DE60212214T2 - Verfahren zur Herstellung einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern durch Ziehen eines Rohres - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern durch Ziehen eines Rohres Download PDF

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Description

  • Industrielles Anwendungsgebiet
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern durch Erhitzen und Elongieren eines einen Außendurchmesser (D) aufweisenden Quarzglaszylinders unter Einsatz eines einen oberen Bereich und einen unteren Bereich aufweisenden Heizofens, der mit einem Heizelement mit einem Innendurchmesser (d) ausgestattet ist.
  • Stand der Technik
  • In jüngster Zeit wurden in Bereich der optischen Kommunikation im großen Umfang optische Fasern eingesetzt. Um das Anwendungsgebiet optischer Fasern zu erweitern sind eine Erhöhung der Massenproduktion und eine Senkung von deren Kosten unumgänglich. Zu diesem Zweck ist die einfachste Maßnahme, eine großvolumige Vorform aus Quarzglas für optische Fasern mit hoher Maßhaltigkeit herzustellen, beispielsweise eine großvolumige Vorform für optische Fasern mittels des Stab-in-Rohr-Verfahrens herzustellen usw., und danach die Vorform zu elongieren und zu einer Faser zu ziehen. Bisher wurde für die Herstellung einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern ein großvolumiger Zylinder mittels einer Elongiereinrichtung, wie sie in 3 dargestellt ist, erweicht, wobei die Vorform aus Quarzglas durch Elongieren des erweichten Zylinders zu einem Rohr hergestellt wurde. Jedoch ergibt sich eine große Elliptizität des so erhaltenen Rohres, so dass optische Fasern mit hoher Qualität nicht hergestellt werden können.
  • Im japanischen Patent Nr. 3017491 wird vorgeschlagen, ein Rohr mit geringer Elliptizität herzustellen, indem ein definiertes Verhältnis zwischen der Länge und dem Innendurchmesser eines zylindrischen Heizelements eines Heizofens und dem Außendurchmesser einer Vorform aus Quarzglas eingehalten wird, und die Vorform berührungslos elongiert wird. Jedoch tritt in dem wie im oben erwähnten Patent beschriebenen Heizofen ein Temperaturgradient an der Innenseite des Heizelementes auf, welcher einen aufsteigenden Luftstrom erzeugt, der wiederum einen Unterdruck im unteren Bereich des Heizofens bewirkt, so dass Umgebungsluft in den Ofen eingesaugt wird.
  • Die Folgen davon sind, dass die innere Wandung des Graphit-Heizelements durch Oxidation korrodiert wird, das Heizelement dabei merklich verschlissen wird und dabei infolge der Korrosion Staub erzeugt wird, der auf dem Zylinder anhaftet. Darüber hinaus wird die Temperaturverteilung in Umfangsrichtung teilweise inhomogen und die Viskosität des erweichten Bereichs des Zylinders weicht vom Normalen ab. Dadurch kann nur ein Rohr mit hoher Elliptizität hergestellt werden.
  • Demzufolge wurde, wie beispielsweise in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 95537/2000 dargestellt, ein System vorgeschlagen, bei dem ein Inertgas vom oberen Bereich eines Heizelements eingeblasen wird, so dass die Ausbildung eines aufsteigenden Luftstroms in dem Heizofen unterdrückt wird, und das Einsaugen von Luft und die Bildung eines Bereiches mit inhomogener Temperaturverteilung verhindert werden. Jedoch ist es auch beim Elongieren eines großvolumigen Zylinders unter Einsatz dieses Heizofens schwierig, eine große Vorform aus Quarzglas für optische Fasern mit geringer Elliptizität zu erhalten, und es ergibt sich weiterhin eine Einschränkung hinsichtlich des Außendurchmessers des Quarzglaszylinders, so dass es schwierig ist, optische Fasern mit hoher Qualität und niedrigen Kosten herzustellen.
  • Von der Erfindung zu lösende technische Aufgabe
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur kostengünstigen Herstellung einer großvolumigen Vorform aus Quarzglas für optische Fasern mit geringer Elliptizität bereitzustellen.
