordert
eine stärkeres „Durchheizen", um ein ausreichendes
Verschmelzen der Innenwandung des Hohlzylinders zu gewährleisten.
Dies spricht eher für
einen langsameren Vorschub. Die Fertigungsgenauigkeit für das optische
Bauteil nimmt mit zunehmender Wandstärke zu, da absolute Geometriefehler
(die unabhängig
von der Wandstärke
und dem Außendurchmesser
des Quarzglas-Zylinders
sind) beim Elongieren stärker
herunterskaliert werden.
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Als
besonders vorteilhaft hat sich es sich erwiesen, den Hohlzylinder
nach dem sogenannten OVD-Verfahren herzustellen.
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Bei
diesem Außenabscheideverfahren
wird ein rohrförmiger
Körper
erhalten, der herstellungsbedingt eine exakte Innenbohrung aufweist,
die nach dem Verglasen lediglich noch einer geringen mechanischen
Endbearbeitung bedarf.
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Nachfolgend
wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Patentzeichnung
näher beschrieben.
Als einzige Figur zeigt
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1 ein
Diagramm mit Ergebnissen von RIC-Versuchen unter Einsatz von Hohlzylindern
mit unterschiedlichen Außendurchmessern
und bei Variation des Vorschubs.
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Bei
den im Folgenden beschriebenen Versuchen wurden Vorformen und optische
Fasern nach dem RIC-Verfahren durch Überfangen eines Kernstabs mit
einem Quarzglas-Hohlzylinder und Elongieren dieses Verbundes hergestellt.
Die Vorformen und Fasern weisen einen Kernbereich auf, der von einer
inneren Mantelglas schicht und einer äußeren Mantelglasschicht umgeben
ist. Der Kernbereich besteht aus Quarzglas, das homogen mit 5 Gew.-%
Germaniumdioxid dotiert ist. Die Mantelglasschichten bestehen aus
undotiertem Quarzglas, von dem ein Teil durch den Mantel des Kernstabs
und ein Teil durch einen mechanisch bearbeiteten Quarzglas-Hohlzylinder
bereitgestellt wird.
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Herstellung
von Kernstäben
und Hohlzylinder
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Nachfolgend
wird die Herstellung der Kernstäbe
und der Quarzglas-Hohlzylinder anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Der
Kernstab wurde nach dem OVD-Verfahren hergestellt, indem auf einem
um seine Längsachse
rotierenden Träger
durch Hin- und Herbewegung eines Abscheidebrenners schichtweise
Sootpartikel abgeschieden werden, wobei dem Abscheidebrenner SiCl4 und GeCl4 zugeführt und
in einer Brennerflamme in Gegenwart von Sauerstoff zu SiO2 und GeO2 hydrolysiert
wurden. Das Verhältnis
an SiCl4 und GeCl4 wurde
bei der Abscheidung der inneren Schichten so eingestellt, dass sich über diesem
Teil der Wandstärke
des Sootrohres eine vorgegebene homogene GeO2-Konzentration
von 5 Gew.-% ergab. Sobald die Soot-Schichten abgeschieden waren,
die den Kernbereich des Kernstabs bilden, wurde die Zufuhr von GeCl4 zum Abscheidebrenner gestoppt und es wurde
eine erste, innere Mantelglasschicht aus undotiertem SiO2 auf dem Kernbereich abgeschieden.
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Nach
Beendigung des Abscheideverfahrens und Entfernen des Trägers wurde
ein Sootrohr erhalten, das zum Entfernen der herstellungsbedingt
eingebrachten Hydroxylgruppen einer Dehydratationsbehandlung unterworfen
wurde. Hierzu wurde das Sootrohr in vertikaler Ausrichtung in einen
Dehydratationsofen eingebracht und zunächst bei einer Temperatur im
Bereich von 850 °C
bis etwa 1000 °C
in einer chlorhaltigen Atmosphäre
behandelt. Die Behandlungsdauer betrug etwa sechs Stunden. Dadurch
wurde eine Hydroxylgruppenkonzentration von weniger als 100 Gew.-ppb
erreicht.