  • Maßnahmen zur Lösung der Aufgabe
  • Es hat sich gezeigt, dass die Elliptizität einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern deutlich durch ein Inertgas beeinflusst wird, das in den Heizofen eingesaugt wird. Nähere Untersuchungen haben ergeben, dass durch das Einhalten des Verhältnisses zwischen dem Außendurchmesser (D) eines Quarzglaszylinders und dem Innendurchmesser (d) des Heizelementes des Heizofens in einem spezifischen Bereich, eine großvolumige Vorform aus Quarzglas für optische Fasern mit geringer Elliptizität hergestellt werden kann, worauf die vorliegende Erfindung beruht. Also durch Einhalten des Verhältnisses (d/D) im Bereich zwischen 1,02 bis 1,5 und durch Einblasen eines Inertgases von dem oberen Bereich des Heizofens in das Heizelement.
  • Insbesondere ist die vorliegende Erfindung, welche die oben beschriebene Aufgabe löst, ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern durch berührungsloses Elongieren eines großvolumigen Quarzglaszylinders unter Einsatz eines Heizofens, der mit einem Graphit-Heizelement ausgestattet ist, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Außendurchmesser (D) des Quarzglaszylinders mindestens 190 mm beträgt und dass das Verhältnis (d/D) im Bereich zwischen 1,02 bis 1,5 liegt, und dass ein Inertgas vom oberen Bereich des Heizofens in das Heizelement eingeblasen wird.
  • Der oben beschriebene großvolumige Quarzglaszylinder wird hergestellt durch Verdampfen von hochreinem Siliziumtetrachlorid, durch Flammenhydrolyse in einer Knallgasflamme, Ansammeln der gebildeten feinen Partikel aus Silicaglas um ein Substrat unter Bildung von porösem Sootmaterial, Ausbilden eines transparenten Glases in einem elektrischen Ofen bei einer Temperatur von 1400°C bis 2000°C unter Bildung eines Quarzglasblocks, Schleifen des Außendurchmessers, Ausbilden einer Bohrung mit hoher Präzision mittels einer Kernbohreinrichtung, wobei deren zirkulares Zentrum unter Berücksichtigung des Außendurchmessers eingestellt wird, und dann sofern erforderlich, Ausführen einer mechanischen Politur, einer Ätzbehandlung mit Flusssäure, einer Spülbehandlung mit reinem Wasser, usw.
  • Weiterhin ist es bevorzugt, dass der Außendurchmesser (D) mindestens 190 mm beträgt. Wenn der Außendurchmesser kleiner als 190 mm ist, besteht eine gewisse Gefahr, dass eine Vorform aus Quarzglas für optische Fasern mit hoher Elliptizität gebildet wird. Unter Einsatz eines großvolumigen Quarzglaszylinders wird die Herstellung einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern mit geringer Elliptizität vereinfacht und optische Fasern mit einer guten Qualität können mit hoher Reproduzierbarkeit und bei niedrigen Kosten hergestellt werden. Die oben beschriebene Vorform aus Quarzglas für optische Fasern ist ein Rohr, das für die Herstellung einer Vorform für optische Fasern eingesetzt wird, oder sie ist eine Vorform, bei der ein Kernstab in die Innenbohrung des Quarzglasrohres ohne integrale Verbindung mit dem Rohr eingesetzt ist.