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Das
so behandelte Sootrohr wurde in einem Verglasungsofen bei einer
Temperatur im Bereich um 1350 °C
verglast und dabei die Innenbohrung kollabiert, so dass ein Kernstab
mit dem gewünschten
Brechzahlprofil erhalten wurde.
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Auf
diese Art und Weise wurden die Kernstäbe mit den aus Tabelle 1 ersichtlichen
Abmessungen hergestellt, wobei die jeweiligen Kerndurchmesser an
den dazu gehörenden
Hohlzylinder so angepasst wurden, dass sich in der optischen Faser
mit einem Außendurchmesser
von 125 μm
jeweils ein zentraler „Kernbereich" mit einem Durchmesser
von ca. 8,5 μm
ergibt.
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Analog
zu der oben beschriebenen Herstellung des Kernstabs wurden poröse Sootkörper durch
Außenabscheidung anhand eines OVD-Verfahrens hergestellt,
jedoch ohne Zusatz eines Dotierstoffs. Nach dem Entfernen des Trägers wurde
das Sootrohr jeweils der oben beschriebenen Dehydratationsbehandlung
unterzogen und anschließend
verglast. Die beiden Endbereiche des so hergestellten rohrförmigen Quarzglas-Rohlings
aus synthetischem Quarzglas wurden abgeschnitten und die Außenwandung
wurde mittels Umfangsschleifer, der mit einem #80 Schleifstein bestückt war,
grob geschliffen, wodurch der vorgegebene Soll-Außendurchmesser
im wesentlichen erhalten wurde. Die Außenfläche des Rohres wurde dann mittels
eines NC-Umfangsschleifers geschliffen. Die Innenbohrung des so
erhaltenen Rohres wurde insgesamt mittels einer Honmaschine, die
mit einer #80 Honleiste bestückt
war, gehont, wobei der Politurgrad fortlaufend verfeinert wurde und
die Endbehandlung mit einer#800 Honleiste erfolgte. Nachdem sichergestellt
war, dass das Rohr auf eine Wandstärke innerhalb eines vorgegebenen
Toleranzbereiches gefertigt war, wurde es in einer 30%igen Flußsäure-Ätzlösung kurz geätzt. Die
maximale Oberflächenrauhigkeit
Rmax lag danach im Bereich der Innenwandung
bei 3,5 μm,
und im Bereich der Außenwandung
bei 77 μm.
Die Abmessungen der so erhaltenen Hohlzylinder aus synthetischem
Quarzglas sind ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt.
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An
einem Teilstück
des Hohlzylinder wurde jeweils in einem separaten Versuch die Tiefe
der noch vorhandenen subkutanten Oberflächenrisse ermittelt. Hierzu
wurde das Rohrstück
solange in 68%-iger Flussäure geätzt, bis
der Rissgrund optisch oder mittels Oberflächenrauigkeitsmessgerät erfassbar
war. Aus diesen Messungen ergab sich jeweils eine maximale Risstiefe
um 0,5 mm.
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Herstellung
der optischen Faser mittels RIC-Verfahren
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In
einen Hohlzylinder wurde jeweils ein Kernstab mit den in Tabelle
1 angegebenen Abmessungen eingesetzt und darin fixiert. Dabei wurden
die Wandstärke
des Hohlzylinders und – daran
angepasst – der
Durchmesser des Kernstabes, der Vorschub und die Weite des Ringspalts
zwischen Hohlzylinder und Kernstab variiert.
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Der
Verbund aus Hohlzylinder und Kernstab wurde dann einem elektrisch
beheizten Ofen mit einer vorgegebenen Vorschubgeschwindigkeit (siehe
Tabelle 1) zugeführt
und darin zonenweise auf eine Temperatur im Bereich zwischen 2000 °C und 2400 °C erhitzt,
wobei aus dem erweichten Bereich eine optische Faser abgezogen wurde.