  • Zum Erweichen des oben beschriebenen großvolumigen Quarzglaszylinders oder einer Vorform, bei der ein Kernstab in besagtem Quarzglaszylinder eingesetzt ist, wird ein Heizofen einer Art bevorzugt, der ein Einblasen von Inertgas vom oberen Bereich des Heizofens, wie in 1 dargestellt, umfasst. Durch Einblasen eines Inertgases wird die Ausbildung eines Unterdruckes im unteren Bereich des Heizofens verhindert, wodurch das Auftreten von Korrosion durch Oxidation des Heizelementes infolge eingesaugter Fremdluft in den Ofen reduziert werden kann, und weiterhin tritt eine inhomogene Temperaturdifferenz an der Außenmantelfläche des Quarzglaszylinders infolge der Entstehung von Staub nicht auf. Insbesondere wird in einem vertikalen Widerstandsofen und in einem Induktionsofen, wobei diese Öfen für den Einsatz geeignet sind, das Elongieren eines großvolumigen Quarzglaszylinders vereinfacht. Der oben erwähnte Widerstandsofen ist ein Heizofen, bei dem zur Erzeugung von Hitze ein elektrischer Strom durch ein Heizelement, das als Heizer bezeichnet wird, hindurchgeleitet wird, wobei in vielen Fällen ein zylindrischer Heizer eingesetzt wird. Demgegenüber ist ein Induktionsofen ein Ofen, bei dem durch Hindurchleiten eines hochfrequenten elektrischen Stromes usw. in der Nähe eines Heizelements, das als Heizer bezeichnet wird, ein elektrischer Induktionsstrom erzeugt wird, wobei der Heizer Hitze erzeugt, und wobei in vielen Fällen ein zylindrischer Heizer eingesetzt wird. Als Inertgas werden Stickstoff, Argon usw. verwendet.
  • Vorzugsweise liegt das Verhältnis (d/D) des Innendurchmessers (d) des Heizelements des Heizofens und dem Quarzglaszylinder (D) im Bereich von 1,02 bis 1,5, und vorzugsweise im Bereich von 1,1 bis 1,3, wobei der Spalt zwischen der Innenwandung des Heizelements und der Außenmantelfläche des großvolumigen Quarzglaszylinders im Bereich zwischen 15 und 25 mm liegt. Wenn das oben erwähnte Verhältnis (d/D) weniger als 1,02 beträgt, kann ein berührungsloses Heizen nicht ausgeführt werden und Verunreinigungen aus dem Heizelement gelangen in das Innere der Vorform aus Quarzglas für optische Fasern, was zu einer Kontamination der optischen Fasern führt. Demgegenüber tritt bei einem den Wert 1,5 überschreitenden Verhältnis (D/d) ein Gradient in der Konzentration des Inertgases auf, so dass der großvolumige Quarzglaszylinder oder die Vorform, bei welcher ein Kernstab in den besagten Quarzglaszylinder eingesetzt ist, nicht homogen erhitzt wird, was zu einem Anstieg der Elliptizität führt.
  • Beim oben beschriebenen Elongieren ist es bevorzugt, dass das Inertgas durch die Innenbohrung des Quarzglaszylinders geleitet wird, wobei es in diesem Fall bevorzugt ist, dass das Verhältnis (D/ID) des Außendurchmessers (D) zum Innendurchmesser (ID) des Quarzglaszylinders im Bereich zwischen 2 und 5 liegt. Beim Elongieren außerhalb des oben beschriebenen Bereiches kann eine Vorform aus Quarzglas für optische Fasern mit geringer Elliptizität nicht hergestellt werden.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens beinhaltet ein Elongieren und Heizen eines großvolumigen Quarzglaszylinders, der als Hohlzylinder ausgebildet ist, und der einen Kernstab umfasst, welcher koaxial in dem besagten Hohlzylinder eingesetzt ist, ohne mit diesem verbunden zu sein. In diesem Fall ist das Verhältnis (D'/ID') des Außendurchmessers (D') und des Innendurchmessers (ID') des Hohlzylinders im Bereich zwischen < 2 bis 5. Beim Elongieren außerhalb des oben genannten Bereichs kann eine Vorform aus Quarzglas für optische Fasern mit geringer Elliptitzität nicht hergestellt werden.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Vertikalziehofens zur Herstellung einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern.
  • 2 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Elliptizität und dem Verhältnis von Innendurchmesser des Heizofens und Außendurchmesser des Quarzglaszylinders zeigt.
  • 3 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Vertikalziehofens für die Herstellung einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern nach dem Stand der Technik.
  • Als ein Ausführungsbeispiel zum Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung ist in 1 eine schematische Querschnittsdarstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer Vorform aus Quarzglas für optische Fasern unter Einsatz eines Vertikalofens dargestellt. In 1 zeigt die Bezugsziffer 1 eine Vorrichtung zum Zuführen von Inertgas, 2 einen Heizofen, 3 ein Heizelement, 4 einen Zylinder, 5 ein Rohr, wobei d der Innendurchmesser des Heizofens, D der Außendurchmesser des Quarzglaszylinders, und ID der Innendurchmesser des Quarzglaszylinders sind. Die Veränderungsrate der Elliptizität im Falle einer Änderung des Verhältnisses d/D durch Elongieren unter Einsatz des oben beschriebenen Heizofens ist in 2 dargestellt. Die Elliptizität wird folgt ermittelt. Die Vorform aus Quarzglas für optische Fasern wird um ihre Umfangsrichtung rotiert, die Außendurchmesser der Querschnitte werden kontinuierlich gemessen, und so wird ein Maximumwert und ein Minimumwert erhalten, wobei (der Maximalwert – der Minimalwert) als Wert für OV (mm) dargestellt werden, und die Elliptizität (%) anhand der folgenden Formel (1) berechnet wird. Elliptizität (%) = [OV (mm)/OD (mm)] × 100 (1)
  • OD
    = Außendurchmesser der Vorform aus Quarzglas für optische Fasern
    OV
    = Maximalwert minus Minimalwert
  • Die Außendurchmesser der entsprechend dem Herstellungsverfahren der Erfindung hergestellten Rohre sind unterschiedlich, und die OV-Werte können – so wie sie sind – nicht verglichen werden, jedoch kann die Elliptizität mittels der oben beschriebenen Formel 1 unabhängig vom Außendurchmesser der Vorform aus Quarzglas für optische Fasern berechnet werden.
  • Modus zur Ausführung der Erfindung
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im Folgenden beschrieben, wobei die Erfindung nicht darauf beschränkt ist.
  • Beispiel 1
  • Aus einem großvolumigen porösen Sootmaterial, das mittels des VAD-Verfahrens durch Flammenhydrolyse von verdampftem Siliziumtetrachlorid in einer Knallgasflamme erzeugt wurde, wurde ein transparentes Glas bei 1600°C gebildet, und daraus wurde ein Quarzglasblock produziert. Die Außenmantelfläche des zylindrischen Quarzglasblocks wurde geschliffen, woraufhin die Abmessungen desselben mittels eines Laser-Außendurchmessermessgerätes gemessen wurden, um das zirkulare Zentrum des Außendurchmessers zu ermitteln, mittels einer Kernbohrmaschine wurde unter Berücksichtigung des zirkularen Zentrums des Außendurchmessers eine Bohrung erzeugt, und eine Ätzbehandlung mit Flusssäure, einer Wasserspülung mit reinem Wasser und ein Trocknen wurden unter Ausbildung eines Quarzglaszylinders mit einer Länge von 3500 mm, einem Außendurchmesser (D) von 200 mm, und einem Innendurchmesser (ID) von 50 mm ausgeführt.
  • Der oben beschriebene Quarzglaszylinder wurde in einen Vertikal-Widerstandsheizofen eingebracht, der einen Außendurchmesser von 260 mm, einen Innendurchmesser (d) von 240 mm und eine Länge von 290 mm aufwies, wie in 1 dargestellt, wobei die Temperatur des zylindrischen Heizers auf 2100°C eingestellt und der Quarzglaszylinder zu einem Rohr mit einem Durchmesser (D') von 90 mm elongiert wurde. Der OV-Wert des so erhaltenen Rohres war 0,1 mm und entsprechend der Formel 1 ergab sich eine Elliptizität von (0,1/90) × 100 = 0,11 %. In diesem Fall betrug das Verhältnis (d/D) des Außendurchmessers des Quarzglaszylinders und des Innendurchmessers des Heizofens 1,2, wobei der Spalt zwischen dem Außendurchmesser des Quarzglaszylinders und dem Innendurchmesser des Heizelementes 20 mm betrug.