Die Abzugsgeschwindigkeit wurde jeweils an den Vorschub so angepasst,
dass der Soll-Faserdurchmesser von 125 μm ± 0,5 μm erhalten wurde. Die übrigen Verfahrensparameter
wurden nicht verändert,
wobei insbesondere die Ziehtemperatur zu nennen ist. Im Ringspalt
zwischen Kernstab und Hohlzylinder wurde jeweils ein Vakuum im Bereich
zwischen 2 kPa und 10 kPa aufrecht erhalten.
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Zur
Herstellung einer optischen Vorform nach dem oben erläuterten
Verfahren wurde bei gleichem Vorschub die Abzugsgeschwindigkeit
an den Vorschub so angepasst, dass ein Solldurchmesser der Vorform von
85,0 mm +– 0,5
mm erhalten wurde.
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Versuchsauswertung
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Die
Qualität
der Grenzfläche
zwischen dem Kernbereich der Faser und dem durch den Hohlzylinder beigesteuerten
Mantelglas wurden mikroskopisch untersucht. Dabei wurde insbesondere
auf sogenannte langgezogene Blasen an der Grenzfläche geachtet.
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Außerdem wurde
stichprobenartig die Zylindersymmetrie der Vorformen und Fasern
an radialen Querschnitten überprüft.
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Die
dabei erhaltenen qualitativen Ergebnisse sind in den beiden letzen
Spalten von Tabelle 1 aufgeführt,
wobei das Symbol „++" für „sehr gut", „+" für „gut" und „–„ für schlecht
steht.
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Diese
Ergebnisse zeigen, dass die Oberflächenfehler des Hohlzylinders,
die infolge der mechanischen Bearbeitung erzeugt werden und die
sich allenfalls unter wirtschaftlich nicht zu vertretendem Aufwand
weitgehend beseitigen ließen,
dann vernachlässigt
werden können,
wenn der RIC-Prozess gemäß der Erfindung
mit einem besonders langsamen Vorschub durchgeführt wird. Allerdings kann ein
extrem langsamer Vorschub infolge einer plastischen Verformung von
Hohlzylinder und Kernstab auch zu einer Verschlechterung des Ergebnisses
führen.
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Die
Daten der Spalten 2 und 6 von Tabelle 1 sind im Diagramm von 1 gegeneinander
aufgetragen und zwar der Vorschub in mm/min auf der y-Achse und
der Hohlzylinder-Durchmesser in mm auf der x-Achse. Die Versuche,
welche sowohl hinsichtlich der Fasergeometrie als auch im Hinblick
auf die Qualität
mindestens mit gut (+) beurteilt wurden, sind in diesem Diagramm
als Kreise dargestellt, während
die Versuche, die einer dieser Kategorien ein negatives Ergebnis
zeigten, durch Quadrate repräsentiert
sind.
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Daraus
ergibt sich, dass ungünstige
Ergebnisse sowohl bei einem schnellen Vorschub als auch bei einem
langsamen Vorschub erhalten wurden. Die besten Ergebnisse wurden
erzielt, wenn der Vorschub (in Abhängigkeit vom Hohlzylinder-Durchmesser) innerhalb
eines Bereiches liegt, der nach unten durch die Linie 1 und
nach oben durch die Linie 2 begrenzt ist. Die Linien 1 und 2 lassen
sich durch folgende Gleichung beschreiben: Linie
1 = Vmin [mm/min] = 3000 [mm3/min] × (2/D)2 [mm–2] und Linie 2 = Vmax [mm/min]
= 16000 [mm3/min] × (2/D)2 [mm–2]
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Die
Weite des Ringspalts zwischen Hohlzylinder und Kernstab beim RIC-Prozess
wirkt sich weniger drastisch aus. Tendenziell ist zu erkennen, dass
sich ein weiter Ringspalt vorteilhaft auf die Qualität der Grenzfläche auswirkt,
während
ein enger Ringspalt die Maßhaltigkeit
der Vorform und der daraus gezogenen Faser begünstigt.