  • In das oben beschriebene Rohr für die Herstellung einer optischen Faser wurde ein ummantelter und in ähnlicher Weise mittels der VAD-Methode hergestellter Kernstab (Außendurchmesser 45 mm) eingesetzt, wodurch eine Vorform für optische Fasern mittels der Stab-in-Rohr-Technik hergestellt wurde. Daraufhin wurde die Vorform zu einer optischen Monomode-Faser von 125 μm gezogen, die eine Mantelelliptizität von 0,80 μm aufwies. Die eben genannte Mantelelliptizität wird im Allgemeinen als maßgeblicher Wert für die Elliptizität einer optischen Faser gewählt, wobei eine optische Monomode-Faser mit einer Mantelelliptizität von 1 % oder weniger den Standard darstellt.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Ein Quarzglaszylinder mit einem Außendurchmesser von 150 mm, einem Innendurchmesser von 50 mm und einer Länge von 3500 mm wurde zu einem Rohr mit einem Außendurchmesser von 60 mm unter Einsatz eines Widerstandsofens wie in Beispiel 1 elongiert. Der OV-Wert des so erhaltenen Rohres betrug 0,4 mm und die Elliptizität war (0,4/60) × 100 = 0,67 %. In diesem Fall war das Verhältnis (d/D) von Außendurchmesser D des Quarzglaszylinders und Innendurchmesser d des Heizofens 1,6 und die Spaltweite war 45 mm.
  • Unter Einsatz des oben beschriebenen Verfahrens wurden optische Fasern wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei die Mantelelliptizität 1,5 μm betrug, was dem allgemeinen Standard nicht genügt.
  • Wirkung der Erfindung
  • Mittels dem Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung kann eine großvolumige Vorform aus Quarzglas für optische Fasern mit geringer Elliptizität kostengünstig hergestellt werden, und unter Einsatz der Vorform wurde eine Vorform für optische Fasern hergestellt und durch Faserziehen der Vorform für optische Fasern kann eine optische Faser hoher Qualität mit geringer Mantelelliptizität mit guter Produktivität und kostengünstig hergestellt werden. Daher ist der industrielle Wert der vorliegenden Erfindung hoch.
  • 1
    Vorrichtung für die Zufuhr von Inertgas
    2
    Heizofen
    3
    Heizelement
    4
    Quarzglaszylinder
    5
    Quarzglasrohr
    D
    Außendurchmesser des Quarzglaszylinders
    ID
    Innendurchmesser des Quarzglaszylinders
    d
    Innendurchmesser des Heizofens

Claims (8)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform (5) aus Quarzglas für optische Fasern, durch Erhitzen und Elongieren eines einen Außendurchmesser (D) aufweisenden Quarzglaszylinders (4) unter Einsatz eines einen oberen Bereich und einen unteren Bereich aufweisenden Heizofens (2), der mit einem Heizelement (3) mit Innendurchmesser (d) ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis (d/D) im Bereich zwischen 1,02 bis 1,5 liegt, und dass ein Inertgas vom oberen Bereich des Heizofens (2) in das Heizelement (3) eingeblasen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis (d/D) im Bereich zwischen 1,1 und 1,3 liegt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Außendurchmesser (D) des Quarzglaszylinders (4) mindestens 190 mm beträgt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt zwischen dem Heizelement (3) und dem Quarzglaszylinder (4) im Bereich zwischen 15 bis 25 mm liegt.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis (D/ID) des Außendurchmessers (D) zum Innendurchmesser (ID) des Quarzglaszylinders (4) im Bereich von 2 bis 5 liegt.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Quarzglaszylinder (4) ein Hohlzylinder (4) ist, der einen Kernstab umfasst, welcher koaxial in dem besagten Hohlzylinder (4) eingesetzt ist, ohne mit diesem verbunden zu sein.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis (D/ID) des Außendurchmessers (D) zum Innendurchmesser (ID) des Quarzglashohlzylinders (4) im Bereich von weniger als 2 bis 5 liegt.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizofen (2) ein Widerstandsheizofen oder ein Induktionsofen ist.
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